專利名稱：一種空間網(wǎng)絡(luò)狀Fe₂O₃復(fù)合材料電極的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于電容器電極的制備方法，特別屬于復(fù)合電極的制備方法。
背景技術(shù)：
隨著近代高新電子科技的迅猛發(fā)展，越來越多的便攜式電子產(chǎn)品在我們?nèi)粘Ｉ钪写罅坑楷F(xiàn)，并成為生活不可或缺的一部分。這些電子產(chǎn)品性能都涉及一個(gè)關(guān)鍵性問題，即能量的儲備能力。由于石油資源的日趨短缺，且使用過程中帶給環(huán)境的污染壓力，傳統(tǒng)的儲能電池已經(jīng)不能滿足近代綠色、高效電子產(chǎn)品的需求。它們在使用過程中存在多種缺陷，例如干電池，其在使用時(shí)不能反復(fù)充電，且廢舊的干電池對環(huán)境污染嚴(yán)重；鉛電池使用后對環(huán)境污染過大；鋰離子電池造價(jià)昂貴。以上電池普遍存在的問題是，反復(fù)充放電性能差、使用壽命短、儲電能力小。超級電容器(supercapacitor)又叫雙電層電容器,是一種新型儲能裝置。它是建立在德國物理學(xué)家亥姆霍茲提出的界面雙電層理論基礎(chǔ)上的一種全新的電容器。其儲能過程中并不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，而且儲能過程是可逆的，反復(fù)充放電數(shù)可達(dá)十萬多次。納米材料科學(xué)技術(shù)是20世紀(jì)末的創(chuàng)新成果，由于其尺寸效應(yīng)、庫倫堵塞效應(yīng)以及其本身所具有的特殊性質(zhì)，越來越多的被應(yīng)用于儲能設(shè)備研究中，并在21世紀(jì)初得到領(lǐng)先發(fā)展，率先嶄露頭角。而作為具有磁性的氧化鐵，由于其低毒、具有磁性(易于回收)，鐵離子具有多種價(jià)態(tài)，而備受儲能研究領(lǐng)域的親睞。截至目前，雖然有諸多電容器電極材料的制作工藝方法，但一般都屬于體材料范疇，且制造過程復(fù)雜，多涉及到稀有金屬、貴金屬的使用。中國專利CN101921108A提供了一種鈦酸鍶鋇基超細(xì)粉體的制備方法；中國專利CN102115323A、公開了一種摻雜改性鈦酸鋇基陶瓷電容器材料的制造方法；中國專利CN102623188A提供了一種摻雜的氧化錳八面體分子篩的制備方法；中國專利CN102115326A提供了摻雜改性鋯酸鍶基中高壓瓷介電容器材料制備方法等等，所 有的相關(guān)電容器電極的制備多屬于體材料，儲能大小以及反復(fù)充電性能遠(yuǎn)不能滿足于現(xiàn)實(shí)需要，且其制備過程較為復(fù)雜。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種空間網(wǎng)絡(luò)狀Fe2O3復(fù)合材料電極的制備方法，此電極制作簡單，用溶劑熱法直接使氧化鐵納米結(jié)構(gòu)長在鐵片上，得到的鐵-氧化鐵復(fù)合電極，可作為電容器電極直接用于儲能電池中。為了達(dá)到目的，本發(fā)明提供的一種空間網(wǎng)絡(luò)狀Fe2O3復(fù)合材料電極的制備方法，包括以下步驟a、鐵片的清洗處理工序在超聲波清洗機(jī)中，依次用無水丙酮、無水乙醇、重量濃度為36%_38%的鹽酸、蒸餾水、無水乙醇清洗鐵片；b、溶膠-凝膠酸性溶液的制備工序
I)在室溫、攪拌的條件下，將一定量的無機(jī)酸溶液(a)滴加在有機(jī)溶劑中(b)，攪拌使其混合均勻即可；2)在室溫、攪拌的條件下，將一定量的有機(jī)酸溶液(C)滴加在有機(jī)溶劑中(b)，攪拌使其混合均勻即可；3)將上述兩種溶液混合得到溶膠-凝膠酸性溶液；C、復(fù)合電極的制備工序在反應(yīng)釜中，加入制備好的溶膠-凝膠酸性溶液，再將a工序處理好的鐵片浸入溶膠-凝膠酸性溶液中，鐵片的浸入深度為鐵片長度的50-90%，將反應(yīng)釜密閉，在60-100°C的情況下，反應(yīng)2-10小時(shí)，冷卻至室溫，無水乙醇清洗電極，室溫干燥。所述的無機(jī)酸溶液(a)為HCl溶液(36%_38%)。所述的有機(jī)溶劑為無水乙醇。所述的有機(jī)酸溶液(C)為油酸。HCl (36%-38%)溶液、油酸、無水乙醇的體積比為1:5:10。本發(fā)明所述的溶劑熱法是一種在密閉容器內(nèi)完成的化學(xué)方法。具體說來是在密閉的高溫高壓反應(yīng)釜中，采用乙醇做反應(yīng)溶劑，通過加熱反應(yīng)體系，產(chǎn)生一個(gè)高壓環(huán)境而進(jìn)行材料制備的一種有效方法。溶膠-凝膠酸性溶液法生產(chǎn)的特點(diǎn)是低溫合成、產(chǎn)物純度高、分散性好、晶形好且可控制，三維形貌可`控度高，生產(chǎn)成本低，重現(xiàn)性非常好，可達(dá)95%以上。本發(fā)明中用到的鐵片，由于其較好的導(dǎo)電性，低廉的價(jià)格，而可以廣泛的用于以鐵為基底的各種不同納米材料的異質(zhì)結(jié)構(gòu)電極的制備。本發(fā)明選擇鐵片作為基底生長氧化鐵，是基于鐵片在酸性溶膠-凝膠酸性溶液環(huán)境下，高壓加熱，能在表面生成一層氧化鐵納米結(jié)構(gòu)。對本發(fā)明制備的電極進(jìn)行電化學(xué)電容器性能的檢測，在pH=13的氫氧化鈉溶液中進(jìn)行CV和反復(fù)充放電檢測，其結(jié)果表明該電極表現(xiàn)出很優(yōu)秀的儲電性能，且能實(shí)現(xiàn)高電流密度下迅速的充放電，且通過比電容計(jì)算公式
權(quán)利要求
1.一種空間網(wǎng)絡(luò)狀Fe2O3復(fù)合材料電極的制備方法，包括以下步驟 a、鐵片的清洗處理工序 在超聲波清洗機(jī)中，依次用無水丙酮、無水乙醇、重量濃度為36%-38%的鹽酸、蒸餾水、無水乙醇清洗鐵片； b、溶膠-凝膠酸性溶液的制備工序 1)在室溫、攪拌的條件下，將一定量的無機(jī)酸溶液(a)滴加在有機(jī)溶劑中(b)，攪拌使其混合均勻即可； 2)在室溫、攪拌的條件下，將一定量的有機(jī)酸溶液(c)滴加在有機(jī)溶劑中(b)，攪拌使其混合均勻即可； 3)將上述兩種溶液混合得到溶膠-凝膠酸性溶液； C、復(fù)合電極的制備工序 在反應(yīng)釜中，加入制備好的溶膠-凝膠酸性溶液，再將a工序處理好的鐵片浸入溶膠-凝膠酸性溶液中，鐵片的浸入深度為鐵片長度的50-90%，將反應(yīng)釜密閉，在60-100°C的情況下，反應(yīng)2-10小時(shí)，冷卻至室溫，無水乙醇清洗電極，室溫干燥。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種空間網(wǎng)絡(luò)狀Fe2O3復(fù)合材料電極的制備方法，其特征在于所述的無機(jī)酸溶液(a)為36%-38%的HCl溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種空間網(wǎng)絡(luò)狀Fe2O3復(fù)合材料電極的制備方法，其特征在于所述的有機(jī)溶劑為無水乙醇。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種空間網(wǎng)絡(luò)狀Fe2O3復(fù)合材料電極的制備方法，其特征在于所述的有機(jī)酸溶液(C)為油酸。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種空間網(wǎng)絡(luò)狀Fe2O3復(fù)合材料電極的制備方法，其特征在于無機(jī)酸溶液、有機(jī)酸溶液、有機(jī)溶劑的體積比為1:5:10。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種空間網(wǎng)絡(luò)狀Fe2O3復(fù)合材料電極的制備方法，所述的方法包括以下工序a、鐵片的清洗處理工序，b、溶膠-凝膠酸性溶液的制備工序；c、復(fù)合電極的制備工序。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有重現(xiàn)性高，操作簡便，耗能低，超大電容量688 F/g，大電流密度下快速充放電，成本低，適合于工業(yè)上大規(guī)模制備；所制備出的3D毛刺狀Fe2O3形貌均一且均勻的覆蓋在鐵電極表面，且擁有較大的比表面積，作為電容器材料可以與電解質(zhì)溶液充分接觸，使充放電快速、高效。
文檔編號H01G11/86GK103050297SQ201210516258
公開日2013年4月17日 申請日期2012年12月5日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月5日
發(fā)明者張小俊, 于劉濤 申請人:安徽師范大學(xué)