專利名稱：鋁電解電容器驅(qū)動用電解液及其主溶質(zhì)的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及鋁電解電容器領(lǐng)域，特別是ー種鋁電解電容器驅(qū)動用電解液及其主溶質(zhì)的制備方法。
背景技術(shù)：
目前，已知的或在用的中高壓鋁電解電容器的工作電解液，經(jīng)過了以下幾個(gè)發(fā)展過程一、以こニ醇為主溶劑，硼酸或五硼酸銨等無機(jī)化合物為主溶質(zhì)。這樣配制的工作電解液存在電導(dǎo)率低的問題，而且硼酸及其鹽在高溫下易與こニ醇發(fā)生酯化反應(yīng)而生成大量的縮合水，造成電解液內(nèi)部的水分含量升高，電解液的蒸汽壓増大，電容器內(nèi)壓升高而引起電容器開閥失效；ニ、以こニ醇為主溶劑，采用壬ニ酸、癸ニ酸或十二ニ酸等直連烴飽和 ニ羧酸及其鹽為電解質(zhì)的電解液，這ー類的電解液雖然避免了一部分酷化反應(yīng)，但是由于這ー類的直鏈烷烴在こニ醇內(nèi)的溶解度較小，導(dǎo)致產(chǎn)品的阻抗較大，大紋波下容易發(fā)熱而使溶劑揮發(fā)，從而產(chǎn)生惡性循環(huán)，導(dǎo)致電容器干枯而失效，同時(shí)直鏈烷烴在高溫下易發(fā)生酰胺化副反應(yīng)生成水，亦易引起電容器早期失效；三、采用ー些帶支鏈的酸或其鹽，如報(bào)道的1，6-DDA及其鹽以及2- 丁基辛ニ酸及其鹽，這類帶支鏈的羧酸及其鹽對溶媒的溶解度比直鏈烷烴有所提高，因而一定程度上產(chǎn)生了效果，但同時(shí)，這類酸或其鹽主要依靠進(jìn)ロ，因而成本高而且制約因素較多。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了克服以上的不足，提供一種新的電解電容器工作電解液，主要利用自主開發(fā)的溶質(zhì)2-甲基-2こ基癸ニ酸及其鹽在こニ醇中溶解度大，且具有較高閃火電壓、高低溫穩(wěn)定性好、耐大紋波電流的特性，因而能延長電容器的使用壽命。
本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)ー種鋁電解電容器驅(qū)動用電解液，包括溶質(zhì)、溶劑以及各種添加剤，溶質(zhì)包括主溶質(zhì)和輔助溶質(zhì)，溶劑包括主溶劑和輔助溶劑，添加劑包括閃火電壓提升劑、防水合劑和消氫劑，每個(gè)成分的重量配比為主溶質(zhì)2-18%;輔助溶質(zhì)3. 5-7. 5% ;主溶劑54. 5-82% ;輔助溶劑3_8% ;閃火電壓提升劑2_8% ;防水合劑I. 5-3%;消氫劑1.5-2. 5%;主溶質(zhì)為α位帶支鏈的ニ元羧酸及其鹽，α位帶支鏈的ニ元羧酸及其鹽具有如下結(jié)構(gòu)
R1
HOOCCH(pH2)nCHCOOH ，其中札、R2為1-4個(gè)碳原子的烷基，η為2-10
Ri
的整數(shù)；輔助溶質(zhì)含有其他有機(jī)羧酸及其鹽，輔助溶質(zhì)為癸ニ酸及其鹽、壬ニ酸及其鹽、十二ニ酸及其鹽、1，6-十二ニ酸及其鹽中的ー種或幾種；主溶劑、輔助溶劑為醇類、聚醇類、醚醇類、酰胺類及酯類溶劑中的ー種或兩種以上形成的混合溶劑；閃火電壓提升劑為高分子化合物或納米化合物，閃火電壓提升劑為聚こニ醇、聚こ烯醇、納米ニ氧化硅、聚酰胺中的ー種或兩種以上形成的混合物；防水合劑為磷酸、磷酸鹽、磷酸酯類的ー種或兩種以上形成的混合物；消氫劑為含有硝基的芳烴化合物或烯烴化合物，消氫劑為對硝基苯甲酸、對硝基苯甲醇、環(huán)己烯、對苯醌中的ー種或兩種以上形成的混合物。
2-甲基-2-こ基癸ニ酸的制備方法，具體步驟如下
A、將反應(yīng)所需的溶劑こ醇加入反應(yīng)器中并開啟攪拌；
B、緩緩加入的金屬鈉，待反應(yīng)完全后，將溫度降至10-40°C；
C、加入2-甲基丁酸こ酷，攪拌30-80min ；
D、將溫度升至50-70°C，緩慢的滴加8—溴辛酸こ酷，需要滴加4-8h，滴完后緩慢地升溫至80-100°C，回流3-10h，取樣分析，待2-甲基丁酸こ酯全部反應(yīng)完全后，降溫至室溫；
E、去除無水こ醇及未反應(yīng)的2-甲基丁酸こ酷，即可得到中間產(chǎn)物2-甲基-2-こ基癸
ニ酸ニこ酯；
F、將2-甲基-2-こ基癸ニ酸ニこ酯加入氫氧化鈉配成的溶液中，加熱至100°C，回流10-16h，之后冷卻至室溫，再用磷酸調(diào)PH值，使得PH值為1-4 ；
G、等上述的溶液分層后，分出下層，上層的粗2-甲基-2-こ基癸ニ酸用純水再洗2 3次后，用分子篩干燥，干燥的溶液蒸餾除去こ酸こ酯后，即可得到最終產(chǎn)品2-甲基-2-こ基
癸ニ酸。
如需制成銨鹽則將所制得的α位帶支鏈的ニ元羧酸與氨或者胺反應(yīng)形成α位帶支鏈的銨鹽，從而制得在電解液中不易被酯化或酰胺化，且電離度大的使電解液具有更好的熱穩(wěn)定性。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有的優(yōu)點(diǎn)
本發(fā)明所述的α位帶支鏈的ニ元羧酸及其鹽在こニ醇中具有更好的溶解性和優(yōu)良的熱穩(wěn)定性；含有該溶質(zhì)的電解液具有高閃火電壓、高低溫穩(wěn)定性好、耐大紋波電流的特性，因而能延長電容器的使用壽命；本發(fā)明可達(dá)到以下指標(biāo)閃火電壓475-490V ;40°C下電導(dǎo)率(2. 4-2.6) X103S/cm ;耐高低溫長壽命；在125°C的條件下，使用壽命在4000h以上。
具體實(shí)施例方式
為了加深對本發(fā)明的理解，下面將結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)ー步詳述，該實(shí)施例僅用于解釋本發(fā)明，并不構(gòu)成對本發(fā)明保護(hù)范圍的限定。
ー種鋁電解電容器驅(qū)動用電解液，包括溶質(zhì)、溶劑以及各種添加剤，溶質(zhì)包括主溶質(zhì)和輔助溶質(zhì)，溶劑包括主溶劑和輔助溶剤，添加劑包括閃火電壓提升劑、防水合劑和消氫劑，每個(gè)成分的重量配比為主溶質(zhì)2-18% ;輔助溶質(zhì)3. 5-7. 5% ;主溶劑54. 5-82% ;輔助溶劑:3-8% ;閃火電壓提升劑:2-8% ;防水合剤:1. 5-3% ;消氫劑1. 5-2. 5% ;主溶質(zhì)為α位帶支鏈的ニ元羧酸及其鹽，α位帶支鏈的ニ元羧酸及其鹽具有如下結(jié)構(gòu)
權(quán)利要求
1.一種鋁電解電容器驅(qū)動用電解液，包括溶質(zhì)、溶劑以及各種添加劑，其特征在于所述溶質(zhì)包括主溶質(zhì)和輔助溶質(zhì)，所述溶劑包括主溶劑和輔助溶劑，所述添加劑包括閃火電壓提升劑、防水合劑和消氫劑，每個(gè)所述成分的重量配比為主溶質(zhì)2-18%;輔助溶質(zhì)3.5-7. 5% ;主溶劑54. 5-82% ;輔助溶劑3_8% ;閃火電壓提升劑:2_8% ;防水合劑1. 5-3% ；消氫劑1. 5-2. 5% ;所述主溶質(zhì) 為α位帶支鏈的二元羧酸及其鹽，所述α位帶支鏈的二元羧酸及其鹽具有如下結(jié)構(gòu) ，其中=R1,R2為1-4個(gè)碳原子的烷基，η為2-10的 整數(shù)；所述輔助溶質(zhì)含有其他有機(jī)羧酸及其鹽；所述主溶劑、輔助溶劑為醇類、聚醇類、醚醇類、酰胺類及酯類溶劑中的一種或兩種以上形成的混合溶劑；所述閃火電壓提升劑為高分子化合物或納米化合物；所述防水合劑為磷酸、磷酸鹽、磷酸酯類的一種或兩種以上形成的混合物；所述消氫劑為含有硝基的芳烴化合物或烯烴化合物。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述鋁電解電容器驅(qū)動用電解液，其特征在于所述輔助溶質(zhì)為癸二酸及其鹽、壬二酸及其鹽、十二二酸及其鹽、I, 6-十二二酸及其鹽中的一種或幾種。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述鋁電解電容器驅(qū)動用電解液，其特征在于所述閃火電壓提升劑為聚乙二醇、聚乙烯醇、納米二氧化硅、聚酰胺中的一種或兩種以上形成的混合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述鋁電解電容器驅(qū)動用電解液，其特征在于所述消氫劑為對硝基苯甲酸、對硝基苯甲醇、環(huán)己烯、對苯醌中的一種或兩種以上形成的混合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求I中所述的2-甲基-2-乙基癸二酸的制備方法，其特征在于所述α位帶支鏈的二元羧酸及其鹽為2-甲基-2-乙基癸二酸。
6.根據(jù)權(quán)利要求5中所述的2-甲基-2-乙基癸二酸的制備方法，其特征在于具體步驟如下 Α、將反應(yīng)所需的溶劑乙醇加入反應(yīng)器中并開啟攪拌； B、緩緩加入金屬鈉，待反應(yīng)完全后，將溫度降至10-40°C； C、加入2-甲基丁酸乙酯，攪拌30-80min ； D、將溫度升至50-70°C，緩慢的滴加8—溴辛酸乙酯，需要滴加4-8h，滴完后緩慢地升溫至80-100°C，回流3-10h，取樣分析，待2-甲基丁酸乙酯全部反應(yīng)完全后，降溫至室溫； E、去除無水乙醇及未反應(yīng)的2-甲基丁酸乙酯，即可得到中間產(chǎn)物2-甲基-2-乙基癸二酸二乙酯； F、將2-甲基-2-乙基癸二酸二乙酯加入氫氧化鈉配成的溶液中，加熱至100°C，回流10-16h，之后冷卻至室溫，再用磷酸調(diào)PH值，使得PH值為1-4 ； G、等上述的溶液分層后，分出下層，上層的粗2-甲基-2-乙基癸二酸用純水再洗2 3次后，用分子篩干燥，干燥的溶液蒸餾除去乙酸乙酯后，即可得到最終產(chǎn)品2-甲基-2-乙基癸二酸。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種鋁電解電容器驅(qū)動用電解液及α位帶支鏈的二元羧酸及其鹽的制備方法，鋁電解電容器驅(qū)動用電解液包括溶質(zhì)、溶劑以及各種添加劑，溶質(zhì)包括主溶質(zhì)和輔助溶質(zhì)，溶劑包括主溶劑和輔助溶劑，添加劑包括閃火電壓提升劑、防水合劑和消氫劑，每個(gè)成分的重量配比為主溶質(zhì)2-18%；輔助溶質(zhì)3.5-7.5%；主溶劑54.5-82%；輔助溶劑3-8%；閃火電壓提升劑2-8%；防水合劑1.5-3%；消氫劑1.5-2.5%。本發(fā)明具有較高閃火電壓、高低溫穩(wěn)定性好、耐大紋波電流的特性，因而能延長電容器的使用壽命。
文檔編號H01G9/035GK102969161SQ20121055098
公開日2013年3月13日 申請日期2012年12月18日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月18日
發(fā)明者陳建華, 黃云昌 申請人:南通新三能電子有限公司