釹鐿雙摻雜堿氟硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料、制備方法及有機(jī)發(fā)光二極管的制作方法
【專利摘要】一種釹鐿雙摻雜堿氟硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，具有如下化學(xué)通式Me2SiF6：xNd3+,yYb3+，其中，x為0.01～0.08，y為0～0.1，Me為鋰、鈉、鉀、銣和銫元素中的一種。該釹鐿雙摻雜堿氟硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的光致發(fā)光光譜中，釹鐿雙摻雜堿氟硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的激發(fā)波長為980nm，在482nm波長區(qū)由Nd3+離子2P3/2→4I15/2的躍遷輻射形成發(fā)光峰，可以作為藍(lán)光發(fā)光材料。本發(fā)明還提供該釹鐿雙摻雜堿氟硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法及使用該釹鐿雙摻雜堿氟硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的有機(jī)發(fā)光二極管。
【專利說明】釹鐿雙摻雜堿氟硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料、制備方法及有機(jī) 發(fā)光二極管

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種釹鐿雙摻雜堿氟硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料、制備方法及有機(jī)發(fā)光二 極管。

【背景技術(shù)】
[0002] 有機(jī)發(fā)光二極管（0LED)由于組件結(jié)構(gòu)簡單、生產(chǎn)成本便宜、自發(fā)光、反應(yīng)時(shí)間短、 可彎曲等特性，而得到了極廣泛的應(yīng)用。但由于目前得到穩(wěn)定高效的0LED藍(lán)光材料比較困 難，極大的限制了白光0LED器件及光源行業(yè)的發(fā)展。
[0003] 上轉(zhuǎn)換熒光材料能夠在長波(如紅外）輻射激發(fā)下發(fā)射出可見光，甚至紫外光，在 光纖通訊技術(shù)、纖維放大器、三維立體顯示、生物分子熒光標(biāo)識、紅外輻射探測等領(lǐng)域具有 廣泛的應(yīng)用前景。但是，可由紅外，紅綠光等長波輻射激發(fā)出藍(lán)光發(fā)射的釹鐿雙摻雜堿氟硅 酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，仍未見報(bào)道。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 基于此，有必要提供一種可由長波輻射激發(fā)出藍(lán)光的釹鐿雙摻雜堿氟硅酸鹽上轉(zhuǎn) 換發(fā)光材料、制備方法及使用該釹鐿雙摻雜堿氟硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的有機(jī)發(fā)光二極 管。
[0005] -種釹鐿雙摻雜堿氟娃酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，具有如下化學(xué)式Me2SiF6 : xNcT，yYb3+，其中，X為0. 01?0. 08, y為0?0. 1，Me為鋰、鈉、鉀、銣和銫元素中的一種。
[0006] 在其中一個(gè)實(shí)施例中，X為0.05, y為0.06。
[0007] -種釹鐿雙摻雜堿氟硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，包括以下步驟：
[0008] 根據(jù)Me2SiF6 :xNd3+，yYb3+各元素的化學(xué)計(jì)量比稱取Me20, Si02, Nd203和Yb203粉體， 其中，x為0. 01?0. 08, y為0?0. 1，Me為鋰、鈉、鉀、銣和銫元素中的一種；
[0009] 將稱取的粉體溶解于酸性溶劑，之后同時(shí)加入分散劑和堿性溶劑得到含有沉淀物 的混合物；
[0010] 調(diào)節(jié)含有沉淀物的混合物PH值為7?9,然后過濾，并用無水乙醇和蒸餾水洗滌， 得到沉淀物；及
[0011] 將沉淀物在900°c?1400°C下烘燒，烘燒時(shí)間為2小時(shí)?5小時(shí)，得到化學(xué)通式為 Me2SiF6 :XNd3+，yYb3+的釹鐿雙摻雜堿氟硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。
[0012] 在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述X為0· 05, y為0· 06。
[0013] 在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述酸性溶劑為氫氟酸、氟化銨或氟化氫銨。
[0014] 在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述分散劑為草酸、乙醇、三乙醇胺、水溶性淀粉或聚乙二 醇。
[0015] 在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述堿性溶劑為氨水。
[0016] 在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述PH值為5。
[0017] 在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述沉淀物轉(zhuǎn)移到馬弗爐中在1200°c下烘燒，烘燒時(shí)間為 2小時(shí)。
[0018] 一種有機(jī)發(fā)光二極管，包括依次層疊的基板、陰極、有機(jī)發(fā)光層、陽極及封裝層，所 述封裝層中摻雜有釹鐿雙摻雜堿氟娃酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，該釹鐿雙摻雜堿氟娃酸鹽上轉(zhuǎn) 換發(fā)光材料的化學(xué)通式為Me2SiF6 :xNd3+，yYb3+，其中，X為0. 01?0. 08，y為0?0. l，Me為 鋰、鈉、鉀、銣和銫元素中的一種。
[0019] 上述釹鐿雙摻雜堿氟娃酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的水熱方法條件溫和、合成溫度低較 易控制，產(chǎn)物的粒度和形貌可控，制備的粉體結(jié)晶完好，分散性好，成本較低，同時(shí)反應(yīng)過程 中無三廢產(chǎn)生，較為環(huán)保；制備的釹鐿雙摻雜堿氟硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的光致發(fā)光光譜 中，釹鐿雙摻雜堿氟硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的激發(fā)波長為980nm，在482nm波長區(qū)由Nd3+離 子2P3/2 - %5/2的躍遷輻射形成發(fā)光峰，可以作為藍(lán)光發(fā)光材料。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0020] 圖1為一實(shí)施方式的有機(jī)發(fā)光二極管的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0021] 圖2為實(shí)施例1制備的釹鐿雙摻雜堿氟硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的光致發(fā)光譜圖。
[0022] 圖3為實(shí)施例1制備的釹鐿雙摻雜堿氟硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的XRD譜圖。
[0023] 圖4為實(shí)施例1制備的透明封裝層中摻雜有釹鐿雙摻雜堿氟硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材 料的有機(jī)發(fā)光二極管的光譜圖。

【具體實(shí)施方式】
[0024] 下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對釹鐿雙摻雜堿氟硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料及其制備 方法進(jìn)一步闡明。
[0025] -實(shí)施方式的釹鐿雙摻雜堿氟硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，具有如下化學(xué)通式 Me2SiF6 :xNcT，yYb3+，其中，X 為 0· 01 ?0· 08, y 為 0 ?0· 1。
[0026] 優(yōu)選的，X 為 0· 05, y 為 0· 06。
[0027] 該釹鐿雙摻雜堿氟硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的光致發(fā)光光譜中，釹鐿雙摻雜堿氟硅 酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的激發(fā)波長為980nm，當(dāng)材料受到長波長(如980nm)的輻射的時(shí)候， Yb3+離子吸收輻射能量，向Nd3+離子轉(zhuǎn)移，把Nd3+離子激發(fā)到 2P3/2激發(fā)態(tài)，然后向4115/2能態(tài) 躍遷，發(fā)出482nm的藍(lán)光，可以作為藍(lán)光發(fā)光材料。
[0028] 上述釹鐿雙摻雜堿氟硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，包括以下步驟：
[0029] 步驟S11、根據(jù)Me2SiF6 :xNd3+，yYb3+各元素的化學(xué)計(jì)量比稱取Me20, Si02, Nd203和 Yb2〇3粉體，其中x為0. 01?0. 08, y為0?0. 1，Me為鋰、鈉、鉀、銣和銫元素中的一種。
[0030] 該步驟中，優(yōu)選的，X為0· 05, y為0· 06。
[0031] 步驟S13、將步驟S11中稱取的粉體中加入酸性溶劑，之后同時(shí)加入分散劑和堿性 溶劑得到含有沉淀物的混合物。
[0032] 該步驟中，優(yōu)選的，所述酸性溶劑包括氫氟酸、氟化銨或氟化氫銨；
[0033] 該步驟中，優(yōu)選的，所述分散劑為草酸、乙醇、三乙醇胺、水溶性淀粉或聚乙二醇。
[0034] 該步驟中，優(yōu)選的，所述堿性溶劑為氨水。
[0035] 該步驟中，分散劑是同氨水一起滴入，氨水的作用是中和酸性并產(chǎn)生氫氧化物和 氧化物的沉淀物，分散劑作用是防止生成的沉淀物發(fā)生團(tuán)聚。
[0036] 步驟S15、調(diào)節(jié)含有沉淀物的混合物PH值為7?9,然后過濾，并用無水乙醇和蒸 餾水洗滌，得到沉淀物。
[0037] 該步驟中，優(yōu)選的，所述PH值為5。
[0038] 步驟S17、將沉淀物在900°C?1300°C下烘燒，烘燒時(shí)間為2小時(shí)?5小時(shí)，得到化 學(xué)通式為MeTa04 :XNd3+，yYb3+的釹鐿雙摻雜堿氟硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。
[0039] 該步驟中，優(yōu)選的，所述沉淀物轉(zhuǎn)移到馬弗爐中在1200°C下烘燒，烘燒時(shí)間為3小 時(shí)。
[0040] 上述釹鐿雙摻雜堿氟娃酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的水熱方法條件溫和、合成溫度低較 易控制，產(chǎn)物的粒度和形貌可控，制備的粉體結(jié)晶完好，分散性好，成本較低，同時(shí)反應(yīng)過程 中無三廢產(chǎn)生，較為環(huán)保；制備的釹鐿雙摻雜堿氟硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的光致發(fā)光光譜 中，釹鐿雙摻雜堿氟硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的激發(fā)波長為980nm，在482nm波長區(qū)由Nd3+離 子2P3/2 - %5/2的躍遷輻射形成發(fā)光峰，可以作為藍(lán)光發(fā)光材料。
[0041] 請參閱圖1，一實(shí)施方式的有機(jī)發(fā)光二極管100,該有機(jī)發(fā)光二極管100包括依次 層疊的基板1、陰極2、有機(jī)發(fā)光層3、透明陽極4以及封裝層5。封裝層5中分散有釹鐿雙 摻雜堿氟硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料6,釹鐿雙摻雜堿氟硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的化學(xué)通式為 Me2SiF6 :xNd3+，yYb3+，其中X為0. 01?0. 08，y為0?0. l，Me為鋰、鈉、鉀、銣和銫元素中的 一種。
[0042] 有機(jī)發(fā)光二極管100的封裝層5中分散有釹鐿雙摻雜堿氟娃酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料 6,釹鐿雙摻雜堿氟硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的激發(fā)波長為980nm，在482nm波長區(qū)由NcT離 子2P3/2 - 4115/2的躍遷輻射形成發(fā)光峰，由紅綠光激發(fā)可以發(fā)射藍(lán)光，藍(lán)光與紅綠光混合后 形成發(fā)白光的有機(jī)發(fā)光二極管。
[0043] 下面為具體實(shí)施例。
[0044] 實(shí)施例1
[0045] 選用 Li20, Si02, Nd203 和 Yb203 粉體按各組份摩爾數(shù)為 0· 89mmol，lmmol,0. 05mmol 和0. 06mmol混合?；旌虾笕苡跉浞嶂?，滴加草酸作為分散劑同時(shí)加入氨水使混合溶液不 再生成沉淀，繼續(xù)滴加氨水，調(diào)節(jié)混合溶液的PH值為8左右，靜置2小時(shí)使沉淀完全，采用 濾斗過濾收集沉淀物，然后把沉淀物用無水乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌，最后將收集的沉淀物 放置馬弗爐中在l〇〇〇°C下烘燒2小時(shí)，得到化學(xué)通式為Li2SiF6 :0. 05Nd3+，0. 06Yb3+釹鐿雙 摻雜堿氟硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。
[0046] 依次層疊的基板1使用鈉鈣玻璃、陰極2使用金屬Ag層、有機(jī)發(fā)光層3使用 Ir(piq)2(acac)中文名叫二（1-苯基-異喹啉）（乙酰丙酮）合銥（III)、透明陽極4使 用氧化銦錫ΙΤ0,以及透明封裝層5聚四氟乙烯。透明封裝層5中分散有釹鐿雙摻雜堿 氟硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料6,釹鐿雙摻雜堿氟硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的化學(xué)式為Li2SiF6 : 0. 05Nd3+, 0. 06Yb3+〇
[0047] 請參閱圖2,圖2所示為本實(shí)施得到的釹鐿雙摻雜堿氟硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料化 學(xué)通式為Li2SiF6 :0. 05Nd3+，0. 06Yb3+的光致發(fā)光光譜圖。由圖2可以看出，曲線1為本實(shí) 施例得到的釹鐿雙摻雜堿氟硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的激發(fā)波長為980nm，在482nm波長區(qū) 由Nd3+離子2P3/2 - 4115/2的躍遷輻射形成發(fā)光峰，該釹鐿雙摻雜堿氟硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料 可作為藍(lán)光發(fā)光材料，曲線2是與本發(fā)明實(shí)施例在同樣制備條件下不摻雜共摻Nd3+元素的 對比例。對比附圖可以看出，有Nd3+共激活的樣品的發(fā)光強(qiáng)度明顯得到提高。
[0048] 請參閱圖3,圖3中曲線為實(shí)施1制備的釹鐿雙摻雜堿氟硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的 XRD曲線，測試對照標(biāo)準(zhǔn)PDF卡片。對照PDF卡片，可看出X射線衍射峰對應(yīng)的是堿氟硅酸 鹽的特征峰，沒有出現(xiàn)摻雜元素及雜質(zhì)相關(guān)的峰，說明樣品具有良好的結(jié)晶性質(zhì)。
[0049] 圖4為實(shí)施例1制備的透明封裝層中摻雜有釹鐿雙摻雜堿氟硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材 料的有機(jī)發(fā)光二極管的光譜圖，曲線2為未摻雜有釹鐿雙摻雜堿氟硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料 的對比，圖中可看出，釹鐿雙摻雜堿氟硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料可以由長波的紅色光，激發(fā)出 短波的藍(lán)色光，藍(lán)光與紅光混合后形成白光。
[0050] 實(shí)施例2
[0051] 選用Li20，Si02和Nd20 3粉體按各組份摩爾數(shù)為0· 99mmol，lmmol和0· Olmmol混 合?；旌虾笕苡跉浞嶂?，滴加乙醇作為分散劑同時(shí)加入氨水使混合溶液不再生成沉淀，繼 續(xù)滴加氨水，調(diào)節(jié)混合溶液的PH值為8左右，靜置2小時(shí)使沉淀完全，采用濾斗過濾收集沉 淀物，然后把沉淀物用無水乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌，最后將收集的沉淀物放置馬弗爐中在 1300°C下烘燒2小時(shí)，得到化學(xué)通式為Li2SiF6 :0. lYb3+釹鐿雙摻雜堿氟硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光 材料。
[0052] 實(shí)施例3
[0053] 選用 Li20, Si02, Nd203 和 Yb203 粉體按各組份摩爾數(shù)為 0· 82mmol，lmmol,0. 08mmo1 和0. lmol混合?；旌虾笕苡跉浞嶂?，滴加三乙醇胺作為分散劑同時(shí)加入氨水使混合溶液 不再生成沉淀，繼續(xù)滴加氨水，調(diào)節(jié)混合溶液的PH值為8左右，靜置2小時(shí)使沉淀完全，采 用濾斗過濾收集沉淀物，然后把沉淀物用無水乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌，最后將收集的沉淀 物放置馬弗爐中在1300°C下烘燒2小時(shí)，得到化學(xué)通式為Li2SiF6 :0. 08Nd3+，0. lYb3+釹鐿雙 摻雜堿氟硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。
[0054] 實(shí)施例4
[0055] 選用 Na20, Si02, Nd203 和 Yb203 粉體按各組份摩爾數(shù)為 0· 89mmol，lmmol,0. 05mmol 和0. 06mmol混合。混合后溶于氫氟酸中，滴加乙醇作為分散劑同時(shí)加入氨水使混合溶液不 再生成沉淀，繼續(xù)滴加氨水，調(diào)節(jié)混合溶液的PH值為8左右，靜置2小時(shí)使沉淀完全，采用 濾斗過濾收集沉淀物，然后把沉淀物用無水乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌，最后將收集的沉淀物 放置馬弗爐中在ll〇〇°C下烘燒2. 5小時(shí)，得到化學(xué)通式為Na2SiF6 :0. 05Nd3+，0. 06Yb3+釹鐿 雙摻雜堿氟硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。
[0056] 實(shí)施例5
[0057] 選用 Na20, Si02, Nd203 和 Yb203 粉體按各組份摩爾數(shù)為 0· 82mmol，lmmol,0. 08mmol 和0. lmmol混合?；旌虾笕苡跉浞嶂校渭右掖甲鳛榉稚┩瑫r(shí)加入氨水使混合溶液不 再生成沉淀，繼續(xù)滴加氨水，調(diào)節(jié)混合溶液的PH值為8左右，靜置2小時(shí)使沉淀完全，采用 濾斗過濾收集沉淀物，然后把沉淀物用無水乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌，最后將收集的沉淀物 放置馬弗爐中在l〇〇〇°C下烘燒3小時(shí)，得到化學(xué)通式為Na2SiF6 :0. 08Nd3+，0. lYb3+釹鐿雙摻 雜堿氟硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。
[0058] 實(shí)施例6
[0059] 選用Na20，Si02和Nd20 3粉體按各組份摩爾數(shù)為0· 99mmol，lmmol和0· Olmmol混 合?；旌虾笕苡跉浞嶂校渭右掖甲鳛榉稚┩瑫r(shí)加入氨水使混合溶液不再生成沉淀，繼 續(xù)滴加氨水，調(diào)節(jié)混合溶液的PH值為8左右，靜置2小時(shí)使沉淀完全，采用濾斗過濾收集沉 淀物，然后把沉淀物用無水乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌，最后將收集的沉淀物放置馬弗爐中在 950°C下烘燒4小時(shí)，得到化學(xué)通式為Na2SiF6 :0. 01Nd3+釹鐿雙摻雜堿氟硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光 材料。
[0060] 實(shí)施例7
[0061] 選用 K20，Si02，Nd203 和 Yb203 粉體按各組份摩爾數(shù)為 0· 89mmol，lmmol,0. 05mmol 和0. 06mmol混合?；旌虾笕苡跉浞嶂校渭硬菟嶙鳛榉稚┩瑫r(shí)加入氨水使混合溶液不 再生成沉淀，繼續(xù)滴加氨水，調(diào)節(jié)混合溶液的PH值為8左右，靜置2小時(shí)使沉淀完全，采用 濾斗過濾收集沉淀物，然后把沉淀物用無水乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌，最后將收集的沉淀物 放置馬弗爐中在l〇〇〇°C下烘燒2小時(shí)，得到化學(xué)通式為K2SiF6 :0. 05Nd3+，0. 06Yb3+釹鐿雙摻 雜堿氟硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。
[0062] 實(shí)施例8
[0063] 選用 K20，Si02，Nd203 和 Yb203 粉體按各組份摩爾數(shù)為 0· 82mmol，lmmol,0. 08mmol 和0. lmmol混合?；旌虾笕苡跉浞嶂校渭右掖甲鳛榉稚┩瑫r(shí)加入氨水使混合溶液不 再生成沉淀，繼續(xù)滴加氨水，調(diào)節(jié)混合溶液的PH值為8左右，靜置2小時(shí)使沉淀完全，采用 濾斗過濾收集沉淀物，然后把沉淀物用無水乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌，最后將收集的沉淀物 放置馬弗爐中在900°C下烘燒2小時(shí)，得到化學(xué)通式為K2SiF6 :0. 08Nd3+，0. lYb3+釹鐿雙摻雜 堿氟硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。
[0064] 實(shí)施例9
[0065] 選用K20, Si02和Nd203粉體按各組份摩爾數(shù)為0· 99mmol，lmmol和0· Olmmol混合。 混合后溶于氫氟酸中，滴加三乙醇胺作為分散劑同時(shí)加入氨水使混合溶液不再生成沉淀， 繼續(xù)滴加氨水，調(diào)節(jié)混合溶液的PH值為8左右，靜置2小時(shí)使沉淀完全，采用濾斗過濾收集 沉淀物，然后把沉淀物用無水乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌，最后將收集的沉淀物放置馬弗爐中 在1300°C下烘燒2小時(shí)，得到化學(xué)通式為K2SiF6 :0. 01Nd3+釹鐿雙摻雜堿氟硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā) 光材料。
[0066] 實(shí)施例10
[0067] 選用 Rb20, Si02, Nd203 和 Yb203 粉體按各組份摩爾數(shù)為 0· 89mmol，lmmol,0. 05mmol 和0. 06mmol混合?；旌虾笕苡跉浞嶂?，滴加草酸作為分散劑同時(shí)加入氨水使混合溶液不 再生成沉淀，繼續(xù)滴加氨水，調(diào)節(jié)混合溶液的PH值為8左右，靜置2小時(shí)使沉淀完全，采用 濾斗過濾收集沉淀物，然后把沉淀物用無水乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌，最后將收集的沉淀物 放置馬弗爐中在l〇〇〇°C下烘燒2小時(shí)，得到化學(xué)通式為Rb2SiF6 :0. 05Nd3+，0. 06Yb3+釹鐿雙 摻雜堿氟硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。
[0068] 實(shí)施例11
[0069] 選用 Rb20, Si02, Nd203 和 Yb203 粉體按各組份摩爾數(shù)為 0· 82mmol，lmmol,0. 08mmol 和0. lmmol混合。混合后溶于氫氟酸中，滴加乙醇作為分散劑同時(shí)加入氨水使混合溶液不 再生成沉淀，繼續(xù)滴加氨水，調(diào)節(jié)混合溶液的PH值為8左右，靜置2小時(shí)使沉淀完全，采用 濾斗過濾收集沉淀物，然后把沉淀物用無水乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌，最后將收集的沉淀物 放置馬弗爐中在900°C下烘燒2小時(shí)，得到化學(xué)通式為Rb2SiF6 :0. 08Nd3+，0. lYb3+釹鐿雙摻 雜堿氟硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。
[0070] 實(shí)施例12
[0071] 選用Rb20, Si02和Nd203粉體按各組份摩爾數(shù)為0. 99mmol，lmmol和0. Olmmol混 合?；旌虾笕苡跉浞嶂?，滴加三乙醇胺作為分散劑同時(shí)加入氨水使混合溶液不再生成沉 淀，繼續(xù)滴加氨水，調(diào)節(jié)混合溶液的PH值為8左右，靜置2小時(shí)使沉淀完全，采用濾斗過濾 收集沉淀物，然后把沉淀物用無水乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌，最后將收集的沉淀物放置馬弗 爐中在1300°C下烘燒2小時(shí)，得到化學(xué)通式為Rb2SiF6 :0. 01Nd3+釹鐿雙摻雜堿氟硅酸鹽上 轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。
[0072] 實(shí)施例13
[0073] 選用 Csb20, Si02,Nd203 和 Yb203 粉體按各組份摩爾數(shù)為 0· 89mmol，lmmol, 0. 05mmol 和0. 06mmol混合。混合后溶于氫氟酸中，滴加草酸作為分散劑同時(shí)加入氨水使混合溶液不 再生成沉淀，繼續(xù)滴加氨水，調(diào)節(jié)混合溶液的PH值為8左右，靜置2小時(shí)使沉淀完全，采用 濾斗過濾收集沉淀物，然后把沉淀物用無水乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌，最后將收集的沉淀物 放置馬弗爐中在l〇〇〇°C下烘燒2小時(shí)，得到化學(xué)通式為Cs2SiF6 :0. 05Nd3+，0. 06Yb3+釹鐿雙 摻雜堿氟硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。
[0074] 實(shí)施例14
[0075] 選用 Cs20, Si02, Nd203 和 Yb203 粉體按各組份摩爾數(shù)為 0· 82mmol，lmmol,0. 08mmol 和0. lmmol混合。混合后溶于氫氟酸中，滴加乙醇作為分散劑同時(shí)加入氨水使混合溶液不 再生成沉淀，繼續(xù)滴加氨水，調(diào)節(jié)混合溶液的PH值為8左右，靜置2小時(shí)使沉淀完全，采用 濾斗過濾收集沉淀物，然后把沉淀物用無水乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌，最后將收集的沉淀物 放置馬弗爐中在900°C下烘燒2小時(shí)，得到化學(xué)通式為Cs2SiF6 :0. 08Nd3+，0. lYb3+釹鐿雙摻 雜堿氟硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。
[0076] 實(shí)施例15
[0077] 選用Cs20，Si02和Nd20 3粉體按各組份摩爾數(shù)為0· 99mmol，lmmol和0· Olmmol混 合?；旌虾笕苡跉浞嶂校渭尤掖及纷鳛榉稚┩瑫r(shí)加入氨水使混合溶液不再生成沉 淀，繼續(xù)滴加氨水，調(diào)節(jié)混合溶液的PH值為8左右，靜置2小時(shí)使沉淀完全，采用濾斗過濾 收集沉淀物，然后把沉淀物用無水乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌，最后將收集的沉淀物放置馬弗 爐中在1300°C下烘燒2小時(shí)，得到化學(xué)通式為Cs2SiF6 :0. 01Nd3+釹鐿雙摻雜堿氟硅酸鹽上 轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。
[0078] 以上所述實(shí)施例僅表達(dá)了本發(fā)明的幾種實(shí)施方式，其描述較為具體和詳細(xì)，但并 不能因此而理解為對本發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員 來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)，這些都屬于本發(fā)明的保 護(hù)范圍。因此，本發(fā)明專利的保護(hù)范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。
【權(quán)利要求】
1. 一種釹鐿雙摻雜堿氟娃酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，其特征在于：具有如下化學(xué)通式 Me2SiF6 :xNd3+，yYb3+，其中，X為0· 01?0· 08, y為0?0· 1，Me為鋰、鈉、鉀、銣和銫元素中 的一種。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的釹鐿雙摻雜堿氟硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，其特征在于，所述X 為 0· 05, y 為 0· 06。
3. -種釹鐿雙摻雜堿氟硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，包括以下步 驟： 根據(jù)Me2SiF6 :xNd3+，yYb3+各元素的化學(xué)計(jì)量比稱取Me20, Si02, Nd203和Yb203粉體，其 中，X為0. 01?0. 08, y為0?0. 1, Me為鋰、鈉、鉀、銣和銫元素中的一種； 將稱取的粉體溶解于酸性溶劑，之后同時(shí)加入分散劑和堿性溶劑得到含有沉淀物的混 合物； 調(diào)節(jié)含有沉淀物的混合物PH值為7?9,然后過濾，并用無水乙醇和蒸餾水洗滌，得到 沉淀物；及 將沉淀物在900°C?1400°C下烘燒，烘燒時(shí)間為2小時(shí)?5小時(shí)，得到化學(xué)通式為 Me2SiF6 :xNd3+，yYb3+的釹鐿雙摻雜堿氟硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的釹鐿雙摻雜堿氟硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，其特征 在于，所述X為〇. 05, y為0. 06。
5. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的釹鐿雙摻雜堿氟硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，其特征 在于，所述酸性溶劑為氫氟酸、氟化銨或氟化氫銨。
6. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的釹鐿雙摻雜堿氟硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，其特征 在于，所述分散劑為草酸、乙醇、三乙醇胺、水溶性淀粉或聚乙二醇。
7. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的釹鐿雙摻雜堿氟硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，其特征 在于，所述堿性溶劑為氨水。
8. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的釹鐿雙摻雜堿氟硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，其特征 在于，所述PH值為5。
9. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的釹鐿雙摻雜堿氟硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，其特征 在于，所述沉淀物轉(zhuǎn)移到馬弗爐中在1200°C下烘燒，烘燒時(shí)間為2小時(shí)。
10. -種有機(jī)發(fā)光二極管，包括依次層疊的基板、陰極、有機(jī)發(fā)光層、陽極及透明封裝 層，其特征在于，所述透明封裝層中摻雜有釹鐿雙摻雜堿氟硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，所述釹 鐿雙摻雜堿氟硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的化學(xué)通式為Me2SiF6 :xNd3+，yYb3+，其中，X為0. 01? 0. 08, y為0?0. 1, Me為鋰、鈉、鉀、銣和銫元素中的一種。
【文檔編號】H01L51/54GK104059635SQ201310091465
【公開日】2014年9月24日 申請日期:2013年3月21日 優(yōu)先權(quán)日:2013年3月21日
【發(fā)明者】周明杰, 王平, 陳吉星, 張振華 申請人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司, 深圳市海洋王照明工程有限公司