專利名稱：一種染料敏化太陽能電池光陽極漿料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及染料敏化太陽能電池，特別涉及一種染料敏化太陽能電池光陽極漿料的制備方法。
背景技術(shù)：
染料敏化太陽能電池因制作工藝簡單，價(jià)格相對(duì)低廉，很有可能成為未來太陽能電池的主導(dǎo)。隨著染料敏化太陽能電池的發(fā)展，對(duì)其所用材料及工藝技術(shù)的要求也進(jìn)一步提高，制備高性能的光陽極二氧化鈦漿料是提高電池效率的關(guān)鍵，同時(shí)簡化制備工藝也是降低成本和走向產(chǎn)業(yè)化的重要前提。目前，染料敏化太陽能電池光陽極二氧化鈦漿料的制備 工藝非常繁瑣，一般先用水熱法制備二氧化鈦粉體混合液，然后旋蒸除去里面的去離子水，加入酒精再分散粉體，接著用離心分離的方式來洗滌粉體，洗滌過程中需要反復(fù)打碎粉體團(tuán)聚的大塊并分散之，洗滌完畢后再加入有機(jī)載體溶劑，旋蒸得到不均勻的二氧化鈦漿料，最后再輥軋得到相對(duì)均勻的二氧化鈦漿料。此工藝不但費(fèi)時(shí)費(fèi)力費(fèi)材，而且得到的二氧化鈦漿料效果并不好，在離心分離洗滌時(shí)離心力使粉體團(tuán)聚成大塊，非常不容易被打碎并分散，造成漿料相對(duì)很不均勻，即使輥軋過也還會(huì)留下不同程度團(tuán)聚的大小顆粒，使得其性能如比表面積等變差，從而導(dǎo)致電池效率也相應(yīng)的變低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種染料敏化太陽能電池光陽極漿料的制備方法，能夠提高二氧化鈦漿料的性能，能夠提高電池效率，同時(shí)也能夠簡化制備工藝。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是一種染料敏化太陽能電池光陽極漿料的制備方法，包括以下步驟I)制備二氧化鈦粉體混合液將醋酸和異丙醇鈦按照體積比充分混合，所得的混合溶液緩慢倒入去離子水中，攪拌O. 5-1小時(shí)；滴加硝酸，并加溫至70-80°C，反應(yīng)60-90分鐘，冷卻后，制得的混合液移至水熱釜中，進(jìn)行水熱反應(yīng)，得到二氧化鈦粉體混合液；2)洗滌二氧化鈦粉體混合液將二氧化鈦粉體混合液自然沉降至混合液分層，去除上層有色溶液，將下層二氧化鈦粉體混合液中加入清洗劑，攪拌5-10分鐘后繼續(xù)自然沉降，重復(fù)上述步驟，直至上層溶液變?yōu)闊o色透明，去除上層透明液，得到洗滌后的二氧化鈦粉體混合液；3)配制有機(jī)載體溶劑按照乙基纖維素、松節(jié)油透醇和酒精質(zhì)量比為(1-2) 10 20的比例將乙基纖維素、松節(jié)油透醇和酒精配制成所需要的有機(jī)載體溶劑；4)制備二氧化鈦漿料把配制好的有機(jī)載體溶劑加入到洗滌后的二氧化鈦粉體混合液中，攪拌5-10分鐘，超聲分散3次，將分散好的混合液旋蒸除去酒精或去離子水，即得染料敏化太陽能電池光陽極的二氧化鈦漿料。上述方案中，所述醋酸、異丙醇鈦、去離子水和硝酸的體積比為I :(3-7) 24 (I. 5-2. 5)。所述水熱反應(yīng)在210_250°C、氣壓6_7MPa下反應(yīng)4-12小時(shí)。所述二氧化鈦粉體混合液的清洗是用自然沉降洗滌的方式來進(jìn)行的，所用的清洗劑是酒精或去離子水，清洗劑的加入量為二氧化鈦粉體混合液體積比的4-6倍。所述有機(jī)載體溶劑是按照乙基纖維素、松節(jié)油透醇和酒精質(zhì)量比為(1-2) 10 20的比例配制而成的，配制順序?yàn)橄劝岩一w維素溶解到酒精里，再向其加入松節(jié)油透醇。所述二氧化鈦漿料的旋蒸制備工藝為先升溫到35-40°C旋蒸除去酒精或去離子·水，再接著升溫到55-70°C旋蒸調(diào)節(jié)漿料黏度到50-200Pa. S。經(jīng)過實(shí)驗(yàn)證明，按本發(fā)明所述的簡易有效的染料敏化太陽能電池光陽極漿料制備方法進(jìn)行制備，中間不需要離心分離的方式來洗滌粉體，用自然沉降的方式洗滌后加有機(jī)載體溶劑進(jìn)行旋蒸，直接制備成二氧化鈦顆粒大小及分布都非常均勻的漿料，使用刮板細(xì)度計(jì)測量細(xì)度，沒有大于I微米粒徑的大顆粒存在，可直接用于工業(yè)化生產(chǎn)，根本不需要輥車U此法過程中不存在粉體團(tuán)聚成大塊，開始粉體都處在混合液中自然分散狀態(tài)，最后粉體又被超聲粉碎分散在有機(jī)載體溶劑中，這樣就杜絕了粉體不同程度團(tuán)聚成大小顆粒的現(xiàn)象，二氧化鈦漿料的性能如比表面積等得到了顯著提高，電池效率也相應(yīng)提高了 20-30%。同時(shí)也大大的簡化了制備工藝，不但省時(shí)省力也省材。


圖I為對(duì)比例離心分離洗滌粉體的二氧化鈦漿料制成薄膜后的表面微觀形貌SEM照片。圖2為本發(fā)明實(shí)施例自然沉降洗滌粉體的二氧化鈦漿料制成薄膜后的表面微觀形貌SEM照片。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖及實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說明。實(shí)施例I :一種染料敏化太陽能電池光陽極漿料的制備方法，包括以下步驟I)在磁力攪拌下，將醋酸逐滴加入到異丙醇鈦中，滴加完畢后繼續(xù)攪拌30分鐘，在機(jī)械攪拌下，將制得的混合液緩慢倒入去離子水中，并逐滴加入硝酸，醋酸、異丙醇鈦、去離子水和硝酸的體積比為I :3 24 :1. 5，繼續(xù)攪拌并加溫至78°C，此溫度下反應(yīng)75分鐘，冷卻后將制得的混合液移至水熱釜中，在溫度210°C、氣壓7MPa下水熱反應(yīng)12小時(shí)，得到二氧化鈦粉體混合液；2)將二氧化鈦粉體混合液自然沉降一段時(shí)間后，混合液分層，去掉上層有色溶液而保留下層，向下層二氧化鈦粉體混合液中加入其4倍體積或更多的酒精，攪拌5分鐘后繼續(xù)自然沉降，重復(fù)上述步驟，直至上層溶液變?yōu)闊o色透明并去掉，便得到用自然沉降方式洗滌干凈的含有少量去離子水或酒精的二氧化鈦粉體混合液；
3)按預(yù)先設(shè)定的漿料固含量和黏度計(jì)算出有機(jī)載體溶劑中乙基纖維素和松節(jié)油透醇的質(zhì)量，按照乙基纖維素、松節(jié)油透醇和酒精質(zhì)量比為I :10 20的比例將乙基纖維素、松節(jié)油透醇和酒精配制成所需要的有機(jī)載體溶劑；配制順序?yàn)槌叵孪劝岩一w維素溶解到酒精里，再向其加入松節(jié)油透醇并攪拌溶解。4)把配制好的有機(jī)載體溶劑加入到用自然沉降方式洗滌干凈的二氧化鈦粉體混合液中，人工攪拌5分鐘，然后超聲分散3次，將分散好的混合液移至茄形燒瓶中，先升溫到35°C旋蒸除去酒精或去離子水，再接著升溫到55°C旋蒸調(diào)節(jié)漿料黏度到200Pa. s,即得染料敏化太陽能電池光陽極的二氧化鈦漿料。實(shí)施例2 一種染料敏化太陽能電池光陽極漿料的制備方法，包括以下步驟I)在磁力攪拌下，將醋酸逐滴加入到異丙醇鈦中，滴加完畢后繼續(xù)攪拌60分鐘， 在機(jī)械攪拌下，將制得的混合液緩慢倒入去離子水中，并逐滴加入硝酸，醋酸、異丙醇鈦、去離子水和硝酸的體積比為I :4 24 :2，繼續(xù)攪拌并加溫至70°C，此溫度下反應(yīng)90分鐘，冷卻后將制得的混合液移至水熱釜中，在溫度230°C、氣壓6. 5MPa下水熱反應(yīng)8小時(shí)，得到二氧化鈦粉體混合液；2)將二氧化鈦粉體混合液自然沉降一段時(shí)間后，混合液分層，去掉上層有色溶液而保留下層，向下層二氧化鈦粉體混合液中加入其5倍體積或更多的去離子水，攪拌8分鐘后繼續(xù)自然沉降，重復(fù)上述步驟，直至上層溶液變?yōu)闊o色透明并去掉，便得到用自然沉降方式洗滌干凈的含有少量去離子水的二氧化鈦粉體混合液；3)按預(yù)先設(shè)定的漿料固含量和黏度計(jì)算出有機(jī)載體溶劑中乙基纖維素和松節(jié)油透醇的質(zhì)量，按照乙基纖維素、松節(jié)油透醇和酒精質(zhì)量比為2 10 20的比例將乙基纖維素、松節(jié)油透醇和酒精配制成所需要的有機(jī)載體溶劑；配制順序?yàn)槌叵孪劝岩一w維素溶解到酒精里，再向其加入松節(jié)油透醇并攪拌溶解。4)把配制好的有機(jī)載體溶劑加入到用自然沉降方式洗滌干凈的二氧化鈦粉體混合液中，人工攪拌6分鐘，然后超聲分散3次，將分散好的混合液移至茄形燒瓶中，先升溫到40°C旋蒸除去酒精或去離子水，再接著升溫到60°C旋蒸調(diào)節(jié)漿料黏度到150Pa. s,即得染料敏化太陽能電池光陽極的二氧化鈦漿料。實(shí)施例3 —種染料敏化太陽能電池光陽極漿料的制備方法，包括以下步驟I)在磁力攪拌下，將醋酸逐滴加入到異丙醇鈦中，滴加完畢后繼續(xù)攪拌90分鐘，在機(jī)械攪拌下，將制得的混合液緩慢倒入去離子水中，并逐滴加入硝酸，醋酸、異丙醇鈦、去離子水和硝酸的體積比為I :7 24 :2. 5，繼續(xù)攪拌并加溫至80°C，此溫度下反應(yīng)60分鐘，冷卻后將制得的混合液移至水熱釜中，在溫度250°C、氣壓6MPa下水熱反應(yīng)4小時(shí)，得到二氧化鈦粉體混合液；2)將二氧化鈦粉體混合液自然沉降一段時(shí)間后，混合液分層，去掉上層有色溶液而保留下層，向下層二氧化鈦粉體混合液中加入其6倍體積或更多的去離子水，攪拌10分鐘后繼續(xù)自然沉降，重復(fù)上述步驟，直至上層溶液變?yōu)闊o色透明并去掉，便得到用自然沉降方式洗滌干凈的含有少量去離子水的二氧化鈦粉體混合液；3)按預(yù)先設(shè)定的漿料固含量和黏度計(jì)算出有機(jī)載體溶劑中乙基纖維素和松節(jié)油透醇的質(zhì)量，按照乙基纖維素、松節(jié)油透醇和酒精質(zhì)量比為I :10 20的比例將乙基纖維素、松節(jié)油透醇和酒精配制成所需要的有機(jī)載體溶劑；配制順序?yàn)槌叵孪劝岩一w維素溶解到酒精里，再向其加入松節(jié)油透醇并攪拌溶解。4)把配制好的有機(jī)載體溶劑加入到用自然沉降方式洗滌干凈的二氧化鈦粉體混合液中，人工攪拌10分鐘，然后超聲分散3次，將分散好的混合液移至茄形燒瓶中，先升溫到38°C旋蒸除去酒精或去離子水，再接著升溫到70°C旋蒸調(diào)節(jié)漿料黏度到50Pa. s,即得染料敏化太陽能電池光陽極的二氧化鈦漿料。圖I為二氧化鈦漿料制成薄膜后的表面微觀形貌SEM照片，其漿料中的粉體是用離心分離的方式來洗滌的。圖2為二氧化鈦漿料制成薄膜后的表面微觀形貌SEM照片，其漿料中的粉體是用自然沉降的方式來洗滌的。對(duì)比附圖I和附圖2可以看到用自然沉降洗滌方式比用離心分離洗滌方式制得的二氧化鈦漿料，其中的粉體小顆粒相對(duì)更小更均勻，分布也相對(duì)更均勻，能夠吸附更多的染料分子，這和其比表面積及電池效率的提高相一致。以上實(shí)施方式僅用于說明本發(fā)明，而并非對(duì)本發(fā)明的限制，有關(guān)技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明的精神和范圍的情況下，還可以做出各種變化和變形，因此所有 等同的技術(shù)方案也屬于本發(fā)明的范疇，本發(fā)明的專利保護(hù)范圍因由權(quán)利要求限定。
權(quán)利要求
1.一種染料敏化太陽能電池光陽極漿料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟 1)制備二氧化鈦粉體混合液 將醋酸和異丙醇鈦按照體積比充分混合，所得的混合溶液緩慢倒入去離子水中，攪拌.O.5-1小時(shí)；滴加硝酸，并加溫至70-80°C，反應(yīng)60-90分鐘，冷卻后，制得的混合液移至水熱釜中，進(jìn)行水熱反應(yīng)，得到二氧化鈦粉體混合液； 2)洗滌二氧化鈦粉體混合液 將二氧化鈦粉體混合液自然沉降至混合液分層，去除上層有色溶液，將下層二氧化鈦粉體混合液中加入清洗劑，攪拌5-10分鐘后繼續(xù)自然沉降，重復(fù)上述步驟，直至上層溶液變?yōu)闊o色透明，去除上層透明液，得到洗滌后的二氧化鈦粉體混合液； 3)配制有機(jī)載體溶劑 按照乙基纖維素、松節(jié)油透醇和酒精質(zhì)量比為1-2 10 20的比例將乙基纖維素、松節(jié)油透醇和酒精配制成所需要的有機(jī)載體溶劑； 4)制備二氧化鈦漿料 把配制好的有機(jī)載體溶劑加入到洗滌后的二氧化鈦粉體混合液中，攪拌5-10分鐘，超聲分散3次，將分散好的混合液旋蒸除去酒精或去離子水，即得染料敏化太陽能電池光陽極的二氧化鈦漿料。
2.如權(quán)利要求I所述染料敏化太陽能電池光陽極漿料的制備方法，其特征在于所述醋酸、異丙醇鈦、去離子水和硝酸的體積比為I :3-7 24 :1. 5-2. 5。
3.如權(quán)利要求I所述染料敏化太陽能電池光陽極漿料的制備方法，其特征在于所述水熱反應(yīng)在210-250°C、氣壓6-7MPa下反應(yīng)4_12小時(shí)。
4.如權(quán)利要求I所述染料敏化太陽能電池光陽極漿料的制備方法，其特征在于所述二氧化鈦粉體混合液的清洗是用自然沉降洗滌的方式來進(jìn)行的，所用的清洗劑是酒精或去離子水，清洗劑的加入量為二氧化鈦粉體混合液體積比的4-6倍。
5.如權(quán)利要求I所述染料敏化太陽能電池光陽極漿料的制備方法，其特征在于所述有機(jī)載體溶劑配制是先把乙基纖維素溶解到酒精里，再向其加入松節(jié)油透醇。
6.如權(quán)利要求I所述染料敏化太陽能電池光陽極漿料的制備方法，其特征在于所述二氧化鈦漿料的旋蒸制備工藝為先升溫到35-40°C旋蒸除去酒精或去離子水，再接著升溫到55-70°C旋蒸調(diào)節(jié)漿料黏度到50-200Pa. S。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種染料敏化太陽能電池光陽極漿料的制備方法，包括1)制備二氧化鈦粉體混合液；2)洗滌二氧化鈦粉體混合液；3)配制有機(jī)載體溶劑；4)制備二氧化鈦漿料把配制好的有機(jī)載體溶劑加入到洗滌后的二氧化鈦粉體混合液中，攪拌，超聲分散，旋蒸除去洗滌液，即得染料敏化太陽能電池光陽極的二氧化鈦漿料。按本發(fā)明方法制備染料敏化太陽能電池光陽極二氧化鈦漿料，中間不需要離心分離的方式來洗滌粉體，用自然沉降的方式洗滌后加有機(jī)載體溶劑進(jìn)行旋蒸，直接制備成二氧化鈦顆粒大小及分布都非常均勻的漿料，可直接用于工業(yè)化生產(chǎn)，根本不需要輥軋。
文檔編號(hào)H01G9/20GK102903527SQ20121037124
公開日2013年1月30日 申請日期2012年9月28日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月28日
發(fā)明者曹偉 申請人:彩虹集團(tuán)公司