專利名稱：一種中高壓鋁電解電容器陽極箔六級化成方法
技術領域：
本發(fā)明涉及中高壓鋁電解電容器陽極箔制造技術，具體涉及一種采用六級化成的方法制備中高壓鋁電解電容器陽極箔的方法。
背景技術：
目前，中高壓化成箔五級化成方法為:將電解腐蝕處理后的鋁箔，經(jīng)過鋁饋電輥后，在92 100°C的純水中處理5 15分鐘，取出后置于含有0.Γ %己二酸和0.1-1%己二酸鹽的水溶液中，在7(T98°C、電壓(T150V、電流密度(T50mA的條件下，化成4 15分鐘，經(jīng)過純水洗滌后進入第一饋電槽，經(jīng)水洗后置于含有0.Γ %己二酸和0.Γ %己二酸鹽的第二電解槽，在7(Γ98 V、電壓(T250V、電流密度(T50mA的條件下，化成4 15分鐘，取出后置于和第二電解槽一樣溶液的第三電解槽，在7(T98°C、電壓(T400V、電流密度(T50mA的條件下，化成Γ15分鐘，經(jīng)過純水洗滌后進入第二饋電槽，經(jīng)水洗后置于含有f 10%硼酸和
10%硼酸鹽的水溶液第四電解槽，在7(T98°C、電壓(T550V、電流密度(T50mA的條件下，化成4 15分鐘后進入五級化成槽，化成條件為在7(T98°C、電壓(T550V、電流密度(T50mA的條件下，化成4 40分鐘，五級化成又有5個化成槽，5-1與5-5溶液相對獨立，5_2、5_3、5_4溶液相同，在5-1至5-5之間有兩次熱處理，條件為:溫度45(T550°C，時間廣3分鐘，兩次磷酸處理，條件為:溫度5(T80°C、時間5 10分鐘、濃度2(Γ40 %，5_5化成結(jié)束后進行檸檬酸處理:條件為:溫度5(T80°C，時間5 10分鐘，濃度1(Γ20%，最后經(jīng)過烘干。該方法制的化成箔容量較低，折彎強度小，不能滿足當前電容器體積小、容量高、長壽命的要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術中中高壓鋁電解電容器陽極箔五級化成制造技術的不足，提供一種中高壓鋁電解電容器`陽極箔六級化成方法，此種方法制成的陽極箔容量聞、折彎強度大、壽命長。為了達到上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術方案是:提供一種中高壓鋁電解電容器陽極箔六級化成方法，其特征在于，包括以下步驟:將電解腐蝕處理后的鋁箔經(jīng)鋁輥饋電后進行高溫水處理，再依次進行一級、二級及三級化成，然后將三級化成后的鋁箔通過液體饋電后，再依次進行四級、五級及六級化成，得到中高壓鋁電解電容器陽極箔；其中，六級化成包括六級一次、二次、三次、四次及五次化成；六級一次化成與二次化成之間依次包括有一級中處理和一級熱處理步驟；六級二次化成與三次化成之間包括有二級熱處理步驟；六級三次化成與四次化成之間包括有二級中處理步驟；六級四次化成與五次化成之間包括有三級熱處理步驟；六級五次化成之后依次包括有后處理及四級熱處理步驟。其中，前五級化成均只有一個化成槽，六級化成有五個化成槽，其中中間三個串接；其工藝流程為:
電解腐蝕處理后的鋁箔一鋁輥饋電一高溫水處理一一級化成一二級化成一三級化成—液體饋電一四級化成一五級化成一六級一次化成一一級熱處理一一級中處理一六級二次化成一二級熱處理一六級三次化成一二級中處理一六級四次化成一三級熱處理一六級五次化成一后處理一四級熱處理一制得中高壓鋁電解電容器陽極箔產(chǎn)品。 所述的中高壓鋁電解電容器陽極箔六級化成方法，包括以下步驟:
(1)將電解腐蝕處理后的鋁箔經(jīng)鋁輥饋電后置于溫度在95°c以上、電導率小于10μ S、pH為5 6的純水中處理5 15分鐘；
(2)將經(jīng)過步驟(I)處理的鋁箔置于含有0.f 1%磷酸鹽和0.f 1%檸檬酸的混合溶液中，在8(Γ 00 、(Γ 10ν、(Γ50πιΑ /cm2的條件下，化成4 15分鐘，得到一級化成鋁箔；
(3)將經(jīng)過步驟(2)處理的鋁箔置于含有0.f 1%磷酸鹽、0.f 1%檸檬酸和0.Γ %壬二酸鹽的混合溶液中，在8(Γ 00 、(Γ250ν、(Γ50πιΑ /cm2的條件下，化成4 15分鐘，得到二級化成鋁箔；
(4)將經(jīng)過步驟(3)處理的鋁箔置于含有0.f 1%磷鑰酸鹽、0.f 1%檸檬酸、0.Γ %己二酸鹽和I 10%硼酸的混合溶液中，在8(Γ 00 、(Γ400ν、(Γ50πιΑ /cm2的條件下，化成4 15分鐘，得到三級化成鋁箔；
(5)將經(jīng)過步驟(4)處理的鋁箔置于含有己二酸及其鹽的溶液中進行液體饋電處理后再置于含有0.0f 1%磷鑰酸鹽、0.f 1%檸檬酸、0.Γ %己二酸鹽和f 10%硼酸的混合溶液中，在8(Γ 00 、(Γ500ν、(Γ50πιΑ /cm2的條件下，化成4 15分鐘，得到四級化成鋁箔；
(6)將經(jīng)過步驟(5)處理的鋁箔置于含有0.0f 1%磷鑰酸鹽、0.Γ %的檸檬酸、f 10%硼酸和I 10%硼酸鹽的混合溶液中，在8(Γ 00 、(Γ600ν、(Γ50πιΑ /cm2的條件下，化成4 15分鐘，得到五級化成鋁箔；
(7)將經(jīng)過步驟(6)處理的鋁箔進行六級一次化成后，再依次進行一級
熱處理和一級中處理，得 到六級一次化成鋁箔；具體步驟為:
a、將經(jīng)過步驟(6)處理的鋁箔置于含有0.廣1%檸檬酸、廣10%硼酸和f10%硼酸鹽的混合溶液中，在8(Γ 00 、(Γ600ν、(Γ50πιΑ /cm2的條件下，化成15 40分鐘；
b、將經(jīng)過步驟a處理的鋁箔在45(T550°C下焙燒2 3分鐘；
C、將經(jīng)過步驟b處理的鋁箔置于2(Γ40%磷酸水溶液中，在5(T80°C的條件下，處理ΓΙΟ分鐘，得到六級一次化成鋁箔；
(8)將經(jīng)過步驟(7)處理的鋁箔進行六級二次化成后，再進行二級熱處理，得到六級二次化成鋁箔；具體步驟為:
d、將經(jīng)過步驟(7)處理的鋁箔置于含有0.0f 1%檸檬酸、f 10%硼酸和f 10%硼酸鹽的混合溶液中，在8(Γ 00 、(Γ600ν、(Γ50πιΑ /cm2的條件下，化成15 40分鐘；
e、將經(jīng)過步驟d處理的鋁箔在45(T550°C下焙燒2 3分鐘，得到六次二次化成鋁箔；
(9)將經(jīng)過步驟(8)處理的鋁箔進行六級三次化成后，再進行二級中處理，得到六級三次化成鋁箔；其中，六級三次化成的條件與六級二次化成的條件相同；二級中處理的條件與一級中處理的條件相同；
(10)將經(jīng)過步驟(9)處理的鋁箔進行六級四次化成后，再進行三級熱處理，得到六級四次化成鋁箔；其中，六級四次化成的條件與六級三次化成的條件相同；三級熱處理的條件與二級熱處理的條件相同；
(11)將經(jīng)過步驟(10)處理的鋁箔進行六級五次化成后，再依次進行后處理和四級熱處理，得到中高壓鋁電解電容器陽極箔；其中，
六級五次化成的條件與六級四次化成的條件相同；后處理的步驟為:將經(jīng)過六級五次化成后的鋁箔置于含有廣10%磷酸鹽水溶液中，在50^800C的條件下，處理4 10分鐘；
四級熱處理的步驟為:將經(jīng)過后處理的鋁箔在10(T20(TC下焙燒2 3分鐘，得到中高壓鋁電解電容器陽極箔。綜上所述:本發(fā)明提供的中高壓鋁電解電容器陽極箔六級化成饋電方式如下:首先進行鋁輥饋電，分別為一、二、三級化成饋電；其次進行液體饋電，為四、五、六級化成饋電；這種通過一次鋁輥饋電和一次液體饋電即可滿足六級化成的需要，避免了現(xiàn)有技術的化成過程中需要進行多次液體饋電的麻煩；本發(fā)明的六級化成方法制備的陽極箔不僅容量高，折彎強度大，而且與現(xiàn)有技術中所形成膜的質(zhì)量相比，有了很大的提高，完全滿足當前電解電容器體積小、容量高、壽命長的要求。
具體實施例方式下面結(jié)合實施例對本發(fā)明進行詳細的描述，但它們不是對本發(fā)明的進一步限制。實施例1
將電解腐蝕處理后的鋁箔經(jīng)過鋁饋電輥后置于溫度在96°C、電導率為9 μ s、pH為5的純水中處理10分鐘，取出，洗干凈，置于含有0.2%磷酸鹽、0.3%檸檬酸的電解液的一級化成槽中，在85°C、106V、25mA/cm2的條件下，化成8分鐘，得到一級化成鋁箔；取出洗凈，置于含有0.1%磷酸鹽、0.2%檸檬酸、0.1%壬二酸鹽的電解液的二級化成槽中，在85°C、159V、25mA/cm2的條件下，化成4分鐘，得到二級化成鋁箔；取出洗凈，置于含有0.05 %磷鑰酸鹽、0.2%檸檬酸、0.3%己二酸鹽、2%硼酸的電解液的三級化成槽中，在85°C、370V、25mA/cm2的條件下，化成8分鐘，得到三級化成鋁箔；取出水洗，進入含有己二酸及其鹽溶液的液體饋電槽中進行饋電，水洗后置于含有0.05%磷鑰酸鹽、0.1%檸檬酸、0.2%己二酸鹽和
2.5%硼酸的電解液的四級化成槽中，在85°C、477V、25mA/cm2的條件下，化成8分鐘，得到四級化成鋁箔；取出洗凈，置于含有0.01%磷鑰酸鹽、0.1 %檸檬酸、3 %硼酸和3 %硼酸鹽的五級化成槽中，在85°C、530V、25mA/cm2的條件下，化成4分鐘，得到五級化成箔；取出洗凈，置于含有0.1%檸檬酸、6%硼酸和5%硼酸鹽的電解液的六級一次化成槽中，在85°C、530V、50mA/cm2的條件下，化成20分鐘；再在550°C下焙燒2 3分鐘，然后置于含有25 %磷酸水溶液中，在65°C下處理5分鐘，得到六級一次化成鋁箔；取出洗凈，置于含有0.01%檸檬酸、5%硼酸和5%硼酸鹽的電解液的六級二次化成槽中，在85°C、530V、25mA/cm2的條件下，化成8分鐘，然后在550°C下焙燒2 3分鐘，得到六級二次化成鋁箔；取出洗凈，置于六級三次化成槽中進行化成，化成條件與六級二次化成條件相同；再置于25%磷酸水溶液中，在65°C下處理5分鐘，得到六級三次化成鋁箔；取出洗凈，置于六級四次化成槽中，化成條件與六級二次化成條件相同，再在550°C下焙燒2 3分鐘，得到六級四次化成鋁箔；取出洗凈置于六級五次化成槽中，化成條件與六級二次化成條件相同，再置于含有5 %磷酸鹽水溶液中，在75°C下處理5分鐘，再在150°C下焙燒2 3分鐘，得到中高壓鋁電解電容器陽極箔。
實施例2
將電解腐蝕處理后的鋁箔經(jīng)過鋁饋電輥后置于溫度在95°C、電導率為7μ s、pH為6的純水中處理5分鐘，取出，洗干凈，置于含有0.5%磷酸鹽、0.6%檸檬酸的電解液的一級化成槽中，在80°C、100V、20mA/cm2的條件下，化成15分鐘，得到一級化成鋁箔；取出洗凈，置于含有0.3%磷酸鹽、0.4%檸檬酸、0.3%壬二酸鹽的電解液的二級化成槽中，在80°C、130V、20mA/cm2的條件下，化成15分鐘，得到二級化成鋁箔；取出洗凈，置于含有0.1%磷鑰酸鹽、0.3%檸檬酸、0.6%己二酸鹽、4%硼酸的電解液的三級化成槽中，在80°C、300V、20mA/cm2的條件下，化成13分鐘，得到三級化成鋁箔；取出水洗，進入含有己二酸及其鹽溶液的液體饋電槽中進行饋電，水洗后置于含有0.01%磷鑰酸鹽、0.3%檸檬酸、0.5%己二酸鹽和4%硼酸的電解液的四級化成槽中，在80°C、450V、20mA/cm2的條件下，化成13分鐘，得到四級化成鋁箔；取出洗凈，置于含有0.03%磷鑰酸鹽、0.3%檸檬酸、5%硼酸和5%硼酸鹽的五級化成槽中，在80°C、550V、20mA/cm2的條件下，化成10分鐘，得到五級化成箔；取出洗凈，置于含有0.5%檸檬酸、1%硼酸和1%硼酸鹽的電解液的六級一次化成槽中，在80°C、550V、20mA/cm2的條件下，化成15分鐘；再在500°C下焙燒2 3分鐘，然后置于含有20%磷酸水溶液中，在50°C下處理10分鐘，得到六級一次化成鋁箔；取出洗凈，置于含有0.5%檸檬酸、I %硼酸和1%硼酸鹽的電解液的六級二次化成槽中，在80°C、550V、20mA/cm2的條件下，化成15分鐘，然后在450°C下焙燒2 3分鐘，得到六級二次化成鋁箔；取出洗凈，置于六級三次化成槽中進行化成，化成條件與六級二次化成條件相同；再置于20%磷酸水溶液中，在50°C下處理10分鐘，得到六級三次化成鋁箔；取出洗凈，置于六級四次化成槽中，化成條件與六級二次化成條件相同，再在450°C下焙燒2 3分鐘，得到六級四次化成鋁箔；取出洗凈置于六級五次化成槽中，化成條件與六級二次化成條件相同，再置于含有I %磷酸鹽水溶液中，在50°C下處理10分鐘，再在100°C下焙燒2 3分鐘，得到中高壓鋁電解電容器陽極箔。實施例3
將電解腐蝕處理后的鋁箔經(jīng)過鋁饋電輥后置于溫度在98°C、電導率為6μ s、pH為5.5的純水中處理15分鐘，取出，洗干凈，置于含有I %磷酸鹽、I %檸檬酸的電解液的一級化成槽中，在100°C、110V、50mA/cm2的條件下，化成10分鐘，得到一級化成鋁箔；取出洗凈，置于含有1%磷酸鹽、1%檸檬酸1%壬二酸鹽的電解液的二級化成槽中，在100°C、250V、50mA/cm2的條件下，化成13分鐘，得到二級化成鋁箔；取出洗凈，置于含有I %磷鑰酸鹽、I %檸檬酸、1%己二酸鹽、10%硼酸的電解液的三級化成槽中，在100°C、400V、50mA/cm2的條件下，化成10分鐘，得到三級化成鋁箔；取出水洗，進入含有己二酸及其鹽溶液的液體饋電槽中進行饋電，水洗后置于含有I %磷鑰酸鹽、I %檸檬酸、0.1 %己二酸鹽和10%硼酸的電解液的四級化成槽中，在100°C、500V、50mA/Cm2的條件下，化成10分鐘，得到四級化成鋁箔；取出洗凈，置于含有1%磷鑰酸鹽、I %檸檬酸、10%硼酸和10%硼酸鹽的五級化成槽中，在100°C、600V、50mA/cm2的條件下，化成15分鐘，得到五級化成箔；取出洗凈，置于含有I %檸檬酸、10 %硼酸和10 %硼酸鹽的電解液的六級一次化成槽中，在100°C、600V、50mA/cm2的條件下，化成40分鐘；再在450°C下焙燒2 3分鐘，然后置于含有40%磷酸水溶液中，在80°C下處理7分鐘，得到六級一次化成鋁箔；取出洗凈，置于含有1%檸檬酸、10%硼酸和10%硼酸鹽的電解液的六級二次化成槽中，在100°C、600V、50mA/cm2的條件下，化成4分鐘，然后在500°C下焙燒2 3分鐘，得到六級二次化成鋁箔；取出洗凈，置于六級三次化成槽中進行化成，化成條件與六級二次化成條件相同；再置于40%磷酸水溶液中，在80°C下處理7分鐘，得到六級三次化成鋁箔；取出洗凈，置于六級四次化成槽中，化成條件與六級二次化成條件相同，再在500°C下焙燒2 3分鐘，得到六級四次化成鋁箔；取出洗凈置于六級五次化成槽中，化成條件與六級二次化成條件相同，再置于含有10 %磷酸鹽水溶液中，在80°C下處理7分鐘，再在200°C下焙燒2 3分鐘，得到中高壓鋁電解電容器陽極箔。下面對現(xiàn)有技術的五級化成方法制備的陽極箔與本發(fā)明實施例1、2和3所制備的陽極箔的各項指標如升壓時間Tr、耐壓值VF、容量C、漏電流Lc、折彎強度(采用1.0夾頭測試)、水煮120分鐘升壓時間Tr120進行比較，見表1:
表I
權(quán)利要求
1.一種中高壓鋁電解電容器陽極箔六級化成方法，其特征在于，包括以下步驟:將電解腐蝕處理后的鋁箔經(jīng)鋁輥饋電后進行高溫水處理，再依次進行一級、二級及三級化成，然后將三級化成后的鋁箔通過液體饋電后，再依次進行四級、五級及六級化成，得到中高壓鋁電解電容器陽極箔；其中，六級化成包括六級一次、二次、三次、四次及五次化成；六級一次化成與二次化成之間依次包括有一級中處理和一級熱處理步驟；六級二次化成與三次化成之間包括有二級熱處理步驟；六級三次化成與四次化成之間包括有二級中處理步驟；六級四次化成與五次化成之間包括有三級熱處理步驟；六級五次化成之后依次包括有后處理及四級熱處理步驟。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的中高壓鋁電解電容器陽極箔六級化成方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)將電解腐蝕處理后的鋁箔經(jīng)鋁輥饋電后置于溫度在95°C以上、電導率小于10μ S、pH為5 6的純水中處理5 15分鐘； (2)將經(jīng)過步驟(I)處理的鋁箔置于含有0.廣1%磷酸鹽和0.廣1%檸檬酸的混合溶液中，在8(Γ 00 、(Γ 10ν、(Γ50πιΑ /cm2的條件下，化成4 15分鐘，得到一級化成鋁箔； (3)將經(jīng)過步驟(2)處理的鋁箔置于含有0.f 1%磷酸鹽、0.f 1%檸檬酸和0.Γ %壬二酸鹽的混合溶液中，在8(Γ 00 、(Γ250ν、(Γ50πιΑ /cm2的條件下，化成4 15分鐘，得到二級化成鋁箔； (4)將經(jīng)過步驟(3)處理的鋁箔置于含有0.f 1%磷鑰酸鹽、0.f 1%檸檬酸、0.Γ %己二酸鹽和I 10%硼酸的混合溶液中，在8(Γ 00 、(Γ400ν、(Γ50πιΑ /cm2的條件下，化成4 15分鐘，得到三級化成鋁箔； (5)將經(jīng)過步驟(4)處理的鋁箔置于含有己二酸及其鹽的溶液中進行液體饋電處理后再置于含有0.0f 1%磷鑰酸鹽、0.f 1%檸檬酸、0.Γ %己二酸鹽和f 10%硼酸的混合溶液中，在8(Γ 00 、(Γ500ν、(Γ50πιΑ /cm2的條件下，化成4 15分鐘，得到四級化成鋁箔； (6)將經(jīng)過步驟(5)處理的鋁箔置于含有0.0f 1%磷鑰酸鹽、0.Γ %的檸檬酸、f 10%硼酸和I 10%硼酸鹽的混合溶液中，在8(Γ 00 、(Γ600ν、(Γ50πιΑ /cm2的條件下，化成4 15分鐘，得到五級化成鋁箔； (7)將經(jīng)過步驟(6)處理的鋁箔進行六級一次化成后，再依次進行一級 熱處理和一級中處理，得到六級一次化成鋁箔；具體步驟為: a、將經(jīng)過步驟(6)處理的鋁箔置于含有0.廣1%檸檬酸、廣10%硼酸和f10%硼酸鹽的混合溶液中，在8(Γ 00 、(Γ600ν、(Γ50πιΑ /cm2的條件下，化成15 40分鐘； b、將經(jīng)過步驟a處理的鋁箔在45(T550°C下焙燒2 3分鐘； C、將經(jīng)過步驟b處理的鋁箔置于2(Γ40%磷酸水溶液中，在5(T80°C的條件下，處理ΓΙΟ分鐘，得到六級一次化成鋁箔； (8)將經(jīng)過步驟(7)處理的鋁箔進行六級二次化成后，再進行二級熱處理，得到六級二次化成鋁箔；具體步驟為: d、將經(jīng)過步驟(7)處理的鋁箔置于含有0.0f 1%檸檬酸、f 10%硼酸和f 10%硼酸鹽的混合溶液中，在8(Γ 00 、(Γ600ν、(Γ50πιΑ /cm2的條件下，化成15 40分鐘； e、將經(jīng)過步驟d處理的鋁箔在45(T550°C下焙燒2 3分鐘，得到六次二次化成鋁箔； (9)將經(jīng)過步驟(8)處理的鋁箔進行六級三次化成后，再進行二級中處理，得到六級三次化成鋁箔；其中，六級三次化成的條件與六級二次化成的條件相同；二級中處理的條件與一級中處理的條件相同； (10)將經(jīng)過步驟(9)處理的鋁箔進行六級四次化成后，再進行三級熱處理，得到六級四次化成鋁箔；其中，六級四次化成的條件與六級三次化成的條件相同；三級熱處理的條件與二級熱處理的條件相同； (11)將經(jīng)過步驟(10)處理的鋁箔進行六級五次化成后，再依次進行后處理和四級熱處理，得到中高壓鋁電解電容器陽極箔；其中， 六級五次化成的條件與六級四次化成的條件相同； 后處理的步驟為:將經(jīng)過六級五次化成后的鋁箔置于含有f 10%磷酸鹽水溶液中，在50^800C的條件下，處理4 10分鐘； 四級熱處理的步驟為:將經(jīng)過后處理的鋁箔在100-200℃下焙燒2 3分鐘，得到中高壓鋁電解電容器陽極箔。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種中高壓鋁電解電容器陽極箔六級化成方法，其主要步驟為將電解腐蝕處理后的鋁箔經(jīng)過鋁饋電輥后進行高溫水處理，然后是一、二、三級化成，然后經(jīng)液體饋電后，依次進行四、五、六級化成。前五級化成均只有一個化成槽，六級化成有五個化成槽，其中中間三個串接。該方法制備的陽極箔不僅容量高，折彎強度大，而且與現(xiàn)有技術中所形成膜的質(zhì)量相比，有了很大的提高，完全滿足當前電解電容器體積小、容量高、壽命長的要求。
文檔編號H01G13/06GK103187181SQ20131009560
公開日2013年7月3日 申請日期2013年3月25日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月25日
發(fā)明者李剛, 李軍, 周毅, 劉勇 申請人:滎經(jīng)縣旭光電子有限公司