專利名稱：包含熒光體的玻璃涂層及其制造方法、發(fā)光器件及其制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及包含熒光體的玻璃涂層及其制造方法、含有所述玻璃涂層的發(fā)光器件及其制造方法。
背景技術(shù)：
白光LED作為新型照明光源，具有節(jié)能、環(huán)保及長(zhǎng)壽命等諸多優(yōu)點(diǎn)，其工作原理是利用藍(lán)光芯片與黃色的熒光粉組合(或其它組合方式)來獲得白光。目前主要是利用硅膠或樹脂與熒光粉混合來對(duì)LED進(jìn)行封裝。這種封裝方式有很多缺點(diǎn)，具體如下
經(jīng)過長(zhǎng)時(shí)間的光照或熱環(huán)境后硅膠或樹脂會(huì)變質(zhì)發(fā)黃，影響LED的出光效率；
LED器件的散熱不良導(dǎo)致工作溫度升高，從而會(huì)使得熒光體的發(fā)光波長(zhǎng)發(fā)生漂移；
此外由于樹脂可透過氣體，導(dǎo)致硫化物熒光體、鋁酸鹽熒光體及硅酸鹽熒光體與空氣中的氣體(如酸性氣體等)反應(yīng)而發(fā)光性能發(fā)生劣化；
硫化物熒光體、鋁酸鹽熒光體及硅酸鹽熒光體還會(huì)與空氣中的水分反應(yīng)使得發(fā)光性能劣化。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種包含熒光體的玻璃涂層的制造方法，在玻璃基板上制造包含熒光體的玻璃涂層，以有效解決上述利用傳統(tǒng)的LED封裝工藝所制造的發(fā)光器件中出現(xiàn)的器件光效下降及熒光體發(fā)光特性劣化等問題。本發(fā)明還提供上述制造方法得到的包含熒光體的玻璃涂層。本發(fā)明還提供含有所述玻璃涂層的發(fā)光器件及其制造方法。所述包含熒光體的玻璃涂層的制造方法包括以下步驟
(O將質(zhì)量比為100: f 100:150的玻璃B的粉末與熒光體C的粉末、有機(jī)溶劑及粘結(jié)齊U，混合成均勻的糊狀物；
(2)將糊狀物均勻涂覆在玻璃基板A上，將涂有糊狀物的玻璃基板A干燥，使有機(jī)溶劑 車發(fā)完全；
(3 )將干燥后的涂有糊狀物的玻璃基板A燒結(jié)，在玻璃基板A表面得到含有熒光體的玻璃涂層，所述燒結(jié)的過程為升溫至溫度D1，使粘結(jié)劑分解揮發(fā)完全后，再升溫至溫度D2，使玻璃B的粉末軟化、結(jié)合形成連續(xù)玻璃體，在玻璃基板A表面得到含有熒光體C的玻璃涂層，溫度Dl低于玻璃B的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度，溫度D2低于玻璃A的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度10 0C以上。顯而易見的是，溫度Dl不低于粘結(jié)劑的分解揮發(fā)溫度，溫度D2不低于玻璃B的軟化溫度。上述步驟(I)中有機(jī)溶劑與粘結(jié)劑的選擇方法(包括品種與用量的確定)與現(xiàn)有技術(shù)中用于封接的玻璃粉料制備糊狀封接組合物時(shí)選擇有機(jī)溶劑與粘結(jié)劑的方法相同。所述“糊狀”為公知公用的術(shù)語，特指粘稠的、在基本水平狀態(tài)下不會(huì)自流動(dòng)的一種狀態(tài)。優(yōu)選，步驟(I)中，有機(jī)溶劑與粘結(jié)劑的質(zhì)量比為10 Γ :1，更優(yōu)選為8:廣5:1，其中有機(jī)溶劑為丁基卡必醇已酸酯、鄰苯二甲酸酯、聚乙烯醇、松油醇、2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇單異丁酸酯中的一種或其中兩種任意比例的混合物，更優(yōu)選為松油醇；粘結(jié)劑為丙烯酸類樹脂、苯乙烯樹脂、乙基纖維素、酚醛樹脂或縮丁醛樹脂中的一種或其中任意兩種任意比例的混合物，更優(yōu)選為乙基纖維素和/或縮丁醛樹脂。進(jìn)一步優(yōu)選的是，有機(jī)溶劑與粘結(jié)劑的質(zhì)量之和與玻璃B粉末的質(zhì)量之比為l:l(Tl:3，最優(yōu)選為1:5 1:4。玻璃的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度及軟化溫度用差熱分析(DSC)方法來確定。一般測(cè)試時(shí)的升溫速率為10 °c/分鐘。顯而易見的是，步驟(2)中不應(yīng)該出現(xiàn)步驟(3)所述粘結(jié)劑分解揮發(fā)和玻璃B軟 化的現(xiàn)象，即步驟(2)中的干燥溫度應(yīng)該低于粘結(jié)劑的分解揮發(fā)溫度。采用步驟(3)中分步驟升溫?zé)Y(jié)的方法可以在玻璃基板A表面成功得到透明的包含熒光體的玻璃涂層，所述玻璃涂層表面光滑，邊緣無翹角。如果直接將涂層加熱到玻璃B的軟化溫度進(jìn)行燒結(jié)的話，由于粘結(jié)劑來不及分解揮發(fā)，會(huì)在涂層中形成氣孔，破壞涂層的均勻性。玻璃基板A可以是有堿玻璃、無堿玻璃或石英玻璃等，也可以是利用有堿玻璃、無堿玻璃或石英玻璃制備成的磨砂玻璃。作為本領(lǐng)域公知常識(shí),玻璃基板A和玻璃B應(yīng)該有匹配的熱膨脹系數(shù)，以免燒結(jié)后發(fā)生開裂現(xiàn)象。玻璃B 優(yōu)選 SiO2-Nb2O5 系、B2O3-F 系、P2O5-ZnO 系、P2O5-F 系、SiO2-B2O3-La2O3 系或SiO2-B2O3系等低熔點(diǎn)玻璃。為了使突光體C被激發(fā)出的光線與LED藍(lán)光芯片發(fā)出的藍(lán)光混合后可以獲得白光，熒光體C可以是LED黃色熒光粉。為了提高白光的顯色指數(shù)，熒光體也可以是LED綠色熒光粉與LED紅色熒光粉的混合物，或者是LED黃色熒光粉與少量LED紅色熒光粉的混合物。熒光體C可以由本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)實(shí)際需要進(jìn)行選擇。作為本領(lǐng)域公知常識(shí)，玻璃B和熒光體的粉末的粒徑在I微米到60微米之間，以獲得均勻的封裝效果。作為本發(fā)明的改進(jìn)，所述玻璃基板A在涂覆糊狀物之前，表面涂覆有SiO2薄膜，所述糊狀物均勻涂覆在SiO2薄膜上。在玻璃A基板上先涂覆一層SiO2薄膜可以防止燒結(jié)過程中發(fā)生玻璃A與玻璃B成分的擴(kuò)散。涂覆SiO2膜可以采用化學(xué)方法，如溶膠一凝膠方法，或使用物理方法，如濺射方法等。作為本發(fā)明的改進(jìn)，所述包含熒光體的玻璃涂層的制造方法還包括步驟(4):在步驟(3)結(jié)束后，降溫至室溫，將熒光體C替換為熒光體D，重復(fù)步驟(I) - (3),在玻璃基板A表面得到順序含有熒光體C的玻璃涂層和熒光體D的玻璃涂層。這樣，玻璃基板A表面具有2層玻璃涂層結(jié)構(gòu)，示意圖如圖2所示。其中的熒光體D和熒光體E可以是LED黃色熒光粉、或LED綠色熒光粉、或LED紅色熒光粉，但是熒光體D和熒光體E成分不一樣。用于制備含有熒光體C的玻璃涂層和熒光體D的玻璃涂層中玻璃粉末的材質(zhì)可以相同，也可以不同，優(yōu)選材質(zhì)相同；當(dāng)材質(zhì)不同時(shí)，用于兩種玻璃涂層的玻璃粉末均需滿足前述關(guān)于玻璃B的要求。
優(yōu)選步驟(2)中的干燥溫度為50°C到250°C。優(yōu)選，含有熒光體C的玻璃涂層的厚度為I微米到5毫米，玻璃涂層的厚度可以由本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)所得白光的質(zhì)量要求來確定，如果玻璃涂層太薄的話，涂層中含有的熒光粉量太少，LED藍(lán)光芯片發(fā)出的藍(lán)光被熒光粉轉(zhuǎn)換成的白光的比例較小，最后合成的白光質(zhì)量較差(色溫太高)。如果涂層太厚的話，LED藍(lán)光芯片發(fā)出的藍(lán)光被熒光粉轉(zhuǎn)換成的白光的比例較高，最后合成的白光質(zhì)量較差(色溫太低)。
本發(fā)明中升、降溫的速度可以結(jié)合現(xiàn)有技術(shù)的啟示，根據(jù)具體情況(如玻璃A、B的材質(zhì)等因素)進(jìn)行確定，尤其是參照玻璃封接技術(shù)領(lǐng)域的相關(guān)現(xiàn)有技術(shù)進(jìn)行確定。優(yōu)選的是，步驟(3)中，使粘結(jié)劑分解揮發(fā)完全后，在10分鐘一 10小時(shí)內(nèi)升溫至溫度D2 ;升溫至溫度D2，使玻璃B軟化，在玻璃基板A表面得到含有熒光體C的玻璃涂層后，在20分鐘-10小時(shí)內(nèi)降溫至室溫。根據(jù)上述制造方法可以在玻璃基板A表面得到的包含熒光體的玻璃涂層，玻璃涂層可以為一層或兩層。含有上述包含熒光體的玻璃涂層的發(fā)光器的制造方法包括以下步驟
(O將質(zhì)量比為100: f 100:150的玻璃B的粉末與熒光體C的粉末、有機(jī)溶劑及粘結(jié)齊U，混合成均勻的糊狀物；
(2)將糊狀物均勻涂覆在玻璃基板A上，將涂有糊狀物的玻璃基板A干燥，使有機(jī)溶劑 車發(fā)完全；
(3 )將干燥后的涂有糊狀物的玻璃基板A燒結(jié)，在玻璃基板A表面得到含有熒光體的玻璃涂層，所述燒結(jié)的過程為升溫至溫度D1，使粘結(jié)劑分解揮發(fā)完全后，再升溫至溫度D2，使玻璃B的粉末軟化、結(jié)合形成連續(xù)玻璃體，在玻璃基板A表面得到含有熒光體C的玻璃涂層，溫度Dl低于玻璃B的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度，溫度D2低于玻璃A的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度10 0C以上；
所述發(fā)光器件包含LED芯片和LED芯片上的玻璃基板Α。所述有機(jī)溶劑及粘結(jié)劑如前所述。根據(jù)所述制造方法得到的發(fā)光器件的結(jié)構(gòu)示意圖如圖3所示
發(fā)光器件包含有熱沉3, LED藍(lán)光芯片4,芯片的電極引線7,電極5和6,光線反射裝置8，含有熒光體C的玻璃B涂層的玻璃基板Α。LED藍(lán)光芯片4可以是寶石(Al2O3)襯底上生長(zhǎng)的藍(lán)光芯片，也可以是SiC襯底上生長(zhǎng)的藍(lán)光芯片，或者是Si襯底上生長(zhǎng)的藍(lán)光芯片。所述LED藍(lán)光芯片4可以使用單顆LED芯片，也可以使用多顆或多組LED芯片，其目的是提供藍(lán)光發(fā)光光源。通過電極5和6給LED藍(lán)光芯片4接通電源，LED藍(lán)光芯片4就可以發(fā)出藍(lán)光，如圖3中的9所示。光線反射裝置8的作用是將LED藍(lán)光芯片4發(fā)出的光線匯聚到上面的含熒光體的玻璃涂層上。在不損害本發(fā)明目的的范圍內(nèi)，發(fā)光器件的光線反射裝置8也可以設(shè)計(jì)成其它形狀，它的作用就是將藍(lán)光芯片發(fā)出的光線匯聚到上面的含熒光體的玻璃涂層上。LED藍(lán)光芯片4發(fā)出的藍(lán)光激發(fā)玻璃B涂層中的熒光體C，熒光體發(fā)出黃光，或綠光，或紅光，或者是上述三種光中的某兩種光的混合光線。具體熒光體發(fā)出何種光線取決于熒光體C的組分。LED藍(lán)光芯片4發(fā)出的藍(lán)光與突光體C受激發(fā)發(fā)出的光線混合可以發(fā)出白光,如圖3中的10所示。在安裝含熒光體玻璃B涂層的玻璃基板A前，需要先測(cè)量玻璃A和玻璃B的折射率nA和nB。根據(jù)物理光學(xué)原理，如果玻璃A的折射率nA大于玻璃B的折射率nB，熒光體C受藍(lán)光芯片4發(fā)出的藍(lán)光激發(fā)所發(fā)出的光線9在玻璃A和玻璃B的界面處不發(fā)生反射。如果玻璃A的折射率nA小于玻璃B的折射率nB，熒光體C受藍(lán)光芯片4發(fā)出的藍(lán)光激發(fā)所發(fā)出的光線在玻璃A和玻璃B的界面 處將發(fā)生反射，差異越大，被反射的光線越多。這時(shí)需要將玻璃基板A的沒有涂層的一面迎接LED藍(lán)光芯片4的入射光線9，如圖4所示，以提高發(fā)光器件的出光效率。發(fā)光器件還可以采用圖2所示的含熒光體的2層玻璃涂層的玻璃基板。在制造這種發(fā)光器件時(shí)，同樣要采取上述措施。2層涂層的涂覆順序?qū)Πl(fā)光器件的出光質(zhì)量有影響，但這種影響可以通過調(diào)節(jié)第一涂層I和第二涂層2的涂覆厚度加以矯正。以玻璃基板A有涂層的一面朝向LED藍(lán)光芯片的方向?yàn)槔?，調(diào)節(jié)第一涂層I和第二涂層2的厚度依據(jù)示意圖5來說明。如圖5所示，如果第一涂層I受藍(lán)光激發(fā)發(fā)出綠光，第二涂層2受藍(lán)光激發(fā)發(fā)出紅光，制造第一涂層I和第二涂層2的順序按圖5所示來完成；如果第一涂層I受藍(lán)光激發(fā)發(fā)出紅光，第二涂層2受藍(lán)光激發(fā)發(fā)出綠光，則第二涂層2受藍(lán)光激發(fā)發(fā)出的綠光部分被第一涂層I中的熒光體C吸收而再度發(fā)出紅光。這樣，混合光線10中的藍(lán)、綠和紅光的總的光強(qiáng)比例就發(fā)生了變化。為了不使發(fā)光器件的出光質(zhì)量發(fā)生劣化，可以適當(dāng)增加涂層2的厚度來調(diào)節(jié)混合光線中的綠光的比例來改善器件的出光質(zhì)量。根據(jù)本發(fā)明制造的的發(fā)光器件中，不使用硅膠或樹脂，LED藍(lán)光芯片4散熱面積有效增大，芯片的散熱問題大大緩解；同時(shí)可以避免運(yùn)用傳統(tǒng)技術(shù)封裝的LED發(fā)光器件中由于硅膠或樹脂變質(zhì)發(fā)黃導(dǎo)致的器件光效下降問題。根據(jù)本發(fā)明制造的發(fā)光器件中，熒光體被玻璃密封，可以杜絕熒光體與空氣中的酸性氣體或水氣反應(yīng)而導(dǎo)致的發(fā)光特性劣化問題。根據(jù)本發(fā)明制造的的發(fā)光器件中，芯片散熱問題被有效解決，熒光體的環(huán)境溫度低，因此不會(huì)發(fā)生因器件的高工作溫度導(dǎo)致的發(fā)光性能劣化等問題。


圖I是包含熒光體的玻璃涂層結(jié)構(gòu)示意圖。圖2是包含熒光體的多層玻璃涂層結(jié)構(gòu)示意圖。圖3是利用含熒光體玻璃涂層的玻璃基板制造白光LED發(fā)光器件的結(jié)構(gòu)示意圖。圖4是當(dāng)玻璃A的折射率nA小于包含熒光體的玻璃B的折射率nB時(shí)所制造白光LED發(fā)光器件的結(jié)構(gòu)不意圖。圖5是利用含熒光體的多層玻璃涂層的玻璃基板制造白光LED發(fā)光器件的結(jié)構(gòu)示意圖。以上圖中，I是第一涂層，2是第二涂層，3是熱沉(支架)，4是藍(lán)光LED芯片，5和6是LED芯片的電極，7是LED芯片的電極引線，8是發(fā)光器件的光線反射裝置，9是藍(lán)光LED芯片發(fā)出的藍(lán)光，10是發(fā)光裝置發(fā)出的白光，11是玻璃基板A，12是玻璃B，13是熒光體C，14是熒光體D。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。以圖I來對(duì)制造包含熒光體的玻璃涂層的方法進(jìn)行詳細(xì)說明。以下實(shí)施例中縮丁醛樹脂的分子式為C16H28O5,乙基纖維素分子式為[C6H702(0C2H5)3]n。實(shí)施例I
玻璃A為普通鈉鈣玻璃，厚度為I毫米，在460納米波長(zhǎng)處折射率約為I. 52，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度570 0C,軟化溫度620 0C ；
玻璃B為一種低熔點(diǎn)磷酸鹽玻璃，組分包含P2O5 Al%, ZnO :34%，B2O3 :19%，(Li2O 3% +Na2O 1.5% + K2O I. 5%):6%。在460納米波長(zhǎng)處折射率約為I. 49，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度480 0C,軟化溫度為526 0C ；
熒光體C為YAG黃色熒光粉，其粒徑分布d5(l為10微米。玻璃B用氣流粉碎設(shè)備粉碎，其粒徑分布為d5(l=15微米。將玻璃B粉末20克與YAG黃色熒光粉3. 5克加有機(jī)液體4g (松油醇與縮丁醛樹脂的混合物，質(zhì)量比為6 :1)進(jìn)行混煉獲得糊狀物。在不損害本發(fā)明目的的范圍內(nèi)，還可以在玻璃B的粉末與YAG黃色熒光粉的混合物中加進(jìn)適量的二氧化硅顆粒或三氧化鋁顆粒來增強(qiáng)光線散射，從而改善光線的混合效果。運(yùn)用刀片式涂布機(jī)將上述糊狀物均勻涂覆在清潔過的玻璃A基板上，涂覆糊狀物的厚度通過調(diào)節(jié)刀片到玻璃基板的距離來控制，刀刃至玻璃基板的距離為O. 2毫米。為了防止玻璃A的成分與玻璃B的成分在后面的燒結(jié)過程中相互擴(kuò)散，可以在涂覆前在玻璃A基板上先涂覆一層SiO2膜。涂覆SiO2膜可以采用化學(xué)方法，如溶膠一凝膠方法，或使用物理方法，如濺射方法等。將涂覆了糊狀物的玻璃板在160 °C干燥I小時(shí)，然后先冷卻至室溫。用I小時(shí)升溫到430 °C保溫I小時(shí)，然后用21分鐘快速升溫到至540 °C保溫I小時(shí)，再用2小時(shí)降溫至室溫。這樣在玻璃A的基板上就獲得了包含熒光體的玻璃涂層。在該實(shí)施例中包含熒光體的玻璃涂層在燒結(jié)后透明，表面光滑，邊緣無翹角。使用IW的SiC基板上生長(zhǎng)的藍(lán)光芯片，藍(lán)光芯片發(fā)出的藍(lán)光照射帶有包含熒光體的玻璃B涂層的玻璃A基板后，獲得明亮的白光(128 lm/W)。實(shí)施例2
本實(shí)施例與實(shí)施例I的區(qū)別在于，將玻璃B粉末20克與YAG黃色熒光粉3. 5克加有機(jī)液體4. 5g (松油醇與乙基纖維素的混合物，質(zhì)量比為6. 6 :1)進(jìn)行混煉獲得糊狀物。本實(shí)施例中的燒結(jié)過程為將涂覆了糊狀物的玻璃板在170 0C干燥I小時(shí)，然后先冷卻至室溫。用I小時(shí)升溫到450 °C保溫I小時(shí)，然后用21分鐘快速升溫到至550 0C保溫I小時(shí)，再用2小時(shí)降溫至室溫。這樣在玻璃A的基板上就獲得了包含熒光體的玻璃涂層。在該實(shí)施例中包含熒光體的玻璃涂層在燒結(jié)后透明，表面光滑，邊緣無翹角。使用IW的SiC基板上生長(zhǎng)的藍(lán)光芯片，藍(lán)光芯片發(fā)出的藍(lán)光照射帶有包含熒光體的玻璃B涂層的玻璃A基板后，獲得明亮的白光(125 lm/W)。實(shí)施例3
本實(shí)施例與實(shí)施例I的區(qū)別在于，將玻璃B粉末20克與YAG黃色熒光粉O. 2克加有機(jī)液體4g (松油醇與縮丁醛樹脂的混合物，質(zhì)量比為6 :1)進(jìn)行混煉獲得糊狀物。在該實(shí)施例中包含熒光體的玻璃涂層在燒結(jié)后透明，表面光滑，邊緣無翹角。使用IW的SiC基板上生長(zhǎng)的藍(lán)光芯片，藍(lán)光芯片發(fā)出的藍(lán)光照射帶有包含熒光體的玻璃B涂層的玻璃A基板后，獲得偏藍(lán)色的白光(135 lm/W)。這是因?yàn)樗{(lán)光芯片發(fā)出的藍(lán)光少部分被熒光玻璃吸收發(fā)出黃光，而剩余的透出的藍(lán)光較多，總的混合光中缺乏黃光成分。實(shí)施例4
本實(shí)施例與實(shí)施例I的區(qū)別在于，將玻璃B粉末20克與YAG黃色熒光粉25克加有機(jī)液體4g (松油醇與縮丁醛樹脂的混合物，質(zhì)量比為6 :1)進(jìn)行混煉獲得糊狀物。在該實(shí)施例中包含熒光體的玻璃涂層在燒結(jié)后透明，表面光滑，邊緣無翹角。使用IW的SiC基板上生長(zhǎng)的藍(lán)光芯片，藍(lán)光芯片發(fā)出的藍(lán)光照射帶有包含熒光體的玻璃B涂層的玻璃A基板后，獲得偏黃色的白光(85 lm/W)。這是因?yàn)樗{(lán)光芯片發(fā)出的藍(lán)光大部分被熒光玻璃吸收發(fā)出黃光，而剩余的藍(lán)光較少，總的混合光中缺乏藍(lán)光成分 ’另夕卜，由于高密度熒光粉顆粒對(duì)光線的散射作用使得涂層的透光性降低，因此總的混合光的強(qiáng)度降低。實(shí)施例5
本實(shí)施例與實(shí)施例I的區(qū)別在于，運(yùn)用刀片式涂布機(jī)將上述糊狀物均勻涂覆在清潔過的玻璃A基板上時(shí)，刀刃至玻璃基板的距離為5毫米。在該實(shí)施例中包含熒光體的玻璃涂層在燒結(jié)后透明，表面光滑，邊緣無翹角。使用IW的SiC基板上生長(zhǎng)的藍(lán)光芯片，藍(lán)光芯片發(fā)出的藍(lán)光照射帶有包含熒光體的玻璃B涂層的玻璃A基板后，獲得略偏黃色的白光(95 lm/W)。這是因?yàn)樗{(lán)光芯片發(fā)出的藍(lán)光大部分被熒光玻璃吸收發(fā)出黃光，而剩余的透出的藍(lán)光較少，總的混合光中缺乏藍(lán)光成分。實(shí)施例6
本實(shí)施例與實(shí)施例I的區(qū)別在于所使用的玻璃B組分為(摩爾比)P205: 28%,Bi2O3:16%, Nb2O5:17. 5%, ZnO: 23，Li2O: 5%, WO3: 10. 5%。其在 460 納米波長(zhǎng)處折射率為
I.99，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度489 °C，軟化溫度為535 °C。
本實(shí)施例中的燒結(jié)過程為將涂覆了糊狀物的玻璃板在160 0C干燥I小時(shí)，然后先冷卻至室溫。用I小時(shí)升溫到430 °C保溫I小時(shí)，然后用23分鐘快速升溫到至550 0C保溫I小時(shí)，再用2小時(shí)降溫至室溫。這樣在玻璃A的基板上就獲得了包含熒光體的玻璃涂層。在該實(shí)施例中包含熒光體的玻璃涂層在燒結(jié)后透明，表面光滑，邊緣無翹角。使用IW的SiC基板上生長(zhǎng)的藍(lán)光芯片，藍(lán)光芯片發(fā)出的藍(lán)光照射帶有包含熒光體的玻璃B涂層的玻璃A基板后(有玻璃涂層的一面背對(duì)藍(lán)光芯片)，獲得明亮的白光(116lm/W)。實(shí)施例7本實(shí)施例與實(shí)施例I的區(qū)別在于使用如圖2所示的雙層含熒光體的玻璃涂層，其中
I為含(Sr，Ca) SiEu2+紅色熒光粉的玻璃涂層，2為含YAG黃色熒光粉的玻璃涂層。兩層涂層的玻璃B的組分與實(shí)施例I相同。兩種熒光粉顆粒的粒徑分布為d5(l=15微米。本實(shí)施例與實(shí)施例I的區(qū)別還在于制備第一涂層時(shí)，刀刃至玻璃基板的距離為O. 01毫米，而制備第二涂層時(shí)，刀刃至玻璃基板的距離為O. 2毫米。在該實(shí)施例中包含熒光體的兩層玻璃涂層在燒結(jié)后透明，表面光滑，邊緣無翹角。使用IW的SiC基板上生長(zhǎng)的藍(lán)光芯片，藍(lán)光芯片發(fā)出的藍(lán)光照射帶有包含熒光體 的玻璃B涂層的玻璃A基板后，獲得明亮的白光(84 lm/W)。
權(quán)利要求
1.一種包含熒光體的玻璃涂層的制造方法，其特征在于，包括以下步驟 (O將質(zhì)量比為100: f 100:150的玻璃B的粉末與熒光體C的粉末、有機(jī)溶劑及粘結(jié)齊U，混合成均勻的糊狀物； (2)將糊狀物均勻涂覆在玻璃基板A上，將涂有糊狀物的玻璃基板A干燥，使有機(jī)溶劑 車發(fā)完全； (3)將干燥后的涂有糊狀物的玻璃基板A燒結(jié)，在玻璃基板A表面得到含有熒光體的玻璃涂層，所述燒結(jié)的過程為升溫至溫度D1，使粘結(jié)劑分解揮發(fā)完全后，再升溫至溫度D2,使玻璃B的粉末軟化、結(jié)合形成連續(xù)玻璃體，在玻璃基板A表面得到含有熒光體C的玻璃涂層，溫度Dl低于玻璃B的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度，溫度D2低于玻璃A的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度100C以上。
2.如權(quán)利要求I所述的包含熒光體的玻璃涂層的制造方法，其特征在于，步驟(I)中，有機(jī)溶劑與粘結(jié)劑的質(zhì)量比為10 Γ10 :10，其中有機(jī)溶劑為丁基卡必醇已酸酯、鄰苯二甲酸酯、聚乙烯醇、松油醇、2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇單異丁酸酯中的一種或其中兩種任意比例的混合物；粘結(jié)劑為丙烯酸類樹脂、苯乙烯樹脂、乙基纖維素、酚醛樹脂或縮丁醛樹脂中的一種或其中任意兩種任意比例的混合物。
3.如權(quán)利要求I所述的包含熒光體的玻璃涂層的制造方法，其特征在于，所述玻璃基板A在涂覆糊狀物之前，表面涂覆有SiO2薄膜，所述糊狀物均勻涂覆在SiO2薄膜上。
4.如權(quán)利要求I所述的包含熒光體的玻璃涂層的制造方法，其特征在于，還包括步驟(4):在步驟(3)結(jié)束后，降溫至室溫，將熒光體C替換為熒光體D，重復(fù)步驟(I)- (3)，在玻璃基板A表面得到順序含有熒光體C的玻璃涂層和熒光體D的玻璃涂層。
5.如權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的包含熒光體的玻璃涂層的制造方法，其特征在于，步驟(2)中的干燥溫度為50°C到250°C。
6.如權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的包含熒光體的玻璃涂層的制造方法，其特征在于，含有熒光體C的玻璃涂層的厚度為I微米到5毫米。
7.如權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的包含熒光體的玻璃涂層的制造方法，其特征在于，步驟(3)中，使粘結(jié)劑分解揮發(fā)完全后，在10分鐘一 10小時(shí)內(nèi)升溫至溫度D2 ;升溫至溫度D2,使玻璃B軟化，在玻璃基板A表面得到含有熒光體C的玻璃涂層后，在20分鐘-10小時(shí)內(nèi)降溫至室溫。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-7中任一項(xiàng)所述制造方法在玻璃基板A表面得到的包含熒光體的玻璃涂層。
9.含有根據(jù)權(quán)利要求1-7中任一項(xiàng)所述制造方法所得包含熒光體的玻璃涂層的發(fā)光器件的制造方法，其特征在于，所述發(fā)光器件包含LED芯片和LED芯片上的玻璃基板A，在玻璃基板A表面制造所述包含熒光體的玻璃涂層，所述包含熒光體的玻璃涂層的制造方法包括以下步驟 (1)將質(zhì)量比為100:廣100:150的玻璃B的粉末與熒光體C的粉末、有機(jī)溶劑及粘結(jié)齊U，混合成均勻的糊狀物； (2)將糊狀物均勻涂覆在玻璃基板A上，將涂有糊狀物的玻璃基板A干燥，使有機(jī)溶劑 車發(fā)完全； (3 )將干燥后的涂有糊狀物的玻璃基板A燒結(jié)，在玻璃基板A表面得到含有熒光體的玻璃涂層，所述燒結(jié)的過程為升溫至溫度D1，使粘結(jié)劑分解揮發(fā)完全后，再升溫至溫度D2，使玻璃B的粉末軟化、結(jié)合形成連續(xù)玻璃體，在玻璃基板A表面得到含有熒光體C的玻璃涂層，溫度Dl低于玻璃B的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度，溫度D2低于玻璃A的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度10 °(以上。
10.權(quán)利要求9所述制造方法得到的發(fā)光器件。
全文摘要
本發(fā)明涉及包含熒光體的玻璃涂層及其制造方法，含有所述玻璃涂層的發(fā)光器件及其制造方法。所述包含熒光體的玻璃涂層的制造方法包括以下步驟(1)將質(zhì)量比為100:1~100:150的玻璃B的粉末與熒光體C的粉末、有機(jī)溶劑及粘結(jié)劑，混合成均勻的糊狀物；(2)將糊狀物均勻涂覆在玻璃基板A上，將涂有糊狀物的玻璃基板A干燥，使有機(jī)溶劑揮發(fā)完全；(3)將干燥后的涂有糊狀物的玻璃基板A燒結(jié)，在玻璃基板A表面得到含有熒光體的玻璃涂層，所述燒結(jié)的過程為升溫至溫度D1，使粘結(jié)劑分解揮發(fā)完全后，再升溫至溫度D2，使玻璃B的粉末軟化、結(jié)合形成連續(xù)玻璃體，在玻璃基板A表面得到含有熒光體C的玻璃涂層。
文檔編號(hào)H01L33/50GK102633440SQ20121012577
公開日2012年8月15日 申請(qǐng)日期2012年4月26日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月26日
發(fā)明者金正武, 錢志強(qiáng) 申請(qǐng)人:南通脈銳光電科技有限公司