專利名稱：高性能ZnV₂O₄/介孔碳復(fù)合材料的制備方法和應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于電池材料學(xué)領(lǐng)域，更具體涉及一種高性能SiV2O4/介孔碳復(fù)合材料的制備方法和應(yīng)用。
背景技術(shù)：
自上世紀(jì)鋰電池開發(fā)成功以來，鋰電池已經(jīng)得到了廣泛的應(yīng)用，但是要得到循環(huán)性能好，比容量高，大電流沖放電性能好的鋰電池負(fù)極材料一直以來是科學(xué)家的研究重點(diǎn)?，F(xiàn)在工業(yè)上常用的負(fù)極材料有金屬鋰、碳材料、Li4Ti5O12等。他們的容量都不高，且具有一定缺陷，如金屬鋰SEI膜嚴(yán)重，碳材料不安全因素，Li4Ti5O12脹氣現(xiàn)象。隨著介孔復(fù)合材料的興起，介孔碳復(fù)合金屬氧化物被認(rèn)為是一種很有前景的正極材料，據(jù)已有文獻(xiàn)報道，他們的比容量一般都在500-700 mAh/g之間，目前還未有制備SiV2O4-介孔碳復(fù)合物的相關(guān)專利報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種高性能SiV2O4/介孔碳復(fù)合材料的制備方法和應(yīng)用，工藝簡單，成本低廉，能耗低，重現(xiàn)性好，可大量生產(chǎn)，符合環(huán)境要求。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案
本發(fā)明采用納米澆注和碳熱還原法在較低溫度下合成出純相SiV2O4/介孔碳復(fù)合材料。其具體步驟如下
1)將介孔碳用濃硝酸60-80°C回流0.5-2小時；
2)將硝酸鋅與偏釩酸銨按摩爾比1 1-3加入反應(yīng)器，加入去離子水，用磁力攪拌器以200-400轉(zhuǎn)/分鐘的速度攪拌20-40分鐘后，再加入介孔碳，繼續(xù)攪拌10-20分鐘，超聲10-20分鐘，50-70°C烘干4-8小時；所述的超聲波的頻率為30-50 kHz ；
3)將步驟2)所得粉末在N2氣氛管式爐中500-700°C煅燒4_6小時，即得所述的SiV2O4/介孔碳復(fù)合材料。高性能S1V2O4/介孔碳復(fù)合材料的應(yīng)用是將高性能SiV2O4/介孔碳復(fù)合材料應(yīng)用于鋰電池中。鋰電池組裝按質(zhì)量比=ZnV2O4/介孔碳復(fù)合材料聚四氟乙烯乙炔黑的=80 10 10混合研磨后均勻地涂在銅網(wǎng)上做負(fù)極，參比電極和對電極均為金屬鋰，電解質(zhì)由IM LiClO4的EC+DMC (EC/DMC=1/1 ν/ν)溶液。所有組裝均在手套箱里進(jìn)行。本發(fā)明的顯著優(yōu)點(diǎn)在于
1)用本發(fā)明的SiV2O4/介孔碳復(fù)合材料作鋰電池負(fù)極得到的鋰電池具有很高的比容量，在電流密度為0. 1 Ag—1時充放電循環(huán)140圈容量穩(wěn)定在550 mAh/g,同時表現(xiàn)出優(yōu)異的倍率放電性能，即使在電流密度為2 Ag—1時充放電容量穩(wěn)定在220 mAh/g。2)&iV204/介孔碳復(fù)合材料是一種良好的鋰電池負(fù)極材料，本發(fā)明首次提供了一種制備SiV2O4/介孔碳復(fù)合材料的方法，該方法工藝簡單，成本低廉，能耗低，重現(xiàn)性好，可大量生產(chǎn)，符合環(huán)境要求。


圖 1 是 ZnV2O圖 2 是 ZnV2O圖 3 是 ZnV2O圖 4 是 SiV2O
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1
先將介孔碳用濃硝酸70°C回流1小時。將硝酸鋅粉末與偏釩酸銨粉末按1 2摩爾比加入反應(yīng)器，加入適量去離子水，用磁力攪拌器攪拌30分鐘后，再加入酸處理過的介孔碳，攪拌、超聲15分鐘，60°C烘干6小時。然后把所得粉末在隊氣氛管式爐中600°C煅燒5小時，即得到ZnV2O4-介孔碳復(fù)合物。鋰電池組裝按質(zhì)量比ZnV2O4-介孔碳復(fù)合物聚四氟乙烯乙炔黑=80 10 :10混合研磨后均勻地涂在銅網(wǎng)上做負(fù)極，參比電極和對電極均為金屬鋰，電解質(zhì)由IM LiClO4的EC+DMC (EC/DMC=1/1 ν/ν)溶液。所有組裝均在手套箱里進(jìn)行。實(shí)施例2
先將介孔碳用濃硝酸60°C回流2小時。將硝酸鋅粉末與偏釩酸銨粉末按1 1摩爾比加入反應(yīng)器，加入適量去離子水，用磁力攪拌器攪拌20分鐘后，再加入酸處理過的介孔碳，攪拌、超聲10分鐘，50°C烘干7小時。然后把所得粉末在隊氣氛管式爐中500°C煅燒6小時，即得到ZnV2O4-介孔碳復(fù)合物。鋰電池組裝按質(zhì)量比ZnV2O4-介孔碳復(fù)合物聚四氟乙烯乙炔黑=80 10 :10混合研磨后均勻地涂在銅網(wǎng)上做負(fù)極，參比電極和對電極均為金屬鋰，電解質(zhì)由IM LiClO4的EC+DMC (EC/DMC=1/1 ν/ν)溶液。所有組裝均在手套箱里進(jìn)行。實(shí)施例3
先將介孔碳用濃硝酸80°C回流0.5小時。將硝酸鋅粉末與偏釩酸銨粉末按1 3摩爾比加入反應(yīng)器，加入適量去離子水，用磁力攪拌器攪拌40分鐘后，再加入酸處理過的介孔碳，攪拌、超聲20分鐘，70°C烘干5小時。然后把所得粉末在隊氣氛管式爐中700°C煅燒4小時，即得到ZnV2O4-介孔碳復(fù)合物。鋰電池組裝按質(zhì)量比ZnV2O4-介孔碳復(fù)合物聚四氟乙烯乙炔黑=80 10 :10混合研磨后均勻地涂在銅網(wǎng)上做負(fù)極，參比電極和對電極均為金屬鋰，電解質(zhì)由IM LiClO4的EC+DMC (EC/DMC=1/1 ν/ν)溶液。所有組裝均在手套箱里進(jìn)行。以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，凡依本發(fā)明申請專利范圍所做的均等變化與修飾，皆應(yīng)屬本發(fā)明的涵蓋范圍。
4/介孔碳復(fù)合材料的XRD圖。J介孔碳復(fù)合材料循環(huán)穩(wěn)定性能圖。J介孔碳復(fù)合材料倍率放電性能圖。J介孔碳復(fù)合材料不同圈數(shù)充放電曲線圖。
權(quán)利要求
1.高性能SiV2O4/介孔碳復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述的制備方法的具體步驟如下1)將介孔碳用濃硝酸60-80°C回流0.5-2小時；2)將硝酸鋅與偏釩酸銨按摩爾比1 1-3加入反應(yīng)器，加入去離子水，攪拌20-40分鐘后加入步驟1)所述的介孔碳，繼續(xù)攪拌10-20分鐘，超聲10-20分鐘后，50-70°C烘干4_8小時；3)將步驟2)所得粉末在隊氣氛管式爐中500-700°C煅燒4-6小時，即得所述的SiV2O4/介孔碳復(fù)合材料。
2.一種如權(quán)利要求1所述的制備方法制備的高性能SiV2O4/介孔碳復(fù)合材料的應(yīng)用，其特征在于所述的高性能SiV2O4/介孔碳復(fù)合材料應(yīng)用于鋰電池中。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的高性能SiV2O4/介孔碳復(fù)合材料的應(yīng)用，其特征在于鋰電池組裝按質(zhì)量比ZnV2O4/介孔碳復(fù)合材料聚四氟乙烯乙炔黑=80 10 10混合研磨后均勻地涂在銅網(wǎng)上做負(fù)極，參比電極和對電極均為金屬鋰，電解質(zhì)是IM LiClO4&EC+DMC溶液。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高性能ZnV2O4/介孔碳復(fù)合材料的制備方法和應(yīng)用，將介孔碳用濃硝酸60-80℃回流0.5-2小時；將硝酸鋅與偏釩酸銨按摩爾比1:1-3加入反應(yīng)器，加入去離子水，用磁力攪拌器攪拌30分鐘后，再加入介孔碳，繼續(xù)攪拌10-20分鐘，超聲10-20分鐘，50-70℃烘干4-8小時；所得粉末在N2氣氛管式爐中500-700℃煅燒4-6小時，即得所述的ZnV2O4/介孔碳復(fù)合材料。工藝簡單，成本低廉，能耗低，重現(xiàn)性好，可大量生產(chǎn)，符合環(huán)境要求。
文檔編號H01M4/36GK102386380SQ201110321060
公開日2012年3月21日 申請日期2011年10月21日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月21日
發(fā)明者曾令興, 肖富玉, 魏明燈 申請人:福州大學(xué)