專利名稱：碲化鎘薄膜沉積的蒸發(fā)源及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于薄膜太陽電池技術(shù)領(lǐng)域，涉及用于制備碲化鎘(CdTe)薄膜太陽電池的CdTe薄膜的蒸發(fā)源以及該蒸發(fā)源的制備方法。
背景技術(shù)：
在新能源技術(shù)領(lǐng)域，太陽電池應(yīng)用越來越廣泛，并且工業(yè)界在不斷地追求太陽電池的低成本制造，從而實現(xiàn)太陽電池大規(guī)模廣泛應(yīng)用。其中，薄膜太陽電池相對單晶硅或多晶硅太陽電池在低成本特性方面前景良好，因此，薄膜太陽電池被不斷深入研究并開始商·業(yè)化應(yīng)用。CdTe薄膜太陽電池是當(dāng)前開始商業(yè)化應(yīng)用的主要類型的薄膜太陽電池，在CdTe薄膜太陽電池中，P型的CdTe層與η型的CdS (硫化鎘)層形成ρη異質(zhì)結(jié),其在光伏效應(yīng)下可以在ρη異質(zhì)結(jié)的兩端形成光生電流。因此，CdTe薄膜太陽電池的制備過程中必然包括CdTe的薄膜沉積過程。近空間升華法(CSS)常用于CdTe薄膜太陽電池制備中的CdTe薄膜沉積過程，其使用帶有CdTe的蒸發(fā)源以及用于沉積CdTe薄膜的襯底，蒸發(fā)源與襯底之間的距離較近，因此，CSS方法對蒸發(fā)源的平整度就有較高的要求(例如，要求平整度達(dá)到±0.5mm)。現(xiàn)有技術(shù)中，通常是將CdTe先蒸發(fā)到平整的石墨或石英上形成相對平整的蒸發(fā)源，然后使用該蒸發(fā)源進(jìn)行CSS的CdTe薄膜沉積過程，從而滿足CSS的蒸發(fā)源的高平整度要求，這一過程通常被稱為翻源?，F(xiàn)有技術(shù)通過翻源制備蒸發(fā)源時，一般是采用已經(jīng)合成好的高純CdTe化合物粉末作為原料；高純CdTe化合物的合成方法多是將混合均勻的碲或鎘高純單質(zhì)在密封的真空石英瓶內(nèi)、進(jìn)行加熱以合成CdTe化合物，最后粉碎成所需要的CdTe化合物粉末。這種制備蒸發(fā)源的方法需要非常嚴(yán)格的環(huán)境和過程控制，因此，CdTe化合物粉末較貴(通常每公斤在4000元以上)，蒸發(fā)源的成本也昂貴，進(jìn)而限制CdTe太陽電池的低成本制備。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于，降低用于制備太陽電池的蒸發(fā)源的成本。為實現(xiàn)以上目的或者其它目的，本發(fā)明提供以下技術(shù)方案。按照本發(fā)明的一方面，提供一種蒸發(fā)源的制備方法，所述蒸發(fā)源用于制備碲化鎘薄膜太陽電池的碲化鎘薄膜，該方法包括以下步驟
(1)按比例混合形成包括鎘金屬粉末和碲單質(zhì)粉末的粉末混合物；
(2)將所述粉末混合物平鋪于熱蒸發(fā)設(shè)備的熱蒸發(fā)源上；以及
(3)在500°C至900°C的溫度條件下蒸鍍至平整的蒸發(fā)源襯底上形成碲化鎘化合物。按照本發(fā)明提供的制備方法的一實施例，其中，所述鎘金屬粉末和碲單質(zhì)粉末的粒徑均小于或等于100目。按照本發(fā)明提供的制備方法的又一實施例，其中，所述步驟(I)中，在混合前或混合后還包括篩選過程，以使所述鎘金屬粉末和碲單質(zhì)粉末的粒徑均小于或等于100目。按照本發(fā)明提供的制備方法的再一實施例，其中，所述步驟(I)中，先按比例混合金屬鎘和單質(zhì)碲、再粉碎所述金屬鎘和單質(zhì)碲以形成所述粉末混合物。在之前所述制備方法中，優(yōu)選地，所述金屬鎘的純度大于或等于99. 99%，所述單質(zhì)碲的純度大于或等于99. 99%。按照本發(fā)明提供的制備方法的還一實施例，其中，所述步驟(I)中，分別粉碎金屬鎘和單質(zhì)碲以相應(yīng)形成所述鎘金屬粉末和碲單質(zhì)粉末、再按比例混合所述鎘金屬粉末和碲單質(zhì)粉末以形成所述粉末混合物。在之前所述制備方法中，優(yōu)選地，鎘金屬粉末的純度大于或等于99. 99%，所述碲單質(zhì)粉末的純度大于或等于99. 99%。
·
在之前所述制備方法的實施例中，優(yōu)選地，所述鎘金屬粉末和碲單質(zhì)粉末的化學(xué)計量比的范圍為1:2至2: I。在一實例中，所述鎘金屬粉末和碲單質(zhì)粉末的化學(xué)計量比為1:1. 1，所述碲化鎘化合物為富碲的多晶碲化鎘。在又一實例中，所述鎘金屬粉末和碲單質(zhì)粉末的化學(xué)計量比為1:1，所述碲化鎘化合物為未摻雜的多晶碲化鎘。在之前所述制備方法的實施例中，優(yōu)選地，所述步驟(2)中，平鋪的所述粉末混合物的厚度的范圍為I毫米至10毫米。在之前所述制備方法的實施例中，優(yōu)選地，所述步驟(2)中，平鋪的所述粉末混合物的厚度差在I毫米之內(nèi)。在之前所述制備方法的實施例中，優(yōu)選地，所述步驟(3)中在真空條件或惰性氣體氣氛條件下完成。按照本發(fā)明提供的制備方法的又一實施例，其中，其特征在于，所述步驟(3)中，所述粉末混合物通過兩段式升溫實現(xiàn)500°C至900°C的溫度條件，其中，第一段為升溫至350-450°C溫度范圍、并保溫10至25分鐘，第二段為升溫至500°C _900°C溫度范圍。按照本發(fā)明提供的制備方法的再又一實施例，其中，所述步驟(3)中，所述粉末混合物通過一段式升溫直接實現(xiàn)50(TC至90(TC的溫度條件。在之前所述制備方法的實施例中，優(yōu)選地，所述蒸發(fā)源襯底相向于所述粉末混合物的一面的平整度小于或等于±0. 5mm。在之前所述制備方法的實施例中，優(yōu)選地，所述蒸發(fā)源襯底為石墨板或石英板。按照本發(fā)明的又一方面，提供一種蒸發(fā)源，其包括
蒸發(fā)源襯底；以及
碲化鎘化合物層，其應(yīng)用如以上所述及的方法制備形成于所述蒸發(fā)源襯底之上。按照本發(fā)明提供的蒸發(fā)源的一實施例，其中，所述蒸發(fā)源襯底相向于所述粉末混合物的一面的平整度小于或等于±0. 5mm
優(yōu)選地，所述蒸發(fā)源襯底為石墨板或石英板。按照本發(fā)明提供的蒸發(fā)源的又一實施例，其中，所述蒸發(fā)源在近空間升華法中被應(yīng)用以制備碲化鎘薄膜太陽電池的碲化鎘薄膜。本發(fā)明的技術(shù)效果是，該制備方法可以直接以金屬Cd和單質(zhì)Te來制備CdTe的蒸發(fā)源，不依賴于CdTe化合物形成，因此，制備成本大大降低，進(jìn)而可以使CdTe薄膜太陽電池的成本降低 。


從結(jié)合附圖的以下詳細(xì)說明中，將會使本發(fā)明的上述和其它目的及優(yōu)點更加完全清楚，其中，相同或相似的要素采用相同的標(biāo)號表示。圖I是按照本發(fā)明第一實施例提供的蒸發(fā)源的制備方法過程示意圖。圖2是通過圖I所示實施例的制備方法所制備形成的蒸發(fā)源的XRD (X-rayDiffraction, X射線衍射)圖譜。圖3是按照本發(fā)明第二實施例提供的蒸發(fā)源的制備方法過程示意圖。圖4是通過圖3所示實施例的制備方法所制備形成的蒸發(fā)源的XRD圖譜。
具體實施例方式下面介紹的是本發(fā)明的多個可能實施例中的一些，旨在提供對本發(fā)明的基本了解，并不旨在確認(rèn)本發(fā)明的關(guān)鍵或決定性的要素或限定所要保護(hù)的范圍。容易理解，根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案，在不變更本發(fā)明的實質(zhì)精神下，本領(lǐng)域的一般技術(shù)人員可以提出可相互替換的其它實現(xiàn)方式。因此，以下具體實施方式
以及附圖僅是對本發(fā)明的技術(shù)方案的示例性說明，而不應(yīng)當(dāng)視為本發(fā)明的全部或者視為對本發(fā)明技術(shù)方案的限定或限制。圖I所示為按照本發(fā)明第一實施例提供的蒸發(fā)源的制備方法過程示意圖。在該實施例中，該蒸發(fā)源應(yīng)用于近空間升華法(CSS)制備太陽電池的CdTe薄膜的過程中，但是該蒸發(fā)源的應(yīng)用并不受本發(fā)明實施例限制，類似于近空間升華法的、要求高平整度的蒸發(fā)源的CdTe薄膜沉積過程中，均可以應(yīng)用該蒸發(fā)源。以下詳細(xì)說明圖I所示制備方法過程。首先，步驟SI 10，提供金屬Cd和單質(zhì)Te原料。在該步驟中，可以以塊狀的金屬Cd和單質(zhì)Te原料，優(yōu)選地，金屬Cd和單質(zhì)Te為高純度的原料，這樣，可以避免在形成的CdTe化合物中摻雜其它摻雜元素，金屬Cd的純度大于或等于99. 99%，單質(zhì)Te的純度大于或等于99. 99%,即為4N材質(zhì)。進(jìn)一步,步驟S120,以球磨方法粉碎金屬Cd形成Cd金屬粉末、粉碎單質(zhì)Te形成Te單質(zhì)粉末。在該步驟中，分開地研磨金屬Cd和單質(zhì)Te，以分別形成Cd金屬粉末和Te單質(zhì)粉末。在金屬Cd的純度大于或等于99. 99%、單質(zhì)Te的純度大于或等于99. 99%的情況下，所研磨形成的Cd金屬粉末的純度也可以大于或等于99. 99%，所研磨形成的Te單質(zhì)粉末的純度也可以大于或等于99. 99%。需要說明的是粉碎形成粉末的方法并不限于本實施例的球磨方法。進(jìn)一步，步驟S125，使用篩網(wǎng)篩選出粒徑小于或等于100目的Cd金屬粉末和Te單質(zhì)粉末。在粉末的粒徑小于或等于100目時，有利于其后步驟中的粉末混合物均勻混合，從而也有利于其后蒸鍍步驟中的均勻性。進(jìn)一步,步驟S130,按一定化學(xué)計量比配比Cd金屬粉末和Te單質(zhì)粉末形成粉末混合物。在該步驟中，化學(xué)計量比的范圍可以為1:2至2:1，在該實例中，可以選擇Cd金屬粉末和Te單質(zhì)粉末的化學(xué)計量比基本為1:1。進(jìn)一步，步驟S140，平鋪該粉末混合物于熱蒸發(fā)設(shè)備的熱蒸發(fā)源上。在該步驟中，可以使用工具將已經(jīng)配比好的粉末混合物平鋪于翻源設(shè)備(熱蒸發(fā)設(shè)備)的熱蒸發(fā)源上。優(yōu)選地，平鋪的粉末混合物的厚度的范圍為1-lOmm，例如，4mm;同時，為保證平鋪的平整性，平鋪的粉末混合物的厚度差在I毫米之內(nèi)。進(jìn)一步，步驟S150，在真空條件下將熱蒸發(fā)源上的粉末混合物進(jìn)行第一階段升溫，升溫至 350-400°C。在該實施例中，選擇了分段式的升溫方法。該步驟S150中實現(xiàn)第一階段升溫，例如，可以由室溫升溫至400°C。在其它實施例中，也可以在惰性氣體氣氛條件下完成該步驟。進(jìn)一步，步驟S160，保溫10-25分鐘。例如，可以在400°C下保溫20分鐘。通過該步驟，可以實現(xiàn)粉末混合物的預(yù)反應(yīng)、排除粉末混合物中的氣體及水蒸氣等、并可實現(xiàn)對蒸 發(fā)源襯底的預(yù)熱。進(jìn)一步，步驟S170，在真空條件下將熱蒸發(fā)源上的粉末混合物進(jìn)行第二階段升溫，升溫至 500-900°C。在該步驟中，實現(xiàn)第二階段升溫，該溫度即為蒸鍍的溫度。例如，可以選擇為650。。。進(jìn)一步，步驟S180，保溫20分鐘蒸鍍以在蒸發(fā)源襯底上形成CdTe化合物。在該步驟中，蒸發(fā)源襯底相向于粉末混合物的一面上被蒸發(fā)形成CdTe化合物，優(yōu)選地，為保證形成的蒸發(fā)源的平整性，蒸發(fā)源襯底相向于粉末混合物的一面的平整度小于或等于±0. 5mm ;蒸發(fā)源襯底具體可以選擇石墨板或石英板。進(jìn)一步,步驟S190,降溫冷卻。至此，CdTe蒸發(fā)源的制備過程基本完成，通過該制備過程也形成了該發(fā)明第一實施例的蒸發(fā)源。該蒸發(fā)源包括石墨板或石英板襯底、以及應(yīng)用以上方法過程形成于該襯底之上的CdTe化合物。圖2所示為通過圖I所示實施例的制備方法所制備形成的蒸發(fā)源的XRD圖譜。從圖2中可以看出，CdTe特征峰齊全，沒有出現(xiàn)其它雜質(zhì)峰，所形成的CdTe化合物為未摻雜的多晶締化鋪。圖3所示為按照本發(fā)明第二實施例提供的蒸發(fā)源的制備方法過程示意圖。以下結(jié)合圖3詳細(xì)說明該制備方法過程。首先,步驟S310,按一定化學(xué)計量比地提供金屬Cd和單質(zhì)Te原料。在該步驟中，可以以塊狀的金屬Cd和單質(zhì)Te原料，優(yōu)選地，金屬Cd和單質(zhì)Te為高純度的原料，這樣，可以避免在形成的CdTe化合物中摻雜其它摻雜元素，金屬Cd的純度大于或等于99. 99%，單質(zhì)Te的純度大于或等于99. 99%?；瘜W(xué)計量比的范圍可以為1:2至2:1，在該實例中，可以選擇金屬Cd和單質(zhì)Te的化學(xué)計量比基本為1:1. I。進(jìn)一步,步驟S320,以球磨方法同時粉碎金屬Cd和單質(zhì)Te,形成Cd金屬粉末和Te單質(zhì)粉末組成的粉末混合物。在該步驟中，金屬Cd和單質(zhì)Te同時被研磨以形成Cd金屬粉末和Te單質(zhì)粉末組成的粉末混合物。需要說明的是粉碎形成粉末的方法并不限于本實施例的球磨方法。并且，粉碎之后，形成的粉末混合物的化學(xué)計量比并不發(fā)生變化，例如，粉末混合物中的Cd金屬粉末和Te單質(zhì)粉末的化學(xué)計量比基本為I: I. I。進(jìn)一步，步驟S330，使用篩網(wǎng)篩選出粒徑小于或等于100目的Cd金屬粉末和Te單質(zhì)粉末。在粉末的粒徑小于或等于100目時，有利于粉末混合物均勻混合，從而也有利于其后蒸鍍步驟中的均勻性。進(jìn)一步，步驟S340，平鋪該粉末混合物于熱蒸發(fā)設(shè)備的熱蒸發(fā)源上。在該步驟中，可以使用工具將已經(jīng)配比好的粉末混合物平鋪于翻源設(shè)備(熱蒸發(fā)設(shè)備)的熱蒸發(fā)源上。優(yōu)選地，平鋪的粉末混合物的厚度的范圍為1-lOmm，例如，4mm;同時，為保證平鋪的平整性，平鋪的粉末混合物的厚度差在Imm之內(nèi)。進(jìn)一步，步驟S350，在真空條件下將熱蒸發(fā)源上的粉末混合物升溫至500-900°C?！ぴ谠搶嵤├校x擇了一段式的升溫方法。該步驟S550中，可以由室溫升溫至650°C。在其它實施例中，也可以在惰性氣體氣氛條件下完成該步驟。進(jìn)一步，步驟S360，保溫20分鐘蒸鍍以在蒸發(fā)源襯底上形成CdTe化合物。在該步驟中，蒸發(fā)源襯底相向于粉末混合物的一面上被蒸發(fā)形成CdTe化合物，優(yōu)選地，為保證形成的蒸發(fā)源的平整性，蒸發(fā)源襯底相向于粉末混合物的一面的平整度小于或等于±0. 5mm ;蒸發(fā)源襯底具體可以選擇石墨板或石英板。進(jìn)一步,步驟S370,降溫冷卻。至此，CdTe蒸發(fā)源的制備過程基本完成，通過該制備過程也形成了該發(fā)明第二實施例的蒸發(fā)源。該蒸發(fā)源包括石墨板或石英板襯底、以及應(yīng)用以上方法過程形成于該襯底之上的CdTe化合物。圖4所示為通過圖3所示實施例的制備方法所制備形成的蒸發(fā)源的XRD圖譜。從圖4中可以看出，CdTe特征峰齊全，在28°和38°位置出現(xiàn)雜質(zhì)峰，分析比對可以發(fā)現(xiàn)，以上實施例的所形成的CdTe化合物摻雜有碲，也即該CdTe化合物為富碲的多晶碲化鎘。以上例子主要說明了本發(fā)明的蒸發(fā)源制備方法以及由該制備方法所形成的蒸發(fā)源。盡管只對其中一些本發(fā)明的實施方式進(jìn)行了描述，但是本領(lǐng)域普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)了解，本發(fā)明可以在不偏離其主旨與范圍內(nèi)以許多其他的形式實施，例如，粉末混合物的升溫方法并不限于以上兩個實施例中的方式，本領(lǐng)域技術(shù)人員還可以根據(jù)具體情況選擇三段式的升溫方式。因此，所展示的例子與實施方式被視為示意性的而非限制性的，在不脫離如所附各權(quán)利要求所定義的本發(fā)明精神及范圍的情況下，本發(fā)明可能涵蓋各種的修改與替換。
權(quán)利要求
1.一種蒸發(fā)源的制備方法，所述蒸發(fā)源用于制備碲化鎘薄膜太陽電池的碲化鎘薄膜，其特征在于，該方法包括以下步驟 (O按比例混合形成包括鎘金屬粉末和碲單質(zhì)粉末的粉末混合物； (2)將所述粉末混合物平鋪于熱蒸發(fā)設(shè)備的熱蒸發(fā)源上；以及 (3)在500°C至900°C的溫度條件下蒸鍍至平整的蒸發(fā)源襯底上形成碲化鎘化合物。
2.如權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于，所述鎘金屬粉末和碲單質(zhì)粉末的粒徑均小于或等于100目。
3.如權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(I)中，在混合前或混合后還包括篩選過程，以使所述鎘金屬粉末和碲單質(zhì)粉末的粒徑均小于或等于100目。
4.如權(quán)利要求I或2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(I)中，先按比例混合金屬鎘和單質(zhì)碲、再粉碎所述金屬鎘和單質(zhì)碲以形成所述粉末混合物。
5.如權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述金屬鎘的純度大于或等于99.99%，所述單質(zhì)碲的純度大于或等于99. 99%。
6.如權(quán)利要求I或3所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(I)中，分別粉碎金屬鎘和單質(zhì)碲以相應(yīng)形成所述鎘金屬粉末和碲單質(zhì)粉末、再按比例混合所述鎘金屬粉末和碲單質(zhì)粉末以形成所述粉末混合物。
7.如權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，鎘金屬粉末的純度大于或等于99.99%，所述碲單質(zhì)粉末的純度大于或等于99. 99%。
8.如權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于，所述鎘金屬粉末和碲單質(zhì)粉末的化學(xué)計量比的范圍為1:2至2: I。
9.如權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于，所述鎘金屬粉末和碲單質(zhì)粉末的化學(xué)計量比為1:1. I，所述締化鎘化合物為富締的多晶締化鎘。
10.如權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于，所述鎘金屬粉末和碲單質(zhì)粉末的化學(xué)計量比為I: I，所述碲化鎘化合物為未摻雜的多晶碲化鎘。
11.如權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，平鋪的所述粉末混合物的厚度的范圍為I毫米至10毫米。
12.如權(quán)利要求I或11所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，平鋪的所述粉末混合物的厚度差在I毫米之內(nèi)。
13.如權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中在真空條件或惰性氣體氣氛條件下完成。
14.如權(quán)利要求I或13所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中，所述粉末混合物通過兩段式升溫實現(xiàn)500°C至900°C的溫度條件，其中，第一段為升溫至350-450°C溫度范圍、并保溫10至25分鐘，第二段為升溫至500°C _900°C溫度范圍。
15.如權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中，所述粉末混合物通過一段式升溫直接實現(xiàn)500°C至900°C的溫度條件。
16.如權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于，所述蒸發(fā)源襯底相向于所述粉末混合物的一面的平整度小于或等于±0. 5毫米。
17.如權(quán)利要求I或16所述的制備方法，其特征在于，所述蒸發(fā)源襯底為石墨板或石英板。
18.一種蒸發(fā)源，其特征在于，包括 蒸發(fā)源襯底；以及 碲化鎘化合物層，其應(yīng)用如權(quán)利要求1-15任一項所述的方法制備形成于所述蒸發(fā)源襯底之上。
19.如權(quán)利要求18所述的蒸發(fā)源，其特征在于，所述蒸發(fā)源襯底相向于所述粉末混合物的一面的平整度小于或等于±0. 5毫米。
20.如權(quán)利要求18所述的蒸發(fā)源，其特征在于，所述蒸發(fā)源襯底為石墨板或石英板。
21.如權(quán)利要求18所述的蒸發(fā)源，其特征在于，所述蒸發(fā)源在近空間升華法中被應(yīng)用以制備碲化鎘薄膜太陽電池的碲化鎘薄膜。
全文摘要
本發(fā)明提供一種碲化鎘(CdTe)薄膜沉積的蒸發(fā)源及其制備方法，屬于薄膜太陽電池技術(shù)領(lǐng)域。該制備方法包括以下步驟(1)按比例混合形成包括鎘金屬粉末和碲單質(zhì)粉末的粉末混合物；(2)將所述粉末混合物平鋪于熱蒸發(fā)設(shè)備的熱蒸發(fā)源上；以及(3)在500℃至900℃的溫度條件下蒸鍍至平整的蒸發(fā)源襯底上形成碲化鎘化合物。應(yīng)用該制備方法制備形成該發(fā)明的蒸發(fā)源。該制備方法和蒸發(fā)源具有成本低的特點。
文檔編號H01L31/18GK102978573SQ20111026347
公開日2013年3月20日 申請日期2011年9月7日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月7日
發(fā)明者蔣猛, 劉志強 申請人:無錫尚德太陽能電力有限公司, 四川尚德太陽能電力有限公司