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一種改性LiFePO<sub>4</sub>鋰離子電池正極材料的制備方法

文檔序號:7004211閱讀:195來源:國知局
專利名稱:一種改性LiFePO<sub>4</sub>鋰離子電池正極材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于鋰離子電池材料領(lǐng)域,具體涉及的是一種改性鋰離子電池LiFePO4E 極材料。
背景技術(shù)
鋰離子電池正極材料磷酸鐵鋰具有安全性好、循環(huán)性能優(yōu)異、環(huán)境友好、原料來源廣泛等特點,已成為國內(nèi)外產(chǎn)業(yè)化的重點。但磷酸鐵鋰的制備技術(shù)與工藝要求較高,大規(guī)模產(chǎn)業(yè)化的國家較少,目前僅有的少數(shù)幾個公司實現(xiàn)了批量生產(chǎn),主要是磷酸鐵鋰的制備過程中存在如下問題(1) 2+易被氧化為狗3+;(幻電導(dǎo)率低。近期這些方面取得了重大突破,研究出許多新工藝,制備出了性能良好的LiFePO4正極材料,如(1)采用惰性或還原氣氛來抑制1 2+的氧化;( 通過添加導(dǎo)電劑或摻雜等方式來提高電導(dǎo)率。其中制備含碳導(dǎo)電劑的LiFePO4正極材料是改善其性能的有效方法。目前通常采用在LiFePO4前驅(qū)混合物中加入有機物作為碳源前驅(qū)體,后經(jīng)熱處理得到LWePO4A:復(fù)合材料。已報道的碳源前驅(qū)體主要包括葡萄糖、乳糖、果糖、蔗糖等糖類,聚丙烯、聚乙烯、聚乙烯醇等,上述原料做碳源前驅(qū)體的缺點在于價格相對較高且多為不可再生;與LiFePO4的前驅(qū)體原料不易混合均勻而導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定;需要較多次研磨與熱處理,制備工藝復(fù)雜,產(chǎn)物純度不容易控制。這些都大大限制了 LiFeP04/C鋰離子電池正極材料的大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。木質(zhì)素是自然界中含量僅次于纖維素的復(fù)雜的、非結(jié)晶性、三維網(wǎng)狀空間結(jié)構(gòu)的酚類天然高分子聚合物,廣泛存在于高等植物細(xì)胞壁中。木質(zhì)素來源廣泛,是制漿造紙工業(yè)的主要副產(chǎn)物,也是木材水解工業(yè)中不可缺少的副產(chǎn)物,具有可再生、價格低廉、可降解性、 無毒、無污染等性能,現(xiàn)工業(yè)技術(shù)領(lǐng)域中木質(zhì)素主要應(yīng)用于橡膠工業(yè),塑料工業(yè),聚氨酯工業(yè),黏合劑,也作為土壤改良劑和肥料。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種生產(chǎn)原料來源豐富,制備工藝簡單、易于控制,產(chǎn)物純度高、質(zhì)量穩(wěn)定、電化學(xué)性能良好,生產(chǎn)成本低,環(huán)境污染少,適合于規(guī)?;a(chǎn)的改性鋰離子電池LiFePO4正極材料的制備方法。為實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明的技術(shù)方案是在鋰離子電池Lii^ePO4正極材料制備過程中,加入了改性劑木質(zhì)素纖維、木質(zhì)素鹽或它們的混合物。本發(fā)明的改性鋰離子電池LiFePO4正極材料制備過程包括以下步驟將所述的改性劑與鋰源化合物、鐵源化合物和磷源化合物加入到溶劑中進行反應(yīng)混合生成含有狗2+、Po/—、Li+的液相膠體混合物,所述的改性劑占到鋰源化合物、鐵源化合物和磷源化合物總重量的2 45% ;真空烘干后在惰性氣體的保護下進行球磨;球磨產(chǎn)物壓制成型后,經(jīng)熱處理得到改性Lii^ePO4鋰離子電池正極材料。本發(fā)明優(yōu)選的技術(shù)方案之一是熱處理方式是將壓制成型的物料升溫至350 450°C恒溫焙燒3 10小時,再升溫至650 800°C恒溫焙燒5 20小時,然后降溫冷卻至室溫。本發(fā)明更優(yōu)選的方案在于升溫的速率為5 30°C /min ;降溫的速率為5 30°C /min。本發(fā)明優(yōu)選的技術(shù)方案之一是含有i^e2+、P043_、Li+的液相膠體混合物是通過攪拌機攪拌3-10小時使其充分反應(yīng)、混合得到。特別優(yōu)選采用雙螺旋混合攪拌機進行攪拌。本發(fā)明優(yōu)選的技術(shù)方案之一是球磨產(chǎn)物是經(jīng)粉體成型機壓制成圓片狀、圓柱狀、 球狀、凸面、凹面或其他各種幾何形狀成型。本發(fā)明優(yōu)選的技術(shù)方案之一是鋰源化合物、鐵源化合物、磷源化合物中 Li Fe P 摩爾比為 1.0 1.3 1. 0 1. 0。本發(fā)明優(yōu)選的技術(shù)方案之一是溶劑采用的是去離子水或乙醇。本發(fā)明優(yōu)選具體的制備工藝,它包括下述步驟第一步配制含有改性劑的鋰、鐵、磷溶液用去離子水或乙醇等作為溶劑, 將鋰源化合物、鐵源化合物、磷源化合物和改性劑按比例混合,其溶液中的鋰、鐵、磷的 Li Fe P摩爾比為1.0 1.3 1.0 1. 0,改性劑加入量為混合物總重量的2 45%, 采用雙螺旋混合攪拌機,攪拌3-10小時使其充分反應(yīng)、混合,生成含有狗2+、PO43-, Li+的液相膠體混合物,然后45 90°C真空烘干;所述的改性劑為木質(zhì)素纖維、木質(zhì)素鹽或它們的混合物;第二步將烘干后的物料放入充氫氣或氮氣氣氛的球磨容器中球磨3 10小時;第三步將球磨后的物料經(jīng)粉體成型機壓制成圓片狀、圓柱狀、球狀、凸面、凹面或其他各種幾何形狀;第四步將壓制成型的物料裝入有蓋的圓形或方形燒結(jié)器皿中;第五步將裝料的圓形或方形燒結(jié)器皿置于氣氛回轉(zhuǎn)窯燒結(jié)爐或通道式窯爐中, 在氫氣或氮氣氣氛中,以5 30°C /min加熱速率升溫,于350 450°C恒溫焙燒3 10 小時,再5 30°C /min加熱速率升溫,于650 800°C恒溫焙燒5 20小時,然后以5 300C /min降溫速度冷卻至室溫,制得改性鋰離子電池LiFePO4正極材料。本發(fā)明上述方案中鋰源化合物可選自碳酸鋰、氫氧化鋰、草酸鋰、醋酸鋰或磷酸鋰等。鐵源化合物選自草酸鐵、磷酸鐵、三氧化二鐵或四氧化三鐵等。磷源化合物選自磷酸二氫銨、磷酸氫銨、磷酸銨或磷酸鐵。惰性氣體可以是氮氣或氬氣。本發(fā)明上述方案中木質(zhì)素鹽為木質(zhì)素磺酸銨、木質(zhì)素磺酸鈉、木質(zhì)素磺酸鈣、木質(zhì)素磺酸鎂中的一種或幾種。由本發(fā)明提出以木質(zhì)素成分改性鋰離子電池LiFePO4正極材料的制備方法,原料來源豐富,電化學(xué)性能良好,生產(chǎn)成本低,0. 2C充放可逆比容量高達(dá)157mAh/g,經(jīng)50次循環(huán)電池容量沒有衰減。本發(fā)明的改性LiFePO4鋰離子電池正極材料的制備方法具有以下幾個顯著特點(1)本發(fā)明使用廉價的木質(zhì)素可再生天然高分子材料作為LiFePO4鋰離子電池正極材料的改性劑,與葡萄糖、乳糖、果糖、蔗糖等糖類,聚丙烯、聚乙烯、聚乙烯醇等改性材料相比,原料來源豐富,材料穩(wěn)定、價廉、可持續(xù)提供。另外,本發(fā)明所采用改性劑木質(zhì)素是一種含許多負(fù)電集團的多環(huán)高分子有機物,自身顆粒的巨大表面積使其有很強的吸附能力, 對如Fe、Li、P等有較強的親和力,能作為各種粒子的良好載體;另外,其三維體型微觀結(jié)構(gòu)也利于各種粒子的吸附;其良好的分散性和表面活性,能用于磨料過程的分散劑,這利于 LiFePO4的前驅(qū)體原料的混合均勻,木質(zhì)素?zé)峤馓寄芤种芁ii^ePO4晶粒的增長,提高Lii^ePO4 的電子導(dǎo)電率,并在燒結(jié)過程中能原位生成還原氣氛來抑制狗2+的氧化等優(yōu)點。因此,發(fā)明人提出以木質(zhì)素改性鋰離子電池LiFePO4正極材料,通過木質(zhì)素含許多負(fù)電集團的多環(huán)高分子有機物,對金屬離子有較強的親和力,微觀結(jié)構(gòu)是三維網(wǎng)狀空間結(jié)構(gòu),凹凸不平與多孔,交叉處扁平,有良好的韌性、分散性和化學(xué)穩(wěn)定性,易于一次性與鋰源化合物、鐵源化合物及磷源化合物混合均勻?qū)︿囯x子電池LiFePO4正極材料進行改性。(2)通過木質(zhì)素改性,提高了 LiFePO4的電子導(dǎo)電率,降低了 LiFePO4的極化,增大了 LiFePO4正極材料的充放電性能;再有木質(zhì)素在熱處理過程中,氣體可勻速擴散,使固相反應(yīng)更加均勻。(3)木質(zhì)素改性劑抑制了 LiFePO4晶粒的增長,增大了 LiFePO4的比表面積,使 LiFePO4材料能和電解質(zhì)充分接觸,補償了 Li+脫出/嵌入過程中的電荷平衡,進而提高 LiFePO4的電化學(xué)性能。本發(fā)明更進一步的優(yōu)勢還包括將球磨后的物料壓制成圓片狀、圓柱狀、球狀、凸面、凹面或其他各種幾何形狀,加快固相燒結(jié)反應(yīng),縮短反應(yīng)時間,節(jié)約能源。保護氣和燒結(jié)溫度的控制可使得確保狗2+不被氧化和磷酸鐵鋰材料晶化。另外,在工藝前期通過充分的混合攪拌,使鋰源化合物、鐵源化合物、磷源化合物及木質(zhì)素改性劑原材料在乙醇等溶劑中,充分反應(yīng)、混合,生成含有 ^2+、ΡΟ43_、Ι^+的液相膠體混合物,真正實現(xiàn)了磷、鐵、鋰分子級水平混合,使原料的混合均勻度得到極大的提高,達(dá)到離子級別的混合均勻程度。本發(fā)明合成磷酸鐵鋰的方法,配方簡單,原料僅為碳?xì)溲醯仍?,高溫處理過程中易于去除,所得磷酸鐵鋰產(chǎn)物純度高、電化學(xué)性能好。其次采用粉末成型燒結(jié)法縮短了反應(yīng)時間,節(jié)約能源,生產(chǎn)成本低,不同批次產(chǎn)品的重現(xiàn)性好,易實現(xiàn)工業(yè)規(guī)模清潔生產(chǎn),無三廢排放,適合于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。


圖1是磷酸鐵鋰粉末的掃描電鏡照片,產(chǎn)物顆粒尺寸基本小于3微米,有顆粒的團聚現(xiàn)象。圖2是X射線衍射圖,分析所得的磷酸鐵鋰粉末為純的橄欖石型正交晶系單相結(jié)構(gòu)。圖3是由實施例1的正極材料制得的電池以0. 2C充放電曲線。圖4是由實施例1的正極材料制得的電池表明經(jīng)50次循環(huán)電池容量沒有衰減。
具體實施例方式下面實施例旨在說明本發(fā)明而不是對本發(fā)明的進一步限定。實施例1在雙螺旋混合攪拌機加入73. 82克乙醇溶劑,邊攪拌邊逐次加入40. 63克碳酸鋰、 179. 89克草酸亞鐵、115. 03克磷酸二氫銨和33. 55克木質(zhì)素磺酸銨,繼續(xù)攪拌7小時至充分反應(yīng)、混合均勻,生成含有狗2+、Po/—、Li+的液相膠體混合物,然后60°C真空烘干;干燥后的物料放入充氫氣或氮氣氣氛的球磨容器中球磨5小時,將球磨后的物料經(jīng)粉體成型機壓制成圓片狀,壓制成型的物料置于氣氛回轉(zhuǎn)窯燒結(jié)爐中,在氫氣或氮氣氣氛中,以10°C / min加熱速率升溫,于400°C恒溫焙燒5小時,再10°C /min加熱速率升溫,于680°C恒溫焙燒12小時,然后以10°C /min降溫速度冷卻至室溫,制得磷酸鐵鋰粉末或摻雜磷酸鐵鋰粉末。圖1是磷酸鐵鋰粉末的掃描電鏡照片,產(chǎn)物顆粒尺寸基本小于3微米,有顆粒的團聚現(xiàn)象。圖2是X射線衍射圖,分析所得的磷酸鐵鋰粉末為純的橄欖石型正交晶系單相結(jié)構(gòu)。取上述制得的磷酸鐵鋰粉末為正極活性物質(zhì),乙炔黑為導(dǎo)電劑,聚偏氟乙烯 (PVDF)為粘結(jié)劑,按質(zhì)量比為85 10 5混合,加入適量的N-甲基吡咯烷酮(NMP)攪拌均勻,涂布于鋁箔上制成正極片,在真空干燥箱中80°C真空干燥他,以金屬鋰片作為負(fù)極, 聚丙烯微孔膜(Celgard 2400)作為隔膜,lmol/L LiPF6(EC DMC = 1 1,體積比)的混合溶液為電解液,在充氬氣的手套箱中組裝成扣式電池。用電池程控測試儀進行充放電循環(huán)測試,電壓范圍為2. 0 3. 7V。圖3是以0. 2C充放電曲線,由圖3可知,所得磷酸鐵鋰的可逆比容量高達(dá)157mAh/g,圖4表明經(jīng)50次循環(huán)電池容量沒有衰減。實施例2在雙螺旋混合攪拌機加入75. 03克乙醇溶劑,邊攪拌邊逐次加入46. 15克氫氧化鋰、179. 89克草酸亞鐵、115. 03克磷酸二氫銨和34. 11克木質(zhì)素磺酸銨,繼續(xù)攪拌7小時至充分反應(yīng)、混合均勻,生成含有 ^2+、Ρ0廣、Li+的液相膠體混合物,然后60°C真空烘干;干燥后的物料放入充氫氣或氮氣氣氛的球磨容器中球磨5小時,將球磨后的物料經(jīng)粉體成型機壓制成圓片狀,壓制成型的物料置于氣氛回轉(zhuǎn)窯燒結(jié)爐中,在氫氣或氮氣氣氛中,以10°C / min加熱速率升溫,于400°C恒溫焙燒5小時,再10°C /min加熱速率升溫,于680°C恒溫焙燒 12小時,然后以10°C /min降溫速度冷卻至室溫,制得磷酸鐵鋰粉末或摻雜磷酸鐵鋰粉末。 按實施方式1的方法組裝成扣式電池,以0. 2C倍率充放電,樣品的放電比容量為155mAh/g。實施例3在雙螺旋混合攪拌機加入77. 21克乙醇溶劑,邊攪拌邊逐次加入56. 03克草酸鋰、 179. 89克草酸亞鐵、115. 03克磷酸二氫銨和35. 09克木質(zhì)素磺酸銨,繼續(xù)攪拌7小時至充分反應(yīng)、混合均勻,生成含有狗2+、Po/—、Li+的液相膠體混合物,然后60°C真空烘干;干燥后的物料放入充氫氣或氮氣氣氛的球磨容器中球磨5小時,將球磨后的物料經(jīng)粉體成型機壓制成圓片狀,壓制成型的物料置于氣氛回轉(zhuǎn)窯燒結(jié)爐中,在氫氣或氮氣氣氛中,以10°C / min加熱速率升溫,于400°C恒溫焙燒5小時,再10°C /min加熱速率升溫,于680°C恒溫焙燒 12小時,然后以10°C /min降溫速度冷卻至室溫,制得磷酸鐵鋰粉末或摻雜磷酸鐵鋰粉末。 按實施方式1的方法組裝成扣式電池,以0. 2C倍率充放電,樣品的放電比容量為153mAh/g。實施例4在雙螺旋混合攪拌機加入73. 82克乙醇溶劑,邊攪拌邊逐次加入40. 63克碳酸鋰、 179. 89克草酸亞鐵、115. 03克磷酸二氫銨和33. 55克木質(zhì)素磺酸鈉,繼續(xù)攪拌7小時至充分反應(yīng)、混合,生成含有i^2+、P043-、Li+的液相膠體混合物,然后60°C真空烘干;干燥后的物料放入充氫氣或氮氣氣氛的球磨容器中球磨5小時,將球磨后的物料經(jīng)粉體成型機壓制成圓片狀,壓制成型的物料置于氣氛回轉(zhuǎn)窯燒結(jié)爐中,在氫氣或氮氣氣氛中,以10°C/min加熱速率升溫,于400°C恒溫焙燒5小時,再10°C /min加熱速率升溫,于680°C恒溫焙燒12小時,然后以10°C /min降溫速度冷卻至室溫,制得磷酸鐵鋰粉末或摻雜磷酸鐵鋰粉末。按實施方式1的方法組裝成扣式電池,以0. 2C倍率充放電,樣品的放電比容量為147mAh/g。實施例5在雙螺旋混合攪拌機加入73. 82克乙醇溶劑,邊攪拌邊逐次加入40. 63克碳酸鋰、 179. 89克草酸亞鐵、115. 03克磷酸二氫銨和33. 55克木質(zhì)素磺酸鈣,繼續(xù)攪拌7小時至充分反應(yīng)、混合,生成含有i^2+、P043-、Li+的液相膠體混合物,然后60°C真空烘干;干燥后的物料放入充氫氣或氮氣氣氛的球磨容器中球磨5小時,將球磨后的物料經(jīng)粉體成型機壓制成圓片狀,壓制成型的物料置于氣氛回轉(zhuǎn)窯燒結(jié)爐中,在氫氣或氮氣氣氛中,以10°C/min加熱速率升溫,于400°C恒溫焙燒5小時,再10°C /min加熱速率升溫,于680°C恒溫焙燒12小時,然后以10°C /min降溫速度冷卻至室溫,制得磷酸鐵鋰粉末或摻雜磷酸鐵鋰粉末。按實施方式1的方法組裝成扣式電池,以0. 2C倍率充放電,樣品的放電比容量為145mAh/g。實施例6在雙螺旋混合攪拌機加入73. 82克乙醇溶劑,邊攪拌邊逐次加入40. 63克碳酸鋰、 179. 89克草酸亞鐵、115. 03克磷酸二氫銨和33. 55克木質(zhì)素磺酸鎂,繼續(xù)攪拌7小時至充分反應(yīng)、混合,生成含有i^2+、P043-、Li+的液相膠體混合物,然后60°C真空烘干;干燥后的物料放入充氫氣或氮氣氣氛的球磨容器中球磨5小時,將球磨后的物料經(jīng)粉體成型機壓制成圓片狀,壓制成型的物料置于氣氛回轉(zhuǎn)窯燒結(jié)爐中,在氫氣或氮氣氣氛中,以10°C/min加熱速率升溫,于400°C恒溫焙燒5小時,再10°C /min加熱速率升溫,于680°C恒溫焙燒12小時,然后以10°C /min降溫速度冷卻至室溫,制得磷酸鐵鋰粉末或摻雜磷酸鐵鋰粉末。按實施方式1的方法組裝成扣式電池,以0. 2C倍率充放電,樣品的放電比容量為152mAh/g。實施例7在雙螺旋混合攪拌機加入73. 82克乙醇溶劑,邊攪拌邊逐次加入40. 63克碳酸鋰、 179. 89克草酸亞鐵、115. 03克磷酸二氫銨和33. 55克木質(zhì)素纖維,繼續(xù)攪拌7小時充分反應(yīng)、混合,生成含有i^2+、P043_、Li+的液相膠體混合物,然后60°C真空烘干;干燥后的物料放入充氫氣或氮氣氣氛的球磨容器中球磨5小時,將球磨后的物料經(jīng)粉體成型機壓制成圓片狀,壓制成型的物料置于氣氛回轉(zhuǎn)窯燒結(jié)爐中,在氫氣或氮氣氣氛中,以10°C /min加熱速率升溫,于400°C恒溫焙燒5小時,再10°C /min加熱速率升溫,于680°C恒溫焙燒12小時, 然后以10°C /min降溫速度冷卻至室溫,制得磷酸鐵鋰粉末或摻雜磷酸鐵鋰粉末。按實施方式1的方法組裝成扣式電池,以0. 2C倍率充放電,樣品的放電比容量為148mAh/g。
權(quán)利要求
1.一種改性LiFePO4鋰離子電池正極材料的制備方法,其特征是,在鋰離子電池 LiFePO4正極材料制備過程中,加入了改性劑木質(zhì)素纖維、木質(zhì)素鹽或它們的混合物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征是,在鋰離子電池LWePO4正極材料制備過程中,將所述的改性劑與鋰源化合物、鐵源化合物和磷源化合物加入到溶劑中進行反應(yīng)混合生成含有狗2+、Po/—、Li+的液相膠體混合物,所述的改性劑占到鋰源化合物、鐵源化合物和磷源化合物總重量的2 45% ;真空烘干后在惰性氣體的保護下進行球磨;球磨產(chǎn)物壓制成型后,經(jīng)熱處理得到改性LiFePO4鋰離子電池正極材料。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法,其特征是,所述的熱處理方式是將壓制成型的物料升溫至350 450°C恒溫焙燒3 10小時,再升溫至650 800°C恒溫焙燒5 20小時, 然后降溫速度冷卻至室溫。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法,其特征是,升溫的速率為5 30°C/min降溫的速率為 5 30 °C /min ο
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法,其特征是,所述的含有狗2+、PO43-,Li+的液相膠體混合物是通過攪拌機攪拌3-10小時使其充分反應(yīng)、混合得到。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法,其特征是,所述的球磨產(chǎn)物是經(jīng)粉體成型機壓制成圓片狀、圓柱狀、球狀、凸形、凹形或其他各種幾何形狀成型。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法,其特征是,鋰源化合物、鐵源化合物、磷源化合物中 Li Fe P 摩爾比為 1.0 1.3 1.0 1.0。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-6任一項所述的方法,其特征是,所述的木質(zhì)素鹽選自木質(zhì)素磺酸銨、木質(zhì)素磺酸鈉、木質(zhì)素磺酸鈣、木質(zhì)素磺酸鎂中一種或幾種。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種改性LiFePO4鋰離子電池正極材料的制備方法,屬于鋰離子電池材料領(lǐng)域。在鋰離子電池LiFePO4正極材料制備過程中,加入了改性劑木質(zhì)素纖維、木質(zhì)素鹽或它們的混合物。本發(fā)明的方法使用廉價的木質(zhì)素可再生天然高分子材料作為LiFePO4鋰離子電池正極材料的碳源前驅(qū)體,原料來源豐富,易于一次性與鋰源化合物、鐵源化合物及磷源化合物混合均勻,制得的產(chǎn)品純度高、電化學(xué)性能好,工藝簡單且易于控制,生產(chǎn)成本低,質(zhì)量穩(wěn)定,0.2C充放可逆比容量高達(dá)157mAh/g,經(jīng)50次循環(huán)電池容量沒有衰減,適合于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號H01M4/1397GK102361071SQ201110175229
公開日2012年2月22日 申請日期2011年6月27日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月27日
發(fā)明者李華, 李宮有, 王良中, 鄧凌峰, 魯禮政 申請人:湖南中天新能源有限公司
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