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一種硫鋰電池的碳基正極復(fù)合材料的制備方法

文檔序號:7136508閱讀:190來源:國知局
專利名稱:一種硫鋰電池的碳基正極復(fù)合材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種硫鋰電池正極材料的制備方法,尤其涉及一種硫鋰電池的碳基正極復(fù)合材料、及其制備方法。
背景技術(shù)
近年來,隨著科技的不斷進(jìn)步,各種電子產(chǎn)品的快速發(fā)展,要求所用的化學(xué)電源具有質(zhì)量輕、體積小、容量大等特點。雖然通過改進(jìn) 現(xiàn)有電池材料制備和電池制作工藝在一定程度上可以提高電池的性能,但較大幅度提高電池的能量密度還得靠新材料的開發(fā)。在眾多研究的電池體系中,金屬鋰硫電池被認(rèn)為是最具應(yīng)用潛力的。用作正極活性物質(zhì)的單質(zhì)硫理論比容量為1675mAh/g,質(zhì)量比能量為2600Wh/kg (金屬鋰與硫完全反應(yīng)后生成Li2S),遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于現(xiàn)行的鋰離子二次電池材料LiCo02、LiMnO2和LiFePO4等。同時單質(zhì)硫正極材料具有來源豐富價格便宜、對環(huán)境友好、電池安全性好等優(yōu)點。然而,鋰硫電池的發(fā)展還存在很多問題。鋰硫電池采用金屬鋰作為負(fù)極,在充放電循環(huán)過程中,負(fù)極表面將發(fā)生金屬鋰的反復(fù)溶解和沉積反應(yīng),在金屬鋰表面發(fā)生粉化以及形成枝晶,對電池的安全性構(gòu)成嚴(yán)重威脅,同時也縮短了電池的循環(huán)壽命。經(jīng)研究,碳硫復(fù)合正極材料可以一定程度上解決上述問題。但現(xiàn)有的碳硫材料,有的只是在單質(zhì)硫中加入導(dǎo)電劑碳類材料,它只是一種碳硫的物理混和物,雖然增加了材料的導(dǎo)電性能,對硫的可逆反應(yīng)沒有任何影響;還有的碳硫包覆材料,也只是在氬氣排空常壓條件下,通過靜態(tài)加熱以實現(xiàn)碳硫的吸附。但由于在管式爐里沒有壓力,幾近敞開,硫加熱氣化以后很大一部分隨氬氣排出,損失很多,一是包覆量少、包覆效率低;二是硫只吸附在在表面,可逆性能差。

發(fā)明內(nèi)容
為克服上述問題,本發(fā)明提供一種硫鋰電池的碳基正極復(fù)合材料的制備方法,使用該方法制備的正極復(fù)合材料用于鋰離子電池時,具有比容量大、可逆性強(qiáng)、循環(huán)性能好等特點。為了實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明提供的一種硫鋰電池的碳基正極復(fù)合材料的制備方法包括如下步驟
步驟I,制備高比表面碳
將重量比為1: (2-4)的聚丙烯腈和無水碳酸氫鈉混合均勻,加入N,N-二甲基甲酰胺溶劑中,攪拌2-3h,除去溶劑,得到固態(tài)混合物,將上述固態(tài)混合物在惰性氣體保護(hù)下,進(jìn)行焙燒,得到高比表面碳
步驟2,制備碳硫活性物質(zhì)
取上述高比表面碳和單質(zhì)硫粉末按如下重量比混合C S= (1-3) (2-5),加酒精球磨混合5-7小時,80-100°C真空干燥;
在高壓嵌滲罐里加入上述混合烘干后的碳和硫粉末后密封,壓力升至0. 1-0. 3兆帕,電阻爐對高壓嵌滲罐加熱,當(dāng)爐溫升到100-200°C時,保持3-8h,再升溫到600-700°C,保持5-7h,停止加溫,隨爐冷卻后出爐,研磨過篩得到碳硫活性物質(zhì);
步驟3,制備碳基正極復(fù)合材料漿料
將上述碳硫活性物質(zhì)70-80wt%,聚乙烯醇10-15 wt%,乙炔黑10-20 wt%,混合攪拌,制成硫鋰電池的碳基正極復(fù)合正極活性材料漿料。其中,步驟2中,所述真空干燥時間優(yōu)選為10-15小時。其中,步驟I中,所述燒結(jié)升溫程序優(yōu)選為先在120-160°C保持2_3h,升溫速率3-50C /min,再升溫到800_850°C并保持l_2h,升溫速率為8_10°C /min,焙燒所得樣品先用水沖洗至pH值呈中性,45-50 V下干燥。本發(fā)明還提供了一種上述任意方法制備的硫鋰電池的碳基正極復(fù)合材料。
本發(fā)明制備的碳基正極復(fù)合正極活性材料漿料,采用特定方法制備的具有高比表面積的碳材料,并采用高壓嵌滲的工藝使得單質(zhì)硫更好的沉積和擴(kuò)散在碳結(jié)構(gòu)中,因此該正極材料在具備高的能量密度之外,還具有穩(wěn)定的循環(huán)性能,用于硫鋰電池時,比容量高,高溫性能好,使用壽命長。
具體實施例方式實施例一
制備高比表面碳
將重量比為1: 2的聚丙烯腈和無水碳酸氫鈉混合均勻,加入N,N-二甲基甲酰胺溶劑中,攪拌2h,減壓蒸餾除去溶劑,得到固態(tài)混合物,將上述固態(tài)混合物在氮氣保護(hù)下,放入管式爐中進(jìn)行焙燒,其升溫程序為先在120°C保持2h,升溫速率:TC /min,再升溫到800°C并保持2h,升溫速率為8°C/min,焙燒所得樣品先用水沖洗至pH值呈中性,然后用乙醇清洗三次,45 °C下干燥至恒重即可。
制備碳硫活性物質(zhì)
取上述高比表面碳和單質(zhì)硫粉末按如下重量比混合C S = I 2,加酒精球磨混合5-7小時,取出后放入真空干燥箱內(nèi)80°C烘15小時,在高壓嵌滲罐里加入上述混合烘干后的碳和硫粉末后密封,打開壓力罐進(jìn)氣和排氣閥通氮氣擠排空氣2小時,關(guān)閉排氣閥待壓力升至0.1兆帕后關(guān)閉進(jìn)氣閥,電阻爐開始對高壓嵌滲罐加熱,當(dāng)爐溫升到100°C時,保持Bh,再升溫到600°C,保持7h,停止加溫,隨爐冷卻后出爐,研磨過篩得到碳硫活性物質(zhì)。制備碳基正極復(fù)合材料漿料
將上述碳硫活性物質(zhì)70wt%,聚乙烯醇15wt%,乙炔黑15wt%,制成硫鋰電池的碳基正極復(fù)合正極活性材料漿料。實施例二 制備高比表面碳
將重量比為1: 4的聚丙烯腈和無水碳酸氫鈉混合均勻,加入N,N-二甲基甲酰胺溶劑中,攪拌2h,減壓蒸餾除去溶劑,得到固態(tài)混合物,將上述固態(tài)混合物在氮氣保護(hù)下,放入管式爐中進(jìn)行焙燒,其升溫程序為先在160°C保持2h,升溫速率5°C /min,再升溫到850°C并保持lh,升溫速率為10°C /min,焙燒所得樣品先用水沖洗至pH值呈中性,然后用乙醇清洗三次,50°C下干燥至恒重即可。
制備碳硫活性物質(zhì)取上述高比表面碳和單質(zhì)硫粉末按如下重量比混合C S = 3 5,加酒精球磨混合5-7小時,取出后放入真空干燥箱內(nèi)100°C烘10小時,在高壓嵌滲罐里加入上述混合烘干后的碳和硫粉末后密封,打開壓力罐進(jìn)氣和排氣閥通氮氣擠排空氣3小時,關(guān)閉排氣閥待壓力升至0. 3兆帕后關(guān)閉進(jìn)氣閥,電阻爐開始對高壓嵌滲罐加熱,當(dāng)爐溫升到200°C時,保持3h,再升溫到700°C,保持5h,停止加溫,隨爐冷卻后出爐,研磨過篩得到碳硫活性物質(zhì)。制備碳基正極復(fù)合材料漿料
將上述碳硫活性物質(zhì)80wt%,聚乙烯醇10wt%,乙炔黑10wt%,制成硫鋰電池的碳基正極復(fù)合正極活性材料漿料。比較例
以升華硫為正極,摻入質(zhì)量百分比為10%的LiNia5Coa5O2,混合物與乙炔黑、聚偏氟乙烯(PVDF)按質(zhì)量比80 : 10 : 10混合均勻,以N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)為溶劑,在不銹鋼球磨罐中以200rpm的速度球磨4h,將得到的正極膏狀漿液。 分別將上述實施例一、二和對比例的正極漿料制成同樣規(guī)格的正極。然后這些正極和比,分別和石墨組成的負(fù)極,Celgrad2300為隔膜,lmol/L雙三氟甲基磺酸酰亞胺鋰(LiTFSI)/乙二醇二甲醚(DME)+1,3-二氧戊烷(DOL)(體積比1:1)為電解液組裝成鋰硫電池。在測試溫度為25°C下進(jìn)行電性能測試,經(jīng)測試該實施例一和二的的材料與比較例的材料相比,首次放電比容量提升了 40-45%以上,循環(huán)壽命提高1. 5倍以上。以上對本發(fā)明的具體實施例進(jìn)行了詳細(xì)描述,但其只是作為范例,本發(fā)明并不限制于以上描述的具體實施例。對于本領(lǐng)域技術(shù)人員而言,任何對本發(fā)明進(jìn)行的等同修改和替代也都在本發(fā)明的范疇之中。因此,在不脫離本發(fā)明的精神和范圍下所作的均等變換和修改,都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種硫鋰電池的碳基正極復(fù)合材料的制備方法,其特征在于,包括如下步驟步驟I,制備高比表面碳將重量比為1: (2-4)的聚丙烯腈和無水碳酸氫鈉混合均勻,加入N,N-二甲基甲酰胺溶劑中,攪拌2-3h,除去溶劑,得到固態(tài)混合物,將上述固態(tài)混合物在惰性氣體保護(hù)下,進(jìn)行焙燒,得到高比表面碳;步驟2,制備碳硫活性物質(zhì)取上述高比表面碳和單質(zhì)硫粉末按如下重量比混合C S =(1-3) (2-5),加酒精球磨混合5-7小時,80-100°C真空干燥;在高壓嵌滲罐里加入上述混合烘干后的碳和硫粉末后密封,壓力升至O. 1-0. 3兆帕, 電阻爐對高壓嵌滲罐加熱,當(dāng)爐溫升到100-200°C時,保持3-8h,再升溫到600-700°C,保持 5_7h,停止加溫,隨爐冷卻后出爐,研磨過篩得到碳硫活性物質(zhì);步驟3,制備碳基正極復(fù)合材料漿料將上述碳硫活性物質(zhì)70-80wt%,聚乙烯醇10-15 wt%,乙炔黑10-20 wt%,混合攪拌,制成硫鋰電池的碳基正極復(fù)合正極活性材料漿料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,步驟2中,所述真空干燥時間為10-15小時。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,步驟I中,所述燒結(jié)升溫程序為先在 120-160°C保持2-3h,升溫速率3-5°C /min,再升溫到800-850°C并保持l_2h,升溫速率為 8-10°C /min,焙燒所得樣品先用水沖洗至pH值呈中性,45_50°C下干燥。
4.一種如權(quán)利要求1所述方法制備的硫鋰電池的碳基正極復(fù)合材料。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種硫鋰電池的碳基正極復(fù)合材料及其制備方法將聚丙烯腈和無水碳酸氫鈉加入N,N-二甲基甲酰胺溶劑中,攪拌,除去溶劑,得到固態(tài)混合物,焙燒得到高比表面碳;取上述高比表面碳和單質(zhì)硫粉末混合,加酒精球磨混合,燒結(jié),研磨過篩得到碳硫活性物質(zhì);將上述碳硫活性物質(zhì)與聚乙烯醇、乙炔黑混合,制成硫鋰電池的碳基正極復(fù)合正極活性材料漿料。本發(fā)明制備的碳基正極復(fù)合正極活性材料漿料,采用特定方法制備的具有高比表面積的碳材料,并采用高壓嵌滲的工藝使得單質(zhì)硫更好的沉積和擴(kuò)散在碳結(jié)構(gòu)中,因此該正極材料在具備高的能量密度之外,還具有穩(wěn)定的循環(huán)性能,用于硫鋰電池時,比容量高,高溫性能好,使用壽命長。
文檔編號H01M4/38GK103022443SQ201210514879
公開日2013年4月3日 申請日期2012年12月5日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月5日
發(fā)明者姜波 申請人:上海錦眾信息科技有限公司
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