專利名稱：一種超級電容器電極材料NiCo₂O₄的制備方法
技術領域：
本發(fā)明屬于電極材料的制備領域，特別涉及一種超級電容器電極材料NiCo2O4的制備方法。
背景技術：
能源是人類生存與發(fā)展的物質(zhì)基礎，目前人類面臨著嚴重的能源緊缺。隨著全球經(jīng)濟的快速發(fā)展、化石能源的不斷消耗、環(huán)境污染的日益嚴重，研究一種高效、低成本、環(huán)境友好、高性能的能源轉(zhuǎn)換和儲存系統(tǒng)已經(jīng)顯得越來越重要。電化學電容器也稱超級電容器，它是一種在性能上比傳統(tǒng)電容器更優(yōu)異的電容器，由于這種新型的能源器件所能儲存的能量比傳統(tǒng)物理電容器大一個數(shù)量級以上，同時又具有功率密度高、充電時間短、使用壽命長等優(yōu)點，被廣泛應用于在汽車、電力、鐵路、通訊、國防、消費型電子產(chǎn)等領域，從而引起了科研工作者的廣泛關注。電化學電容器可以根據(jù)電荷儲存機理分為二類:一類是電化學雙電層電容器，該類電容器的電極材料主要是碳材料；另一類是法拉第贗電容器，該類電容器的電極材料主要是過渡金屬氧化物。碳材料具有高比表面積、成本低、循環(huán)壽命長等優(yōu)點，但是其比電容低嚴重限制了碳基電極材料的商業(yè)發(fā)展；過渡金屬氧化物由于具有高的比電容和優(yōu)異的循環(huán)可逆性，因此被認為是最理想的電極材料。鈷酸鎳(NiCo2O4)由于具導電性能好，低成本，可控的表面和結(jié)構性能，環(huán)境友好，最重要的是，NiCo2O4具有很高的理論比電容，這些優(yōu)點使NiCo2O4成為一種最能滿足實際應用的理想電極材料。到面前研究為止，已經(jīng)制備了多種不同形貌和結(jié)構的NiCo2O4電極材料，但是所獲得的比電容都比較小。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種超級電容器電極材料NiCo2O4的制備方法，該方法可以顯著提高NiCo2O4電極材料的比電容和循環(huán)穩(wěn)定性，同時可以簡單，快速，大規(guī)模制備該材料而滿足實際應用。本發(fā)明的一種超級電容器電極材料NiCo2O4的制備方法，包括:(1)將摩爾比為1:2:1-10的六水合硝酸鎳Ni(NO3)2 6H20、六水合硝酸鈷Co (NO3)2 6H20和尿素加入乙醇和水的混合溶液中，攪拌溶解，得到混合溶液；(2)上述混合溶液進行水熱反應，反應溫度為90-200°C，反應時間為3_48h，冷卻至室溫，離心得到NiCo2O4，然后洗滌、干燥、煅燒，即得超級電容器電極材料。所述步驟(I)中乙醇和水的混合溶液中，體積比為0-1: I。所述步驟(2)中水熱反應在60mL水熱反應釜中進行，反應釜填充度為80%。所述步驟(2)中洗滌為分別用去離子水和乙醇洗滌。所述步驟 (2)中煅燒溫度為200-400°C，煅燒時間為20-500min。所述步驟(2)中超級電容器電極材料NiCo2O4是由單納米粒子連接成線自組裝成球結(jié)構。
有益效果(I)本發(fā)明的方法制備得到的NiCo2O4電極材料為單納米粒子連接成線自組裝成球結(jié)構，不僅具有較高比電容，同時具有良好的電化學穩(wěn)定性，是一種優(yōu)良的超級電容器電極材料；(2)本發(fā)明的NiCo2O4的制備方法簡單、綠色環(huán)保、成本低，解決了 NiCo2O4在超級電容器產(chǎn)業(yè)中的大規(guī)模應用難的問題。


圖1是實施例1制備的NiCo2O4電極材料低倍SEM圖片；圖2是實施例1制備的NiCo2O4電極材料高倍TEM圖片；圖3是實施例1制備的NiCo2O4電極材料電化學測試圖片。
具體實施例方式下面結(jié)合具體實施例，進一步闡述本發(fā)明。應理解，這些實施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領域技術人員可以對本發(fā)明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權利要求書所限定的范圍。實施例1(I)稱取原料六水合硝酸鎳Ni (NO3)2 6H20、Co (NO3)2 6H20和尿素的摩爾比為1:2:1溶解于乙醇和水中，并攪拌，制得混合溶液；其中，所述乙醇與水的體積分別為15，35ml ；( 2 )將上述混合溶液倒入聚四氟乙烯水熱反應釜中，保持80 %填充度，將所述水熱反應釜放入鼓風干燥箱中，100°c條件下反應6小時，后冷卻反應釜至室溫。(3)離心所得到的產(chǎn)物，分別用去離子水和乙醇溶劑洗滌，并干燥；將干燥后的樣品放入馬弗爐中在250°C煅燒120分鐘；所得到的最終黑色樣品為超級電容器NiCo2O4電極材料。實施例2(I)稱取原料六水合硝酸鎳Ni (NO3)2 6H20、Co (NO3)2 6H20和尿素的摩爾比為1:2:2溶解于乙醇和水中，并攪拌，制得混合溶液；其中，所述乙醇與水的體積分別為10，40ml ；(2)將上述混合溶液倒入聚四氟乙烯水熱反應釜中，保持80%填充度，將所述水熱反應釜放入鼓風干燥箱中，150°C條件下反應24小時，后冷卻反應釜至室溫。(3)離心所得到的產(chǎn)物，分別用去離子水和乙醇溶劑洗滌，并干燥；將干燥后的樣品放入馬弗爐中在300°C煅燒60分鐘；所得到的最終黑色樣品為超級電容器NiCo2O4電極材料。實施例3(I)稱取原料六水合硝酸鎳Ni (NO3) 2 6H20、Co (NO3)2 6H20和尿素的摩爾比為1:2:4溶解于乙醇和水中，并攪拌，制得混合溶液； 其中，所述乙醇與水的體積分別為5，45ml ；( 2 )將上述混合溶液倒入聚四氟乙烯水熱反應釜中，保持80 %填充度，將所述水熱反應釜放入鼓風干燥箱中，200°C條件下反應24小時，后冷卻反應釜至室溫。(3)離心所得到的產(chǎn)物，分別用去離子水和乙醇溶劑洗滌，并干燥；將干燥后的樣品放入馬弗爐中在350°C煅燒120分鐘；所得到的最終黑色樣品為超級電容器NiCo2O4電極材料。
權利要求
1.一種超級電容器電極材料NiCo2O4的制備方法，包括: (1)將摩爾比為1:2:1-10的六水合硝酸鎳Ni (NO3)2 6H20、六水合硝酸鈷Co (NO3)2 6H20和尿素加入乙醇和水的混合溶液中，攪拌溶解，得到混合溶液； (2)上述混合溶液進行水熱反應，反應溫度為90-200°C，反應時間為3-48h，冷卻至室溫，離心得到NiCo2O4，然后洗滌、干燥、煅燒，即得超級電容器電極材料。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種超級電容器電極材料NiCo2O4的制備方法，其特征在于:所述步驟(I)中乙醇和水的混合溶液中，體積比為0-1: I。
3.根據(jù)權利要求1所述的一種超級電容器電極材料NiCo2O4的制備方法，其特征在于:所述步驟(2)中水熱反應在60mL水熱反應釜中進行，反應釜填充度為80%。
4.根據(jù)權利要求1所述的一種超級電容器電極材料NiCo2O4的制備方法，其特征在于:所述步驟(2)中洗滌為分別用去離子水和乙醇洗滌。
5.根據(jù)權利要求1所述的一種超級電容器電極材料NiCo2O4的制備方法，其特征在于:所述步驟(2)中煅燒溫度為200-400°C，煅燒時間為20-500min。
6.根據(jù)權利要求1所述的一種超級電容器電極材料NiCo2O4的制備方法，其特征在于:所述步驟(2)中超級電容器電極材料`NiCo2O4是由單納米粒子連接成線自組裝成球結(jié)構。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種超級電容器電極材料NiCo2O4的制備方法，包括(1)將摩爾比為121-10的六水合硝酸鎳Ni(NO3)2·6H2O、六水合硝酸鈷Co(NO3)2·6H2O和尿素加入乙醇和水的混合溶液中，攪拌溶解，得到混合溶液；(2)上述混合溶液進行水熱反應，反應溫度為90-200℃，反應時間為3-48h，冷卻至室溫，離心得到NiCo2O4，然后洗滌、干燥、煅燒，即得。本發(fā)明所得材料不僅具有較高比電容，同時具有良好的電化學穩(wěn)定性，是一種優(yōu)良的超級電容器電極材料；本發(fā)明制備方法簡單、綠色環(huán)保、成本低。
文檔編號H01G11/24GK103107025SQ20131005891
公開日2013年5月15日 申請日期2013年2月25日 優(yōu)先權日2013年2月25日
發(fā)明者胡俊青, 鄒儒佳, 徐開兵, 李文堯, 劉錫建, 王滕 申請人:東華大學