專利名稱：高飽和磁化強(qiáng)度鐵基非晶納米晶軟磁合金及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種具有高飽和磁化強(qiáng)度的鐵基非晶納米晶軟磁合金及其制備方法。
背景技術(shù)：
鐵基非晶和納米晶軟磁合金具有優(yōu)良的綜合軟磁性能，如聞飽和磁感值、聞導(dǎo)磁率、低矯頑力、低損耗、低激磁電流和良好的穩(wěn)定性等特點(diǎn)，可用于配電變壓器、中頻電源變壓器和開關(guān)電源變壓器的鐵芯、濾波電抗器、飽和電抗器、馬達(dá)定子以及磁傳感器等，是應(yīng)用和研究最廣的非晶納米晶合金之一。由于鐵基非晶納米晶合金的應(yīng)用具有重大的經(jīng)濟(jì)意義和社會(huì)效益，數(shù)十年來(lái)有關(guān)非晶和納米晶合金的研究始終是材料和凝聚態(tài)物理領(lǐng)域內(nèi)的研究熱點(diǎn)。最引人注目的研究開始于1988年日立金屬公司的Yoshizawa等人發(fā)現(xiàn)的Fe-Cu-Nb-Si-B系合金。由于該系列合金具有獨(dú)特的納米晶結(jié)構(gòu)和優(yōu)異的軟磁性能，引起了研究人員的廣泛注意。經(jīng)過二十多年的研究，目前的納米晶軟磁合金主要包括三個(gè)合金體 系，即 FeCuMSiB (M=Nb, Ta, W 等)系 Finemet 合金、FeMBCu (M=Zr, Hf, Nb 等)系 Nanoperm 合金以及 FeCoMCuB (M=Zr, Hf, Nb 等)系 Hitperm 合金。其中，Nanoperm 和 Hitperm 合金雖然飽和磁化強(qiáng)度較高，但軟磁綜合性能不及Finemet合金，同時(shí)還因?yàn)楹写罅恳籽趸馁F金屬元素(如Zr、Nb、Co等)導(dǎo)致成本高且制備工藝復(fù)雜,并未得到真正的推廣應(yīng)用。Finemet合金由于其較好的綜合軟磁性能以及較低的成本目前在許多領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。然而其飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度相對(duì)較低(最高僅為I. 4T，通常在I. 2T左右)。這導(dǎo)致其與高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度的硅鋼相比，在相同工作條件下應(yīng)用時(shí)需要較大的體積，極大的限制其應(yīng)用。為適應(yīng)器件的輕量化、小型化發(fā)展的要求，對(duì)于新型高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度、高磁導(dǎo)率、低損耗、良好高頻性能的軟磁材料的需求越來(lái)越大。隨著國(guó)家節(jié)能減排政策的實(shí)施(要求低損耗)，研究開發(fā)同時(shí)具有高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度和低損耗的新型鐵基納米晶軟磁合金變得日益重要。對(duì)于納米晶軟磁材料而言，要提高合金的飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度，需盡量增加鐵含量，并相應(yīng)減少合金內(nèi)的非鐵磁性類金屬元素。但是，這些類金屬元素含量的減少會(huì)導(dǎo)致納米晶合金前驅(qū)體(非晶)的非晶形成能力的下降，從而給非晶帶材的制備帶來(lái)困難，并導(dǎo)致軟磁性能的惡化。因此，迫切需要開發(fā)一種制備工藝簡(jiǎn)單且軟磁性能優(yōu)異的新型鐵基非晶納米晶合金，其對(duì)于促進(jìn)我國(guó)鐵基非晶納米晶軟磁材料及其器件相關(guān)產(chǎn)業(yè)的發(fā)展具有重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是針對(duì)上述問題，本發(fā)明提供一種具有高飽和磁化強(qiáng)度鐵基非晶納米晶軟磁合金，同時(shí)還公開了該合金的制備方法，旨在解決目前鐵基非晶納米晶軟磁合金材料飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度較低的問題，
本發(fā)明的技術(shù)方案是所述的高飽和磁化強(qiáng)度鐵基非晶納米晶軟磁合金，由以下相應(yīng)摩爾百分比的成分制成
68 90%的鐵，
0飛％的X，所述X選至鋁、鉻、錳、鈦、釩中的一種或一種以上，(T2%的銅，
3 20%的硅，
4 20%的硼，
以及0 10%的磷。 也就是說，這種高飽和磁化強(qiáng)度鐵基非晶納米晶軟磁合金的成分及各成分的摩爾量可用以下分子簡(jiǎn)式表示FeaXbCueSidBePf，其中，68彡a彡90，0彡b彡6，0彡c彡2，3 彡 d 彡 20,4 ^ e ^ 20,0 ^ f ^ 10，且 a+b+c+d+e+f=100，X 為 Al、Cr、Mn、Ti、V 中的一種或一種以上。上述這種高飽和磁化強(qiáng)度鐵基非晶納米晶軟磁合金的制備方法，包括以下步驟
1)按照以下摩爾百分比配比原料
68 90%的鐵，
0飛％的X，所述X為鋁、鉻、錳、鈦、釩中的一種或一種以上(比如X為鉻、錳和鈦，則鉻、錳、鈦三者的摩爾百分比之和在0飛％之間)，
(T2%的銅，
3 20%的硅，
4 20%的硼，
以及0 10%的磷；
2)將配比好的原料裝入真空感應(yīng)爐的坩堝中，在真空條件下采用中頻感應(yīng)熔煉的方法把原料反復(fù)熔煉至少3遍，并在熔煉過程中進(jìn)行攪拌使各原料混合均勻，并澆注成合金錠；
3)將熔煉得到的合金錠破碎，將破碎的塊體合金依次放入丙酮溶液和酒精溶液中進(jìn)行超聲清洗，取出后自然晾干待用；
4)將清洗干凈的塊體合金放入急冷制帶設(shè)備的石英管中，使用單輥甩帶法制備出非晶合金薄帶；
5)將制得的非晶合金薄帶放入熱處理爐中，在壓強(qiáng)小于10—3Pa的真空環(huán)境下或者在惰性氬氣氣體保護(hù)的環(huán)境下，以小于等于25V Mn的升溫速率將熱處理爐溫度升高至360°C 480°C (該升溫過程可分成兩步進(jìn)行首先以較大的升溫速率升至某一中間溫度，然后再以較小的升溫速率升至最終溫度，并保證較大及較小的升溫速率均小于等于25°C /min)，保溫0. 5 2h后，讓非晶合金薄帶隨爐冷卻至室溫，得到非晶納米晶雙相復(fù)合的鐵基軟磁合金材料。作為優(yōu)選，在所述步驟4)中，所述非晶合金薄帶的寬度為2 50mm，厚度為2(T30urn。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是本發(fā)明高飽和磁化強(qiáng)度鐵基非晶納米晶軟磁合金，其飽和磁化
強(qiáng)度高。


下面結(jié)合附圖及實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述
圖I為本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例I :
I)成分設(shè)計(jì)與配料
按照以下摩爾百分比配比原料85%的鐵、1%的鋁、0. 5%的銅、3. 5%的硅、6%的硼、以及4%的磷,共計(jì)5kg ；
2)母合金熔煉
將配好的原料加入真空中頻感應(yīng)爐的坩堝中，中頻感應(yīng)熔煉4次，并在熔煉過程中進(jìn)行攪拌使各原料混合均勻，并澆注成合金錠，得到成分均勻的合金錠；
3)母合金破碎
將合金錠機(jī)械破碎后，將破碎的塊體合金依次放入丙酮溶液和酒精溶液中進(jìn)行超聲清 洗，取出后自然晾干待用；
4)單棍急冷制帶
將清洗干凈的塊體合金放入急冷制帶設(shè)備的石英管中，采用感應(yīng)加熱方法將其融化，利用單棍急冷甩帶工藝，在空氣中以35m/s的速度制帶,制得寬度為10mm、厚度為30um的非晶合金薄帶；
5)帶材納米晶化處理
將非晶合金薄帶材放入管式真空熱處理爐中，在壓強(qiáng)小于等于KT3Pa的真空環(huán)境下，以15°C /min的加熱速率升溫至360°C，然后以5°C /min升溫至400°C，并保溫0. 5h，讓非晶合金薄帶隨爐冷卻至室溫，得到非晶納米晶雙相復(fù)合的鐵基軟磁合金材料，該合金材料的組成成分及各成分的摩爾量可用以下分子簡(jiǎn)式表不=Fe85Al1Cua5Si15B6P4tj性能檢測(cè)熱處理后的納米晶帶材(即最后獲得非晶納米晶雙相復(fù)合的鐵基軟磁合金材料)的通過磁測(cè)量得到其飽和磁化強(qiáng)度約為1.84T，矯頑力約為19A/m，鐵損Pl/50=0. 46ff/kg0實(shí)施例2:
1)按照以下摩爾百分比配比原料82%的鐵、1%的鋁、0.5%的鈦、0. 5%的銅、0. 5%的硅、8%的硼、以及4%的磷,共計(jì)5kg ；
2)將配好的原料加入真空中頻感應(yīng)爐的坩堝中，中頻感應(yīng)熔煉4次，并在熔煉過程中進(jìn)行攪拌使各原料混合均勻，并澆注成合金錠，得到成分均勻的合金錠；
3)將合金錠機(jī)械破碎后，將破碎的塊體合金依次放入丙酮溶液和酒精溶液中進(jìn)行超聲清洗，取出后自然晾干待用；
4)將清洗干凈的塊體合金放入急冷制帶設(shè)備的石英管中，采用感應(yīng)加熱方法將其融化，利用單輥急冷甩帶工藝，在空氣中以30m/s的速度制帶，制得寬度為20mm、厚度為30um的非晶合金薄帶；
5)將非晶合金薄帶材放入管式真空熱處理爐中，在壓強(qiáng)小于等于10_3Pa的真空環(huán)境下，以20°C /min的加熱速率升溫至360°C，然后以5°C /min升溫至480°C，并保溫0. 5h，讓非晶合金薄帶隨爐冷卻至室溫，得到非晶納米晶雙相復(fù)合的鐵基軟磁合金材料，該合金材料的組成成分及各成分的摩爾量可用以下分子簡(jiǎn)式表不=Fe82Al1Tia5Cua5Si4B8Pp熱處理后的納米晶帶材的通過磁測(cè)量得到其飽和磁化強(qiáng)度約為I. 70T，矯頑力約為 10A/m，鐵損 Pl/50=0. 34W/kg。實(shí)施例3:1)按照以下摩爾百分比配比原料79%的鐵、I.5%的鉻、I. 5%的猛、I. 5%的銅、5%的硅、7. 5%的硼、以及4%的磷，共計(jì)5kg ；
2)將配好的原料加入真空中頻感應(yīng)爐的坩堝中，中頻感應(yīng)熔煉3次，并在熔煉過程中進(jìn)行攪拌使各原料混合均勻，并澆注成合金錠，得到成分均勻的合金錠；
3)將合金錠機(jī)械破碎后，將破碎的塊體合金依次放入丙酮溶液和酒精溶液中進(jìn)行超聲清洗，取出后自然晾干待用；
4)將清洗干凈的塊體合金放入急冷制帶設(shè)備的石英管中，采用感應(yīng)加熱的方法將其融化，利用單輥急冷甩帶工藝，在空氣中以35m/s的速度制帶，制得寬度為25mm、厚度為30um的非晶合金薄帶；
5)將非晶合金薄帶材放入管式真空熱處理爐中，在壓強(qiáng)小于等于10_3Pa的真空環(huán)境下，以15°C /min的加熱速率升溫至360°C，然后以5°C /min升溫至410°C，并保溫lh，讓非 晶合金薄帶隨爐冷卻至室溫，得到非晶納米晶雙相復(fù)合的鐵基軟磁合金材料，該合金材料的組成成分及各成分的摩爾量可用以下分子簡(jiǎn)式表不Fe79CrL 5MnL 5CuL 5Si5B7 5P4o熱處理后的納米晶帶材(即最后獲得非晶納米晶雙相復(fù)合的鐵基軟磁合金材料)的通過磁測(cè)量得到其飽和磁化強(qiáng)度約為I. 62T，矯頑力約為7A/m，鐵損Pl/50=0. 22W/kg。實(shí)施例4:
1)按照以下摩爾百分比配比原料90%的鐵、1%的釩、2%的銅、3%的硅、4%的硼，共計(jì)
5kg ；
2)將配好的原料加入真空中頻感應(yīng)爐的坩堝中，中頻感應(yīng)熔煉3次，并在熔煉過程中進(jìn)行攪拌使各原料混合均勻，并澆注成合金錠，得到成分均勻的合金錠；
3)將合金錠機(jī)械破碎后，將破碎的塊體合金依次放入丙酮溶液和酒精溶液中進(jìn)行超聲清洗，取出后自然晾干待用；
4)將清洗干凈的塊體合金放入急冷制帶設(shè)備的石英管中，采用感應(yīng)加熱的方法將其融化，利用單輥急冷甩帶工藝，在空氣中以35m/s的速度制帶，制得寬度為2mm、厚度為2Ium的非晶合金薄帶；
5)將非晶合金薄帶材放入管式真空熱處理爐中，在壓強(qiáng)小于等于10_3Pa的真空環(huán)境下，以25°C /min的加熱速率升溫至360°C，然后以5°C /min升溫至440°C，并保溫lh，讓非晶合金薄帶隨爐冷卻至室溫，得到非晶納米晶雙相復(fù)合的鐵基軟磁合金材料，該合金材料的組成成分及各成分的摩爾量可用以下分子簡(jiǎn)式表不IFe90V1Cu2Si3B4O
熱處理后的納米晶帶材的通過磁測(cè)量得到其飽和磁化強(qiáng)度約為I. 8T，矯頑力約為15A/m，鐵損 Pl/50=0. 42ff/kg0實(shí)施例5:
1)按照以下摩爾百分比配比原料68%的鐵、2%的鋁、1%的鉻、1%的錳、1%的鈦、1%的釩、1%的銅、20%的硅、4%的硼、1%的磷，共計(jì)5kg ；
2)將配好的原料加入真空中頻感應(yīng)爐的坩堝中，中頻感應(yīng)熔煉5次，并在熔煉過程中進(jìn)行攪拌使各原料混合均勻，并澆注成合金錠，得到成分均勻的合金錠；
3)將合金錠機(jī)械破碎后，將破碎的塊體合金依次放入丙酮溶液和酒精溶液中進(jìn)行超聲清洗，取出后自然晾干待用；
4)將清洗干凈的塊體合金放入急冷制帶設(shè)備的石英管中，采用感應(yīng)加熱的方法將其融化，利用單輥急冷甩帶工藝，在空氣中以35m/s的速度制帶，制得寬度為50mm、厚度為30um的非晶合金薄帶；
5)將非晶合金薄帶材放入管式真空熱處理爐中，在壓強(qiáng)小于等于10_3Pa的真空環(huán)境下，以25°C /min的加熱速率升溫至360°C，然后 以5°C /min升溫至400°C，并保溫lh，讓非晶合金薄帶隨爐冷卻至室溫，得到非晶納米晶雙相復(fù)合的鐵基軟磁合金材料，該合金材料的組成成分及各成分的摩爾量可用以下分子簡(jiǎn)式表不=Fe68Al2Cr1Mn1Ti1V1Cu1Si2tlB4Pp性能檢測(cè)熱處理后的納米晶帶材的通過磁測(cè)量得到其飽和磁化強(qiáng)度約為I. 6T，矯頑力約為5A/m，鐵損Pl/50=0. 18W/kg。實(shí)施例6:
1)按照以下摩爾百分比配比原料68%的鐵、3%的娃、19%的硼、10%的磷，共計(jì)5kg；
2)將配好的原料加入真空中頻感應(yīng)爐的坩堝中，中頻感應(yīng)熔煉5次，并在熔煉過程中進(jìn)行攪拌使各原料混合均勻，并澆注成合金錠，得到成分均勻的合金錠；
3)將合金錠機(jī)械破碎后，將破碎的塊體合金依次放入丙酮溶液和酒精溶液中進(jìn)行超聲清洗，取出后自然晾干待用；
4)將清洗干凈的塊體合金放入急冷制帶設(shè)備的石英管中，采用感應(yīng)加熱的方法將其融化，利用單輥急冷甩帶工藝，在空氣中以35m/s的速度制帶，制得寬度為2mm、厚度為20um的非晶合金薄帶；
5)將非晶合金薄帶材放入熱處理爐中，在惰性氬氣氣體保護(hù)的環(huán)境下，以25°C/min的加熱速率升溫至340°C，然后以5°C /min升溫至360°C，并保溫2h，讓非晶合金薄帶隨爐冷卻至室溫，得到非晶納米晶雙相復(fù)合的鐵基軟磁合金材料，該合金材料的組成成分及各成分的摩爾量可用以下分子簡(jiǎn)式表不Fe68Si3B19P10o熱處理后的納米晶帶材的通過磁測(cè)量得到其飽和磁化強(qiáng)度約為I. 65T，矯頑力約為 16A/m，鐵損 Pl/50=0. 36W/kg。實(shí)施例7:
1)按照以下摩爾百分比配比原料70%的鐵、2%的鋁、1%的猛、7%的硅、以及20%的硼，共計(jì)5kg ；
2)將配好的原料加入真空中頻感應(yīng)爐的坩堝中，中頻感應(yīng)熔煉4次，并在熔煉過程中進(jìn)行攪拌使各原料混合均勻，并澆注成合金錠，得到成分均勻的合金錠；
3)將合金錠機(jī)械破碎后，將破碎的塊體合金依次放入丙酮溶液和酒精溶液中進(jìn)行超聲清洗，取出后自然晾干待用；
4)將清洗干凈的塊體合金放入急冷制帶設(shè)備的石英管中，采用感應(yīng)加熱的方法將其融化，利用單輥急冷甩帶工藝，在空氣中以35m/s的速度制帶，制得寬度為10mm、厚度為20um的非晶合金薄帶；
5)將非晶合金薄帶材放入管式真空熱處理爐中，在壓強(qiáng)小于等于10_3Pa的真空環(huán)境下，以25°C /min的加熱速率升溫至360°C，然后以5°C /min升溫至440°C，并保溫I. 5h，讓非晶合金薄帶隨爐冷卻至室溫，得到非晶納米晶雙相復(fù)合的鐵基軟磁合金材料，該合金材料的組成成分及各成分的摩爾量可用以下分子簡(jiǎn)式表不IFe70Al2Mn1Si7B20O熱處理后的納米晶帶材的通過磁測(cè)量得到其飽和磁化強(qiáng)度約為I. 56T，矯頑力約為 12A/m，鐵損 Pl/50=0. 26W/kg。
當(dāng)然，上述實(shí)施例只為說明本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思及特點(diǎn)，其目的在于讓人們能夠了解本發(fā)明的內(nèi)容并據(jù)以實(shí)施，并不能以此限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。凡根據(jù)本發(fā)明主要技術(shù)方案的精神實(shí)質(zhì)所做的等效變換或修飾，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。權(quán)利要求
1.一種高飽和磁化強(qiáng)度鐵基非晶納米晶軟磁合金，其特征在于，它由以下相應(yīng)摩爾百分比的成分制成 68 90%的鐵， (Γ6%的X，所述X選至鋁、鉻、錳、鈦中的一種或一種以上， (Γ2%的銅， 3 20%的硅， 4 20%的硼，、 以及0 10%的磷。
2.一種如權(quán)利要求I所述的高飽和磁化強(qiáng)度鐵基非晶納米晶軟磁合金的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟 O按照以下摩爾百分比配比原料 68 90%的鐵， (Γ6%的X，所述X為鋁、鉻、錳、鈦、釩中的一種或一種以上， (Γ2%的銅， 3 20%的硅， 4 20%的硼， 以及0 10%的磷； 2)將配比好的原料裝入真空感應(yīng)爐的坩堝中，在真空條件下采用中頻感應(yīng)熔煉的方法把原料反復(fù)熔煉至少3遍，并在熔煉過程中進(jìn)行攪拌使各原料混合均勻，并澆注成合金錠； 3)將熔煉得到的合金錠破碎，將破碎的塊體合金依次放入丙酮溶液和酒精溶液中進(jìn)行超聲清洗，取出后自然晾干待用； 4)將清洗干凈的塊體合金放入急冷制帶設(shè)備的石英管中，使用單輥甩帶法制備出非晶合金薄帶； 5)將制得的非晶合金薄帶放入熱處理爐中，在壓強(qiáng)小于10—3Pa的真空環(huán)境下或者在惰性氬氣氣體保護(hù)的環(huán)境下，以小于等于25V Mn的升溫速率將熱處理爐溫度升高至360°C 480°C，保溫O. 5 2h后，讓非晶合金薄帶隨爐冷卻至室溫，得到非晶納米晶雙相復(fù)合的鐵基軟磁合金材料。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的高飽和磁化強(qiáng)度鐵基非晶納米晶軟磁合金的制備方法，其特征在于在所述步驟4)中，所述非晶合金薄帶的寬度為2 50mm，厚度為2(T30 um。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高飽和磁化強(qiáng)度鐵基非晶納米晶軟磁合金及其制備方法，該合金由以下相應(yīng)摩爾百分比的成分制成68～90%的鐵，0～6%的X，所述X為鋁、鉻、錳、鈦中的一種或一種以上，0～2%的銅，3～20%的硅，4～20%的硼，以及0～10%的磷。該合金的制備方法主要包括成分設(shè)計(jì)與配料、母合金熔煉、母合金破碎、單棍急冷制帶和帶材納米晶化處理工藝步驟。本發(fā)明可解決目前鐵基非晶納米晶軟磁合金材料飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度較低的問題。
文檔編號(hào)H01F1/153GK102732811SQ20121020667
公開日2012年10月17日 申請(qǐng)日期2012年6月21日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月21日
發(fā)明者陸偉 申請(qǐng)人:四川大學(xué)蘇州研究院