專利名稱：小型壓電駐極體功能薄膜制備裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種小型壓電駐極體功能薄膜制備裝置，屬于功能材料技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
壓電駐極體piezoelectrets ( 或稱為鐵電駐極體ferroelectrets)是一類具有機(jī)電能量轉(zhuǎn)換能力(即壓電效應(yīng))的微孔結(jié)構(gòu)空間電荷駐極體(electrets)材料，是一類人工智能材料。壓電駐極體材料的壓電效應(yīng)源于固相基材長(zhǎng)期存儲(chǔ)空間電荷的能力以及氣相微孔洞極易形變的力學(xué)性質(zhì)。與傳統(tǒng)的壓電晶體、壓電陶瓷，或鐵電聚合物薄膜(例如PVDF)不同，壓電駐極體材料沒有固有的電偶極子，也沒有取向的固有電偶極子，其固態(tài)基材為非極性高分子。圖I是壓電駐極體材料的微觀結(jié)構(gòu)、空間電荷分布，以及壓電效應(yīng)產(chǎn)生原理的示意圖。當(dāng)壓電駐極體材料受外力作用時(shí)，上下兩電極上的感應(yīng)電荷量發(fā)生變化，產(chǎn)生正壓電效應(yīng)；當(dāng)壓電駐極體材料受到加載在上下兩電極上的外電場(chǎng)作用時(shí)，材料發(fā)生形變，產(chǎn)生逆壓電效應(yīng)。壓電駐極體最早出現(xiàn)在1990年前后，它集合了壓電陶瓷的強(qiáng)壓電效應(yīng)和鐵電聚合物薄膜的柔韌性，因此在各中聲電傳感器、壓力傳感器、超聲波傳感器、低頻和高頻振動(dòng)能量采集器、醫(yī)療護(hù)理、智能交通等領(lǐng)域有廣闊的應(yīng)用前景。壓電駐極體是一類人工智能材料，其制備過程有兩個(gè)關(guān)鍵步驟一是微孔結(jié)構(gòu)薄膜的制備；二是電極化。這兩個(gè)步驟直接關(guān)系到壓電駐極體薄膜的性能，其中電極化步驟通常采用電暈極化或接觸法充電工藝，這兩種電極化方法工藝較為成熟；而微孔結(jié)構(gòu)薄膜制備的方法有多種，較為靈活，但各有利弊。傳統(tǒng)工藝制備微孔結(jié)構(gòu)聚合物薄膜的方法包括化學(xué)發(fā)泡工藝，和聚合物-無機(jī)微顆粒熔融共混擠出拉伸工藝，其優(yōu)點(diǎn)是可以連續(xù)化生產(chǎn)，缺點(diǎn)是薄膜的微結(jié)構(gòu)難以精確的調(diào)控，進(jìn)而，微孔結(jié)構(gòu)膜的力學(xué)性能和儲(chǔ)存電荷能力也不能得到有效的控制。近些年來又出現(xiàn)了利用模板制備微孔結(jié)構(gòu)薄膜的新工藝，其特點(diǎn)是通過改變模板的參數(shù)、所施壓力，以及軟質(zhì)墊板來控制膜的微結(jié)構(gòu)、儲(chǔ)電性和力學(xué)性能，在某些高溫實(shí)驗(yàn)條件下軟質(zhì)墊板的熱老化會(huì)導(dǎo)致微孔薄膜力學(xué)性能、儲(chǔ)電性和壓電性能的改變。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種小型壓電駐極體功能薄膜制備裝置。用該裝置可以獲得高度有序微孔結(jié)構(gòu)的聚合物薄膜，且薄膜的微結(jié)構(gòu)參數(shù)可以靈活調(diào)控，進(jìn)而有效控制壓電駐極體功能膜的力學(xué)性能、儲(chǔ)電性和壓電性。本發(fā)明提出的小型壓電駐極體功能薄膜制備裝置，由兩個(gè)子薄膜制備裝置組合而成，所述子薄膜制備裝置由金屬座6、腔體7、加熱板8、模板9、導(dǎo)管10和真空泵11組成，金屬座6的上部設(shè)有腔體7，腔體7 —側(cè)通過導(dǎo)管10連接真空泵11，腔體7下部設(shè)有加熱板8，腔體7頂部設(shè)有模板9，模板9上放置聚合物薄膜；模板9由模板沖孔12和模板基體13組成，模板基體13呈圓形結(jié)構(gòu)，其上均勻分布有模板沖孔12 ;兩個(gè)子薄膜制備裝置上下放置，位于其上的聚合物薄膜相對(duì)放置，兩個(gè)聚合物薄膜之間留有一定間隙，位于兩個(gè)子薄膜制備裝置上的模板沖孔12 對(duì)應(yīng)。本發(fā)明中，所述真空泵11采用旋片式真空泵。本發(fā)明所述裝置制備微孔結(jié)構(gòu)壓電駐極體薄膜的工藝步驟如下
(I)首先將一塊聚合物薄膜放置在相應(yīng)的一塊模板表面，然后升溫至設(shè)定的溫度I (溫度I設(shè)定原則介于該聚合物玻璃化轉(zhuǎn)變溫度和熔融溫度之間的某一溫度)，隨后用真空泵將腔體抽真空至一定的真空度1，保持這一真空度一定的時(shí)間(抽真空時(shí)間1)，最終聚合物薄膜在模板沖孔處由于溫度和壓力的作用發(fā)生塑性形變，形成與模板結(jié)構(gòu)相對(duì)應(yīng)的，帶有圖案結(jié)構(gòu)的薄膜I。通過控制溫度I、真空度I和抽真空時(shí)間I來調(diào)控結(jié)構(gòu)薄膜I的微觀形貌。(2)將另一塊聚合物薄膜放置在相應(yīng)的另一塊模板表面，采用與上述相同的步驟，在給定的工藝參數(shù)溫度2、真空度2和抽真空時(shí)間2下獲得結(jié)構(gòu)薄膜2。 (3)將帶有結(jié)構(gòu)薄膜I和結(jié)構(gòu)薄膜2的兩個(gè)金屬座合攏，以一定壓力將兩片薄膜壓在一起，保持一定的真空度的同時(shí)升溫至溫度2，保持一定的時(shí)間2使兩片薄膜在接觸的界面處熔融粘合，而第一塊模板和第二塊模板沖孔處的薄膜表面由于沒有接觸而不會(huì)發(fā)生粘合現(xiàn)象。(4)冷卻至室溫，獲得多孔結(jié)構(gòu)薄膜。(5)對(duì)上述多孔薄膜進(jìn)行適當(dāng)?shù)碾姌O化處理，獲得壓電駐極體功能薄膜。(6)利用真空蒸鍍、磁控濺射、絲網(wǎng)印刷和層壓等方法在壓電駐極體功能薄膜的兩面覆電極，獲得的帶有電極的壓電駐極體功能膜，帶有電極的壓電駐極體功能膜可以用于薄膜的壓電性能測(cè)量和傳感器的敏感元件。利用本發(fā)明裝置制備，經(jīng)過完整的工藝流程后得到的壓電駐極體由電極I和基體駐極體2組成，基體駐極體2的兩面均設(shè)有電極1，基體駐極體2內(nèi)均勻分布有氣體孔洞4，氣體孔洞4 一側(cè)帶有負(fù)極性空間電荷5，另一側(cè)帶有正極性空間電荷3。本發(fā)明的優(yōu)越性在于本發(fā)明工藝較為簡(jiǎn)便，能制備孔洞可設(shè)計(jì)的多孔壓電駐極體薄膜。本發(fā)明中的設(shè)備結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，模板單元可以方便靈活地更換，上下模板定位準(zhǔn)確。通過模板結(jié)構(gòu)參數(shù)的改變可以有效控制壓電駐極體薄膜的微觀結(jié)構(gòu)。采用本發(fā)明設(shè)備制備出的微孔結(jié)構(gòu)壓電駐極體薄膜的機(jī)械結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，微結(jié)構(gòu)高度有序，薄膜性能分散性低，成品率聞。


圖I為壓電駐極體薄膜的微觀結(jié)構(gòu)、空間電荷分布，以及壓電機(jī)理的示意圖。圖2為本發(fā)明子設(shè)備結(jié)構(gòu)的斷面示意圖。圖3為本發(fā)明設(shè)備的模板單元結(jié)構(gòu)示意圖。圖4為本發(fā)明子薄膜制備裝置結(jié)構(gòu)圖示。圖5為本發(fā)明結(jié)構(gòu)圖示。圖6為采用本發(fā)明設(shè)備制備出的壓電駐極體薄膜的斷面微結(jié)構(gòu)示意圖。圖中標(biāo)號(hào)1-電極，2-基體駐極體，3-正極性空間電荷，4-氣體孔洞，5-負(fù)極性空間電荷，6-金屬座，7-腔體，8-加熱板，9-模板，10-導(dǎo)管，11-真空泵，12-模板沖孔，13-模板基體，14-第一聚合物薄膜，15-第二聚合物薄膜。
具體實(shí)施例方式下面通過實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明。實(shí)施例I
采用不銹鋼為基材和旋片式真空泵制備出如圖2所示的小型壓電駐極體薄膜裝置。如圖2所示，金屬座6的上部設(shè)有腔體7，腔體7 —側(cè)通過導(dǎo)管10連接真空泵11，腔體7下部設(shè)有加熱板8，腔體7頂部設(shè)有模板9，模板為可拆卸，用鉚釘固定在金屬座6上；加熱板8和導(dǎo)管10均固定在金屬座6上不可拆卸。模板9結(jié)構(gòu)如圖3所不，由模板沖孔12和模板基體13組成，模板基體13呈圓形結(jié)構(gòu)，其上均勻分布有模板沖孔12 ;如圖5所示，兩個(gè)子
薄膜制備裝置上下放置，位于其上的聚合物薄膜相對(duì)放置，位于兩個(gè)子薄膜制備裝置上的模板沖孔12 —一對(duì)應(yīng)。第一塊模板和第二塊模板的厚度為2mm，模板直徑為6cm，沖孔直徑為1mm，相鄰沖孔中心距為I. 2mm。第一聚合物薄膜14和第二聚合物薄膜15均為12. 5 um厚的氟化乙丙烯共聚物(FEP)薄膜。溫度I、真空度I和抽真空時(shí)間I分別為120°C、6Pa和Imin ;溫度2、真空度2和抽真空時(shí)間2分別為300°C，和lOmin。采用_20kV的電暈電壓對(duì)制備的薄膜進(jìn)行電極化處理和利用真空蒸鍍方法覆鋁電極。最終獲得的FEP壓電駐極體薄膜的準(zhǔn)靜態(tài)壓電系數(shù)V33為600pC/N。實(shí)施例2
采用不銹鋼為基材和旋片式真空泵制備出如圖2所示的小型壓電駐極體薄膜裝置。第一塊模板和第二塊模板的厚度為2mm,模板直徑為6cm,沖孔為lmm K limn的正方形孔洞,相鄰沖孔的間距為0. 5mm。第一聚合物薄膜14為25um厚的聚丙烯(PP)薄膜，第二聚合物薄膜15為12. 5 um厚的FEP薄膜。溫度I、真空度I和抽真空時(shí)間I分別為90°C、6Pa和5min ;溫度2、真空度2和抽真空時(shí)間2分別為180°C,和IOmin0利用接觸法和3000kV的直流電壓對(duì)所制備的薄膜進(jìn)行電極化處理，并利用真空蒸鍍方法覆鋁電極。最終獲得的PP/FEP復(fù)合壓電駐極體薄膜的準(zhǔn)靜態(tài)壓電系數(shù)J33為300pC/N。
權(quán)利要求
1.一種小型壓電駐極體功能薄膜制備裝置，其特征在于由兩個(gè)子薄膜制備裝置組合而成，所述子薄膜制備裝置由金屬座￠)、腔體(7)、加熱板(8)、模板(9)、導(dǎo)管(10)和真空泵(11)組成，金屬座(6)的上部設(shè)有腔體(7)，腔體(7) —側(cè)通過導(dǎo)管(10)連接真空泵(11)，腔體(7)下部設(shè)有加熱板(8)，腔體(7)頂部設(shè)有模板(9)，模板(9)上放置聚合物薄膜；模板(9)由模板沖孔(12)和模板基體(13)組成，模板基體(13)呈圓形結(jié)構(gòu)，其上均勻分布有模板沖孔(12);兩個(gè)子薄膜制備裝置上下放置，位于其上的聚合物薄膜相對(duì)放置，位于兩個(gè)子薄膜制備裝置上的模板沖孔(12) —一對(duì)應(yīng)。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的小型壓電駐極體功能薄膜制備裝置，其特征在于利用本裝置制備得到的壓電駐極體由電極(I)和基體駐極體(2)組成，基體駐極體(2)的兩面均設(shè)有電極(1)，一側(cè)帶正電，另一側(cè)帶負(fù)電，基體駐極體(2)內(nèi)均勻分布有氣體孔洞(4)，氣體孔洞(4)靠近帶正電的電極(I) 一側(cè)帶有負(fù)極性空間電荷(5)，氣體孔洞(4)靠近帶負(fù)電的電極(I) 一側(cè)帶有下極性空間電荷(3)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種小型壓電駐極體功能薄膜制備裝置，由兩個(gè)子薄膜制備裝置組合而成，所述子薄膜制備裝置由金屬座、腔體、加熱板、模板、導(dǎo)管和真空泵組成，金屬座的上部設(shè)有腔體，腔體一側(cè)通過導(dǎo)管連接真空泵，腔體下部設(shè)有加熱板，腔體頂部設(shè)有模板，模板上放置聚合物薄膜；模板由模板沖孔和模板基體組成，模板基體呈圓形結(jié)構(gòu)，其上均勻分布有模板沖孔；兩個(gè)子薄膜制備裝置上下放置，位于其上的聚合物薄膜相對(duì)放置，位于兩個(gè)子薄膜制備裝置上的模板沖孔一一對(duì)應(yīng)。本發(fā)明結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，模板單元可以方便靈活地更換，上下模板定位準(zhǔn)確。用本發(fā)明設(shè)備制備出的微孔結(jié)構(gòu)壓電駐極體薄膜的機(jī)械結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，微結(jié)構(gòu)高度有序，薄膜性能分散性低，成品率高。
文檔編號(hào)H01L41/45GK102683579SQ20121015054
公開日2012年9月19日 申請(qǐng)日期2012年5月16日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月16日
發(fā)明者婁可行, 張曉青, 張欣梧, 游瓊 申請(qǐng)人:同濟(jì)大學(xué)