專(zhuān)利名稱(chēng)：用于硅基鐵電電容器集成的一種阻擋層材料及集成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及硅基鐵電電容器的集成方法，具體地說(shuō)是用于硅基鐵電電容器集成的一種阻擋層材料及集成方法。
背景技術(shù)：
傳統(tǒng)的磁存儲(chǔ)技術(shù)存在如讀寫(xiě)速度慢、穩(wěn)定性差、對(duì)于外部環(huán)境的變化反應(yīng)比較敏感等缺點(diǎn)。隨著IT技術(shù)的不斷發(fā)展，對(duì)于非易失性存儲(chǔ)器的需求越來(lái)越大，讀寫(xiě)速度要求越來(lái)越快，集成度要求越來(lái)越高。以氧化物鐵電薄膜為基礎(chǔ)的鐵電存儲(chǔ)器由于其具有本征非揮發(fā)性、讀寫(xiě)速度快、抗輻射能力強(qiáng)、功耗低、密度高等優(yōu)良性能而引起人們的關(guān)注。鐵電材料集成過(guò)程中，涉及氧化物阻擋層和硅基互擴(kuò)散問(wèn)題，為了防止氧化物電極材料中的氧擴(kuò)散使娃發(fā)生氧化以及與娃產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)，需要在氧化物電極材料和娃襯底之間引入一層擴(kuò)散阻擋層，以避免氧化物電極材料與硅襯底之間的直接接觸。為避免硅襯底和氧化物電極之間的互擴(kuò)散，作為阻擋層應(yīng)具備以下幾個(gè)特點(diǎn):(1)阻擋層與硅形成歐姆接觸，不能與硅反應(yīng)，(2)最好是非晶結(jié)構(gòu)且能阻擋硅的氧化，(3)優(yōu)良的熱傳導(dǎo)能力，(4)完成鐵電存儲(chǔ)器與半導(dǎo)體硅的集成后，阻擋層仍然具有較小的電阻率，(5)盡量避免目前采用的與Pt或Ir有關(guān)的阻擋層材料，以便降低未來(lái)器件的成本。而阻擋層材料的耐高溫性能和抗氧化能力，直接影響鐵電存儲(chǔ)器的性能，因此，人們正在積極探索與目前硅半導(dǎo)體工藝兼容的新型、廉價(jià)的導(dǎo)電阻擋層的材料及硅基鐵電器件的集成方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是提供一種電阻率小、熱穩(wěn)定性好尤其是抗氧化能力強(qiáng)的用于硅基鐵電電容器集成的一種阻擋層材料及集成方法，以實(shí)現(xiàn)半導(dǎo)體硅襯底和鐵電薄膜器件的集成，滿(mǎn)足鐵電電容器與硅襯底集成的需要。本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的:本發(fā)明所提供的用于硅基鐵電電容器集成的一種阻擋層材料及集成方法，包括以下步驟:(a)將N1-Nb靶和氧化物電極材料靶安裝在進(jìn)行磁控濺射的真空室中的磁性底座上；將硅襯底依次用體積比濃度為10%的氫氟酸、去離子水超聲處理清洗后，用高純氮?dú)獯蹈?，置于真空室的樣品臺(tái)上；(b)將所述真空室的真空度抽至0.1X10_4 5X10_4Pa后，再向真空室中通入氬氣，保持真空室中氬氣的動(dòng)態(tài)平衡氣壓為0.8 50Pa，調(diào)整所述N1- Nb靶與所述硅襯底間距為25 - 55mm，設(shè)定濺射功率為1- 50W，沉積時(shí)間為12min - 3h，室溫下在硅襯底上生長(zhǎng)非晶N1- Nb薄膜；(C)保持所述真空室關(guān)閉，將真空室的真空度抽至0.1\10_4 20\10_>&后，按氬氣:氧氣=3: I的體積比向真空室中通入氬氣和氧氣的混合氣體，保持所述真空室中混合氣體的動(dòng)態(tài)平衡氣壓為0.8 50Pa，調(diào)整氧化物電極材料靶與(b)步所述非晶N1-Nb薄膜的間距為25 - 55mm，設(shè)定濺射功率為10 - 50W，沉積時(shí)間20 - 50min，轉(zhuǎn)動(dòng)樣品臺(tái)，室溫下在所述非晶N1-Nb薄膜上原位生長(zhǎng)氧化物電極薄膜，然后應(yīng)用管式退火爐進(jìn)行常規(guī)退火處理，退火條件為500 - 550°C，退火時(shí)間為10 - 60min ；(d)應(yīng)用勻膠機(jī)將鐵電薄膜材料的前驅(qū)體溶液旋涂于所述氧化物電極薄膜上，設(shè)定旋涂條件為轉(zhuǎn)速4000r/min，烘烤溫度200 - 440°C，烘烤時(shí)間2 - lOmin，在所述氧化物電極薄膜上生長(zhǎng)鐵電薄膜，重復(fù)該步驟，得到所需厚度的鐵電薄膜；然后應(yīng)用管式退火爐進(jìn)行常規(guī)退火處理，退火條件為500 - 780°C，退火時(shí)間為10 - 60min ；(e)依據(jù)所述步驟(C)給出的條件，在所述鐵電薄膜上繼續(xù)生長(zhǎng)第二層氧化物電極薄膜，然后在該第二層氧化物電極 薄膜上生長(zhǎng)Pt薄膜，以完成硅基鐵電電容器的制備。在第二層氧化物電極薄膜上生長(zhǎng)Pt薄膜，按常規(guī)方法完成即可。步驟(b)中所生長(zhǎng)的非晶N1- Nb薄膜為平面結(jié)構(gòu)或大馬士革結(jié)構(gòu)，厚度為4 - 50nmo步驟(c)中所生長(zhǎng)的氧化物電極材料薄膜的沉積厚度為20 - 150nm，沉積速率為1-2.5nm/min。步驟(a)中所述氧化物電極材料為L(zhǎng)aQ.5SrQ.5Co03、SrRuO3或LaNiO3中的一種。步驟(d)中所述鐵電薄膜材料為Pb(Zra4Tia6)O3或BiFeO3。步驟(a)中所述硅襯底為拋光的單晶硅襯底。上述鐵電薄膜材料的前驅(qū)體溶液是指PZT前驅(qū)體溶液或BFO前驅(qū)體溶液。鐵電薄膜材料的前驅(qū)體溶液可從市場(chǎng)銷(xiāo)售渠道獲得，也可按照以下方法制備而成。PZT前驅(qū)體溶液即Pb(Zra4Tia6)O3溶液，其是以醋酸鉛(分析純)、硝酸鋯(分析純)、鈦酸四丁酯(分析純)為原料，乙二醇甲醚為溶劑，按各物質(zhì)的化學(xué)計(jì)量比配制成均勻透明的PZT前驅(qū)體溶液；BFO前驅(qū)體溶液即BiFeO3溶液，其是以硝酸鉍(Bi (NO3) 3.5Η20，分析純，提供Bi離子)、硝酸鐵(Fe(N03)3*9H20，分析純，提供Fe離子)為原料，冰醋酸和乙二醇甲醚作溶劑，檸檬酸(C6H8O7.H2O,分析純)為絡(luò)合劑，按各物質(zhì)的化學(xué)計(jì)量比配制成均勻透明的溶液。作為一種優(yōu)選方式，上述非晶N1-Nb薄膜的制備方法也可以采用脈沖激光沉積法(PLD )、金屬有機(jī)化合物氣象沉積法(MOCVD )或分子束外延法中的任意一種。作為一種優(yōu)選方式，上述氧化物電極材料薄膜的制備可以直接采用500 - 550°C高溫磁控濺射法，不必進(jìn)行退火處理；也可以采用脈沖激光沉積法(PLD)、金屬有機(jī)化合物氣象沉積法(MOCVD)或分子束外延法中的任意一種方法。作為一種優(yōu)選方式，上述鐵電薄膜的制備可以直接采用500 - 780°C高溫磁控濺射法。本發(fā)明方法所述的高純氬氣為純度不小于99.999%的氬氣，所用到的高純氧氣為純度不小于99.99%的氧氣，高純氮?dú)鉃榧兌炔恍∮?9.999%氮?dú)狻２捎帽景l(fā)明方法所制備的硅基鐵電電容器，其非晶N1-Nb薄膜導(dǎo)電阻擋層的組織致密，與硅襯底的粘附性好，具有良好的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性，且具備較高的電導(dǎo)率，特別是在高溫退火的情況下仍能保持良好的抗氧化能力，在N1-Nb薄膜與硅襯底和氧化物電極薄膜界面之間均無(wú)硅被氧化或化學(xué)反應(yīng)現(xiàn)象發(fā)生，表現(xiàn)出優(yōu)異的性能，在大規(guī)模集成電路中有很大的應(yīng)用前景。


圖1 表示 Pt/LSCO/PZT/LSCO/N1- Nb/Si 的 XRD 圖譜。圖2 表示 Pt/LSCO/PZT/LSCO/N1- Nb/Si 的電滯回線圖。圖3 表示 IMHz 測(cè)得 Pt/LSCO/PZT/LS⑶/N1- Nb/Si 疲勞特性。圖4 表示 Pt/LSCO/PZT/LSCO/N1- Nb/Si 脈寬依賴(lài)性。
具體實(shí)施例方式為了更好的理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步闡釋本發(fā)明的內(nèi)容。以下實(shí)施例中所用到的高純氬氣純度不低于99.999%，所用到的高純氧氣純度不低于99.99%，所用到的高純氮?dú)饧兌炔坏陀?9.999%。實(shí)施例1:(a)分別將N1-Nb靶(北京匯方圓有限公司，純度為99.99%)和LSCO靶(北京匯方圓有限公司，純度為99.99%)安裝在進(jìn)行磁控濺射的真空室的磁性底座上；將拋光的(001)單晶硅襯底依次用10%的氫氟酸(體積比濃度)、去離子水超聲處理清洗后，用高純氮?dú)獯蹈?，然后迅速放入真空室的樣品臺(tái)上；(b)將真空室的真空度抽至2X10_4Pa，然后通入高純氬氣，使真空室中氬氣的動(dòng)態(tài)平衡氣壓為3Pa，調(diào)整N1-Nb靶與(001)單晶硅襯底間距為45mm，設(shè)定濺射功率為8W，沉積時(shí)間為12min，室溫下在單晶硅襯底上生長(zhǎng)得到厚度為4nm的非晶N1- Nb薄膜；(c)保持 真空室關(guān)閉，將真空室的真空度抽至2X10 _4Pa，然后通入高純氬氣和高純氧氣的混合氣體(體積比為Ar: 02=3: 1)，保持真空室中混合氣體的動(dòng)態(tài)平衡氣壓為3Pa，調(diào)整LSCO靶與非晶N1- Nb薄膜的間距為55mm，設(shè)定濺射功率為50W，沉積時(shí)間為20min，轉(zhuǎn)動(dòng)樣品臺(tái)，室溫下在非晶N1- Nb薄膜上原位生長(zhǎng)得到厚度為75nm的LSCO薄膜，然后應(yīng)用管式退火爐進(jìn)行常規(guī)退火處理，退火溫度為500°C，退火時(shí)間為60min ；(d)應(yīng)用勻膠機(jī)將Pb過(guò)量15%的PZT前驅(qū)體溶液，旋涂于經(jīng)退火的LSCO薄膜表面，設(shè)定轉(zhuǎn)速為4000r/min，烘烤溫度為220°C，烘烤時(shí)間為3min，在LSCO薄膜表面生長(zhǎng)得到厚度為40nm的PZT鐵電薄膜，重復(fù)3次，即生長(zhǎng)得到厚度為120nm的PZT鐵電薄膜，然后應(yīng)用管式退火爐進(jìn)行常規(guī)退火處理，退火溫度為550°C，退火時(shí)間為60min。其中Pb過(guò)量15%的PZT前驅(qū)體溶液從日本Toshima MFG C0.Ltd.公司購(gòu)買(mǎi)。(e)依據(jù)步驟(C)給出的條件，在PZT薄膜表面繼續(xù)生長(zhǎng)第二層LSCO薄膜，然后按常規(guī)方法在該LSCO薄膜表面生長(zhǎng)一層Pt薄膜，以完成娃基鐵電電容器的制備，其為Pt/LSC0/PZT/LSC0/N1- Nb/Si 多層薄膜結(jié)構(gòu)。對(duì)所制備的鐵電電容器的電學(xué)性能進(jìn)行測(cè)量，結(jié)果如下:對(duì)所得到的鐵電電容器進(jìn)行X射線衍射，如圖1，在所做的XRD圖譜中，除了 PZT，Pt和LSCO的衍射峰外，沒(méi)有發(fā)現(xiàn)其它的雜相峰存在，說(shuō)明層與層之間不存在化學(xué)反應(yīng)。用鐵電測(cè)試儀測(cè)定鐵電電容器的電滯回線，如圖2，表明鐵電電容器具有良好的飽和性，較大的剩余極化強(qiáng)度，較小的矯頑電壓，無(wú)漏電現(xiàn)象，說(shuō)明層與層之間不存在化學(xué)反應(yīng)和互擴(kuò)散。疲勞性測(cè)試:如圖3，電容器在經(jīng)過(guò)101°翻轉(zhuǎn)后，電容器極化強(qiáng)度并沒(méi)有隨著翻轉(zhuǎn)次數(shù)增加而變化發(fā)生衰減。脈寬依賴(lài)性:如圖4，驅(qū)動(dòng)電壓為5V，不同的脈寬取對(duì)數(shù)后所對(duì)應(yīng)的電容器凈極化強(qiáng)度曲線具有較小的斜率，即樣品的脈寬依賴(lài)性較小，且極化強(qiáng)度較大，適合高速度存儲(chǔ)器的要求。由以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出，本發(fā)明所提供的鐵電電容器的制備方法，其所集成的非晶N1- Nb薄膜，具有良好的穩(wěn)定性，高溫退火條件下沒(méi)有氧化反應(yīng)發(fā)生，且阻擋性良好，所制備的鐵電電容器具有較高的抗疲勞特性，有良好的鐵電性能，無(wú)漏電現(xiàn)象。鐵電電容器的不同材料之間不存在明顯擴(kuò)散、相互反應(yīng)的現(xiàn)象。實(shí)施例2:(a)分別將N1- Nb靶(北京匯方圓有限公司，純度為99.99%)和SrRuO3靶(美國(guó)kurt J Iesker公司，純度99.99%)安裝在進(jìn)行磁控濺射的真空室的磁性底座上；將拋光的(001)單晶硅襯底依次用10%的氫氟酸(體積比濃度)、去離子水超聲處理清洗后，用高純氮?dú)獯蹈?，然后迅速放入真空室的樣品臺(tái)上；(b)將真空室的真空度抽至0.1 XlO _4Pa，然后通入高純氬氣，使真空室中氬氣的動(dòng)態(tài)平衡氣壓為0.8Pa，調(diào)整N1-Nb靶與表面生長(zhǎng)有多晶硅的單晶硅襯底間距為25mm，設(shè)定濺射功率為1W，沉積時(shí)間為3h，室溫下在單晶硅襯底上生長(zhǎng)得到厚度為50nm的非晶N1-Nb薄膜；(c)保持真空室關(guān)閉，將真空室的真空度抽至0.1 XlO _4Pa，然后通入高純氬氣和高純氧氣的混合氣體(體積比為Ar: 02=3: 1)，保持真空室中混合氣體的動(dòng)態(tài)平衡氣壓為0.8Pa，調(diào)整SrRuO3 (SRO)靶與非晶N1- Nb薄膜間距為25mm，設(shè)定濺射功率為40W，沉積時(shí)間為30min，轉(zhuǎn)動(dòng)樣品臺(tái)，室溫下在非晶N1- Nb薄膜上原位生長(zhǎng)得到厚度為20nm的SrRuO3薄膜，然后應(yīng)用管式退火爐進(jìn)行 常規(guī)退火處理，退火溫度為550°C，退火時(shí)間為IOmin ；(d)應(yīng)用勻膠機(jī)將Pb過(guò)量15%的PZT前驅(qū)體溶液旋涂于經(jīng)退火的SrRuO3薄膜表面，設(shè)定轉(zhuǎn)速為4000r/min，烘烤溫度為220°C，烘烤時(shí)間為2min，在SrRuO3薄膜表面生長(zhǎng)得到厚度為40nm的PZT鐵電薄膜，重復(fù)3次，生長(zhǎng)得到厚度為120nm的PZT鐵電薄膜，然后應(yīng)用管式退火爐進(jìn)行常規(guī)退火處理，退火溫度為550°C，退火時(shí)間為40min。Pb過(guò)量15%的PZT前驅(qū)體溶液是以醋酸鉛(分析純)、硝酸鋯(分析純)、鈦酸四丁酯(分析純)為原料，乙二醇甲醚為溶劑，按各物質(zhì)的化學(xué)計(jì)量比配制成均勻透明的PZT前驅(qū)體溶液；(e)依據(jù)步驟(C)給出的條件，在PZT薄膜表面繼續(xù)生長(zhǎng)第二層SrRuO3薄膜，然后按常規(guī)方法在該SrRuO3薄膜表面生長(zhǎng)一層Pt薄膜，以完成娃基鐵電電容器的制備。實(shí)施例3:(a)分別將N1-Nb靶(北京匯方圓有限公司，純度為99.99%)和LSCO靶(北京匯方圓有限公司，純度為99.99%)安裝在進(jìn)行磁控濺射的真空室的磁性底座上；將拋光的(001)單晶硅襯底依次用10%的氫氟酸(體積百分?jǐn)?shù))、去離子水超聲處理清洗后，用高純氮?dú)獯蹈?，然后迅速放入真空室的樣品臺(tái)上；(b)將真空室的真空度抽至5X10_4Pa，然后通入高純氬氣，使真空室中氬氣的動(dòng)態(tài)平衡氣壓為50Pa，調(diào)整N1-Nb靶與(001)單晶硅襯底間距為55mm，設(shè)定濺射功率為50W，沉積時(shí)間為lh，室溫下在單晶硅襯底上生長(zhǎng)得到厚度為26nm的非晶N1- Nb薄膜；
(c)保持真空室關(guān)閉，將真空室的真空度抽至20X 10-4Pa,然后通入高純氬氣和高純氧氣的混合氣體(體積比為Ar: 02=3: 1)，保持真空室中混合氣體的動(dòng)態(tài)平衡氣壓為50Pa，調(diào)整LSCO靶與非晶N1-Nb薄膜間距為45mm，設(shè)定濺射功率為10W，沉積時(shí)間為50min，轉(zhuǎn)動(dòng)樣品臺(tái)，室溫下在非晶N1-Nb薄膜上原位生長(zhǎng)得到厚度為150nm的LSCO薄膜，然后應(yīng)用管式退火爐進(jìn)行常規(guī)退火處理，退火溫度為550°C，退火時(shí)間為40min ；(d)應(yīng)用勻膠機(jī)將Bi過(guò)量10%的BiFeO3前驅(qū)體溶液旋涂于經(jīng)退火的LSCO薄膜表面，設(shè)定轉(zhuǎn)速為4000r/min，烘烤溫度為440°C，烘烤時(shí)間為lOmin，在LSCO表面生長(zhǎng)BiFeO3鐵電薄膜，重復(fù)20次，生長(zhǎng)得到厚度為8000nm的BiFeO3鐵電薄膜，然后應(yīng)用管式退火爐進(jìn)行常規(guī)退火處理，退火溫度為780°C，退火時(shí)間為lOmin。其中BFO前驅(qū)體溶液(即BiFeO3前驅(qū)體溶液)的制備方法為:采用硝酸鉍(Bi (NO3) 3.5H20,分析純，提供Bi離子)，硝酸鐵(Fe (NO3) 3.9H20,分析純，提供Fe離子)，冰醋酸和乙二醇甲醚作溶劑，檸檬酸(C6H8O7* H2O,分析純)為絡(luò)合劑，按各物質(zhì)的化學(xué)計(jì)量比配制成均勻透明的溶液。(e)依據(jù)步驟(C)給出的條件，在BiFeO3薄膜表面繼續(xù)生長(zhǎng)第二層LSCO薄膜，然后按常規(guī)方法在該LSCO薄膜表面生長(zhǎng)一層Pt薄膜，以完成娃基鐵電電容器的制備。上述非晶N1- Nb薄膜的制備方法也可以采用脈沖激光沉積法(PLD)、金屬有機(jī)化合物氣象沉積法(MOCVD)或分子束外延法中的任意一種。上述氧化物電極薄膜的制備可以直接采用500 - 550°C高溫磁控濺射法，不必進(jìn)行退火處理；也可以采用脈沖激光沉積法(PLD)、金屬有機(jī)化合物氣象沉積法(MOCVD)或分子束外延法中的任意一種方法。上述鐵電薄膜的制備可以直接采用500 - 780°C高溫磁控濺射法，而不必進(jìn)行退火處理。本發(fā)明還給出了如下采用脈沖激光沉積法(PLD)生長(zhǎng)鐵電薄膜的制備方法:實(shí)施例4:(a)分別將N1- Nb靶(北京匯方圓有限公司，純度為99.99%)和SRO靶(北京匯方圓有限公司，純度為99.99%)安裝在進(jìn)行磁控濺射的真空室的磁性底座上；將拋光的(OOl)單晶硅襯底依次用10%的氫氟酸(體積比濃度)、去離子水超聲處理清洗后，用高純氮?dú)獯蹈?，然后迅速放入真空室的樣品臺(tái)上；(b)將真空室的真空度抽至5Xl(T4Pa，然后通入高純氬氣，使真空室中氬氣的動(dòng)態(tài)平衡氣壓為lOPa，調(diào)整N1-Nb靶與(001)單晶硅襯底間距為55mm，設(shè)定濺射功率為10W，沉積時(shí)間為lh，室溫下在單晶硅襯底上生長(zhǎng)得到厚度為26nm的非晶N1- Nb薄膜；(c)保持真空室關(guān)閉，將真空室的真空度抽至20X 10-4Pa,然后通入高純氬氣和高純氧氣的混合氣體(體積比為Ar: 02=3: 1)，保持真空室中混合氣體的動(dòng)態(tài)平衡氣壓為50Pa，調(diào)整SRO靶與非晶N1-Nb薄膜間距為55mm，設(shè)定濺射功率為10W，沉積時(shí)間為20min，轉(zhuǎn)動(dòng)樣品臺(tái)，室溫下在非晶N1-Nb薄膜上原位生長(zhǎng)得到厚度為75nm的SRO薄膜，獲得SRO/N1-Nb/Si的異質(zhì)結(jié)，然后應(yīng)用管式退火爐進(jìn)行常規(guī)退火處理，退火溫度為550°C，退火時(shí)間為 60min ；(d)采用典型的脈沖激光沉積法(PLD)系統(tǒng)，將其球形真空腔體的真空度抽至2X l(T4Pa，然后通入高純氧氣，使腔體內(nèi)氧氣壓為6Pa ;采用248nm KrF準(zhǔn)分子激光，脈沖激光頻率為5Hz，單脈沖能量500mJ，激光由焦距為50cm的石英透鏡通過(guò)石英窗口聚焦在Bi1.!FeO3CBi過(guò)量10%是為了防止濺射制備薄膜過(guò)程中Bi揮發(fā)而導(dǎo)致BFO薄膜中Bi的丟失)靶材表面，功率密度為3J/Cm2(15W/Cm2) ^i1.JeO3靶與單晶硅襯底間距為5cm。脈沖激光以45°角入射到轉(zhuǎn)動(dòng)的Bi1.JeO3-材表面，生長(zhǎng)溫度控制為625°C，沉積時(shí)間為30min，濺射結(jié)束后，充入氧氣降溫(使腔體內(nèi)氧氣壓為0.8atm)，以防止降溫過(guò)程中因缺氧而造成氧空位。最后獲得BF0/SR0/N1- Nb/Si的異質(zhì)結(jié)。(e)依據(jù)步驟(C)給出的條件，借助掩模板采用磁控濺射法在BF0/SR0/N1- Nb/Si上生長(zhǎng)第二層SRO薄膜上電極，然后按常規(guī)方法在該SRO薄膜表面生長(zhǎng)一層Pt薄膜，最終獲得Pt/SR0/BF0/SR0鐵電電容器。本發(fā)明 中所用的硅襯底，也可以為表面生長(zhǎng)有多晶硅的單晶硅襯底。
權(quán)利要求
1.用于硅基鐵電電容器集成的一種阻擋層材料及集成方法，其特征是，包括以下步驟: (a)將N1- Nb靶和氧化物電極材料靶安裝在進(jìn)行磁控濺射的真空室中的磁性底座上；將硅襯底依次用體積比濃度為10%的氫氟酸、去離子水超聲清洗后，用高純氮?dú)獯蹈?，置于真空室的樣品臺(tái)上； (b)將所述真空室的真空度抽至0.1 X 10 _4 5X 10 _4Pa后，再向真空室中通入氬氣，保持真空室中氬氣的動(dòng)態(tài)平衡氣壓為0.8 50Pa ;調(diào)整所述N1- Nb靶與所述硅襯底間距為25 - 55mm，設(shè)定濺射功率為1- 50W，沉積時(shí)間為12min - 3h，室溫下在硅襯底上生長(zhǎng)非晶N1- Nb薄膜； (c)保持所述真空室關(guān)閉，將真空室的真空度抽至0.1 X 10 _4 20X 10 _4Pa后，按氬氣:氧氣=3: I的體積比向真空室中通入氬氣和氧氣的混合氣體，保持所述真空室中混合氣體的動(dòng)態(tài)平衡氣壓為0.8 50Pa，調(diào)整氧化物電極材料靶與(b)步所述非晶N1- Nb薄膜的間距為25 - 55mm，設(shè)定濺射功率為10 - 50W，沉積時(shí)間20 - 50min，轉(zhuǎn)動(dòng)樣品臺(tái)，室溫下在所述非晶N1-Nb薄膜上原位生長(zhǎng)氧化物電極薄膜，然后應(yīng)用管式退火爐進(jìn)行常規(guī)退火處理，退火條件為500 - 550°C，退火時(shí)間為10 - 60min ； (d)應(yīng)用勻膠機(jī)將鐵電薄膜材料的前驅(qū)體溶液旋涂于所述氧化物電極薄膜上，設(shè)定旋涂條件為轉(zhuǎn)速4000r/min，烘烤溫度200 - 440°C，烘烤時(shí)間2 - lOmin，在所述氧化物電極薄膜上生長(zhǎng)鐵電薄膜，重復(fù)該步驟，得到所需厚度的鐵電薄膜；然后應(yīng)用管式退火爐進(jìn)行常規(guī)退火處理，退火 條件為500 - 780°C，退火時(shí)間為10 - 60min ； (e)依據(jù)所述步驟(c)給出的條件，在所述鐵電薄膜上繼續(xù)生長(zhǎng)第二層氧化物電極薄膜，然后在該第二層氧化物電極薄膜上生長(zhǎng)Pt薄膜，以完成硅基鐵電電容器的制備。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于硅基鐵電電容器集成的一種阻擋層材料及集成方法，其特征是，步驟(b)中所生長(zhǎng)的非晶N1-Nb薄膜為平面結(jié)構(gòu)或大馬士革結(jié)構(gòu)，厚度為4 -50nm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于硅基鐵電電容器集成的一種阻擋層材料及集成方法，其特征是，步驟(c)中所生長(zhǎng)的氧化物電極薄膜的沉積厚度為20 - 150nm，沉積速率為1-2.5nm/min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于硅基鐵電電容器集成的一種阻擋層材料及集成方法，其特征是，步驟(a)中所述氧化物電極材料為L(zhǎng)aQ.5SrQ.5Co03、SrRuO3或LaNiO3中的一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于硅基鐵電電容器集成的一種阻擋層材料及集成方法，其特征是，步驟(d)中所述鐵電薄膜材料為Pb (Zra4Tia6)O3或BiFeO3基材料。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于硅基鐵電電容器集成的一種阻擋層材料及集成方法，其特征是，步驟(a)中所述硅襯底為拋光的單晶硅襯底。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種用于硅基鐵電電容器集成的阻擋層材料及集成方法，以Ni-Nb做導(dǎo)電阻擋層材料，在硅襯底上生長(zhǎng)非晶Ni-Nb薄膜，進(jìn)而在所述非晶Ni-Nb薄膜上原位生長(zhǎng)氧化物電極薄膜材料，在此基礎(chǔ)上進(jìn)一步完成鐵電電容器的集成。采用本發(fā)明方法所制備的硅基鐵電電容器，其非晶Ni-Nb薄膜導(dǎo)電阻擋層的組織致密，與硅襯底的粘附性好，具有良好的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性，特別是在經(jīng)歷高溫退火處理后仍能保持良好的抗氧化能力和高的電導(dǎo)率，在Ni-Nb薄膜與硅襯底和氧化物電極薄膜之間的界面處均無(wú)氧化或化學(xué)反應(yīng)現(xiàn)象發(fā)生，Ni-Nb薄膜表現(xiàn)出優(yōu)異的阻擋性能，在大規(guī)模集成電路中有很大的應(yīng)用前景。
文檔編號(hào)H01L21/02GK103219225SQ20131011387
公開(kāi)日2013年7月24日 申請(qǐng)日期2013年3月29日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月29日
發(fā)明者劉保亭, 郭建新, 張磊, 齊晨光, 趙慶勛, 代秀紅, 周陽(yáng), 王英龍 申請(qǐng)人:河北大學(xué)