柔性導電電極及其制備方法
【專利摘要】一種柔性導電電極，包括依次層疊的不銹鋼襯底、平整層及導電層，所述平整層的材料為二氧化硅，所述導電層的材料為鋁、銀、鎂、金、鉑或鎳。上述柔性導電電極的耐高溫性能較好。本發(fā)明還提供一種柔性導電電極的制備方法。
【專利說明】柔性導電電極及其制備方法

【技術領域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及一種柔性導電電極及其制備方法。

【背景技術】
[0002]有機電致發(fā)光器件(OLED)通常使用超薄玻璃，聚合物薄膜、金屬薄片等作為柔性襯底，比玻璃襯底的具有更輕薄、更耐沖擊的優(yōu)點，并且柔性器件的制備可以采用卷對卷方式生產(chǎn)，從而大幅地降低制造成本。
[0003]不銹鋼薄片作為柔性有機電致發(fā)光器件，具有耐熱性好，強度高的有點，但是不銹鋼薄片作為柔性導電電極時，表面的粗糙度較大。通常在不銹鋼薄片上制備一層有機物作為平整層，然而有機物的耐熱性較差，在后續(xù)的制備過程中容易因為高溫破壞柔性導電電極的平整性。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]基于此，有必要提供一種耐高溫的柔性導電電極及其制備方法。
[0005]一種柔性導電電極，包括依次層疊的不銹鋼襯底、平整層及導電層，所述平整層的材料為二氧化硅，所述導電層的材料為鋁、銀、鎂、金、鉬或鎳。
[0006]在其中一個實施例中，所述不銹鋼襯底的厚度為0.05mm?0.2mm,所述導電層的厚度為50nm?500nm。
[0007]在其中一個實施例中，所述平整層的厚度為2μπι?20μπι。
[0008]一種柔性導電電極的制備方法，包括以下步驟:
[0009]將硅的前驅(qū)體溶液旋涂在不銹鋼襯底的表面；
[0010]將表面旋涂有硅的前驅(qū)體溶液的不銹鋼襯底先在25 V?80°C干燥，之后在含有氧氣的氣氛下以10°C /min?20°C /min的速度加熱至600°C?1000°C，保溫I小時?5小時，在不銹鋼襯底表面形成由二氧化硅組成的平整層 '及
[0011]在真空鍍膜系統(tǒng)中，在所述平整層表面制備導電層，所述導電層的材料為鋁、銀、鎂、金、鉬或鎳。
[0012]在其中一個實施例中，旋涂的轉速為1500轉/分鐘?3000轉/分鐘，時間為20S ?60S。
[0013]在其中一個實施例中，所述硅的前驅(qū)體溶液由以下步驟制備:將硅酸酯及催化劑滴加到溶劑中，并不斷攪拌，調(diào)節(jié)pH值為4?6，形成所述硅的前驅(qū)體溶液，所述溶劑包括烷基醇及水，所述烷基醇與所述水的體積比為0.8:1?1:1，所述催化劑為酸性溶液。
[0014]在其中一個實施例中，所述硅酸酯與溶劑的體積比為1:(6?20)。
[0015]在其中一個實施例中，所述硅酸酯的通式為Si (O-R)4，其中，O為氧鍵，R為碳原子數(shù)為2?5的烷基。
[0016]在其中一個實施例中，所述催化劑為醋酸溶液、硝酸溶液或鹽酸溶液。
[0017]在其中一個實施例中，所述娃酸酯的滴加速度為2ml/min?5ml/min。
[0018]上述柔性導電電極，在不銹鋼襯底的表面形成二氧化硅薄膜作為平整層，得到的柔性導電電極的表面平整度較高，相對于有機物平整層，二氧化硅的耐熱性能良好，在后續(xù)制備過程中，不會因為高溫破壞柔性導電電極的表面平整性，不容易產(chǎn)生針孔、尖刺，耐高溫性能良好；上述柔性導電電極的制備方法，通過提拉和高溫燒結在不銹鋼襯底表面制備二氧化硅薄膜作為平整層，工藝簡單，材料來源廣泛。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0019]圖1為一實施方式的柔性導電電極的結構示意圖；
[0020]圖2為一實施方式的柔性導電電極的制備方法的流程圖。

【具體實施方式】
[0021]下面結合附圖和具體實施例對柔性導電電極及其制備方法進一步闡明。
[0022]請參閱圖1，一實施方式的柔性導電電極100包括依次層疊的不銹鋼襯底10、平整層30及導電層50。
[0023]不銹鋼襯底10的材料為常用的不銹鋼材料，如美標AISI304，AISI303型不銹鋼，。不銹鋼襯底10的厚度為0.05mm?0.2mm。優(yōu)選的，不銹鋼襯底10的表面粗糙度(Ra)小于0.6 μ m0
[0024]平整層30形成于不銹鋼襯底10的表面。平整層30的材料為二氧化硅(S12)。平整層30的厚度為2 μ m?20 μ m。需要說明的是，本實施方式中，平整層30形成于不銹鋼襯底10的一個表面，當然在其他實施例中，平整層30也可形成于不銹鋼襯底10的兩個相對的表面，或包覆不銹鋼襯底10，對于柔性導電電極100的使用不會有影響。
[0025]導電層50形成于平整層30的表面。導電層50的材料為招(Al)、銀(Ag)、鎂(Mg)、金(Au)、鉬(Pt)或鎳(Ni)。導電層50的厚度為50nm?500nm。
[0026]上述柔性導電電極100，在不銹鋼襯底10的表面形成二氧化硅薄膜作為平整層30，得到的柔性導電電極10的表面平整度較高，相對于有機物平整層，二氧化硅的耐熱性能良好，在后續(xù)制備過程中，不會因為高溫破壞柔性導電電極100的表面平整性，不容易產(chǎn)生針孔、尖刺，耐高溫性能良好。
[0027]請同時參閱圖2，一實施方式的柔性導電電極100的制備方法，包括以下步驟:
[0028]步驟S110、將硅的前驅(qū)體溶液旋涂在不銹鋼襯底的表面。
[0029]不銹鋼襯底10的材料為常用的不銹鋼材料，如美標AISI304，AISI303型不銹鋼，。不銹鋼襯底10的厚度為0.05mm?0.2mm。優(yōu)選的，不銹鋼襯底10的表面粗糙度(Ra)小于
0.6 μ m0
[0030]本實施方式中，不銹鋼襯底10在使用前先進行前處理去油，前處理包括:將不銹鋼襯底10放在含有洗滌劑的去離子水中進行超聲清洗，清洗干凈后依次用異丙醇，丙酮在超聲波中處理20分鐘，然后再用氮氣吹干。
[0031]本實施方式中，旋涂的轉速為1500轉/分鐘?3000轉/分鐘，時間為20S?60S。
[0032]本實施方式中，先將硅的前驅(qū)體溶液滴加至不銹鋼襯底10的表面，再進行旋涂，滴加的娃的前驅(qū)體溶液的量為0.1ml/cm2?0.5ml/cm2。
[0033]優(yōu)選的，硅的前驅(qū)體溶液由以下步驟制備:
[0034]將硅酸酯及催化劑滴加到溶劑中，并不斷攪拌，調(diào)節(jié)pH值為4?6，形成硅的前驅(qū)體溶液，溶劑包括烷基醇及水，烷基醇與水的體積比為0.8:1?1:1，催化劑為酸性溶液。
[0035]優(yōu)選的，催化劑為醋酸溶液、硝酸溶液或鹽酸溶液，濃度為0.01mol/L?lOmol/L。
[0036]優(yōu)選的,娃酸酯的滴加速度為2ml/min?5ml/min。
[0037]優(yōu)選的，硅酸酯與溶劑的體積比為1: (6?20)。
[0038]優(yōu)選的，硅酸酯的通式為Si (O-R)4,如酸乙酯Si (OC2H5)4,正硅酸丙酯Si (OC3H7)4,正硅酸丁酯Si (OC4H9) 4。通式Si (O-R)4中，O為氧鍵，R為碳原子數(shù)為2?5的烷基。
[0039]優(yōu)選的，溶劑中的烷基醇為碳原子數(shù)為2?5的烷基醇，如乙醇、正丁醇或異丙醇。
[0040]步驟S120、將表面旋涂有硅的前驅(qū)體溶液的不銹鋼襯底10先在25°C?80°C干燥，之后在含有氧氣的氣氛下以10°c /min?20°C /min的速度加熱至600°C?1000°C，保溫I小時?5小時，在不銹鋼襯底10表面形成由二氧化硅組成的平整層30。
[0041]該步驟中，娃的如驅(qū)體溶液在聞溫下，原有有機物基團，如燒基基團在聞溫下發(fā)生分解，其中的Si與O原子形成類似于O-S1-O的鍵，生成二氧化硅。
[0042]優(yōu)選的，平整層30的厚度為2 μ m?20 μ m。需要說明的是，如果步驟S120形成的平整層30的厚度不夠，可以重復步驟SllO及步驟S120，直至形成的平整層30的厚度達到要求。
[0043]優(yōu)選的,含有氧氣的氣氛為空氣氣氛。
[0044]步驟S130、在真空鍍膜系統(tǒng)中，在平整層30表面制備導電層50。
[0045]導電層50的材料為鋁(Al)、銀(Ag)、鎂(Mg)、金(Au)、鉬(Pt)或鎳(Ni)。導電層50的厚度為50nm?500nm。
[0046]優(yōu)選的，真空鍍膜系統(tǒng)的真空度為I X KT5Pa?I X 10?,鍍膜速度為0.2nm/s?lnm/s0
[0047]上述柔性導電電極的制備方法，通過提拉和高溫燒結在不銹鋼襯底表面制備二氧化硅薄膜作為平整層，工藝簡單，材料來源廣泛。
[0048]以下結合具體實施例對本發(fā)明提供的柔性導電電極的制備方法進行詳細說明。
[0049]本發(fā)明實施例及對比例所用到的制備與測試儀器為:高真空鍍膜系統(tǒng)(沈陽科學儀器研制中心有限公司)、美國海洋光學OceanOptics的USB4000光纖光譜儀測試電致發(fā)光光譜、美國吉時利公司的Keithley2400測試電學性能、日本柯尼卡美能達公司的CS-100A色度計測試亮度和色度。
[0050]實施例1
[0051]柔性導電電極的制作步驟包括以下:
[0052]步驟一、首先制備硅的前驅(qū)體溶液，將正丁醇與去離子水按照1:1的質(zhì)量比混合均勻形成溶劑，將硅酸正丁酯按照2ml/min的速度滴加到上述溶劑中，并不斷攪拌，同時滴加催化劑鹽酸溶液，鹽酸溶液的濃度為lOmol/L，調(diào)節(jié)溶液的PH值為4，使直至形成透明均一的溶液。
[0053]步驟二、硅的前驅(qū)體溶液滴加在不銹鋼襯底表面，不銹鋼襯底的材料為AISI304型不銹鋼，厚度為0.05mm，根據(jù)不銹鋼襯底的面積，滴加量為0.lml/cm2，然后進行旋涂勻膠，轉速為1500轉/分，時間20s。
[0054]步驟三、將上述不銹鋼襯底在80°C干燥后，然后轉移至空氣氣氛的加熱箱中，以10°c /min的加熱速度加熱至600°C，在此溫度保溫5小時；待上述加熱冷卻完畢后，重復旋涂步驟二和步驟三，該過程可重復2次，直至形成一定厚度的二氧化硅薄膜，最后形成的二氧化硅薄膜的厚度為2 μ m。
[0055]步驟四、在真空度為IX 10_4Pa的真空鍍膜系統(tǒng)中，通過真空鍍膜工藝在上述二氧化鋯薄膜表面制備導電金屬薄膜Al，鍍膜速度為0.2nm/s，厚度為50nm。
[0056]實施例2
[0057]柔性導電電極的制作步驟包括以下:
[0058]步驟一、首先制備硅的前驅(qū)體溶液，將正丙醇與去離子水按照1:1的質(zhì)量比混合均勻形成溶劑，將硅酸正丙酯按照5ml/min的速度滴加到上述溶劑中，并不斷攪拌，同時滴加催化劑醋酸溶液，醋酸溶液的濃度為0.5mol/L，調(diào)節(jié)溶液的PH值為6，使直至形成透明均一的溶液。
[0059]步驟二、硅的前驅(qū)體溶液滴加在不銹鋼襯底表面，不銹鋼襯底的材料為AISI303型不銹鋼，厚度為0.2mm，根據(jù)不銹鋼襯底的面積，滴加量為0.5ml/cm2，然后進行旋涂勻膠，轉速為3000轉/分，時間60s。
[0060]步驟三、將上述不銹鋼襯底在60°C干燥后，然后轉移至空氣氣氛的加熱箱中，以200C /min的加熱速度加熱至1000°C，在此溫度保溫I小時；待上述加熱冷卻完畢后，重復步驟二和步驟三，該過程可重復5次，直至形成一定厚度的二氧化硅薄膜。最后形成的二氧化硅薄膜的厚度為20 μ m。
[0061]步驟四、在真空度為I X 10_3Pa的真空鍍膜系統(tǒng)中，通過真空鍍膜工藝在上述二氧化鋯薄膜表面制備導電金屬薄膜Ag，鍍膜速度為lnm/s，厚度為500nm。
[0062]實施例3
[0063]柔性導電電極的制作步驟包括以下:
[0064]步驟一、首先制備硅的前驅(qū)體溶液，將乙醇與去離子水按照1:1的質(zhì)量比混合均勻形成溶劑，將硅酸乙酯按照2ml/min的速度滴加到上述溶劑中，并不斷攪拌，同時滴加催化劑硝酸溶液，硝酸溶液的濃度為0.0lmol/L，調(diào)節(jié)溶液的PH值為5，使直至形成透明均一的溶液。
[0065]步驟二、硅的前驅(qū)體溶液滴加在不銹鋼襯底表面，不銹鋼襯底的材料為AISI304型，厚度為0.1mm，根據(jù)不銹鋼襯底的面積，滴加量為0.2ml/cm2，然后進行旋涂勻膠，轉速為2000轉/分之間，時間40s。
[0066]步驟三、將上述不銹鋼襯底在25°C干燥后，然后轉移至空氣氣氛的加熱箱中，以200C /min的加熱速度加熱至800°C，在此溫度保溫2小時；待上述加熱冷卻完畢后，重復步驟二和步驟三，該過程可同時重復3次，直至形成一定厚度的二氧化硅薄膜，最后形成的二氧化鋯薄膜的厚度為10 μ m。
[0067]在真空度為IX 10_3Pa的真空鍍膜系統(tǒng)中，通過真空鍍膜工藝在上述二氧化鋯薄膜表面制備導電金屬薄膜Au，鍍膜速度為0.5nm/s，厚度為lOOnm。
[0068]對比例
[0069]參照實施例1的結構，采用AISI304型不銹鋼薄片，厚度為0.05mm，對其表面不進行平整化處理，在真空度為lX10_4Pa的真空鍍膜系統(tǒng)中，通過真空鍍膜工藝在上述不銹鋼薄片的表面制備導電金屬薄膜Al，鍍膜速度為0.2nm/s，厚度為lOOnm。
[0070]表1
[0071]

【權利要求】
1.一種柔性導電電極，其特征在于，包括依次層疊的不銹鋼襯底、平整層及導電層，所述平整層的材料為二氧化硅，所述導電層的材料為鋁、銀、鎂、金、鉬或鎳。
2.根據(jù)權利要求1所述的柔性導電電極，其特征在于，所述不銹鋼襯底的厚度為0.05mm?0.2mm,所述導電層的厚度為50nm?500nm。
3.根據(jù)權利要求1所述的柔性導電電極，其特征在于，所述平整層的厚度為2μ m?20 μ m0
4.一種柔性導電電極的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 將硅的前驅(qū)體溶液旋涂在不銹鋼襯底的表面； 將表面旋涂有硅的前驅(qū)體溶液的不銹鋼襯底先在25 V?80°C干燥，之后在含有氧氣的氣氛下以10°C /min?20°C /min的速度加熱至600°C?1000°C，保溫I小時?5小時，在不銹鋼襯底表面形成由二氧化硅組成的平整層；及 在真空鍍膜系統(tǒng)中，在所述平整層表面制備導電層，所述導電層的材料為鋁、銀、鎂、金、鉬或鎳。
5.根據(jù)權利要求4所述的柔性導電電極的制備方法，其特征在于，旋涂的轉速為1500轉/分鐘?3000轉/分鐘，時間為20S?60S。
6.根據(jù)權利要求4所述的柔性導電電極的制備方法，其特征在于，所述硅的前驅(qū)體溶液由以下步驟制備:將硅酸酯及催化劑滴加到溶劑中，并不斷攪拌，調(diào)節(jié)PH值為4?6，形成所述硅的前驅(qū)體溶液，所述溶劑包括烷基醇及水，所述烷基醇與所述水的體積比為0.8:1?1:1，所述催化劑為酸性溶液。
7.根據(jù)權利要求4所述的柔性導電電極的制備方法，其特征在于，所述硅酸酯與溶劑的體積比為1: (6?20)。
8.根據(jù)權利要求4所述的柔性導電電極的制備方法，其特征在于:所述硅酸酯的通式為Si (O-R)4，其中，O為氧鍵，R為碳原子數(shù)為2?5的烷基。
9.根據(jù)權利要求4所述的柔性導電電極的制備方法，其特征在于:所述催化劑為醋酸溶液、硝酸溶液或鹽酸溶液。
10.根據(jù)權利要求6所述的柔性導電電極的制備方法，其特征在于:所述硅酸酯的滴加速度為 2ml/min ?5ml/min。
【文檔編號】H01L51/56GK104183772SQ201310196250
【公開日】2014年12月3日 申請日期:2013年5月23日 優(yōu)先權日:2013年5月23日
【發(fā)明者】周明杰, 馮小明, 張娟娟, 王平 申請人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術有限公司, 深圳市海洋王照明工程有限公司