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一種分離提純六氯乙烷的方法

文檔序號(hào):8936302閱讀:1237來源:國知局
一種分離提純六氯乙烷的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于化工分離提純技術(shù)領(lǐng)域,特別涉及從含有六氯乙烷有機(jī)和無機(jī)混合物 中分離提純六氯乙烷的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 六氯乙烷又稱全氯乙烷,為乙烷分子中全部氫原子被氯取代而生成的化合物,分 子式CC13CC13。六氯乙烷具有樟腦香氣,可不經(jīng)熔融而直接升華;熔點(diǎn)186~187°C(封管 中),沸點(diǎn)186°C(777毫米汞柱),相對(duì)密度2. 091 ;不溶于水,溶于乙醇、乙醚、苯、氯仿等有 機(jī)溶劑??勺鳚?rùn)滑油添加劑,亦可用于制造殺蟲劑、驅(qū)蟲劑、煙幕等。
[0003] 在有機(jī)化工合成領(lǐng)域,常常伴隨著含有六氯乙烷混合物的產(chǎn)品生成,對(duì)于混合物 中六氯乙烷的合理使用是本領(lǐng)域亟需解決的問題,國內(nèi)現(xiàn)有對(duì)含有六氯乙烷混合物分離六 氯乙烷的方法主要有升華法、溶劑溶解回收法和焚燒法。升華法是利用六氯乙烷在熔點(diǎn)溫 度下容易升華成氣體,再冷凝為固體的方法。此法得到的產(chǎn)品純度較高,收率較高,但需要 的溫度高、能耗高、如果混合物中有容易分解的物質(zhì)會(huì)產(chǎn)生環(huán)境污染和設(shè)備腐蝕,對(duì)設(shè)備要 求較高。溶劑溶解回收法是先將含六氯乙烷的混合物溶于丙酮,乙醇或氯仿等有機(jī)溶劑中, 將得到的母液過濾,將濾液和未溶解的殘?jiān)蛛x開。經(jīng)過濾后,濾液進(jìn)入蒸餾裝置,進(jìn)行簡(jiǎn) 單蒸餾,獲得六氯乙烷產(chǎn)品。此方法操作流程長(zhǎng)、設(shè)備多、工序復(fù)雜,物料損失大,工人勞動(dòng) 強(qiáng)度大,回收成本高,有機(jī)溶劑揮發(fā),六氯乙烷的回收率也僅有約80%。焚燒法是一種直接 將含有六氯乙烷的混合物進(jìn)行焚燒處理。而此法設(shè)備多、能耗高、環(huán)境污染嚴(yán)重、浪費(fèi)了大 量的有用的資源。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 有鑒于此,本發(fā)明的目的在于提供一種簡(jiǎn)單有效分離提純回收含六氯乙烷混合物 中六氯乙烷的方法,即采用水汽蒸餾原理回收高純度六氯乙烷的方法。
[0005] 為達(dá)到上述目的,本發(fā)明提供如下技術(shù)方案:
[0006] 1. -種分離提純六氯乙烷的方法,具體步驟如下:
[0007] 1)將含有六氯乙烷的混合物、水以重量比1:1~5加入蒸發(fā)器中,使用堿液調(diào)節(jié) pH值至12~13 ;
[0008] 2)在常壓或真空狀態(tài)下,加熱蒸發(fā)器保持蒸發(fā)器內(nèi)溫度為101_130°C;
[0009] 3)從蒸發(fā)器出來的蒸汽進(jìn)入冷卻器即生成結(jié)晶六氯乙烷和水液混合液,再經(jīng)過濾 得六氯乙烷粗品,再經(jīng)過干燥得到六氯乙烷產(chǎn)品,濾液進(jìn)入水液分離器。
[0010] 優(yōu)選的,所述混合物與水的重量比為1: 3。
[0011] 優(yōu)選的,所述堿液為氫氧化鈉溶液。
[0012] 優(yōu)選的,所述步驟3)所述濾液進(jìn)入水液分離器后分離出水和有機(jī)液體,水通過循 環(huán)栗打入蒸發(fā)器循環(huán)使用。
[0013] 優(yōu)選的,經(jīng)過步驟2)將六氯乙烷蒸完后,蒸發(fā)器中還殘留渣料,將渣料排出送至 廢物處理處。
[0014] 本發(fā)明的有益效果在于:本發(fā)明采用水汽蒸餾原理回收高純度六氯乙烷的方法, 利用水與六氯乙烷不相溶,而六氯乙烷在溫度升高后蒸汽壓顯著升高并與水蒸汽壓力之和 達(dá)到飽和蒸汽壓,從而降低六氯乙烷的沸點(diǎn)與水蒸汽一起蒸發(fā)出來,通過冷卻結(jié)晶,離心分 離得到六氯乙烷粗品,再經(jīng)過干燥、粉碎得到高純度六氯乙烷產(chǎn)品,此方法工藝流程簡(jiǎn)單易 操作,并且回收率高,所得六氯乙烷純度高。
【附圖說明】
[0015] 為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和有益效果更加清楚,本發(fā)明提供如下附圖進(jìn)行 說明:
[0016] 圖1為分離提純六氯乙烷的工藝流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0017] 下面將結(jié)合附圖,對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)的描述。
[0018] 六氯乙烷混合物中六氯乙烷百分含量范圍為26. 27%~95%。
[0019] 實(shí)施例1
[0020] 從甲烷氯化物生產(chǎn)中產(chǎn)生的高氯殘?jiān)崛×纫彝椋唧w步驟如下:
[0021] 1)將1000kg甲烷氯化物生產(chǎn)中排除的高氯殘?jiān)尤胨舭l(fā)器中,然后加入 1000kg工業(yè)水,加入50kg氫氧化鈉(片堿),使溶液中pH在13 ;
[0022] 2)開攪拌,打開導(dǎo)熱油爐用導(dǎo)熱油加熱蒸發(fā)器。蒸發(fā)器溫度在102°C時(shí),混合液體 開始沸騰產(chǎn)生大量蒸汽進(jìn)入冷卻器,開冷卻器夾套的循環(huán)冷卻水冷卻蒸汽,蒸發(fā)器溫度保 持在102-120°C,蒸發(fā)壓力為常壓,含六氯乙烷的蒸汽經(jīng)過冷卻器冷卻后結(jié)晶成固體六氯乙 烷與冷凝水混合物進(jìn)入收集罐,蒸發(fā)器中物料蒸發(fā)到蒸汽中無六氯乙烷結(jié)晶為止;
[0023] 3)將收集罐中的六氯乙烷與冷凝水混合物離心過濾得到粗品六氯乙烷;
[0024] 4)將六氯乙烷粗品放入雙錐干燥器在40°C下真空干燥得到六氯乙烷產(chǎn)品;
[0025] 5)離心母液進(jìn)入水液分離器分離得到水及有機(jī)液體;
[0026] 6)水循環(huán)加入蒸發(fā)器中以保證蒸發(fā)器的水量,有機(jī)液體經(jīng)過相應(yīng)分離處理得到相 應(yīng)的有機(jī)產(chǎn)品,具體流程如圖1所示,高氯殘?jiān)蛛x得到的相應(yīng)產(chǎn)品記錄如表1所示:
[0027]表1高氯殘?jiān)蛛x得到的相應(yīng)產(chǎn)品
[0028]
[0029] 實(shí)施例2
[0030] 從四氯乙烯生產(chǎn)中產(chǎn)生的高氯殘?jiān)崛×纫彝?,具體步驟如下:
[0031] 1)將1000kg四氯乙烯生產(chǎn)中排除的高氯殘?jiān)尤胨舭l(fā)器中,然后加入 3000kg工業(yè)水,加入50kg氫氧化鈉(片堿),使溶液中pH在13 ;
[0032] 2)開攪拌,打開導(dǎo)熱油爐用導(dǎo)熱油加熱蒸發(fā)器。蒸發(fā)器溫度在102°C時(shí),混合液體 開始沸騰產(chǎn)生大量蒸汽進(jìn)入冷卻器,開冷卻器夾套的循環(huán)冷卻水冷卻蒸汽,蒸發(fā)器溫度保 持在102-120°C,蒸發(fā)壓力為常壓,含六氯乙烷的蒸汽經(jīng)過冷卻器冷卻后結(jié)晶成固體六氯乙 烷與冷凝水混合物進(jìn)入收集罐。蒸發(fā)器中物料蒸發(fā)到蒸汽中無六氯乙烷結(jié)晶為止;
[0033] 3)將收集罐中的六氯乙烷與冷凝水混合物離心過濾得到粗品六氯乙烷;
[0034] 4)將六氯乙烷粗品放入雙錐干燥器在40°C下真空干燥得到六氯乙烷產(chǎn)品;
[0035] 5)離心母液進(jìn)入水液分離器分離得到水及有機(jī)液體;
[0036] 6)水可以循環(huán)加入蒸發(fā)器中以保證蒸發(fā)器的水量,有機(jī)液體經(jīng)過相應(yīng)分離處理得 到相應(yīng)的有機(jī)產(chǎn)品。具體流程如圖1所示,高氯殘?jiān)蛛x得到的相應(yīng)產(chǎn)品記錄如表2所示:
[0037] 表2高氯殘?jiān)蛛x得到的相應(yīng)產(chǎn)品
[0038]
[0039] 實(shí)施例3
[0040] 粗制六氯乙烷提純,具體步驟如下所示:
[0041] 1)將100g粗制六氯乙烷加入500ml燒杯中,然后加入400mg工業(yè)水,加入2g氫氧 化鈉(片堿),使pH在12 ;
[0042] 2、用另一個(gè)同樣大小的燒杯反扣在有混合物料的燒杯上;
[0043] 3、開電爐加熱裝有混合物料的燒杯。當(dāng)燒杯中溫度達(dá)到102°C時(shí),混合液體開始 沸騰產(chǎn)生大量蒸汽進(jìn)入上面燒杯中自然冷凝成六氯乙烷結(jié)晶和水,冷凝水回落到下面燒杯 中,六氯乙烷結(jié)晶附著在上面燒杯上;
[0044] 4、當(dāng)上面燒杯中的六氯乙烷結(jié)晶達(dá)到一定厚度時(shí),取下上面燒杯自然冷卻到常 溫;
[0045] 5、再用另一個(gè)燒杯扣在下面燒杯上重復(fù)上述2-4操作;
[0046] 6、當(dāng)上面燒杯再無六氯乙烷結(jié)晶時(shí),停止蒸發(fā);
[0047] 7、用牛角匙將冷卻后的燒杯上的六氯乙烷結(jié)晶刮下放入漏斗中過濾掉水即得六 氣乙燒粗品;
[0048] 8、將六氯乙烷粗品放入烘箱在40°C干燥得六氯乙烷產(chǎn)品。
[0049] 具體分析數(shù)據(jù)見表3所示:
[0050]表3粗制六氯乙烷提純得到的相應(yīng)產(chǎn)品
[0051]
[0052] 最后說明的是,以上優(yōu)選實(shí)施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制,盡管通 過上述優(yōu)選實(shí)施例已經(jīng)對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的描述,但本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解,可以在 形式上和細(xì)節(jié)上對(duì)其作出各種各樣的改變,而不偏離本發(fā)明權(quán)利要求書所限定的范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種分離提純六氯乙烷的方法,其特征在于,具體步驟如下: 1) 將含有六氯乙烷的混合物、水以重量比1:1~5加入蒸發(fā)器中,使用堿液調(diào)節(jié)pH值 至12~13 ; 2) 在常壓或真空狀態(tài)下,加熱蒸發(fā)器保持蒸發(fā)器內(nèi)溫度為101-130°C ; 3) 從蒸發(fā)器出來的蒸汽進(jìn)入冷卻器即生成結(jié)晶六氯乙烷和水液混合液,再經(jīng)過濾得六 氯乙烷粗品,再經(jīng)過干燥得到六氯乙烷產(chǎn)品,濾液進(jìn)入水液分離器。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種分離提純六氯乙烷的方法,其特征在于,所述混合物與水 的重量比為1:3。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種分離提純六氯乙烷的方法,其特征在于,所述堿液為氫氧 化鈉溶液。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種分離提純六氯乙烷的方法,其特征在于,所述步驟3)所述 濾液進(jìn)入水液分離器后分離出水和有機(jī)液體,水通過循環(huán)栗打入蒸發(fā)器循環(huán)使用。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種分離提純六氯乙烷的方法,其特征在于,經(jīng)過步驟2)將六 氯乙烷蒸完后,蒸發(fā)器中還殘留渣料,將渣料排出送至廢物處理處。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種分離提純六氯乙烷的方法,采用水汽蒸餾原理回收高純度六氯乙烷的方法,利用水與六氯乙烷不相溶,而六氯乙烷在溫度升高后蒸汽壓顯著升高并與水蒸汽壓力之和達(dá)到飽和蒸汽壓,從而降低六氯乙烷的沸點(diǎn)與水蒸汽一起蒸發(fā)出來,通過冷卻結(jié)晶,離心分離得到六氯乙烷粗品,再經(jīng)過干燥、粉碎得到高純度六氯乙烷產(chǎn)品,此方法工藝流程簡(jiǎn)單易操作,并且回收率高,所得六氯乙烷純度高。
【IPC分類】C07C19/043, C07C17/383
【公開號(hào)】CN105152851
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510579629
【發(fā)明人】陳鋼
【申請(qǐng)人】重慶海洲化學(xué)品有限公司
【公開日】2015年12月16日
【申請(qǐng)日】2015年9月10日
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