一種多層陶瓷電容器的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種多層陶瓷電容器的制備方法，主要由瓷漿制備、流延陶瓷薄膜、印刷、堆疊、層壓、切割、脫脂、燒結(jié)、倒角、封端、燒端工序組成，瓷漿制備中所使用的瓷料主要成分為BaTiO3和CaTiO3，其中BaTiO3的摩爾分?jǐn)?shù)為85-100%，CaTiO3的摩爾分?jǐn)?shù)為0-15%，所述的印刷，內(nèi)電極材料是鎳漿料，所述的燒結(jié)工序是對(duì)陶瓷電容進(jìn)行快速燒結(jié)，在氮?dú)?、氫氣和水蒸汽組成的還原性氣氛中進(jìn)行，升溫速度控制在30-100℃/min,燒結(jié)時(shí)最高溫度控制在1150~1250℃,高溫保溫時(shí)間為15~40min。本發(fā)明通過(guò)高速燒成獲得的陶瓷電容電極覆蓋率達(dá)到75%-85%。
【專利說(shuō)明】一種多層陶瓷電容器的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種陶瓷電容的制備方法，特別涉及一種用鎳作為內(nèi)電極的片式多層陶瓷電容器的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]片式多層陶瓷電容(MLCC)作為一種基礎(chǔ)的無(wú)源元件，在電子元器件產(chǎn)業(yè)中占有舉足輕重的地位。當(dāng)前，其主要發(fā)展方向是大容量、薄層化和高可靠性。采用傳統(tǒng)的鐘罩式窯爐進(jìn)行燒成由于升溫速度(20°C /min以下)等因素的制約，鎳(Ni)內(nèi)部電極的覆蓋率始終處于較低水平，這直接影響了電容容量的提升，并在一定程度上降低了電容的使用可靠性。陶瓷電容內(nèi)部印刷的多層Ni電極漿料，在燒成過(guò)程中會(huì)發(fā)生復(fù)雜的氧化還原反應(yīng)，常規(guī)的低速燒成方法制備的產(chǎn)品內(nèi)部電極覆蓋率比較低，影響了陶瓷電容的容量，降低了其使用可靠性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種通過(guò)快速燒成顯著提高陶瓷電容內(nèi)部電極 覆蓋率的方法。
[0004]本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的。一種多層陶瓷電容器的制備方法。主要由瓷漿制備、流延陶瓷薄膜、印刷、堆疊、層壓、切割、脫脂、燒結(jié)、倒角、封端、燒端工序組成。瓷漿制備中所使用的瓷料主要成分為BaTi03和CaTi03。在BaTi03和CaTi03中，BaTi03占總組分的摩爾分?jǐn)?shù)為85%-100%，CaTi03占總組分的摩爾分?jǐn)?shù)為0%_15%。所述的印刷，內(nèi)電極材料是鎳Ni漿料。所述的燒結(jié)工序是在含有氮?dú)?、氫氣和水蒸汽的還原性氣氛中對(duì)陶瓷電容進(jìn)行快速燒結(jié)，升溫速度控制在30-10(TC /min,燒結(jié)時(shí)最高溫度控制在1150?1250°C，高溫保溫時(shí)間為15?40min。
[0005]進(jìn)一步:在上述的片式多層陶瓷電容器的制備方法中，所述的脫脂工序中要經(jīng)過(guò)低溫脫脂和高溫脫脂二道工序，所述的低溫脫脂是將切割好的陶瓷芯片在鐘罩式窯爐中脫月旨，在空氣氛圍中進(jìn)行，爐內(nèi)最高溫度控制在200?300°C，高溫保溫時(shí)間在120?300min，所述的高溫脫脂是在鐘罩式窯爐中將低溫脫脂后的芯片在含有氧氣和水蒸汽的氧化性氣氛中進(jìn)行高溫脫脂，爐內(nèi)最高溫度控制在700?900°C，高溫保溫時(shí)間在60?300min。
[0006]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明采用快速燒成制備的高內(nèi)部電極覆蓋率的陶瓷電容，制備的陶瓷電容內(nèi)部電極覆蓋率比常規(guī)燒成方法制備的提升了 15%-25%，使用可靠性也有所提高。其內(nèi)部電極覆蓋率的改善得益于快速燒成(升溫速度30-100°C /min)有效控制了Ni<-?NiO
氧化還原反應(yīng)，抑制了電極柱瓷化和NiO瓷化的發(fā)生。陶瓷電容使用可靠性的提高在于陶瓷介質(zhì)和內(nèi)電極金屬層的結(jié)合狀態(tài)的改善，降低了使用過(guò)程中外來(lái)有害介質(zhì)侵入的概率。經(jīng)過(guò)測(cè)定高速燒成獲得的陶瓷電容電極覆蓋率達(dá)到75%-85%，明顯高于相同印刷厚度內(nèi)部電極并采用常規(guī)低速燒成方法制備的電容的電極覆蓋率55%-65%。 說(shuō)明書(shū)附圖
[0007]圖1是燒結(jié)曲線圖。
【具體實(shí)施方式】
[0008]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的內(nèi)容作進(jìn)一步的詳述。
[0009]瓷漿制備工序中所用的瓷料，其主要成分為BaTi03和CaTi03。在BaTi03和CaTi03中，BaTi03占總組分的摩爾分?jǐn)?shù)為85%_100%，CaTi03占總組分的摩爾分?jǐn)?shù)為0%-15%。次要成分為適量的改性添加劑(碳酸鎂、碳酸錳、氧化釔組成的混合粉體)、粘合劑(聚乙烯醇縮丁醛)、可塑劑(鄰苯二甲酸二辛酯)和溶劑(二甲苯和酒精混合液體)。經(jīng)過(guò)精磨后，制得分散均勻的瓷漿。
[0010]流延是在流延機(jī)上把上述瓷漿流延成厚度均勻、致密無(wú)缺陷的陶瓷薄膜。流延成型后得到厚度2-4um、寬度200_左右的連續(xù)陶瓷薄膜。
[0011]印刷是在流延得到的陶瓷薄膜上印刷內(nèi)電極漿料，內(nèi)電極材料為鎳(Ni)漿料。鎳漿料中含有有機(jī)載體，印刷厚度在0.6-1.0um。將印刷的內(nèi)電極漿料烘干。
[0012]堆疊是采用自動(dòng)堆疊機(jī)對(duì)印刷好的陶瓷薄膜進(jìn)行堆疊，堆疊枚數(shù)在250?350。
[0013]層壓是把堆疊好的陶瓷薄膜通過(guò)靜壓方式將其壓緊密。
[0014]切割是把通過(guò)層壓得到的陶瓷薄膜板切割成規(guī)定尺寸的生陶瓷晶片。本實(shí)施例中使用切割機(jī)切割得到2.0OX 1.25mm尺寸的生陶瓷晶片。
[0015]脫脂是將陶瓷膜和內(nèi)電極漿料中的有機(jī)粘合劑充分分解排出。本實(shí)施例中是通過(guò)低溫脫脂和高溫脫脂二個(gè)步驟來(lái)實(shí)現(xiàn)的。低溫脫脂:將生陶瓷晶片在低溫鐘罩式窯爐中脫脂，在空氣氛圍中進(jìn)行，爐內(nèi)最高溫度控制在200?300°C，高溫保溫時(shí)間在120?300min ;高溫脫脂:將低溫脫脂后的晶片在高溫鐘罩式窯爐中進(jìn)行高溫脫脂，在氧氣和水蒸汽組成的氧化性氣氛中進(jìn)行，爐內(nèi)最高溫度控制在700?900°C，高溫保溫時(shí)間在60?300mino
[0016]常規(guī)的燒成爐由于是電阻加熱，很難實(shí)現(xiàn)陶瓷電容的勻速和快速升溫。在本發(fā)明中燒結(jié)是通過(guò)連續(xù)高速燒成爐對(duì)陶瓷電容實(shí)現(xiàn)高速燒結(jié)的。連續(xù)高速燒成爐爐體總長(zhǎng)度在8-14米，由20-40個(gè)節(jié)段區(qū)域組成，每個(gè)節(jié)段區(qū)域可以獨(dú)立實(shí)現(xiàn)實(shí)現(xiàn)溫度控制。根據(jù)不同的升降溫速度和最高溫度保溫時(shí)間設(shè)定的需要，對(duì)各個(gè)節(jié)段區(qū)域進(jìn)行溫度設(shè)定，將20-40個(gè)節(jié)段區(qū)域按順序劃分為升溫區(qū)、最高溫保溫區(qū)和降溫區(qū)3個(gè)部分。燒成時(shí)，將待燒晶片放置于耐高溫的Zr02陶瓷匣具內(nèi)，匣具放置在連續(xù)高速燒成爐內(nèi)的傳送帶上。通過(guò)控制傳送帶的傳送速度(10-40cm/min)來(lái)控制升降溫的速度以及保溫的時(shí)間，即可實(shí)現(xiàn)快速燒成。整個(gè)燒結(jié)過(guò)程是在氮?dú)?、氫氣和水蒸汽組成的還原性氣氛中進(jìn)行。
[0017]如圖1所示，連續(xù)高速燒成爐主要分為升溫區(qū)、最高溫保溫區(qū)和降溫區(qū)3個(gè)部分。通過(guò)控制晶片在連續(xù)高速燒成爐內(nèi)的行進(jìn)速度來(lái)達(dá)到控制升降溫速度和最高溫保溫時(shí)間的作用。升降溫速度控制在30-100°C /min,燒結(jié)時(shí)最高溫度控制在1150?1250°C，高溫保溫時(shí)間為15?40min。整個(gè)燒結(jié)在氮?dú)狻錃夂退羝M成的還原性氣氛中進(jìn)行。
倒角是用倒角機(jī)將陶瓷芯片邊角磨削圓滑，以便于封端，同時(shí)使內(nèi)電極充分暴露。
[0018]封端是用封端機(jī)將陶瓷芯片二端浸封端電極銅漿并烘干。端電極材料是銅或者銅
I=1-Wl o[0019]燒端是將封端好的陶瓷芯片放入氣氛燒端爐中燒端，從而得到與瓷體及內(nèi)電極結(jié)合緊密的致密的銅端頭。
【權(quán)利要求】
1.一種多層陶瓷電容器的制備方法，主要由瓷漿制備、流延陶瓷薄膜、印刷、堆疊、層壓、切割、脫脂、燒結(jié)、倒角、封端、燒端工序組成，所述的印刷，內(nèi)電極材料是鎳漿料，其特征在于:瓷漿制備中所使用的瓷料主要成分為BaTi03和CaTi03，在BaTi03和CaTi03中，BaTi03的摩爾分?jǐn)?shù)為85-100%，CaTi03的摩爾分?jǐn)?shù)為0-15% ;所述的燒結(jié)工序是在含有氮?dú)?、氫氣和水蒸汽的還原性氣氛中對(duì)陶瓷電容進(jìn)行快速燒結(jié)，升溫速度控制在30-100°C /min，燒結(jié)時(shí)最高溫度控制在115(Tl250°C，高溫保溫時(shí)間為15?40min。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的陶瓷電容器的制備方法，其特征在于:所述的脫脂工序中要經(jīng)過(guò)低溫脫脂和高溫脫脂二道工序，所述的低溫脫脂是將切割好的陶瓷芯片在空氣氛圍中進(jìn)行脫脂，爐內(nèi)最高溫度控制在20(T30(TC，高溫保溫時(shí)間在12(T300min，所述的高溫脫脂是將低溫脫脂后的芯片在含有氧氣和水蒸汽的氧化性氣氛中進(jìn)行高溫脫脂，爐內(nèi)最高溫度控制在70(T900°C，高溫保溫時(shí)間在6(T300min。
【文檔編號(hào)】H01G4/30GK103440982SQ201310320495
【公開(kāi)日】2013年12月11日 申請(qǐng)日期:2013年7月29日 優(yōu)先權(quán)日:2013年7月29日
【發(fā)明者】李艷 申請(qǐng)人:無(wú)錫商業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院