一種硫代釩酸鹽發(fā)光薄膜及其制備方法和應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種硫代釩酸鹽發(fā)光薄膜及其制備方法和應(yīng)用。本發(fā)明提供的硫代釩酸鹽發(fā)光薄膜結(jié)構(gòu)式為Me3(VS4)2:xCu2+,yIr3+，其中Me為Mg、Ca、Sr或Ba，x的取值范圍為0.01～0.08，y的取值范圍為0.01～0.1，具有良好的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性，在611nm位置附近有很強(qiáng)的發(fā)光峰，在發(fā)光與顯示技術(shù)、激光與光電子技術(shù)以及探測技術(shù)等領(lǐng)域具有誘人的應(yīng)用前景。本發(fā)明還提供了一種薄膜電致發(fā)光器件及其制備方法。
【專利說明】一種硫代釩酸鹽發(fā)光薄膜及其制備方法和應(yīng)用

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及無機(jī)發(fā)光材料領(lǐng)域，尤其涉及一種硫代釩酸鹽發(fā)光薄膜及其制備方法和應(yīng)用。

【背景技術(shù)】
[0002]與傳統(tǒng)的發(fā)光粉制作的顯示屏相比，發(fā)光薄膜在對比度、分辨率、熱傳導(dǎo)、均勻性、與基底的附著性、釋氣速率等方面都顯示出較強(qiáng)的優(yōu)越性。因此，作為功能材料，發(fā)光薄膜在諸如陰極射線管(CRTs)、電致發(fā)光顯示(ELDs)及場發(fā)射顯示(FEDs)等平板顯示領(lǐng)域中有著廣闊的應(yīng)用前景。
[0003]薄膜電致發(fā)光顯示器(TFELD)由于其主動(dòng)發(fā)光、全固體化、耐沖擊、反應(yīng)快、視角大、適用溫度寬、工序簡單等優(yōu)點(diǎn)，已引起了廣泛的關(guān)注，且發(fā)展迅速。目前，研究彩色及至全色TFELD，開發(fā)多波段發(fā)光的材料，是該課題的發(fā)展方向。然而，銅銥共摻雜硫代釩酸鹽發(fā)光薄膜仍未見報(bào)道。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為了解決上述問題，本發(fā)明提供了一種硫代釩酸鹽發(fā)光薄膜及其制備方法和應(yīng)用。
[0005]第一方面，本發(fā)明提供了一種硫代釩酸鹽發(fā)光薄膜，結(jié)構(gòu)式為Me3(VS4)2IxCu2+, ylr3+，其中 Me 為 Mg、Ca、Sr 或 Ba，x 的取值范圍為 0.01 ?0.08, y 的取值范圍為0.01?0.1。
[0006]基質(zhì)硫代釩酸鹽其具有較高的熱學(xué)和力學(xué)穩(wěn)定性，還具有著良好的光學(xué)透明性，較低的聲子能量，為發(fā)光離子提供了優(yōu)良的晶場，從而在光電能量轉(zhuǎn)換的過程中產(chǎn)生較少無輻射躍遷，具有較高的發(fā)光效率。對于摻雜離子，Cu是豐富價(jià)廉的元素，Cu+和Cu2+都是穩(wěn)定的離子態(tài)，因此其具有了較寬的發(fā)射譜；而Ir元素的三價(jià)離子能級靠近激發(fā)態(tài)，易于受多種能量激發(fā)，也易于跟基質(zhì)形成自旋軌道的耦合，有較高的發(fā)光效率。
[0007]優(yōu)選地，X的取值為0.05，y的取值為0.06。
[0008]優(yōu)選地，發(fā)光薄膜的厚度為45?350nm。
[0009]更優(yōu)選地，發(fā)光薄膜的厚度為180nm。
[0010]本發(fā)明制備了銅銥共摻雜硫代釩酸鹽Me3 (VS4) 2: xCu2+, ylr3+發(fā)光薄膜，以Me3(VS4)2為基質(zhì)，Cu2+和Ir3+是激活元素，在薄膜中充當(dāng)主要的發(fā)光中心。本發(fā)明提供的銅銥共摻雜硫代釩酸鹽發(fā)光薄膜(Me3 (VS4)2: xCu2+，ylr3+)在611nm位置附近有很強(qiáng)的紅光的發(fā)光峰。
[0011]第二方面，本發(fā)明提供了一種硫代釩酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，包括以下步驟:
[0012]以摩爾比為3:2:x:y的雙環(huán)戊二烯堿土鹽、氧化二乙酰丙酮合硫代釩、乙酰丙酮銅、乙酰丙酮銥為反應(yīng)源；
[0013]在真空度為1.0X 10_2?1.0X KT3Pa的氣相沉積設(shè)備中，將襯底轉(zhuǎn)速設(shè)置為50?1000轉(zhuǎn)/分，通入含有反應(yīng)源的惰性氣體，氣流量為5?15sccm，再通入硫化氫在所述襯底上沉積得到所述硫代釩酸鹽發(fā)光薄膜；
[0014]所述硫代f凡酸鹽發(fā)光薄膜的結(jié)構(gòu)式為Me3(VS4)2:xCu2+，ylr3+,其中Me為Mg、Ca、Sr或Ba，X的取值范圍為0.01?0.08，y的取值范圍為0.01?0.1。
[0015]本發(fā)明采用金屬有機(jī)氣相沉積設(shè)備(MOCVD)制備硫代釩酸鹽發(fā)光薄膜，以雙環(huán)戊二烯堿土鹽、氧化二乙酰丙酮合硫代釩、乙酰丙酮銅、乙酰丙酮銥為反應(yīng)源，通過沉積得到發(fā)光薄膜。
[0016]優(yōu)選地，雙環(huán)戊二烯堿土鹽為雙環(huán)戊二烯鎂((C5H5)2Mg)、雙環(huán)戊二烯鈣((C5H5)2CaX雙環(huán)戊二烯鍶((C5H5)2Sr)或雙環(huán)戊二烯鋇((C5H5) 2Ba)。
[0017]優(yōu)選地，X的取值為0.05，y的取值為0.06。
[0018]優(yōu)選地，氣相沉積設(shè)備的真空度為4.0 X 10_3Pa。
[0019]優(yōu)選地，襯底為玻璃。
[0020]優(yōu)選地，襯底的轉(zhuǎn)速設(shè)置為300轉(zhuǎn)/分。
[0021]優(yōu)選地，惰性氣體為氬氣。
[0022]優(yōu)選地，含有反應(yīng)源的惰性氣體氣流量為lOsccm。
[0023]優(yōu)選地,硫化氫的氣流量為10?200sccm。
[0024]第三方面，本發(fā)明提供了一種薄膜電致發(fā)光器件，該薄膜電致發(fā)光器件包括襯底、陽極、發(fā)光層和陰極，所述發(fā)光層為硫代釩酸鹽發(fā)光薄膜，所述硫代釩酸鹽發(fā)光薄膜的結(jié)構(gòu)式為 Me3 (VS4)2:xCu2+, ylr3+，其中 Me 為 Mg、Ca、Sr 或 Ba，x 的取值范圍為 0.01 ?0.08，y 的取值范圍為0.01?0.1。
[0025]優(yōu)選地，X的取值為0.05，y的取值為0.06。
[0026]第四方面，本發(fā)明提供了一種薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，包括以下步驟:
[0027]提供清潔的襯底；
[0028]以摩爾比為3:2:x:y的雙環(huán)戊二烯堿土鹽、氧化二乙酰丙酮合硫代釩、乙酰丙酮銅、乙酰丙酮銥為反應(yīng)源；
[0029]在真空度為1.0X10_2?1.0X10_3Pa的氣相沉積設(shè)備中，將襯底轉(zhuǎn)速設(shè)置為50?1000轉(zhuǎn)/分，通入含有反應(yīng)源的惰性氣體，氣流量為5?15sccm，再通入硫化氫在所述襯底上沉積得到所述硫代釩酸鹽發(fā)光薄膜，所述硫代釩酸鹽發(fā)光薄膜的結(jié)構(gòu)式為Me3(VS4)2IxCu2+, ylr3+，其中 Me 為 Mg、Ca、Sr 或 Ba，x 的取值范圍為 0.01 ?0.08, y 的取值范圍為0.01?0.1 ;
[0030]繼續(xù)通入硫化氫，待冷卻后在所述發(fā)光薄膜上蒸鍍陰極；
[0031]以上步驟完成后，得到所述薄膜電致發(fā)光器件。
[0032]優(yōu)選地，X的取值為0.05，y的取值為0.06。
[0033]優(yōu)選地，氣相沉積設(shè)備的真空度為4.0 X 10_3Pa。
[0034]優(yōu)選地，襯底為氧化銦錫(ITO)玻璃。
[0035]優(yōu)選地，襯底的轉(zhuǎn)速設(shè)置為300轉(zhuǎn)/分。
[0036]優(yōu)選地，惰性氣體為氬氣。
[0037]優(yōu)選地，含有反應(yīng)源的惰性氣體氣流量為lOsccm。
[0038]優(yōu)選地,硫化氫的氣流量為10?200sccm。
[0039]優(yōu)選地，陰極為銀。
[0040]本發(fā)明提供的銅銥共摻雜硫代釩酸鹽發(fā)光薄膜(Me3 (VS4) 2: xCu2+, ylr3+)以Me3(VS4)2為基質(zhì)，Cu2+和Ir3+是激活元素，在薄膜中充當(dāng)主要的發(fā)光中心。在611nm位置附近有很強(qiáng)的發(fā)光峰，由于這些優(yōu)越的性能，在發(fā)光與顯示技術(shù)、激光與光電子技術(shù)以及探測技術(shù)等領(lǐng)域具有誘人的應(yīng)用前景。本發(fā)明提供的硫代釩酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法采用MOCVD,使得到的產(chǎn)品厚度均勻、成膜質(zhì)量高、缺陷少、發(fā)光效率高，并且條件易于控制、有較好的可操作性，可精確控制薄膜的厚度和形狀大小。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0041]圖1為本發(fā)明實(shí)施例1樣品的電致發(fā)光光譜對比圖；
[0042]圖2為本發(fā)明實(shí)施例1制備的發(fā)光薄膜的XRD圖；
[0043]圖3為本發(fā)明實(shí)施例13提供的薄膜電致發(fā)光器件的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0044]圖4是實(shí)施例13制備的薄膜電致發(fā)光器件的的電壓與電流和亮度關(guān)系圖。

【具體實(shí)施方式】
[0045]為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合附圖及實(shí)施例，對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0046]下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
[0047]實(shí)施例1
[0048]一種硫代鑰;酸鹽發(fā)光薄膜，結(jié)構(gòu)式為Mg3(VS4)2:0.05Cu2+, 0.06Ir3+,通過以下方法制得:
[0049]以摩爾比為3:2:0.05:0.06的雙環(huán)戊二烯鎂、氧化二乙酰丙酮合硫代釩、乙酰丙酮銅、乙酰丙酮銥為反應(yīng)源；
[0050]以ITO玻璃為襯底，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮?dú)怙L(fēng)干后送入設(shè)備反應(yīng)室；用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽至4.0X 10_3Pa，然后把襯底進(jìn)行700°C熱處理20分鐘，然后溫度降為500°C ；
[0051]打開旋轉(zhuǎn)電機(jī)，調(diào)節(jié)襯底托的轉(zhuǎn)速為300轉(zhuǎn)/分，通入含有反應(yīng)源的載氣Ar氣，氣流量為1sccm,再通入硫化氫，氣流量為120sccm,進(jìn)行沉積得到結(jié)構(gòu)式為Mg3(VS4)2:0.05Cu2+，0.06Ir3+的發(fā)光薄膜，厚度為180nm。
[0052]采用相同條件，同時(shí)制備一種不摻雜銅的發(fā)光薄膜，結(jié)構(gòu)式為Mg3(VS4)2:0.06Ir3+。
[0053]圖1為本發(fā)明實(shí)施例1樣品的電致發(fā)光光譜對比圖，曲線I是結(jié)構(gòu)式為Mg3 (VS4)2:0.05Cu2+，0.06Ir3+的EL光譜，曲線2是無銅元素?fù)诫s的對比例。從圖中可以看到，兩個(gè)樣品均在611nm位置附近有發(fā)光峰，然而曲線I的發(fā)光強(qiáng)度更大，說明添加了 Cu離子的共摻雜，可以使Ir離子的晶場更容易發(fā)生輻射躍遷，薄膜的發(fā)光效果更好。
[0054]請參閱圖2，圖2為實(shí)施例1制備的銅銥共摻雜硫代釩酸鹽發(fā)光薄膜的XRD曲線，測試對照標(biāo)準(zhǔn)PDF卡片。從圖2中可以看出圖中X射線衍射峰對應(yīng)的是硫代釩酸鹽的特征峰，沒有出現(xiàn)摻雜元素及雜質(zhì)相關(guān)的峰，說明銅銥摻雜離子進(jìn)入了硫代釩酸鹽的晶格，樣品具有良好的結(jié)晶性質(zhì)。
[0055]實(shí)施例2
[0056]—種硫代鑰;酸鹽發(fā)光薄膜，結(jié)構(gòu)式為Mg3(VS4)2:0.0lCu2+, 0.0lIr3+,通過以下方法制得:
[0057]以摩爾比為3:2:0.01:0.01的雙環(huán)戊二烯鎂、氧化二乙酰丙酮合硫代釩、乙酰丙酮銅、乙酰丙酮銥為反應(yīng)源；
[0058]以ITO玻璃為襯底，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮?dú)怙L(fēng)干后送入設(shè)備反應(yīng)室；用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽至1.0X10_3Pa，然后把襯底進(jìn)行700°C熱處理10分鐘，然后溫度降為250°C ；
[0059]打開旋轉(zhuǎn)電機(jī)，調(diào)節(jié)襯底托的轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分，通入含有反應(yīng)源的載氣Ar氣，氣流量為1sccm,再通入硫化氫，氣流量為1sccm,進(jìn)行沉積得到結(jié)構(gòu)式為Mg3(VS4)2:0.0lCu2+, 0.0lIr3+的發(fā)光薄膜，厚度為80nm。
[0060]實(shí)施例3
[0061]—種硫代鑰;酸鹽發(fā)光薄膜，結(jié)構(gòu)式為Mg3(VS4)2:0.08Cu2+, 0.1Ir3+,通過以下方法制得:
[0062]以摩爾比為3:2:0.08:0.1的雙環(huán)戊二烯鎂、氧化二乙酰丙酮合硫代釩、乙酰丙酮銅、乙酰丙酮銥為反應(yīng)源；
[0063]以ITO玻璃為襯底，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮?dú)怙L(fēng)干后送入設(shè)備反應(yīng)室；用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽至1.0X10_2Pa，然后把襯底進(jìn)行700°C熱處理30分鐘，然后溫度降為650°C ；
[0064]打開旋轉(zhuǎn)電機(jī)，調(diào)節(jié)襯底托的轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分，通入含有反應(yīng)源的載氣Ar氣，氣流量為15SCCm，再通入硫化氫，氣流量為200SCCm，進(jìn)行沉積得到結(jié)構(gòu)式為Mg3(VS4)2:0.08Cu2+，0.1Ir3+的發(fā)光薄膜，厚度為300nm。
[0065]實(shí)施例4
[0066]—種硫代鑰;酸鹽發(fā)光薄膜，結(jié)構(gòu)式為Ca3(VS4)2:0.05Cu2+，0.06Ir3+,通過以下方法制得:
[0067]以摩爾比為3:2:0.05:0.06的雙環(huán)戊二烯鈣、氧化二乙酰丙酮合硫代釩、乙酰丙酮銅、乙酰丙酮銥為反應(yīng)源；
[0068]以ITO玻璃為襯底，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮?dú)怙L(fēng)干后送入設(shè)備反應(yīng)室；用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽至4.0X 10_3Pa，然后把襯底進(jìn)行700°C熱處理20分鐘，然后溫度降為500°C ；
[0069]打開旋轉(zhuǎn)電機(jī)，調(diào)節(jié)襯底托的轉(zhuǎn)速為300轉(zhuǎn)/分，通入含有反應(yīng)源的載氣Ar氣，氣流量為1sccm,再通入硫化氫，氣流量為120sccm,進(jìn)行沉積得到結(jié)構(gòu)式為Ca3(VS4)2:0.05Cu2+，0.06Ir3+的發(fā)光薄膜，厚度為150nm。
[0070]實(shí)施例5
[0071]一種硫代釩酸鹽發(fā)光薄膜，結(jié)構(gòu)式為Ca3(VS4)2:0.0lCu2+, 0.0llr3+，通過以下方法制得:
[0072]以摩爾比為3:2:0.01:0.01的雙環(huán)戊二烯鈣、氧化二乙酰丙酮合硫代釩、乙酰丙酮銅、乙酰丙酮銥為反應(yīng)源；
[0073]以ITO玻璃為襯底，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮?dú)怙L(fēng)干后送入設(shè)備反應(yīng)室；用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽至1.0X10_3Pa，然后把襯底進(jìn)行700°C熱處理10分鐘，然后溫度降為250°C ；
[0074]打開旋轉(zhuǎn)電機(jī)，調(diào)節(jié)襯底托的轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分，通入含有反應(yīng)源的載氣Ar氣，氣流量為5sccm,再通入硫化氫，氣流量為1sccm,進(jìn)行沉積得到結(jié)構(gòu)式為Ca3 (VS4) 2:0.0lCu2+, 0.0lIr3+的發(fā)光薄膜，厚度為45nm。
[0075]實(shí)施例6
[0076]—種硫代鑰;酸鹽發(fā)光薄膜，結(jié)構(gòu)式為Ca3(VS4)2:0.08Cu2+, 0.1Ir3+,通過以下方法制得:
[0077]以摩爾比為3:2:0.08:0.1的雙環(huán)戊二烯鈣、氧化二乙酰丙酮合硫代釩、乙酰丙酮銅、乙酰丙酮銥為反應(yīng)源；
[0078]以ITO玻璃為襯底，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮?dú)怙L(fēng)干后送入設(shè)備反應(yīng)室；用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽至1.0X10_2Pa，然后把襯底進(jìn)行700°C熱處理30分鐘，然后溫度降為650°C ；
[0079]打開旋轉(zhuǎn)電機(jī)，調(diào)節(jié)襯底托的轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分，通入含有反應(yīng)源的載氣Ar氣，氣流量為15SCCm，再通入硫化氫，氣流量為200SCCm，進(jìn)行沉積得到結(jié)構(gòu)式為Ca3(VS4)2:0.08Cu2+，0.1Ir3+的發(fā)光薄膜，厚度為350nm。
[0080]實(shí)施例7
[0081]一種硫代鑰;酸鹽發(fā)光薄膜，結(jié)構(gòu)式為Sr3(VS4)2:0.05Cu2+，0.06Ir3+,通過以下方法制得:
[0082]以摩爾比為3:2:0.05:0.06的雙環(huán)戊二烯鍶、氧化二乙酰丙酮合硫代釩、乙酰丙酮銅、乙酰丙酮銥為反應(yīng)源；
[0083]以ITO玻璃為襯底，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮?dú)怙L(fēng)干后送入設(shè)備反應(yīng)室；用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽至4.0X 10_3Pa，然后把襯底進(jìn)行700°C熱處理20分鐘，然后溫度降為500°C ；
[0084]打開旋轉(zhuǎn)電機(jī)，調(diào)節(jié)襯底托的轉(zhuǎn)速為300轉(zhuǎn)/分，通入含有反應(yīng)源的載氣Ar氣，氣流量為8sccm,再通入硫化氫，氣流量為120sccm,進(jìn)行沉積得到結(jié)構(gòu)式為Sr3(VS4)2:0.05Cu2+，0.06Ir3+的發(fā)光薄膜，厚度為150nm。
[0085]實(shí)施例8
[0086]一種硫代鑰;酸鹽發(fā)光薄膜，結(jié)構(gòu)式為Sr3(VS4)2:0.0lCu2+, 0.0lIr3+,通過以下方法制得:
[0087]以摩爾比為3:2:0.01:0.01的雙環(huán)戊二烯鍶、氧化二乙酰丙酮合硫代釩、乙酰丙酮銅、乙酰丙酮銥為反應(yīng)源；
[0088]以ITO玻璃為襯底，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮?dú)怙L(fēng)干后送入設(shè)備反應(yīng)室；用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽至1.0X10_3Pa，然后把襯底進(jìn)行700°C熱處理10分鐘，然后溫度降為250°C ；
[0089]打開旋轉(zhuǎn)電機(jī)，調(diào)節(jié)襯底托的轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分，通入含有反應(yīng)源的載氣Ar氣，氣流量為12sccm,再通入硫化氫，氣流量為1sccm,進(jìn)行沉積得到結(jié)構(gòu)式為Sr3(VS4)2:0.0lCu2+, 0.0lIr3+的發(fā)光薄膜，厚度為80nm。
[0090]實(shí)施例9
[0091]—種硫代鑰;酸鹽發(fā)光薄膜，結(jié)構(gòu)式為Sr3(VS4)2:0.08Cu2+, 0.1Ir3+,通過以下方法制得:
[0092]以摩爾比為3:2:0.08:0.1的雙環(huán)戊二烯鍶、氧化二乙酰丙酮合硫代釩、乙酰丙酮銅、乙酰丙酮銥為反應(yīng)源；
[0093]以ITO玻璃為襯底，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮?dú)怙L(fēng)干后送入設(shè)備反應(yīng)室；用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽至1.0X10_2Pa，然后把襯底進(jìn)行700°C熱處理30分鐘，然后溫度降為650°C ；
[0094]打開旋轉(zhuǎn)電機(jī)，調(diào)節(jié)襯底托的轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分，通入含有反應(yīng)源的載氣Ar氣，氣流量為1sccm,再通入硫化氫，氣流量為200sccm,進(jìn)行沉積得到結(jié)構(gòu)式為Sr3(VS4)2:0.08Cu2+，0.1Ir3+的發(fā)光薄膜，厚度為300nm。
[0095]實(shí)施例10
[0096]—種硫代鑰;酸鹽發(fā)光薄膜，結(jié)構(gòu)式為Ba3(VS4)2:0.05Cu2+，0.06Ir3+,通過以下方法制得:
[0097]以摩爾比為3:2:0.05:0.06的雙環(huán)戊二烯鋇、氧化二乙酰丙酮合硫代釩、乙酰丙酮銅、乙酰丙酮銥為反應(yīng)源；
[0098]以ITO玻璃為襯底，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮?dú)怙L(fēng)干后送入設(shè)備反應(yīng)室；用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽至4.0X 10_3Pa，然后把襯底進(jìn)行700°C熱處理20分鐘，然后溫度降為500°C ；
[0099]打開旋轉(zhuǎn)電機(jī)，調(diào)節(jié)襯底托的轉(zhuǎn)速為300轉(zhuǎn)/分，通入含有反應(yīng)源的載氣Ar氣，氣流量為1sccm,再通入硫化氫，氣流量為120sccm,進(jìn)行沉積得到結(jié)構(gòu)式為Ba3(VS4)2:0.05Cu2+，0.06Ir3+的發(fā)光薄膜，厚度為150nm。
[0100]實(shí)施例11
[0101]一種硫代釩酸鹽發(fā)光薄膜，結(jié)構(gòu)式為Ba3(VS4)2:0.0lCu2+, 0.0llr3+，通過以下方法制得:
[0102]以摩爾比為3:2:0.01:0.01的雙環(huán)戊二烯鋇、氧化二乙酰丙酮合硫代釩、乙酰丙酮銅、乙酰丙酮銥為反應(yīng)源；
[0103]以ITO玻璃為襯底，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮?dú)怙L(fēng)干后送入設(shè)備反應(yīng)室；用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽至1.0X10_3Pa，然后把襯底進(jìn)行700°C熱處理10分鐘，然后溫度降為250°C ；
[0104]打開旋轉(zhuǎn)電機(jī)，調(diào)節(jié)襯底托的轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分，通入含有反應(yīng)源的載氣Ar氣，氣流量為1sccm,再通入硫化氫，氣流量為1sccm,進(jìn)行沉積得到結(jié)構(gòu)式為Ba3(VS4)2:0.0lCu2+, 0.0lIr3+的發(fā)光薄膜，厚度為80nm。
[0105]實(shí)施例12
[0106]—種硫代鑰;酸鹽發(fā)光薄膜，結(jié)構(gòu)式為Ba3(VS4)2:0.08Cu2+, 0.1Ir3+,通過以下方法制得:
[0107]以摩爾比為3:2:0.08:0.1的雙環(huán)戊二烯鋇、氧化二乙酰丙酮合硫代釩、乙酰丙酮銅、乙酰丙酮銥為反應(yīng)源；
[0108]以ITO玻璃為襯底，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮?dú)怙L(fēng)干后送入設(shè)備反應(yīng)室；用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽至1.0X10_2Pa，然后把襯底進(jìn)行700°C熱處理30分鐘，然后溫度降為650°C ；
[0109]打開旋轉(zhuǎn)電機(jī)，調(diào)節(jié)襯底托的轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分，通入含有反應(yīng)源的載氣Ar氣，氣流量為lOsccm，再通入硫化氫，氣流量為200SCCm，進(jìn)行沉積得到結(jié)構(gòu)式為Ba3(VS4)2:0.08Cu2+，0.1Ir3+的發(fā)光薄膜，厚度為300nm。
[0110]實(shí)施例13
[0111]一種薄膜電致發(fā)光器件，該薄膜電致發(fā)光器件的結(jié)構(gòu)為依次層疊的玻璃襯底1、陽極2，為ITO透明導(dǎo)電薄膜、發(fā)光層3，為發(fā)光薄膜、陰極4，為Ag，其中發(fā)光層3中的發(fā)光薄膜為實(shí)施例1中制得的結(jié)構(gòu)式為Mg3(VS4)2:0.05Cu2+，0.06Ir3+的發(fā)光薄膜。
[0112]圖3為本發(fā)明實(shí)施例13提供的薄膜電致發(fā)光器件，其中I為玻璃襯底；2為陽極；3為發(fā)光層；4為陰極。
[0113]請參閱圖4，圖4為實(shí)施例1制備的薄膜電致發(fā)光器件的電壓與電流和亮度關(guān)系圖，在圖4中曲線I是電壓與電流密度關(guān)系曲線，可看出器件可看出器件從6.0V開始發(fā)光，曲線2是電壓與亮度關(guān)系曲線，最大亮度為200cd/m2，表明器件具有良好的發(fā)光特性。
[0114]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種硫代釩酸鹽發(fā)光薄膜，其特征在于，結(jié)構(gòu)式為Me3 (VS4)2: xCu2+，ylr3+，其中Me為Mg、Ca、Sr或Ba，x的取值范圍為0.0l?0.08，y的取值范圍為0.01?0.1。
2.如權(quán)利要求1所述的硫代釩酸鹽發(fā)光薄膜，其特征在于，X的取值為0.05，y的取值為 0.06。
3.權(quán)利要求1所述的硫代釩酸鹽發(fā)光薄膜，其特征在于，所述發(fā)光薄膜的厚度為45?350nmo
4.一種硫代釩酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 以摩爾比為3:2:x:y的雙環(huán)戊二烯堿土鹽、氧化二乙酰丙酮合硫代釩、乙酰丙酮銅、乙酰丙酮銥為反應(yīng)源； 在真空度為1.0X 10_2?1.0X 10_3Pa的氣相沉積設(shè)備中，將襯底轉(zhuǎn)速設(shè)置為50?1000轉(zhuǎn)/分，通入含有反應(yīng)源的惰性氣體，氣流量為5?15Sccm，再通入硫化氫，在所述襯底上沉積得到所述硫代釩酸鹽發(fā)光薄膜； 所述硫代鑰;酸鹽發(fā)光薄膜的結(jié)構(gòu)式為Me3 (VS4)2:xCu2+，ylr3+,其中Me為Mg、Ca、Sr或Ba，X的取值范圍為0.01?0.08，y的取值范圍為0.01?0.1。
5.如權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，X的取值為0.05，y的取值為0.06。
6.如權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述雙環(huán)戊二烯堿土鹽為雙環(huán)戊二烯鎂、雙環(huán)戊二烯鈣、雙環(huán)戊二烯鍶或雙環(huán)戊二烯鋇。
7.如權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述硫化氫的氣流量為10?200sCCm。
8.一種薄膜電致發(fā)光器件，包括襯底、發(fā)光層和陰極，其特征在于，所述發(fā)光層的材質(zhì)為硫代釩酸鹽發(fā)光薄膜，所述硫代釩酸鹽發(fā)光薄膜的結(jié)構(gòu)式為Me3(VS4)2:xCu2+，ylr3+，其中Me為Mg、Ca、Sr或Ba，x的取值范圍為0.01?0.08，y的取值范圍為0.01?0.1。
9.如權(quán)利要求8所述的薄膜電致發(fā)光器件，其特征在于，X的取值為0.05，y的取值為0.06。
10.一種薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 提供清潔的襯底； 以摩爾比為3:2:x:y的雙環(huán)戊二烯堿土鹽、氧化二乙酰丙酮合硫代釩、乙酰丙酮銅、乙酰丙酮銥為反應(yīng)源； 在真空度為1.0X10—2?LOXlO-3Pa的氣相沉積設(shè)備中，將襯底轉(zhuǎn)速設(shè)置為50?1000轉(zhuǎn)/分，通入含有反應(yīng)源的惰性氣體，氣流量為5?15sccm，再通入硫化氫，在所述襯底上沉積得到所述硫代釩酸鹽發(fā)光薄膜，所述硫代釩酸鹽發(fā)光薄膜的結(jié)構(gòu)式為Me3(VS4)2IxCu2+, ylr3+，其中 Me 為 Mg、Ca、Sr 或 Ba，x 的取值范圍為 0.01 ?0.08, y 的取值范圍為0.01?0.1 ; 繼續(xù)通入硫化氫，待冷卻后在所述發(fā)光薄膜上蒸鍍陰極； 以上步驟完成后，得到所述薄膜電致發(fā)光器件。
【文檔編號】H01L33/50GK104342138SQ201310347039
【公開日】2015年2月11日 申請日期:2013年8月9日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月9日
【發(fā)明者】周明杰, 陳吉星, 王平, 張振華 申請人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司, 深圳市海洋王照明工程有限公司