專利名稱：一種降低鉭電容器高頻等效串聯(lián)電阻的鉭陽(yáng)極塊加工方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及鉭電解電容器的制造技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種降低鉭電容器高頻等效串聯(lián)電阻的鉭陽(yáng)極塊加工方法。
背景技術(shù)：
隨著電路設(shè)計(jì)頻率的提高，鉭電容器的高頻等效串聯(lián)電阻的大小已經(jīng)成為一個(gè)通用的電性能測(cè)試指標(biāo)，根據(jù)鉭電容器的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，影響高頻等效串聯(lián)電阻的氧化膜層是陽(yáng)極金屬層、介質(zhì)層、內(nèi)部電解質(zhì)層、外部陰極層(包括石墨層和銀層)。為此眾多的鉭電容器制造商對(duì)如何降低鉭電解電容器的高頻等效串聯(lián)電阻的工藝方法開(kāi)展了很多研究，如采取減少壓制密度、提高陽(yáng)極鉭塊孔徑、降低硝酸錳溶液濃度增加熱分解次數(shù)、使用方阻更低的銀漿料等來(lái)降低內(nèi)外氧化膜層的等效串聯(lián)電阻。這些技術(shù)的實(shí)施，在一定程度上改善了鉭電容器的等效串聯(lián)電阻，但同時(shí)增加了生產(chǎn)過(guò)程的控制難度以及生產(chǎn)成本。ESR=ESr 金 +ESr 介 +ESr 陰ESr金由鉭金屬和陰極金屬的電阻決定，是一個(gè)固定值；ESr^r由介質(zhì)氧化膜電阻決定，當(dāng)產(chǎn)品規(guī)格一定后也是一個(gè)固定值；ESr Μ由內(nèi)部電解質(zhì)和外部電解質(zhì)、導(dǎo)電層的電阻組成。決定ESr ^值的外部電解質(zhì)層的材料是一種半導(dǎo)體材料其電阻率較高且致密，如直接浸涂導(dǎo)電層會(huì)使層間的接觸電阻增大`，在高頻條件下產(chǎn)品的等效串聯(lián)電阻急劇增加。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于:提供一種降低鉭電容器高頻等效串聯(lián)電阻的鉭陽(yáng)極塊加工方法，利用該方法制作的鉭陽(yáng)極塊表面半導(dǎo)體層與導(dǎo)電層間增加一層過(guò)渡層的方法，消除層間接觸電阻，使鉭電解電容器的ESR值降低30%以上。本發(fā)明的目的是通過(guò)如下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)的:一種降低鉭電容器高頻等效串聯(lián)電阻的鉭陽(yáng)極塊加工方法，該方法包括以下步驟:(I)陰極外部半導(dǎo)體層的加工:a、取熱分解完濃硝酸錳溶液的鉭塊，浸入陰極外部半導(dǎo)體層懸濁液中3 5分鐘，浸入高度與鉭陽(yáng)極塊高度一致；b、室溫存放30 60分鐘后，進(jìn)入120 150°C烘箱烘干30 60分鐘；C、在210 300°C高溫飽和水蒸氣條件下分解硝酸錳溶液3 8分鐘；(2)陰極過(guò)渡層的加工:d、將鉭陽(yáng)極塊浸入濃度為60 70%硝酸錳溶液中2 4分鐘；e、在250 300°C的飽和蒸汽中分解5 10分鐘；f、將鉭陽(yáng)極塊浸入過(guò)渡層石墨溶液中3 5秒，深度為鉭陽(yáng)極塊的1/4 1/2高度；
g、室溫存放15 30分鐘后，進(jìn)入150 200°C烘箱烘干30 60分鐘；h、將鉭陽(yáng)極塊浸入濃度為60 70%硝酸錳溶液中2 4分鐘；1、在250 300°C的飽和蒸汽中分解5 10分鐘；(3)在鉭陽(yáng)極塊表面涂覆石墨和銀漿，完成鉭電容器的制造。作為本發(fā)明的進(jìn)一步優(yōu)選方案，所述步驟(2)中過(guò)渡層石墨溶液的配制步驟為:I)取6克膠體石墨，加入IOOOml去離子水中；2)用高速攪拌器攪拌10 15分鐘，邊攪拌邊加入氨水調(diào)整PH值為8 11 ;3 )室溫靜置2小時(shí),消除溶液內(nèi)的氣泡。作為本發(fā)明的進(jìn)一步優(yōu)選方案，所述步驟(I)中陰極外部半導(dǎo)體層懸濁液的配制步驟為:I)取IOOOml濃度為50 70%的硝酸錳溶液；2)加入80 240g的二氧化錳粉，攪拌30 60分鐘；3)加入氣相二氧化硅0.8 12g并用高速攪拌機(jī)攪拌30 60分鐘；4)室溫靜置12 24小時(shí)。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明通過(guò)在鉭陽(yáng)極塊表面半導(dǎo)體層與導(dǎo)電層間增加一層過(guò)渡層的方法，消除層間接觸電阻，使鉭電解電容器的ESR值降低30%以上，通過(guò)在半導(dǎo)體層表面先摻入一種導(dǎo)電物質(zhì)來(lái)降低半導(dǎo)體層表面的電阻率同時(shí)減小接觸電阻，再和導(dǎo)電層結(jié)合在一起，形成一個(gè)從半導(dǎo)體到導(dǎo)體間的過(guò)渡層來(lái)降低產(chǎn)品的高頻等效串聯(lián)電阻；且本發(fā)明工藝操作簡(jiǎn)單、易控制、效率高，適合工業(yè)化大批量生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步描述，在此發(fā)明的示意性實(shí)施例以及說(shuō)明用來(lái)解釋本發(fā)明，但并不作為對(duì)本發(fā)明的限定。實(shí)施例1:以CA45型25V47 μ F為例:取CV值為32000 μ F.V/g的鉭粉150mg，壓制成
4.8x3.5x1.6mm3、密度為5.3g/cm3的陽(yáng)極鉭塊，經(jīng)賦能后到被膜工序完成分解濃硝酸錳溶液。將鉭陽(yáng)極塊浸入陰極外部半導(dǎo)體層懸濁液中，懸濁液為50%硝酸錳溶液:二氧化錳=IOOOml: 90g,浸入高度與鉭塊高度齊平，室溫存放30分鐘后，進(jìn)入120°C烘箱烘干30分鐘，在210°C的高溫飽和水蒸氣條件下分解硝酸錳溶液3分鐘；將鉭陽(yáng)極塊再次浸入濃度為65%硝酸錳溶液中2分鐘，在250°C的飽和蒸汽中分解8分鐘；將鉭陽(yáng)極塊浸入石墨溶液中3秒，深度為鉭陽(yáng)極塊的1/4高度，室溫存放15分鐘后，進(jìn)入150°C烘箱烘干30分鐘；再將鉭陽(yáng)極塊浸入濃度為60%硝酸錳溶液中2分鐘，在250°C的飽和蒸汽中分解5分鐘；在鉭陽(yáng)極塊表面涂覆石墨和銀漿，完成鉭電容器的制造。隨機(jī)抽取5支樣品測(cè)量產(chǎn)品的ESR見(jiàn)表I。實(shí)施例2:以CA45型25V47 μ F為例:取CV值為32000 μ F.V/g的鉭粉150mg，壓制成
4.8x3.5x1.6mm3、密度為5.3g/cm3的陽(yáng)極鉭塊，經(jīng)賦能后到被膜工序完成分解濃硝酸錳溶液。將鉭陽(yáng)極塊浸入陰極外部半導(dǎo)體層懸濁液中，懸濁液為70%硝酸錳溶液:二氧化錳=IOOOml: 180g,浸入高度與鉭塊高度齊平，室溫存放60分鐘后，進(jìn)入150°C烘箱烘干60分鐘，在240°C的高溫飽和水蒸氣條件下分解硝酸錳溶液6分鐘；將鉭陽(yáng)極塊再次浸入濃度為65%硝酸錳溶液中4分鐘，在300°C的飽和蒸汽中分解10分鐘；將鉭陽(yáng)極塊浸入石墨溶液中5秒，深度為鉭陽(yáng)極塊的1/2高度，室溫存放30分鐘后，進(jìn)入200°C烘箱烘干60分鐘；再將鉭陽(yáng)極塊浸入濃度為70%硝酸錳溶液中4分鐘，在300°C的飽和蒸汽中分解10分鐘；在鉭陽(yáng)極塊表面涂覆石墨和銀漿，完成鉭電容器的制造。隨機(jī)抽取5支樣品測(cè)量產(chǎn)品的ESR見(jiàn)表I。實(shí)施例3:以CA45型16V100 μ F為例:用CV值為50000 μ F.V/g的鉭粉IlOmg,壓制成4.5x3.4x1.4mm3、密度為5.2g/cm3的陽(yáng)極鉭塊。經(jīng)賦能后到被膜工序完成分解濃硝酸錳溶液。將鉭陽(yáng)極塊浸入陰極外部半導(dǎo)體層懸濁液中，懸濁液的二氧化錳為50%硝酸錳溶液:二氧化錳=IOOOml:90g，浸入高度與鉭塊高度齊平，室溫存放30分鐘后，進(jìn)入120°C烘箱烘干30分鐘，在210°C高溫飽和水蒸氣條件下分解硝酸錳溶液3分鐘；②鉭陽(yáng)極塊再次浸入濃度為65%硝酸錳溶液中2分鐘，在250°C的飽和蒸汽中分解8分鐘，③鉭陽(yáng)極塊浸入石墨溶液中3秒，深度為鉭陽(yáng)極塊的1/4高度，室溫存放15分鐘后，進(jìn)入150°C烘箱烘干30分鐘； 鉭陽(yáng)極塊浸入濃度為60%硝酸錳溶液中2分鐘，在250°C的飽和蒸汽中分解5分鐘；在鉭陽(yáng)極塊表面涂覆石墨和銀漿，完成鉭電容器的制造。實(shí)施例4:以CA45型16V100 μ F為例:用CV值為50000 μ F.V/g的鉭粉IlOmg,壓制成
4.5x3.4x1.4mm3、密度為5.2g/cm3的陽(yáng)極鉭塊。經(jīng)賦能后到被膜工序完成分解濃硝酸錳溶液。鉭陽(yáng)極塊浸入陰極外部半導(dǎo)體層懸濁液中，懸濁液的二氧化錳為50%硝酸錳溶液:二氧化錳=IOOOml:110g,浸入高度與鉭塊高度齊平，室溫存放60分鐘后，進(jìn)入150°C烘箱烘干60分鐘，在240°C高溫飽和水蒸氣條件下分解硝酸錳溶液6分鐘；鉭陽(yáng)極塊再次浸入濃度為65%硝酸錳溶液中4分鐘，在300°C的飽和蒸汽中分解10分鐘，鉭陽(yáng)極塊浸入石墨溶液中5秒，深度為鉭陽(yáng)極塊的1/3高度，室溫存放30分鐘后，進(jìn)入200°C烘箱烘干60分鐘；鉭陽(yáng)極塊浸入濃度為70%硝酸錳溶液中4分鐘，在300°C的飽和蒸汽中分解10分鐘；在鉭陽(yáng)極塊表面涂覆石墨和銀漿，完成鉭電容器的制造。實(shí)施例5:以CA45型10V100 μ F為例:用CV值為100000 μ F.V/g的鉭粉30mg，壓制成
2.2x2.0x1.2mm3、密度為5g/cm3的陽(yáng)極鉭塊。經(jīng)賦能后到被膜工序完成分解濃硝酸錳溶液。將鉭陽(yáng)極塊浸入陰極外部半導(dǎo)體層懸濁液中，懸濁液的二氧化錳為50%硝酸錳溶液:二氧化錳=IOOOml:90g，浸入高度與鉭塊高度齊平，室溫存放30分鐘后，進(jìn)入120°C烘箱烘干30分鐘，在210°C高溫飽和水蒸氣條件下分解硝酸錳溶液3分鐘；鉭陽(yáng)極塊再次浸入濃度為65%硝酸錳溶液中2分鐘，在250°C的飽和蒸汽中分解8分鐘；鉭陽(yáng)極塊浸入石墨溶液中3秒，深度為鉭陽(yáng)極塊的1/5高度，室溫存放15分鐘后，進(jìn)入150°C烘箱烘干30分鐘；鉭陽(yáng)極塊浸入濃度為60%硝酸錳溶液中2分鐘，在250°C的飽和蒸汽中分解5分鐘；在鉭陽(yáng)極塊表面涂覆石墨和銀漿，完成鉭電容器的制造。實(shí)施例6:以CA45型10V100 μ F為例:用CV值為100000 μ F.V/g的鉭粉30mg，壓制成
2.2x2.0x1.2mm3、密度為5g/cm3的陽(yáng)極鉭塊。經(jīng)賦能后到被膜工序完成分解濃硝酸錳溶液。鉭陽(yáng)極塊浸入陰極外部半導(dǎo)體層懸濁液中，懸濁液的二氧化錳為50%硝酸錳溶液:二氧化錳=IOOOml: 120g,浸入高度與鉭塊高度齊平，室溫存放60分鐘后，進(jìn)入150°C烘箱烘干60分鐘，在240°C高溫飽和水蒸氣條件下分解硝酸錳溶液6分鐘；鉭陽(yáng)極塊再次浸入濃度為65%硝酸錳溶液中4分鐘，在300°C的飽和蒸汽中分解10分鐘，鉭陽(yáng)極塊浸入石墨溶液中5秒，深度為鉭陽(yáng)極塊的1/4高度，室溫存放30分鐘后，進(jìn)入200°C烘箱烘干60分鐘；鉭陽(yáng)極塊浸入濃度為70%硝酸錳溶液中4分鐘，在300°C的飽和蒸汽中分解10分鐘；在鉭陽(yáng)極塊表面涂覆石墨和銀漿，完成鉭電容器的制造。根據(jù)實(shí)施例1、2、3、4、5和6制作相同尺寸要求的陽(yáng)極鉭塊100支，按照下列步驟制造鉭電容器的外部陰極層抽取5支樣品測(cè)量產(chǎn)品的ESR見(jiàn)表I。表1:對(duì)比實(shí)施例在IOOkHz條件下測(cè)試的等效串聯(lián)電阻
權(quán)利要求
1.一種降低鉭電容器高頻等效串聯(lián)電阻的鉭陽(yáng)極塊加工方法，其特征在于:該方法包括以下步驟: (1)陰極外部半導(dǎo)體層的加工: a、取熱分解完濃硝酸錳溶液的鉭塊，浸入陰極外部半導(dǎo)體層懸濁液中3 5分鐘，浸入高度與鉭陽(yáng)極塊高度一致； b、室溫存放30 60分鐘后，進(jìn)入120 150°C烘箱烘干30 60分鐘； C、在210 300°C高溫飽和水蒸氣條件下分解硝酸錳溶液3 8分鐘； (2)陰極過(guò)渡層的加工: d、將鉭陽(yáng)極塊浸入濃度為60 70%硝酸錳溶液中2 4分鐘； e、在250 300°C的飽和蒸汽中分解5 10分鐘； f、將鉭陽(yáng)極塊浸入石墨溶液中3 5秒，深度為鉭陽(yáng)極塊的1/4 1/2高度； g、室溫存放15 30分鐘后，進(jìn)入150 200°C烘箱烘干30 60分鐘； h、將鉭陽(yáng)極塊浸入濃度為60 70%硝酸錳溶液中2 4分鐘； 1、在250 300°C的飽和蒸汽中分解5 10分鐘； (3)在鉭陽(yáng)極塊表面涂覆石墨和銀漿，完成鉭電容器的制造。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的降低鉭電容器高頻等效串聯(lián)電阻的鉭陽(yáng)極塊加工方法，其特征在于:所述過(guò)渡層石墨溶液的配制步驟為: 1)取6克膠體石墨，加入IOOOml去離子水中； 2)用高速攪拌器攪拌10 15分鐘，邊攪拌邊加入氨水調(diào)整PH值為8 11; 3)室溫靜置2小時(shí)，消除溶液內(nèi)的氣泡。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的降低鉭電容器高頻等效串聯(lián)電阻的鉭陽(yáng)極塊加工方法，其特征在于:所述陰極外部半導(dǎo)體層懸濁液的配制步驟為: 1)取IOOOml濃度為50 70%的硝酸錳溶液； 2)加入80 240g的二氧化錳粉，攪拌30 60分鐘； 3)加入氣相二氧化硅0.8 12g并用高速攪拌機(jī)攪拌30 60分鐘；4)室溫靜置12 24小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種降低鉭電容器高頻等效串聯(lián)電阻的鉭陽(yáng)極塊加工方法，該方法包括將鉭陽(yáng)極塊浸入陰極外部半導(dǎo)體層懸濁液加工陰極外部半導(dǎo)體層、將鉭陽(yáng)極塊浸入石墨溶液加工陰極過(guò)渡層和涂覆石墨和銀漿。該方法通過(guò)在鉭陽(yáng)極塊表面半導(dǎo)體層與導(dǎo)電層間增加一層過(guò)渡層的方法，消除層間接觸電阻，使鉭電解電容器的ESR值降低30%以上，且該方法工藝操作簡(jiǎn)單、易控制、效率高，適合工業(yè)化大批量生產(chǎn)。
文檔編號(hào)H01G9/042GK103093964SQ20131003493
公開(kāi)日2013年5月8日 申請(qǐng)日期2013年1月30日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月15日
發(fā)明者王俊, 蒙勇, 黃艷, 劉一峰, 胡科正 申請(qǐng)人:中國(guó)振華(集團(tuán))新云電子元器件有限責(zé)任公司