一種導(dǎo)電阻燃膜及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種導(dǎo)電阻燃膜及其制備方法,其特征在于,各組分按照重量份組成如下:錫鹽:SnCl4(0.10mol·L-1)15-20%;銻鹽:SbCl3(0.10mol·L-1)5-10%;聚乙烯吡咯烷酮(5g/L)5-10%;溶劑:無水乙醇8-15%、N,N-二甲基甲酰胺15-30%;氨水:(0.2-0.5mol/L)10-20%;草酸:5-10%;聚乙二醇:10-15%。本發(fā)明通過溶劑熱合成法制得的導(dǎo)電阻燃膜。具有良好的導(dǎo)電性、高透光率、熱交換效率高,該方法適用性廣泛、條件溫和、工藝簡單,易于工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】一種導(dǎo)電阻燃膜及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于無機材料和功能材料制備工藝【技術(shù)領(lǐng)域】,具體涉及一種導(dǎo)電阻燃膜及其制備方法。
技術(shù)背景
[0002]SnO2是11型寬禁帶半導(dǎo)體材料,因其特殊的氣敏,透光和導(dǎo)電特性,成為制備氣敏元件,透明電極的理想材料,從而在構(gòu)造氣敏傳感器、發(fā)光二極管、平板顯示器和薄膜太陽能電池等方面得到廣泛的應(yīng)用。但純SnO2的電阻通常較高,一般通過在SnO2中摻入少量Sb,In或Pb等離子來降低SnO2的電阻率并保持其良好的可見光透過率,摻雜SnO2以其優(yōu)良的光學(xué)、電學(xué)性能和高的化學(xué)穩(wěn)定性,被廣泛地應(yīng)用于太陽能電池、液晶顯示、電致發(fā)光等領(lǐng)域中。
[0003]一維材料比零維和二維材料具有更優(yōu)越的物理和電學(xué)性能,對SnO2 —維結(jié)構(gòu)進(jìn)行摻雜,可以提高電子傳輸和光子激發(fā)效率,改善SnO2材料傳感器的氣體敏感度等。
[0004]目前普遍采用的電加熱技術(shù)主要是電熱絲,導(dǎo)電膜等形式的傳導(dǎo),擴散式加熱,幾十年來在許多領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用,但一直存在著加熱速度慢,熱效率低等難以解決的問題,而且長期使用,電極間過電流,易斷裂,發(fā)熱體過氧化,易脫落,絕緣強度低,耐熱性能差尤其對水或其它液體的加熱需要具備一定容積的容器,加熱過程易結(jié)水垢,而且很難做到水或其它液體與電分離,這些缺點使它很難達(dá)到用電安全,因此限制了它在許多方面的使用。
[0005]本發(fā)明提供一種簡單易行的方法成功制備出具有SnxSbyOz —維微納米物相的錫銻氧化物形成的導(dǎo)電阻燃膜。
[0006]
【發(fā)明內(nèi)容】
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本發(fā)明提供了一種導(dǎo)電阻燃膜及其制備方法,其特征在于,各組分按照重量份組成如下:
錫鹽=SnCl4 (0.1Omol.L-1) 15-20% ;
銻鹽=SbCl3 (0.1Omol.L-1) 5-10% ;
聚乙烯吡咯烷酮(5 g/L) 5-10% ;
溶劑:無水乙醇8-15%、N,N- 二甲基甲酰胺15-30% ;
氨水:(0.2-0.5mol / L) 10-20% ;
草酸:5-10% ;
聚乙二醇:10-15%。
[0007]上述的一種導(dǎo)電阻燃膜及其制備方法,其特征在于,目標(biāo)物是一種含SnxSbyOz—維微納米物相的錫銻氧化物,一維微納米物相的代表性物相為Sn918Sbltl9O2,
上述的一種導(dǎo)電阻燃膜及其制備方法,其特征在于,反應(yīng)物中銻鹽:錫鹽摩爾比為8-9:1。
[0008]上述的一種導(dǎo)電阻燃膜及其制備方法,其特征在于,無水乙醇與N,N-二甲基甲酰胺作混合溶劑,無水乙醇與N,N-二甲基甲酰胺的體積比為1:2-10。
[0009]上述的一種導(dǎo)電阻燃膜及其制備方法,其特征在于,該導(dǎo)電阻燃膜的制備方法包括如下步驟:
(1)制混合液:將錫鹽、銻鹽和聚乙烯吡咯烷酮配制成混合溶液,以N,N-二甲基甲酰胺作溶劑攪拌均勻;
(2)調(diào)pH:加入適量的HCl使pH=2-3,無水乙醇向上述混合液中緩緩滴加;
(3)沉淀洗滌:加熱至40°C- 70°C時,緩慢滴加氨水,直至生成混合沉淀物,將混合沉淀物充分?jǐn)嚢韬螅〕鲭x心,洗滌;
(4)制溶膠一凝膠:將上述混合沉淀物加熱至45-60°C攪拌,用草酸回溶,得到淡黃色的水合膠體;在攪拌狀態(tài)下按照水合膠體的體積百分比加入聚乙二醇,至少攪拌90分鐘,再按水合膠體和聚乙二醇混合液IL加入乙醇100-150ml,進(jìn)行濃縮,PH值達(dá)到1.0-2.0,停止加熱,攪拌冷卻至室溫;
(5)陳化:將制得的溶膠一凝膠密封,在室溫下保存,陳化:
(6)噴涂:將絕緣基體均勻加熱至650-700°C,開啟空氣壓縮機,使空氣至少達(dá)到
0.6MP,取陳化的凝膠通過噴槍將凝膠噴涂到絕緣基體的表面,絕緣基體的旋轉(zhuǎn)速度為5000-5500轉(zhuǎn)/分,噴涂時間為4-6秒,制得導(dǎo)電膜。
[0010]發(fā)明的有益效果:
本發(fā)明通過溶劑熱合成法制得的導(dǎo)電阻燃膜。具有良好的導(dǎo)電性、高透光率、熱交換效率高,該方法適用性廣泛、條件溫和、工藝簡單,易于工業(yè)化生產(chǎn)。
[0011]具體實施方法:
實施例1:
將銻鹽:錫鹽摩爾比為8:1的濃度為0.1Omol.L-1SnCl4 20%、濃度為0.1Omol.L-1的SbCl310%和5 g/L聚乙烯吡咯烷酮8%制成混合溶液,以15%N,N- 二甲基甲酰胺作溶劑攪拌均勻;加入適量的HCl使pH=2,將無水乙醇按照無水乙醇與N,N-二甲基甲酰胺的體積比為5:1向上述混合液中緩緩滴加;加熱至40°C時,緩慢滴加氨水,直至生成混合沉淀物,將混合沉淀物充分?jǐn)嚢韬?,取出離心,洗滌;將上述混合沉淀物加熱至45°C攪拌,用草酸5%回溶,得到淡黃色的水合膠體;在攪拌狀態(tài)下按照水合膠體的體積百分比加入15%聚乙二醇,至少攪拌90分鐘,再按水合膠體和聚乙二醇混合液IL加入乙醇100ml,進(jìn)行濃縮,PH值達(dá)到2.0,停止加熱,攪拌冷卻至室溫;將制得的溶膠一凝膠密封,在室溫下保存,陳化:將絕緣基體均勻加熱至650°C,開啟空氣壓縮機,使空氣至少達(dá)到0.6MP,取陳化的凝膠通過噴槍將凝膠噴涂到絕緣基體的表面,絕緣基體的旋轉(zhuǎn)速度為5000轉(zhuǎn)/分,噴涂時間為4秒,制得導(dǎo)電膜。
[0012]導(dǎo)電膜呈藍(lán)紫色,結(jié)構(gòu)均勻、緊密,透光率為85%左右,電阻82歐姆,電阻率0.48歐姆/厘米,薄膜的厚度125nm,粒度18nm。
[0013]實施例2:
將銻鹽:錫鹽摩爾比為9:1的濃度為0.1Omol.L-1SnCl4 20%、濃度為0.1Omol.L-1的SbCl310% ;和5 g/L聚乙烯吡咯烷酮10%制成混合溶液,以30%N,N- 二甲基甲酰胺作溶劑攪拌均勻;加入適量的HCl使pH=3,將無水乙醇按照無水乙醇與N,N-二甲基甲酰胺的體積比為10:1向上述混合液中緩緩滴加;加熱至70°C時,緩慢滴加氨水,直至生成混合沉淀物,將混合沉淀物充分?jǐn)嚢韬?,取出離心,洗滌;將上述混合沉淀物加熱至60°C攪拌,用草酸5%回溶,得到淡黃色的水合膠體;在攪拌狀態(tài)下按照水合膠體的體積百分比加入15%聚乙二醇,至少攪拌90分鐘,再按水合膠體和聚乙二醇混合液IL加入乙醇150ml,進(jìn)行濃縮,PH值達(dá)到2.0,停止加熱,攪拌冷卻至室溫;將制得的溶膠一凝膠密封,在室溫下保存,陳化:將絕緣基體均勻加熱至700°C,開啟空氣壓縮機,使空氣至少達(dá)到0.6MP,取陳化的凝膠通過噴槍將凝膠噴涂到絕緣基體的表面,絕緣基體的旋轉(zhuǎn)速度為5500轉(zhuǎn)/分,噴涂時間為6秒,制得導(dǎo)電膜。
[0014]導(dǎo)電膜呈藍(lán)紫色,結(jié)構(gòu)均勻、緊密,透光率為85%左右,電阻80歐姆,電阻率0.45歐姆/厘米,薄膜的厚度123nm,粒度18nm。
【權(quán)利要求】
1.一種導(dǎo)電阻燃膜及其制備方法,其特征在于,各組分按照重量份組成如下:
錫鹽=SnCl4 (0.1Omol.L-1) 15-20% ;
銻鹽=SbCl3 (0.1Omol.L-1) 5-10% ; 聚乙烯吡咯烷酮(5 g/L) 5-10% ; 溶劑:無水乙醇8-15%、N,N- 二甲基甲酰胺15-30% ;
氨水:(0.2-0.5mol / L) 10-20% ; 草酸:5-10% ; 聚乙二醇:10-15%。
2.如權(quán)利要求1所述的一種導(dǎo)電阻燃膜及其制備方法,其特征在于,目標(biāo)物是一種含SnxSbyOz 一維微納米物相的錫銻氧化物,一維微納米物相的代表性物相為Sn918Sbltl9O2。
3.如權(quán)利要求1所述的一種導(dǎo)電阻燃膜及其制備方法,其特征在于,反應(yīng)物中銻鹽:錫鹽摩爾比為8-9:1。
4.如權(quán)利要求1所述的一種導(dǎo)電阻燃膜及其制備方法,其特征在于,無水乙醇與N,N-二甲基甲酰胺作混合溶劑,無水乙醇與N,N-二甲基甲酰胺的體積比為1:2-10。
5.如權(quán)利要求1所述的一種導(dǎo)電阻燃膜及其制備方法,其特征在于,該導(dǎo)電阻燃膜的制備方法包括如下步驟: (1)制混合液:將錫鹽、銻鹽和聚乙烯吡咯烷酮配制成混合溶液,以N,N-二甲基甲酰胺作溶劑攪拌均勻; (2)調(diào)pH:加入適量的HCl使pH=2-3,無水乙醇向上述混合液中緩緩滴加; (3)沉淀洗滌:加熱至40°C- 70°C時,緩慢滴加氨水,直至生成混合沉淀物,將混合沉淀物充分?jǐn)嚢韬螅〕鲭x心,洗滌; (4)制溶膠一凝膠:將上述混合沉淀物加熱至45-60°C攪拌,用草酸回溶,得到淡黃色的水合膠體;在攪拌狀態(tài)下按照水合膠體的體積百分比加入聚乙二醇,至少攪拌90分鐘,再按水合膠體和聚乙二醇混合液IL加入乙醇100-150ml,進(jìn)行濃縮,PH值達(dá)到1.0-2.0,停止加熱,攪拌冷卻至室溫; (5)陳化:將制得的溶膠一凝膠密封,在室溫下保存,陳化: (6)噴涂:將絕緣基體均勻加熱至650-700°C,開啟空氣壓縮機,使空氣至少達(dá)到.0.6MP,取陳化的凝膠通過噴槍將凝膠噴涂到絕緣基體的表面,絕緣基體的旋轉(zhuǎn)速度為5000-5500轉(zhuǎn)/分,噴涂時間為4-6秒,制得導(dǎo)電膜。
【文檔編號】H01B13/00GK104376891SQ201310346879
【公開日】2015年2月25日 申請日期:2013年8月12日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月12日
【發(fā)明者】劉澤華 申請人:青島博研達(dá)工業(yè)技術(shù)研究所(普通合伙)