專利名稱：鐿摻雜磷酸鐵鋇的制備方法
技術領域：
本發(fā)明的鐿摻雜磷酸鐵鋇，屬于ー種新材料。
背景技術：
目前，尚未發(fā)現有磷酸鐵鋇化合物的報道和記載。經公開專利的檢索，互聯(lián)網的信息和書刊、雜志、市場等調研，沒有發(fā)現與本發(fā)明的技術產品相同的專利文獻，也未見與本發(fā)明的技術或產品的報道或銷售。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于提出ー種鐿摻雜磷酸鐵鋇的制備方法。本發(fā)明的鐿摻雜磷酸鐵鋇的制備方法，其特征在于其化學式為=Ba(FePO4)2，其鋇源、鐵源、磷酸根源的原料，按照化學式Ba (FePO4)2的mol比例計量；摻雜元素源，按理論可生成磷酸鐵鋇的重量計，按O. I — 5%范圍重量百分比計算，添加摻雜元素；混合后，在こ醇介質中，轉速200— 800r/mimn高速球磨15 — 20h，用105— 120°C烘干，得到前驅體，將烘干得到的前驅體置于高溫爐內，在氮氣氛中，經300-450°C高溫煅燒2 — 4h，即得本發(fā)明的鐿摻雜磷酸鐵鋇產品；所述鋇源為碳酸鋇、氫氧化鋇、氯化鋇、硝酸鋇、氧化鋇、硫化鋇之ー；鐵源為草酸
亞鐵、ニ氯化鐵、三氯化鐵、氧化鐵等；磷酸根源為磷酸、磷酸鈉鹽，磷酸ニ氫銨或磷酸氫ニ,安之一;所述摻雜元素源為氯化鐿、氧化鐿之一。為使各物料混合更均勻，所述こ醇介質為酸性的，其酸性こ醇液，可用現有技術方法進行調節(jié)獲得，優(yōu)選有機酸ーこ醇混合液為佳，所述有機酸優(yōu)選為甲酸或こ酸，所述酸性こ醇液優(yōu)選為含1-5%甲酸或1-5%こ酸的こ醇混合液。本發(fā)明與現有技術相比的有益效果本發(fā)明的鐿摻雜磷酸鐵鋇產品，主要用作還原劑、脫氧劑、食品脫氧保鮮劑；用作電子元件材料或制造電子元件的生產原料、制造電池正極材料及其電池的生產原料；用于冶煉、合金、玻璃生產的添加劑；具有原料十分充足，生產成本底，環(huán)保無污染等特點；用作電池正極材料，其充放電平臺相對鋇電極電位為
3.6V左右，初始放電容量超過187mAh/g，100次充放電循環(huán)后容量約衰減O. 2%左右；比容量和循環(huán)穩(wěn)定性與現有技術相比，有較大的提高，生產成本價格要比現有技術低數十倍以上。
具體實施例方式下面結合實施例對本發(fā)明作進ー步說明，但本發(fā)明的實施方式不限于此。
實施例I本發(fā)明的鐿摻雜磷酸鐵鋇制備方法，其特征在干其鋇源、鐵源、磷酸根源的原料，按照化學式Ba(FePO4)2的mol比例計量；摻雜元素源，按理論可生成磷酸鐵鋇的重量計，按O. 1-5%范圍重量百分比計算，添加摻雜元素；混合后，在こ醇介質中，轉速200-800r/mimn高速球磨15-20h，用105-120°C烘干，得到前驅體，將烘干得到的前驅體置于高溫爐內，在氮氣氛中，經300-450°C高溫煅燒2-4h，即得本發(fā)明的鐿摻雜磷酸鐵鋇產品；所述鋇源為碳酸鋇、氫氧化鋇、氯化鋇、硝酸鋇、氧化鋇、硫化鋇之ー；鐵源為草酸
亞鐵、ニ氯化鐵、三氯化鐵、氧化鐵等；磷酸根源為磷酸、磷酸鈉鹽，磷酸ニ氫銨或磷酸氫ニ,安之一;所述摻雜元素源為氯化鐿、氧化鐿之一。為使各物料混合更均勻，所述こ醇介質為酸性的，其酸性こ醇液，可用現有技術方法進行調節(jié)獲得，優(yōu)選有機酸ーこ醇混合液為佳，所述有機酸優(yōu)選為甲酸或こ酸，所述酸性こ醇液優(yōu)選為含1-5%甲酸或1-5%こ酸的こ醇混合液。實施例2選用:碳酸鋇(BaC03)(99. 8%)，草酸亞鐵(FeC204. 2H20) (99. 06%),磷酸氫ニ銨(NH4H2P04) (98%)為原料；按照化學式Ba (FePO4) 2的mol比例計量；摻雜元素源，按理論可生成磷酸鐵鋇的重量計，按1% (重量百分比)計算添加摻雜元素鐿，鐿源為氯化鐿(98%);混合后，在無水こ醇介質中，轉速200—800r/mimn高速球磨15—20h,用105—120°C烘干,得到前驅體，將烘干得到的前驅體置于高溫爐內，在氮氣氛中，經300-450°C高溫煅燒2 — 4h，即得本發(fā)明的鐿摻雜磷酸鐵鋇產品。實施例3選用:碳酸鋇(BaC03)(99. 8%)，草酸亞鐵(FeC204. 2H20) (99. 06%),磷酸氫ニ銨(NH4H2P04) (98%)為原料；按照化學式Ba (FePO4) 2的mol比例計量；摻雜元素源，按理論可生成磷酸鐵鋇的重量計，按O. 5% (重量百分比)計算添加摻雜元素鐿，鐿源為氯化鐿(98%)；混合后，在無水こ醇介質中，轉速200—800r/mimn高速球磨15—20h,用105—120°C烘干，得到前驅體，將烘干得到的前驅體置于高溫爐內，在氮氣氛中，經300-450°C高溫煅燒2—4h，即得本發(fā)明的鐿摻雜磷酸鐵鋇產品。實施例4選用碳酸鋇(BaC03)(99. 8%)，草酸亞鐵(FeC204. 2H20) (99. 06%)，磷酸氫ニ銨(NH4H2P04) (98%)為原料；按照化學式Ba (FePO4) 2的mol比例計量；摻雜元素源，按理論可生成磷酸鐵鋇的重量計，按O. 1% (重量百分比)計算添加摻雜元素鐿，鐿源為氯化鐿(98%)；混合后，在無水こ醇介質中，轉速200—800r/mimn高速球磨15—20h,用105—120°C烘干，得到前驅體，將烘干得到的前驅體置于高溫爐內，在氮氣氛中，經300-450°C高溫煅燒2—4h，即得本發(fā)明的鐿摻雜磷酸鐵鋇產品。實施例5 選用碳酸鋇(BaC03)(99. 8%)，草酸亞鐵(FeC204. 2H20) (99. 06%)，磷酸氫ニ銨(NH4H2P04) (98%)為原料；按照化學式Ba (FePO4) 2的mol比例計量；摻雜元素源，按理論可生成磷酸鐵鋇的重量計，按4. 5% (重量百分比)計算添加摻雜元素鐿，鐿源為氯化鐿(98%)；混合后，在無水こ醇介質中，轉速200-800r/mimn高速球磨15_20h,用105_120°C烘干,得到前驅體，將烘干得到的前驅體置于高溫爐內，在氮氣氛中，經300-450°C高溫煅燒2-4h，即得本發(fā)明的鐿摻雜磷酸鐵鋇產品。實施例6
選用碳酸鋇(BaC03)(99. 8%)，草酸亞鐵(FeC204. 2H20) (99. 06%)，磷酸氫ニ銨(NH4H2P04) (98%)為原料；按照化學式Ba (FePO4) 2的mol比例計量；摻雜元素源，按理論可生成磷酸鐵鋇的重量計，按3% (重量百分比)計算添加摻雜元素鐿，鐿源為氯化鐿(98%);混合后，在無水こ醇介質中，轉速200-800r/mimn高速球磨15—20h，用105— 120°C烘干，得到前驅體，將烘干得到的前驅體置于高溫爐內，在氮氣氛中，經300-450°C高溫煅燒2 — 4h，SP得本發(fā)明的鐿摻雜磷酸鐵鋇產品。實施例7選用碳酸鋇(BaC03)(99. 8%)，草酸亞鐵(FeC204. 2H20) (99. 06%)，磷酸氫ニ銨(NH4H2P04) (98%)為原料；按照化學式Ba (FePO4) 2的mol比例計量；摻雜元素源，按理論可生成磷酸鐵鋇的重量計，按I. 5% (重量百分比)計算添加摻雜元 素鐿，鐿源為氧化鐿(98%)；混合后，在こ醇介質中，轉速200— 800r/mimn高速球磨15 — 20h，用105— 120°C烘干，得到前驅體，將烘干得到的前驅體置于高溫爐內，在氮氣氛中，經300-450°C高溫煅燒2 — 4h，即得本發(fā)明的鐿摻雜磷酸鐵鋇產品。實施例8選用碳酸鋇(BaC03)(99. 8%)，草酸亞鐵(FeC204. 2H20) (99. 06%)，磷酸氫ニ銨(NH4H2P04) (98%)為原料；按照化學式Ba (FePO4) 2的mol比例計量；摻雜元素源，按理論可生成磷酸鐵鋇的重量計，按O. 6% (重量百分比)計算添加摻雜元素鐿，鐿源為氧化鐿(98%)；混合后，在こ醇介質中，轉速200— 800r/mimn高速球磨15 — 20h，用105— 120°C烘干，得到前驅體，將烘干得到的前驅體置于高溫爐內，在氮氣氛中，經300-450°C高溫煅燒2 — 4h，即得本發(fā)明的鐿摻雜磷酸鐵鋇產品。實施例9選用:碳酸鋇(BaC03)(99. 8%)，草酸亞鐵(FeC204. 2H20) (99. 06%),磷酸氫ニ銨(NH4H2P04 ) (98%)為原料；按照化學式Ba (FePO4) 2的mo I比例計量；摻雜元素源，按理論可生成磷酸鐵鋇的重量計，按2% (重量百分比)計算添加摻雜元素鐿，鐿源為氧化鐿(98%);混合后，在含1-5%こ酸的こ醇混合液介質中，轉速200—800r/mimn高速球磨15—20h，用105— 120°C烘干，得到前驅體，將烘干得到的前驅體置于高溫爐內，在氮氣氛中，經300-450°C高溫煅燒2-4h，即得本發(fā)明的鐿摻雜磷酸鐵鋇產品。實施例10選用:碳酸鋇(BaC03)(99. 8%)，草酸亞鐵(FeC204. 2H20) (99. 06%),磷酸氫ニ銨(NH4H2P04 ) (98%)為原料；按照化學式Ba (FePO4) 2的mo I比例計量；摻雜元素源，按理論可生成磷酸鐵鋇的重量計，按1% (重量百分比)計算添加摻雜元素鐿，鐿源為氧化鐿(98%);混合后，在含1-5%甲酸的こ醇混合液介質中，轉速200—800r/mimn高速球磨15—20h，用105— 120°C烘干，得到前驅體，將烘干得到的前驅體置于高溫爐內，在氮氣氛中，經300-450°C高溫煅燒2-4h，即得本發(fā)明的鐿摻雜磷酸鐵鋇產品。實施例11選用:碳酸鋇(BaC03)(99. 8%)，草酸亞鐵(FeC204. 2H20) (99. 06%),磷酸氫ニ銨(NH4H2P04 ) (98%)為原料；按照化學式Ba (FePO4) 2的mo I比例計量；摻雜元素源，按理論可生成磷酸鐵鋇的重量計，按5% (重量百分比)計算添加摻雜元素鐿，鐿源為氧化鐿(98%);混合后，在含1-5%甲酸的こ醇混合液介質中，轉速200-800r/mimn高速球磨15-20h，用105-120°C烘干，得到前驅體，將烘干得到的前驅體置于高溫爐內，在氮氣氛中，經300-450°C高溫煅燒2-4h，即得本發(fā)明的鐿摻雜磷酸鐵鋇產品。實施例12選用:碳酸鋇(BaC03)(99. 8%)，草酸亞鐵(FeC204. 2H20) (99. 06%),磷酸氫ニ銨(NH4H2P04) (98%)為原料；按照化學式Ba(FePO4)2的mol比例計量；摻雜元素源，按理論可生成磷酸鐵鋇的重量計，按O. 3% (重量百分比)計算添加摻雜元素鐿，鐿源為氧化鐿(98%);混合后,在含1-5%甲酸的こ醇混合液介質中，轉速200—800r/mimn高速球磨15—20h,用105— 120°C烘干，得到前驅體，將烘干得到的前驅體置于高溫爐內，在氮氣氛中，經300-450°C高溫煅燒2 — 4h，即得本發(fā)明的鐿摻雜磷酸鐵鋇產品。本發(fā)明的鐿摻雜磷酸鐵鋇產品，主要用作還原劑、脫氧劑、食品脫氧保鮮劑；電子元件材料或制造電子元件的生產原料，制造電池正極材料及其電池的生產原料；用于冶煉、 合金、玻璃生產的添加剤。本發(fā)明的鐿摻雜磷酸鐵鋇產品其具有極強的還原性質，其與空氣接觸，即可被空氣氧化，由黑暗色變?yōu)楹稚螯S色；可廣泛用于還原、脫氧行業(yè)生產中；由于其本無毒、不溶于水和有機溶劑，可泛用于食品脫氧保鮮劑(非食品添加剤)，并有指示功能。用作電池正極材料，可用作電池材料，主要用作電池正極材料；也可用作電子元件材料。作為電池正極材料，采用現有技術的測試設備及現有技術的測試方法，對以上實施例I一 12的鐿摻雜磷酸鐵鋇產品，分別進行測試其充放電平臺相對鋇電極電位為3. 6V左右，初始放電容量超過187mAh/g，100次充放電循環(huán)后容量約衰減O. 2%左右；比容量和循環(huán)穩(wěn)定性與現有技術相比，有較大的提高，生產成本價格要比現有技術低數十倍以上。用于冶煉、合金、玻璃生產的添加劑；用于冶煉、合金生產添加劑，可改良產品性能；用于玻璃生產的添加剤，可獲得所需的特種玻璃產品。
權利要求
1.一種鐿摻雜磷酸鐵鋇的制備方法，其特征在于其化學式為=Ba(FePO4)2，其鋇源、鐵源、磷酸根源的原料，按照化學式Ba (FePO4)J^m0I比例計量；摻雜元素源，按理論可生成磷酸鐵鋇的重量計，按0. I — 5%范圍重量百分比計算，添加摻雜元素；混合后，在乙醇介質中，轉速200— 800r/mimn高速球磨15 — 20h，用105— 120°C烘干，得到前驅體，將烘干得到的前驅體置于高溫爐內，在氮氣氛中，經300-450°C高溫煅燒2 — 4h，即得本發(fā)明的鐿摻雜磷酸鐵鋇產品； 所述鋇源為碳酸鋇、氫氧化鋇、氯化鋇、硝酸鋇、氧化鋇、硫化鋇之一；鐵源為草酸亞鐵、二氯化鐵、三氯化鐵、氧化鐵等；磷酸根源為磷酸、磷酸鈉鹽，磷酸二氫銨或磷酸氫二銨之 所述摻雜元素源為氯化鐿、氧化鐿之一。
2.根據權利要求I所述的鐿摻雜磷酸鐵鋇的制備方法，其特征在于所述乙醇介質是酸性的。
3.根據權利要求I所述的鐿摻雜磷酸鐵鋇的制備方法，其特征在于所述乙醇介質為含1-5%甲酸或1-5%乙酸的乙醇混合液。
全文摘要
本發(fā)明提出了一種鐿摻雜磷酸鐵鋇的制備方法，其化學式為Ba(FePO4)2，其鋇源、鐵源、磷酸根源的原料，按照化學式Ba(FePO4)2的mol比例計量；摻雜元素源，按理論可生成磷酸鐵鋇的重量計，按0.1—5%范圍重量百分比，計算添加摻雜元素；混合后，在乙醇介質中，轉速200—800r/mimn高速球磨15—20h，用105—120℃烘干，得到前驅體，將烘干得到的前驅體置于高溫爐內，在氮氣氛中，經300-450℃高溫煅燒2—4h，即得本發(fā)明的摻雜磷酸鐵鋇產品；主要用作還原劑、脫氧劑、食品脫氧保鮮劑；用作電子元件材料或制造電子元件的生產原料、制造電池正極材料及其電池的生產原料；用于冶煉、合金、玻璃生產的添加劑；具有原料十分充足，生產成本底，環(huán)保無污染等特點；用作電池正極材料，其充放電平臺相對鋇電極電位為3.6V左右，初始放電容量超過187mAh/g，100次充放電循環(huán)后容量約衰減0.2%左右；比容量和循環(huán)穩(wěn)定性與現有技術相比，有較大的提高，生產成本價格要比現有技術低數十倍以上。
文檔編號H01M4/58GK102674309SQ20121018450
公開日2012年9月19日 申請日期2012年6月6日 優(yōu)先權日2012年6月6日
發(fā)明者吳潤秀, 張健, 張愛萍, 張雅靜, 李先蘭, 李安平, 李 杰, 王晶 申請人:張愛萍