專利名稱：發(fā)光材料的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本文描述的實施方案一般涉及發(fā)光材料、發(fā)光裝置及制備發(fā)光材料的方法。
背景技術(shù)：
通過組合例如用藍光激發(fā)而發(fā)出紅光的發(fā)光材料、用藍光激發(fā)而發(fā)出綠光的發(fā)光材料和藍色LED而形成白光發(fā)射裝置。使用通過藍光激發(fā)而發(fā)出波長范圍為550-590nm的發(fā)光峰的黃光能夠使用較少種類的發(fā)光材料形成白色發(fā)光裝置。作為發(fā)黃光的發(fā)光材料，已知例如是α Sialon0對于發(fā)黃光的發(fā)光材料的發(fā)光效率、色度、溫度性質(zhì)和發(fā)光發(fā)射光譜半寬度的要求越來越高。


圖1Α、1Β和IC分別顯示了 Sr2Al3Si7ON13的晶體結(jié)構(gòu)；圖2 是 Sr2Al3Si7ON13 的 X-射線衍射(XRD)圖案；圖3是顯示根據(jù)一個實施方案的發(fā)光裝置構(gòu)造的示意圖；圖4是顯示 根據(jù)另一個實施方案的發(fā)光裝置構(gòu)造的示意圖；圖5是實施例的發(fā)光材料(Yl)的XRD圖案；圖6是當用波長為450nm的光激發(fā)實施例的發(fā)光材料(Yl)時的發(fā)射光譜；圖7是實施例的發(fā)光材料(Yl)的激發(fā)光譜；圖8是實施例的發(fā)光裝置的發(fā)光發(fā)射光譜；圖9是實施例的發(fā)光材料(Y2)的XRD圖案；圖10是當用波長為450nm的光激發(fā)實施例的發(fā)光材料(Y2)時的發(fā)光發(fā)射光譜；圖11是實施例的發(fā)光材料(Y2)的激發(fā)光譜；圖12是實施例的發(fā)光材料(Y3)的XRD圖案；圖13是當用波長為450nm的光激發(fā)實施例的發(fā)光材料(Y3)時的發(fā)光發(fā)射光譜；圖14是實施例的發(fā)光材料(Y3)的激發(fā)光譜；圖15是實施例的發(fā)光材料(Y4)的XRD圖案；圖16是當用波長為450nm的光激發(fā)實施例的發(fā)光材料(Y4)時的發(fā)光發(fā)射光譜；圖17是實施例的發(fā)光材料(Y4)的激發(fā)光譜。
具體實施例方式通常，根據(jù)一個實施方案，發(fā)光材料是發(fā)黃光的發(fā)光材料，這是因為在當用發(fā)射峰的波長范圍在250-520nm的光激發(fā)時，該發(fā)光材料顯示出波長范圍在550_590nm的發(fā)光峰。該發(fā)光材料包含母體材料，其具有基本上與Sr2Al3Si7ON13的晶體結(jié)構(gòu)相同的晶體結(jié)構(gòu)，并且該母體材料被Eu活化。根據(jù)該實施方案的發(fā)黃光的發(fā)光材料的組成由下式I表不，(SivxEux)aSibAlOcNd 式 I其中X、a、b、c和d滿足以下條件:0〈x ≤ 0.16，0.50≤ a ≤ 0.70，2.0 ≤ b ≤ 2.5，0.45 ≤c ≤ 1.2，3.5 ≤ d ≤ 4.5 且 3.6 ≤ d/c ≤ 8.0。如式I中所示，發(fā)光中心元素Eu替代部分的Sr。如果至少0.lmol%的Sr被Eu替代，可得到充足的發(fā)光效率。如果被Eu替代的量過大，則發(fā)光效率下降(濃度淬滅)。為了避免這種情況，X的上限設(shè)為0.16。X優(yōu)選為0.01-0.10。一部分Sr可被選自Ba、Ca和Mg中的至少一種替代。盡管包含Ba、Ca和Mg中的至少一種，但沒有促進異相的產(chǎn)生，只要其比例為Sr和選自Ba、Ca和Mg中的至少一種的總量的15原子％，更優(yōu)選為10原子％。如果a小于0.50,貝U·產(chǎn)生顯不出藍色發(fā)光的異相。另一方面,如果a大于0.70,貝丨J產(chǎn)生顯示出綠色發(fā)光的異相。a優(yōu)選是0.55-0.65。如果b小于2.0,則產(chǎn)生顯不出藍-綠發(fā)光的異相。另一方面,如果b大于2.5,產(chǎn)生顯示出綠色發(fā)光的異相。b優(yōu)選為2.1-2.3。如果c小于0.45，則觀察到發(fā)光效率下降。另一方面，如果c大于1.2，則產(chǎn)生發(fā)藍_綠光的異相。c優(yōu)選為0.7-1.1 ο如果d小于3.5，則發(fā)光波長增大，并且如果d大于4.5，則產(chǎn)生發(fā)綠光的異相。d優(yōu)選為3.9-4.2。如果表不N和O比例的(d/c)小于3.6,產(chǎn)生顯不出藍-綠發(fā)光的異相。另一方面，如果(d/c)為8.0或更大，則發(fā)光波長大于590nm，并且得不到黃色發(fā)光。(d/c)優(yōu)選為
3.7_6.0 ο根據(jù)該實施方案的發(fā)光材料滿足以上所有要求，并由此當用發(fā)射峰的波長范圍為250-520nm的光激發(fā)時，可發(fā)出具有寬發(fā)光發(fā)射光譜半寬度和優(yōu)異的色度與高效率的黃光。此外，發(fā)黃光的發(fā)光材料還具有良好的溫度性質(zhì)。該實施方案的發(fā)黃光的發(fā)光材料是基于Sr2Al3Si7ON13晶體，并且部分Sr被Eu替代的化合物。組成元素Sr、Eu、S1、Al、0或N的量可與描述值(mol數(shù))存在偏差。由于量的不同，晶體結(jié)構(gòu)可能略有改變，但原子位置幾乎沒有使骨架原子之間的化學(xué)鍵斷裂的顯著變化。原子位置由晶體結(jié)構(gòu)、被原子占據(jù)的位點及其坐標表示。在可以不改變該實施方案的發(fā)黃光的發(fā)光材料的基本晶體結(jié)構(gòu)的范圍中可顯示出該實施方案的效果。根據(jù)該實施方案的發(fā)光材料可具有與Sr2Al3Si7ON1JH比不同的晶格常數(shù)和Sr-N和Sr-O化學(xué)鍵的長度(相鄰原子間的距離)。如果Sr2Al3Si7ON13的晶格常數(shù)、以及Sr2Al3Si7ON13的化學(xué)鍵(Sr-N和Sr-O)的長度的差異在± 15%之內(nèi)，則定義為晶體結(jié)構(gòu)沒有改變。通過X-射線衍射和中子衍射可確定晶格常數(shù)，并可從原子坐標計算Sr-N和Sr-O的化學(xué)鍵長度(相鄰原子間的距離)。Sr2Al3Si7ON13 的晶格常數(shù)為 a=ll.8033(13)埃，b=21.589(2)埃，c=5.0131(6)埃。從下表I所示的原子坐標可計算Sr2Al3Si7ON13中的化學(xué)鍵(Sr-N和Sr-Ο)的長度。表I
權(quán)利要求
1.發(fā)光材料，當用發(fā)射峰在250-520nm的波長范圍內(nèi)的光激發(fā)時，所述發(fā)光材料發(fā)出發(fā)光峰在550-590nm的波長范圍內(nèi)的光,所述發(fā)光材料的特征在于具有下式I表不的組成:(SivxEux)aSibAlOcNd 式 I其中X、a、b、c和d滿足以下條件:0〈x ≤ 0.16,0.50 ≤ a ≤ 0.70，2.0 ≤ b ≤ 2.5，0.45 ≤ c ≤ 1.2，3.5 彡≤ d ≤ 4.5 且 3.6 ≤ d/c ≤ 8.0。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的發(fā)光材料，其特征在于，在通過使用Cu-Ka線的Bragg-Brendano法的X-射線衍射中，所述發(fā)光材料在衍射角(20)8.3-8.8° >11.0-11.4° ,14.9-15.4°、18.1-18.6。,19.6-20.1° ,22.8-23.3° ,24.6-25.1° 和 31.5-32.0。具有發(fā)光峰。
3.根據(jù)權(quán)利要求2的發(fā)光材料，其特征在于所述發(fā)光材料具有斜方晶體結(jié)構(gòu)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1的發(fā)光材料，其特征在于X為0.01-0.10。
5.根據(jù)權(quán)利要求1的發(fā)光材料，其特征在于a為0.55-0.65。
6.根據(jù)權(quán)利要求1的發(fā)光材料，其特征在于b為2.1-2.3。
7.根據(jù)權(quán)利要求1的發(fā)光材料，其特征在于c為0.7-1.1。
8.根據(jù)權(quán)利要求1的發(fā)光材料，其特征在于d為3.9-4.2。
9.根據(jù)權(quán)利要求1的發(fā)光材料，其特征在于(d/c)為3.7-6.0。
10.根據(jù)權(quán)利要求1的發(fā)光材料，其特征在于15原子％或更少的Sr被另一元素替代。
11.發(fā)光裝置，其特征在于所述發(fā)光裝置包括: 發(fā)光元件，其發(fā)出發(fā)射峰在250-500nm的波長范圍內(nèi)的光；和發(fā)光層，其包含接收來自所述發(fā)光元件的光并發(fā)出黃光的發(fā)光材料，所述發(fā)出黃光的發(fā)光材料包含權(quán)利要求1-10中任一項的發(fā)光材料。
12.根據(jù)權(quán)利要求11的發(fā)光裝置，其特征在于所述發(fā)光裝置還包括: 散熱絕緣基底，所述發(fā)光元件設(shè)置在該散熱絕緣基底上， 其中所述發(fā)光層是圓頂形的。
13.根據(jù)權(quán)利要求11的發(fā)光裝置，其特征在于所述發(fā)光裝置還包括: 內(nèi)側(cè)透明樹脂層，其設(shè)置在所述發(fā)光層的內(nèi)側(cè)，和 外側(cè)透明樹脂層，其設(shè)置在所述發(fā)光層的外側(cè)。
14.用于制備權(quán)利要求1-10任一項的發(fā)光材料的方法,其特征在于所述方法包括:混合Sr原料、Eu原料和Si原料以得到混合物，所述Sr原料包括含Sr和氧的化合物，所述Eu原料包括Eu氧化物，并且所述Si原料選自硅和氮化硅，所述混合物滿足以下關(guān)系:0.01≤ Meu/ (MSr+Mj ≤ 0.16 ;其中Meu是Eu的摩爾數(shù)，并且Msr是Sr的摩爾數(shù)； 在含氫氣和氮氣的還原性氣氛中合成所述混合物而得到中間產(chǎn)物，將所述混合物填充入由非氧化物材料形成的容器中，并 混合所述中間產(chǎn)物、所述Si原料和選自氧化鋁和氮化鋁的Al原料，并在含氫氣和氮氣的還原性氣氛中合成所得混合物以得到前驅(qū)體；并在壓力下，在氮氣氣氛中合成所述前驅(qū)體。
15.根據(jù)權(quán)利要求14的方法，其特征在于所述Sr原料選自氧化鍶和氫氧化鍶。
全文摘要
根據(jù)一個實施方案，提供了一種發(fā)光材料，當用發(fā)射峰在250-520nm的波長范圍內(nèi)的光激發(fā)時，所述發(fā)光材料發(fā)出發(fā)光峰在550-590nm的波長范圍內(nèi)的光。所述發(fā)光材料具有下式1表示的組成(Sr1-xEux)aSibAlOcNd 式1，其中x、a、b、c和d滿足以下條件0<x≤0.16，0.50≤a≤0.70，2.0≤b≤2.5，0.45≤c≤1.2，3.5≤d≤4.5且3.6≤d/c≤8.0。
文檔編號H01L33/50GK103113883SQ20121031980
公開日2013年5月22日 申請日期2012年8月31日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月16日
發(fā)明者三石嚴, 松田直壽, 福田由美, K·阿爾貝薩, 岡田葵, 加藤雅禮, 平松亮介, 服部靖, 布上真也 申請人:株式會社東芝