專利名稱：一種鐵氧體注塑成型顆粒料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于磁性材料領(lǐng)域，具體涉及一種高強(qiáng)度、耐高溫的鐵氧體注塑成型顆粒料及其制備方法。
背景技術(shù)：
將磁粉、高分子粘結(jié)劑、助劑按一定的比例進(jìn)行混煉、造粒，然后再將粒料通過注塑機(jī)在適當(dāng)?shù)臏囟认伦⑸涑尚偷姆椒ㄖ苽涑龅拇朋w被稱為注塑磁體。此類磁體作為粘結(jié)磁體的一個(gè)重要分支，由于具有尺寸精度高、機(jī)械性能好、可制備復(fù)雜形狀多極取向充磁的磁體、可與其它部件整體注塑成型、易于大規(guī)?；a(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于家用電器、汽車、通信設(shè)備、檢測儀表、計(jì)算機(jī)、辦公設(shè)備等領(lǐng)域。近年來，隨著中國工業(yè)自動化和信息現(xiàn)代化的飛速發(fā)展，注塑成型磁體作為電子工業(yè)和信息產(chǎn)業(yè)的一種重要的功能材料，具有廣闊的發(fā)展空間。為了使注塑磁體在高溫和苛刻的環(huán)境下具有穩(wěn)定的磁性能與機(jī)械性能，高分子粘結(jié)劑的選擇非常關(guān)鍵。目前國內(nèi)注塑磁體一般采用尼龍(PA)作為粘結(jié)劑，主要包括PA6 與PA12，其中，PA6由于吸水率高，材料吸水易變形，適合制造一般精度的磁體，而PA12的吸水率低，材料吸水后形變較小，適宜制造高精度磁體。與其它熱塑性粘結(jié)劑相比，尼龍類高分子樹脂在混煉加工性、成型性、物理性能方面具有較全面的優(yōu)異性能，但是，采用這類粘結(jié)劑制備的注塑磁體存在一個(gè)無法解決的問題即耐熱性能差，尼龍注塑磁體的連續(xù)工作溫度一般不能超過150°C，因而極大的限制了其使用范圍。比如公開號為CN1645526A的中國發(fā)明專利公開了一種注塑鐵氧體永磁材料配方，包括以下組分鐵氧體磁粉80. 0wt% 95. 0wt% ；尼龍12:4. 0wt% 20. 0wt% ；添加劑:0. 01wt% 3. 0wt% ；所述的添加劑中包括有機(jī)外潤滑劑和無機(jī)內(nèi)潤滑劑，雖然該方法采用的添加劑一定程度上解決了尼龍12作為粘結(jié)劑使用上的問題，但是還是無法從根本上克服其缺點(diǎn)。近年來，我國的汽車工業(yè)飛速發(fā)展，注塑磁體在汽車上的應(yīng)用將是一個(gè)非常廣闊的市場，但要解決的一個(gè)關(guān)鍵問題就是磁體的耐熱性，而注塑磁體的耐熱性主要取決于粘結(jié)劑，因此，耐熱性粘結(jié)劑的開發(fā)越來越受到人們的重視。聚苯硫醚(PPS)作為一種綜合性能優(yōu)異的熱塑性特種工程塑料，其突出特點(diǎn)是耐高溫、耐腐蝕、不燃、無毒、機(jī)械性能和電性能優(yōu)異，所以采用這種材料制備的磁性顆粒料具有很多優(yōu)點(diǎn)，如耐熱性能好、化學(xué)穩(wěn)定性高、尺寸精度高、具有優(yōu)良的電器特性。但是，采用PPS磁性顆粒料制備的注塑磁體也存在脆性大，抗沖擊性能差的缺點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對現(xiàn)有鐵氧體粒料耐溫性差或強(qiáng)度低的缺點(diǎn)，旨在提供一種高強(qiáng)度、耐高溫的鐵氧體注塑成型顆粒料及其制備方法，以使制備的鐵氧體顆粒料兼具鐵氧體/PPS 顆粒料與鐵氧體/PA顆粒料的特點(diǎn)，既具有良好的耐高溫性能，又具有較好的力學(xué)性能。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案得以實(shí)施的本發(fā)明首先提供了一種鐵氧體注塑成型顆粒料，其原料配方包括以下組分85 92wt%的鐵氧體磁粉，0. 3 0. 5wt%的偶聯(lián)劑，7 14wt%的粘結(jié)劑，0. 1 0. 5wt%的潤滑劑。此配方是為了降低顆粒料中非磁性相的含量，以獲得更高的磁性能。作為優(yōu)選，根據(jù)本發(fā)明所述的一種鐵氧體注塑成型顆粒料，其中，所述的鐵氧體注塑成型顆粒料的原料配方包括以下組分87 90wt%的鐵氧體磁粉，0. 3 0. 5wt%的偶聯(lián)劑，8 Hwt%的粘結(jié)劑，以及0. 3 0. 4wt%的潤滑劑。這么做是為了進(jìn)一步改善顆粒料的綜合性能，如流動性、抗氧化性及磁性能。作為優(yōu)選，根據(jù)本發(fā)明所述的一種鐵氧體注塑成型顆粒料，其中，所述的粘結(jié)劑由 60 80wt%的聚苯硫醚(PPS)粉末與20 40wt%的尼龍(PA)粉末組成。這么做是為了調(diào)整粘結(jié)劑中聚苯硫醚(PPS)與尼龍(PA)的比例，使磁體具有更好的綜合性能，如兼顧耐熱性、耐腐蝕性和韌性。作為優(yōu)選，根據(jù)本發(fā)明所述的一種鐵氧體注塑成型顆粒料，其中，所述的潤滑劑選用耐高溫潤滑劑，其熱分解溫度應(yīng)至少大于300°C。比如選用市售產(chǎn)品耐高溫潤滑劑PETS。本發(fā)明還提供了上述的一種鐵氧體注塑成型顆粒料的制備方法，包括磁粉表面改性工序、膠磁混合工序、潤滑工序和混煉造粒工序幾個(gè)工序，其中，所述的潤滑工序是一道單獨(dú)的工序，即潤滑劑的添加是在混膠工藝完成、磁粉已與粘結(jié)劑形成了均勻的混合物后再進(jìn)行的。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，將潤滑工序作為一道單獨(dú)的工序進(jìn)行，能夠使?jié)櫥瑒┍容^均勻的附在膠磁混合物的表面，從而能夠有效地改善顆粒料的流動性，使制備的注塑磁體具有更為優(yōu)異的磁性能。作為優(yōu)選，根據(jù)本發(fā)明所述的一種鐵氧體注塑成型顆粒料的制備方法，其中，所述的制備方法中在進(jìn)行磁粉表面改性工序之前，應(yīng)往磁粉中加入水(適量)，使磁粉處于濕潤狀態(tài)。作為優(yōu)選，根據(jù)本發(fā)明所述的一種鐵氧體注塑成型顆粒料的制備方法，其中，所述的制備方法中在進(jìn)行膠磁混合工序之前，應(yīng)將磁粉在90 120°C下進(jìn)行烘干處理。作為優(yōu)選，根據(jù)本發(fā)明所述的一種鐵氧體注塑成型顆粒料的制備方法，其中，所述的制備方法中在進(jìn)行潤滑工序之時(shí)，應(yīng)將潤滑劑加入高速混合機(jī)中與膠磁混合物充分混合，混合溫度為90 120°C。在該溫度下，潤滑劑處于熔化狀態(tài)，更利于進(jìn)行潤滑工序的處理。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)
在本發(fā)明中，潤滑工序是作為一道單獨(dú)的工序在膠磁混合完成后進(jìn)行的，潤滑劑能夠比較均勻的附在膠磁混合物的表面，從而有效地改善了顆粒料的流動性；而且，由于粘結(jié)劑由PPS與PA兩種塑料構(gòu)成，兼具PPS與PA的優(yōu)點(diǎn)。因此通過本發(fā)明制備的鐵氧體粒料及注塑磁體具有磁性能高、耐熱性好、機(jī)械強(qiáng)度高的特點(diǎn)。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例，更具體地說明本發(fā)明的內(nèi)容。應(yīng)當(dāng)理解，本發(fā)明的實(shí)施并不局限于下面的實(shí)施例，對本發(fā)明所做的任何形式上的變通和/或改變都將落入本發(fā)明保護(hù)范圍。
4
在本發(fā)明中，若非特指，所有的份、百分比均為重量單位，所有的設(shè)備和原料等均可從市場購得或是本行業(yè)常用的。下述實(shí)施例中的方法，如無特別說明，均為本領(lǐng)域的常規(guī)方法。實(shí)施例1
一種高強(qiáng)度、耐高溫的鐵氧體注塑成型顆粒料，按下述方法制備 (1)備料KH550硅烷偶聯(lián)劑、鐵氧體磁粉、粘結(jié)劑(PPS與PA6按60wt%與40wt%比例的混合物)、潤滑劑(耐高溫潤滑劑PETS)的比例分別為0. 5wt%、90wt%、9. 4wt%,0. lwt%。(2)向磁粉中加入500g水，然后在高速混合機(jī)機(jī)中混合5-10分鐘。(3)將偶聯(lián)劑用乙醇或丙酮溶解，然后加入鐵氧體磁粉并混合均勻，然后在120°C 下烘干，得到表面改性的鐵氧體磁粉；
(4)將經(jīng)過表面改性的鐵氧體磁粉、粘結(jié)劑及其它助劑放入高速混合機(jī)中混合均勻，得到磁粉與粘結(jié)劑的混合物；
(5)將潤滑劑加入高速混合機(jī)中和磁粉與粘結(jié)劑的混合物混合均勻，混合溫度為 120 0C ；
(6)將經(jīng)過潤滑處理的磁粉與粘結(jié)劑的混合物放入雙螺桿混煉擠出機(jī)中混煉、擠出、切粒獲得鐵氧體注塑成型顆粒料。(7)將顆粒料放入注塑機(jī)中，在IT的磁場下注射成所需的標(biāo)準(zhǔn)測試樣品。本實(shí)施例得到的磁體樣品進(jìn)行檢測，磁能積(BH)max達(dá)到16. ^J/m3，拉伸強(qiáng)度達(dá)到68. 7Pa，彎曲強(qiáng)度達(dá)到157. 2MPa，熱變形溫度達(dá)到185°C以上。實(shí)施例2
本實(shí)施例其他操作同實(shí)施例1，不同之處在于步驟(1)中KH550硅烷偶聯(lián)劑、鐵氧體磁粉、粘結(jié)劑、潤滑劑的比例分別為0. 5wt%、85wt%、14wt%、0. 5wt% ；步驟(2)中:90°C下烘干；步驟(5)中混合溫度為90°C。本實(shí)施例得到的磁體樣品進(jìn)行檢測，磁能積(BH)max達(dá)到14. ^J/m3，拉伸強(qiáng)度達(dá)到65. lPa，彎曲強(qiáng)度達(dá)到155. 2MPa，熱變形溫度達(dá)到185°C以上。實(shí)施例3
本實(shí)施例其他操作同實(shí)施例1，不同之處在于KH550硅烷偶聯(lián)劑、鐵氧體磁粉、粘結(jié)劑、潤滑劑的比例分別為0. 3wt%、87. 3wt%、12wt%、0. 4wt% ；步驟(2)中:90°C下烘干。本實(shí)施例得到的磁體樣品進(jìn)行檢測，磁能積(BH)max達(dá)到14.8kJ/m3，拉伸強(qiáng)度達(dá)到64. 3Pa，彎曲強(qiáng)度達(dá)到153. IMPa，熱變形溫度達(dá)到185°C以上。實(shí)施例4
本實(shí)施例其他操作同實(shí)施例1，不同之處在于KH550硅烷偶聯(lián)劑、鐵氧體磁粉、粘結(jié)齊U、潤滑劑的比例分別為0. 3wt%、91wt%、8. 3wt%、0. #t%。本實(shí)施例得到的磁體樣品進(jìn)行檢測，磁能積(BH)max達(dá)到15.9kJ/m3，拉伸強(qiáng)度達(dá)到64. lPa，彎曲強(qiáng)度達(dá)到151. IMPa，熱變形溫度達(dá)到185°C以上。實(shí)施例5
本實(shí)施例其他操作同實(shí)施例1，不同之處在于KH550硅烷偶聯(lián)劑、鐵氧體磁粉、粘結(jié)齊U、潤滑劑的比例分別為0. 3wt%、92wt%、7. 3wt%、0. #t%。本實(shí)施例得到的磁體樣品進(jìn)行檢測，磁能積(BH)max達(dá)到15. AJ/m3，拉伸強(qiáng)度達(dá)到58. lPa，彎曲強(qiáng)度達(dá)到147. IMPa，熱變形溫度達(dá)到185°C以上。實(shí)施例6
本實(shí)施例其他操作同實(shí)施例1，不同之處在于KH550硅烷偶聯(lián)劑、鐵氧體磁粉、粘結(jié)齊U、潤滑劑的比例分別為0. 3wt%、91wt%、8. 5wt%、0. 2wt%。本實(shí)施例得到的磁體樣品進(jìn)行檢測，磁能積(BH)max達(dá)到15.6kJ/m3，拉伸強(qiáng)度達(dá)到58. lPa，彎曲強(qiáng)度達(dá)到147. IMPa，熱變形溫度達(dá)到185°C以上。實(shí)施例7
本實(shí)施例其他操作同實(shí)施例1，不同之處在于粘結(jié)劑中的PPS與PA6的比例分別為 70wt%與30wt%，熱變形溫度達(dá)到195°C以上。本實(shí)施例得到的磁體樣品進(jìn)行檢測，磁能積(BH)max達(dá)到16. lkj/m3，拉伸強(qiáng)度達(dá)到55. lPa，彎曲強(qiáng)度達(dá)到145. 2MPa。實(shí)施例8
本實(shí)施例其他操作同實(shí)施例1，不同之處在于粘結(jié)劑中的PPS與PA6的比例分別為 80wt%與20wt%，熱變形溫度達(dá)到200°C以上。本實(shí)施例得到的磁體樣品進(jìn)行檢測，磁能積(BH)max達(dá)到15.9kJ/m3，拉伸強(qiáng)度達(dá)到52. lPa，彎曲強(qiáng)度達(dá)到140. 2MPa。實(shí)施例9
本實(shí)施例其他操作同實(shí)施例1，不同之處在于粘結(jié)劑中的PA塑料為PA12。本實(shí)施例得到的磁體樣品進(jìn)行檢測，磁能積(BH)max達(dá)到16. 3kJ/m3，拉伸強(qiáng)度達(dá)到55. 7Pa，彎曲強(qiáng)度達(dá)到90. 2MPa，熱變形溫度達(dá)到150°C以上。比較例1
其他操作同實(shí)施例1，不同之處在于潤滑工序與膠磁混合工序同時(shí)進(jìn)行，即將潤滑劑、表面改性的鐵氧體磁粉、粘結(jié)劑及其它助劑一起加入高速混粉機(jī)中混合均勻。本例得到的磁體樣品進(jìn)行檢測，磁能積(BH)max達(dá)到15. 6kJ/m3,拉伸強(qiáng)度達(dá)到 60. 3Pa，彎曲強(qiáng)度達(dá)到148. 2MPa，熱變形溫度達(dá)到185°C以上。與實(shí)施例1相比，樣品的磁性能稍低。比較例2
其他操作同實(shí)施例1，不同之處在于粘結(jié)劑全部為PPS塑料。本例得到的磁體樣品進(jìn)行檢測，磁能積(BH)max達(dá)到15. 7kJ/m3，拉伸強(qiáng)度達(dá)到 35. 3Pa，彎曲強(qiáng)度達(dá)到98. IMPa，熱變形溫度達(dá)到210°C以上。與實(shí)施例1相比，樣品的耐熱性能優(yōu)異，但拉伸強(qiáng)度與彎曲強(qiáng)度均大幅度的降低。比較例3
其他操作同實(shí)施例1，不同之處在于粘結(jié)劑全部為尼龍6 (PA6)。本例得到的磁體樣品進(jìn)行檢測，磁能積(BH)max達(dá)到16. 2kJ/m3，拉伸強(qiáng)度達(dá)到 70. 5Pa，彎曲強(qiáng)度達(dá)到176. IMPa，熱變形溫度達(dá)到120_130°C。與實(shí)施例1相比，樣品的耐熱性能大幅度降低。上述優(yōu)選實(shí)施例只是用于說明和解釋本發(fā)明的內(nèi)容，并不構(gòu)成對本發(fā)明內(nèi)容的限制。盡管發(fā)明人已經(jīng)對本發(fā)明做了較為詳細(xì)地列舉，但是，本領(lǐng)域的技術(shù)人員根據(jù)發(fā)明內(nèi)容部分和實(shí)施例所揭示的內(nèi)容，能對所描述的具體實(shí)施例做各種各樣的修改或/和補(bǔ)充或采用類似的方式來替代是顯然的，并能實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的技術(shù)效果，因此，此處不再一一贅述。本發(fā)明中出現(xiàn)的術(shù)語用于對本發(fā)明技術(shù)方案的闡述和理解，并不構(gòu)成對本發(fā)明的限制。
權(quán)利要求
1.一種鐵氧體注塑成型顆粒料，其特征在于，所述的鐵氧體注塑成型顆粒料的原料配方包括以下組分85 92wt%的鐵氧體磁粉，0. 3 0. 5wt%的偶聯(lián)劑，7 Hwt%的粘結(jié)劑， 0. 1 0. 5wt%的潤滑劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鐵氧體注塑成型顆粒料，其特征在于，所述的粘結(jié)劑由 60 80wt%的聚苯硫醚粉末與20 40wt%的尼龍粉末組成。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鐵氧體注塑成型顆粒料，其特征在于，所述的潤滑劑選用耐高溫潤滑劑，其熱分解溫度應(yīng)至少大于300°C。
4.權(quán)利要求1-3任一所述的一種鐵氧體注塑成型顆粒料的制備方法，包括磁粉表面改性工序、膠磁混合工序、潤滑工序和混煉造粒工序幾個(gè)工序，其特征在于，所述的潤滑工序是一道單獨(dú)的工序，即潤滑劑的添加是在混膠工藝完成、磁粉已與粘結(jié)劑形成了均勻的混合物后再進(jìn)行的。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種鐵氧體注塑成型顆粒料的制備方法，其特征在于，所述的制備方法中在進(jìn)行磁粉表面改性工序之前，應(yīng)往磁粉中加入水，使磁粉處于濕潤狀態(tài)。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種鐵氧體注塑成型顆粒料的制備方法，其特征在于，所述的制備方法中在進(jìn)行膠磁混合工序之前，應(yīng)將磁粉在90 120°C下進(jìn)行烘干處理。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種鐵氧體注塑成型顆粒料的制備方法，其特征在于，所述的制備方法中在進(jìn)行潤滑工序時(shí)，應(yīng)將潤滑劑加入高速混合機(jī)中與膠磁混合物充分混合， 混合溫度為90 120°C。
全文摘要
本發(fā)明屬于磁性材料領(lǐng)域，具體涉及公開了一種鐵氧體注塑成型顆粒料，其原料配方包括以下組分85～92wt%的鐵氧體磁粉，0.3～0.5wt%的偶聯(lián)劑，7～14wt%的粘結(jié)劑，0.1～0.5wt%的潤滑劑，其中，粘結(jié)劑采用PPS與PA混合物。本發(fā)明還提供了所述的鐵氧體注塑成型顆粒料的制備方法，包括磁粉表面改性工序、膠磁混合工序、潤滑工序和混煉造粒工序幾個(gè)工序，其中，所述的潤滑工序是一道單獨(dú)的工序，即潤滑劑的添加是在混膠工藝完成、磁粉已與粘結(jié)劑形成了均勻的混合物后再進(jìn)行的。本發(fā)明使制備的鐵氧體顆粒料兼具鐵氧體/PPS顆粒料與鐵氧體/PA顆粒料的特點(diǎn)，既具有良好的耐高溫性能，又具有較好的力學(xué)性能。
文檔編號H01F1/10GK102408230SQ20111028537
公開日2012年4月11日 申請日期2011年9月23日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月23日
發(fā)明者包大新, 李佳玉, 李玉平, 金志洪, 陳軍, 馬友軍 申請人:橫店集團(tuán)東磁股份有限公司