一種硫代鎢酸鹽熒光粉及其制備方法和應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】提供了一種硫代鎢酸鹽熒光粉及其制備方法和應(yīng)用。本發(fā)明提供的硫代鎢酸鹽熒光粉結(jié)構(gòu)式為AgR1-x(WS4)2：xHo3+，其中R為Y、La、Gd或Lu，x的取值范圍為0.01～0.06，具有良好的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性，可由長(zhǎng)波輻射激發(fā)出藍(lán)光，在490nm位置附近出現(xiàn)由Ho3+離子5F3→5I8的躍遷輻射形成的發(fā)射峰，可以作為藍(lán)光發(fā)光材料，在發(fā)光與顯示技術(shù)、激光與光電子技術(shù)以及探測(cè)技術(shù)等領(lǐng)域具有誘人的應(yīng)用前景。
【專利說明】一種硫代鎢酸鹽熒光粉及其制備方法和應(yīng)用

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及無機(jī)發(fā)光材料領(lǐng)域，尤其涉及一種硫代鎢酸鹽熒光粉及其制備方法和應(yīng)用。

【背景技術(shù)】
[0002]有機(jī)發(fā)光二極管(0LED)由于組件結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、生產(chǎn)成本便宜、自發(fā)光、反應(yīng)時(shí)間短、可彎曲等特性，而得到了極廣泛的應(yīng)用。但由于目前得到穩(wěn)定高效的0LED藍(lán)光材料比較困難，極大的限制了白光0LED器件及光源行業(yè)的發(fā)展。
[0003]上轉(zhuǎn)換熒光材料能夠在長(zhǎng)波(如紅外)輻射激發(fā)下發(fā)射出可見光，甚至紫外光，在光纖通訊技術(shù)、纖維放大器、三維立體顯示、生物分子熒光標(biāo)識(shí)、紅外輻射探測(cè)等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。但是，可由紅外，紅綠光等長(zhǎng)波輻射激發(fā)出藍(lán)光發(fā)射的欽摻雜硫代鎢酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，仍未見報(bào)道。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為了解決上述問題，本發(fā)明提供了一種硫代鎢酸鹽熒光粉及其制備方法和應(yīng)用。
[0005]第一方面，本發(fā)明提供了一種硫代鎢酸鹽熒光粉，結(jié)構(gòu)式為:χΗο3+，其中R為Y、La、Gd或Lu，x的取值范圍為0.01?0.06。
[0006]硫代鎢酸鹽基質(zhì)除了具有高的熱穩(wěn)定性、化學(xué)穩(wěn)定性以及良好的光學(xué)性能，還具有更寬的輻射吸收能級(jí)，可以誘發(fā)更強(qiáng)的波段輻射；而Ho3+離子5F3 — 518的躍遷輻射形成490nm波長(zhǎng)區(qū)的發(fā)射峰，提供了白光器件所需要的藍(lán)色光。
[0007]優(yōu)選地，X的取值為0.03。
[0008]第二方面，本發(fā)明提供了一種硫代鎢酸鹽熒光粉的制備方法，包括以下步驟:
[0009]步驟S1:按照結(jié)構(gòu)式AgRjWS^:xHo3+中各元素的化學(xué)計(jì)量比分別稱取Ag20、R203、W03 和 Ho203 粉體；
[0010]步驟S2:將步驟S1稱取的粉體混合并溶于硫化氫水溶液中，再加入分散劑，得到前驅(qū)體溶液，所述前驅(qū)體溶液中Ag20和硫化氫的摩爾比為1: (4?6);
[0011]步驟S3:將所述前驅(qū)體溶液導(dǎo)入噴霧干燥儀中，通入氣體進(jìn)行噴霧干燥，得到前驅(qū)體，所述噴霧干燥的條件為入口溫度150?220°C，出口溫度100?130°C，氣體流量1?15L/min ；
[0012]步驟S4:收集所述前驅(qū)體，在600?1300°C下煅燒2?5小時(shí)，得到所述硫代鎢酸鹽熒光粉；
[0013]所述硫代鎢酸鹽熒光粉的結(jié)構(gòu)式為AgUWSA:χΗο3+，其中R為Y、La、Gd或Lu，x的取值范圍為0.01?0.06。
[0014]在步驟S1中，以Ag20、R203、W03和Ho203粉體為原料，并按照結(jié)構(gòu)式AgUWSA:xHo3+中Ag、R、W和Ho元素的化學(xué)計(jì)量比分別稱取，即Ag20、R203、W03和Ho203的摩爾比為1: (1-x):4:x，其中R為Y、La、Gd或Lu，x的取值范圍為0.01?0.06。
[0015]優(yōu)選地，X的取值為0.03。
[0016]R203 為 Y203、La203、Gd203 或 Lu203。
[0017]在步驟S2中，將步驟S1稱取的粉體混合并溶于硫化氫水溶液中，再加入分散劑避免粉體發(fā)生團(tuán)聚。分散劑優(yōu)選為聚乙二醇、乙二醇、油酸或檸檬酸。更優(yōu)選地，分散劑為聚乙二醇。
[0018]優(yōu)選地，分散劑在整個(gè)反應(yīng)溶液體系中的濃度為0.005?0.05mol/L。
[0019]優(yōu)選地，硫化氫水溶液的濃度為3?5mol/L。
[0020]在步驟S3中，使用噴霧干燥儀進(jìn)行噴霧干燥,將前驅(qū)體溶液導(dǎo)入噴霧干燥儀的霧化器中，并設(shè)置入口溫度150?220°C，出口溫度100?130°C，然后向霧化裝置通入氣體，氣體流量設(shè)置為1?15L/min，前驅(qū)體溶液開始霧化成氣霧狀，隨通入的氣體進(jìn)入反應(yīng)系統(tǒng)，在反應(yīng)系統(tǒng)生成熒光粉的前驅(qū)體。
[0021]優(yōu)選地，入口溫度為180°C，出口溫度為110°C，氣體流量為5L/min。
[0022]優(yōu)選地，通入的氣體為氮?dú)?、氬氣或氫氣中的一種或幾種。
[0023]在步驟S4中，用微孔耐酸濾過漏斗收集前驅(qū)體。
[0024]優(yōu)選地，煅燒在程序控溫爐中進(jìn)行。
[0025]優(yōu)選地，煅燒溫度為1100°C，時(shí)間為3小時(shí)。
[0026]第三方面，本發(fā)明提供了如本發(fā)明第一方面所述的硫代鎢酸鹽熒光粉在有機(jī)發(fā)光二極管中的應(yīng)用。
[0027]—種有機(jī)發(fā)光二極管，包括基板、陰極、有機(jī)發(fā)光層、透明陽(yáng)極和透明封裝層，其中透明封裝層中分散有如本發(fā)明第一方面所述的硫代鎢酸鹽熒光粉。
[0028]本發(fā)明提供的欽摻雜硫代鎢酸鹽AgRh(WS4)2:χΗο3+上轉(zhuǎn)換熒光粉，可由長(zhǎng)波(570?670nm)輻射激發(fā)出藍(lán)光，在490nm位置附近出現(xiàn)由Ho3+離子5F3 — 518的躍遷輻射形成的發(fā)射峰，可以作為藍(lán)光發(fā)光材料。本發(fā)明提供的欽摻雜硫代鎢酸鹽應(yīng)用于有機(jī)發(fā)光二極管時(shí)，可把有機(jī)發(fā)光層中的部分紅綠光轉(zhuǎn)換成藍(lán)色，與另外的部分紅綠光合成白光，實(shí)現(xiàn)白光照明產(chǎn)品的制備。本發(fā)明采用噴霧熱解法制備欽摻雜硫代鎢酸鹽，該方法條件溫和、成本低廉，得到的粉末樣品顆粒尺寸均勻，粒徑小，不團(tuán)聚，摻雜成份均勻，經(jīng)過燒結(jié)后，粉體結(jié)晶良好，缺陷少，發(fā)光效率高。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0029]圖1為本發(fā)明實(shí)施例1樣品的電致發(fā)光發(fā)射光譜。
[0030]圖2為本發(fā)明實(shí)施例1制備的熒光粉的XRD圖。
[0031]圖3為本發(fā)明實(shí)施例13提供的有機(jī)發(fā)光二極管的結(jié)構(gòu)示意圖。

【具體實(shí)施方式】
[0032]為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合附圖及實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0033]實(shí)施例1
[0034]一種硫代鎢酸鹽熒光粉，結(jié)構(gòu)式為AgYQ.97(WS4)2:0.03Ho3+，通過以下方法制得:
[0035]步驟S1:稱取 Ag20, Y203, W03 和 Ho203 粉體，分別為 lmmol:0.97mmol:4mmol:0.03mmol ；
[0036]步驟S2:將步驟SI稱取的粉體混合并溶于硫化氫水溶液中，并加入聚乙二醇作為分散劑，得到前驅(qū)體溶液，前驅(qū)體溶液中Ag20和硫化氫的摩爾比為1:5,分散劑的濃度為0.01mol/L ；
[0037]步驟S3:將前驅(qū)體溶液導(dǎo)入噴霧干燥儀的霧化器中進(jìn)行噴霧干燥，入口溫度設(shè)定為180°C，出口溫度設(shè)定為110°C，向霧化裝置通入5L/min的氬氣，前驅(qū)體溶液開始霧化成氣霧狀，隨通入的氣體進(jìn)入反應(yīng)系統(tǒng)，在反應(yīng)系統(tǒng)生成熒光粉的前驅(qū)體；
[0038]步驟S4:收集熒光粉的前驅(qū)體，置于程序控溫爐中在1100°C下煅燒3小時(shí)，得到AgY0.97(WS4)2:0.03Ho3+ 上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0039]圖1為本發(fā)明實(shí)施例1樣品在波長(zhǎng)為640nm的光激發(fā)下得到的熒光發(fā)射光譜。由圖可見，本發(fā)明制備的熒光粉可由長(zhǎng)波輻射激發(fā)，得到的490nm的發(fā)光峰對(duì)應(yīng)的是Ho3+離子5F3 —518的躍遷輻射發(fā)光。
[0040]圖2中曲線為實(shí)施1制備的欽摻雜硫代鎢酸鹽薄膜的XRD曲線，測(cè)試對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)TOF卡片。衍射峰所示為硫代鎢酸鹽的結(jié)晶峰，沒有出現(xiàn)摻雜元素以及其它雜質(zhì)的衍射峰，說明欽摻雜離子是進(jìn)入了基質(zhì)的晶格，形成良好的鍵合。
[0041]實(shí)施例2
[0042]一種硫代鎢酸鹽熒光粉，結(jié)構(gòu)式為AgYa94(WS4)2:0.06Ho3+，通過以下方法制得:
[0043]步驟S1:稱取 Ag20, Y203, W03 和 Ho203 粉體，分別為 lmmol:0.94mmol:4mmo1:0.0Bmmol ；
[0044]步驟S2:將步驟SI稱取的粉體混合并溶于硫化氫水溶液中，并加入聚乙二醇作為分散劑，得到前驅(qū)體溶液，前驅(qū)體溶液中Ag20和硫化氫的摩爾比為1:4,分散劑的濃度為0.005mol/L ；
[0045]步驟S3:將前驅(qū)體溶液導(dǎo)入噴霧干燥儀的霧化器中進(jìn)行噴霧干燥，入口溫度設(shè)定為220°C，出口溫度設(shè)定為130°C，向霧化裝置通入15L/min的氬氣，前驅(qū)體溶液開始霧化成氣霧狀，隨通入的氣體進(jìn)入反應(yīng)系統(tǒng)，在反應(yīng)系統(tǒng)生成熒光粉的前驅(qū)體；
[0046]步驟S4:收集熒光粉的前驅(qū)體，置于程序控溫爐中在1300°C下煅燒5小時(shí)，得到AgY0.94(WS4)2:0.06Ho3+ 上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0047]實(shí)施例3
[0048]一種硫代鎢酸鹽熒光粉，結(jié)構(gòu)式為AgYa99(WS4)2:0.01Ho3+，通過以下方法制得:
[0049]步驟S1:稱取 Ag20, Y203, W03 和 Ho203 粉體，分別為 lmmol:0.99mmol:4mmo1:0.0lmmol ；
[0050]步驟S2:將步驟SI稱取的粉體混合并溶于硫化氫水溶液中，并加入聚乙二醇作為分散劑，得到前驅(qū)體溶液，前驅(qū)體溶液中Ag20和硫化氫的摩爾比為1:6,分散劑的濃度為0.05mol/L ；
[0051]步驟S3:將前驅(qū)體溶液導(dǎo)入噴霧干燥儀的霧化器中進(jìn)行噴霧干燥，入口溫度設(shè)定為150°C，出口溫度設(shè)定為100°C，向霧化裝置通入lL/min的氬氣，前驅(qū)體溶液開始霧化成氣霧狀，隨通入的氣體進(jìn)入反應(yīng)系統(tǒng)，在反應(yīng)系統(tǒng)生成熒光粉的前驅(qū)體；
[0052]步驟S4:收集熒光粉的前驅(qū)體，置于程序控溫爐中在600°C下煅燒2小時(shí)，得到AgY0.99(WS4)2:0.01Ho3+ 上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0053]實(shí)施例4
[0054]一種硫代鎢酸鹽熒光粉，結(jié)構(gòu)式為AgLaQ.97(WS4)2:0.03Ho3+，通過以下方法制得:
[0055]步驟S1:稱取 Ag20, La203, W03 和 Ho203 粉體，分別為 lmmol:0.97mmol:4mmol:0.03mmol ；
[0056]步驟S2:將步驟SI稱取的粉體混合并溶于硫化氫水溶液中，并加入乙二醇作為分散劑，得到前驅(qū)體溶液，前驅(qū)體溶液中Ag20和硫化氫的摩爾比為1:5,分散劑的濃度為0.02mol/L ；
[0057]步驟S3:將前驅(qū)體溶液導(dǎo)入噴霧干燥儀的霧化器中進(jìn)行噴霧干燥，入口溫度設(shè)定為180°C，出口溫度設(shè)定為110°C，向霧化裝置通入5L/min的氬氣，前驅(qū)體溶液開始霧化成氣霧狀，隨通入的氣體進(jìn)入反應(yīng)系統(tǒng)，在反應(yīng)系統(tǒng)生成熒光粉的前驅(qū)體；
[0058]步驟S4:收集熒光粉的前驅(qū)體，置于程序控溫爐中在1100°C下煅燒3小時(shí)，得到AgLa0.97(WS4)2:0.03Ho3+ 上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0059]實(shí)施例5
[0060]一種硫代鎢酸鹽熒光粉，結(jié)構(gòu)式為AgLaa94(WS4)2:0.06Ho3+，通過以下方法制得:
[0061]步驟S1:稱取 Ag20, La203, W03 和 Ho203 粉體，分別為 lmmol:0.94mmo1:4mmo1:0.0Bmmol ；
[0062]步驟S2:將步驟SI稱取的粉體混合并溶于硫化氫水溶液中，并加入油酸作為分散劑，得到前驅(qū)體溶液，前驅(qū)體溶液中Ag20和硫化氫的摩爾比為1:5,分散劑的濃度為0.03mol/L ；
[0063]步驟S3:將前驅(qū)體溶液導(dǎo)入噴霧干燥儀的霧化器中進(jìn)行噴霧干燥，入口溫度設(shè)定為220°C，出口溫度設(shè)定為130°C，向霧化裝置通入15L/min的氬氣，前驅(qū)體溶液開始霧化成氣霧狀，隨通入的氣體進(jìn)入反應(yīng)系統(tǒng)，在反應(yīng)系統(tǒng)生成熒光粉的前驅(qū)體；
[0064]步驟S4:收集熒光粉的前驅(qū)體，置于程序控溫爐中在1300°C下煅燒5小時(shí)，得到AgLa0.94 (WS4)2:0.06Ho3+ 上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0065]實(shí)施例6
[0066]一種硫代鎢酸鹽熒光粉，結(jié)構(gòu)式為AgLaa99(WS4)2:0.01Ho3+，通過以下方法制得:
[0067]步驟S1:稱取 Ag20, La203, W03 和 Ho203 粉體，分別為 lmmol:0.99mmol:4mmo1:0.0lmmol ；
[0068]步驟S2:將步驟SI稱取的粉體混合并溶于硫化氫水溶液中，并加入檸檬酸作為分散劑，得到前驅(qū)體溶液，前驅(qū)體溶液中Ag20和硫化氫的摩爾比為1:5,分散劑的濃度為0.01mol/L ；
[0069]步驟S3:將前驅(qū)體溶液導(dǎo)入噴霧干燥儀的霧化器中進(jìn)行噴霧干燥，入口溫度設(shè)定為150°C，出口溫度設(shè)定為100°C，向霧化裝置通入lL/min的氬氣，前驅(qū)體溶液開始霧化成氣霧狀，隨通入的氣體進(jìn)入反應(yīng)系統(tǒng)，在反應(yīng)系統(tǒng)生成熒光粉的前驅(qū)體；
[0070]步驟S4:收集熒光粉的前驅(qū)體，置于程序控溫爐中在600°C下煅燒2小時(shí)，得到AgLa0.99(WS4)2:0.01Ho3+ 上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0071]實(shí)施例7
[0072]一種硫代鎢酸鹽熒光粉，結(jié)構(gòu)式為AgGda97(WS4)2:0.03Ho3+，通過以下方法制得:
[0073]步驟S1:稱取 Ag20, Gd203, W03 和 Ho203 粉體，分別為 lmmol:0.97mmol:4mmol:0.03mmol ；
[0074]步驟S2:將步驟SI稱取的粉體混合并溶于硫化氫水溶液中，并加入聚乙二醇作為分散劑，得到前驅(qū)體溶液，前驅(qū)體溶液中Ag20和硫化氫的摩爾比為1:5,分散劑的濃度為0.01mol/L ；
[0075]步驟S3:將前驅(qū)體溶液導(dǎo)入噴霧干燥儀的霧化器中進(jìn)行噴霧干燥，入口溫度設(shè)定為180°C，出口溫度設(shè)定為110°C，向霧化裝置通入5L/min的氬氣，前驅(qū)體溶液開始霧化成氣霧狀，隨通入的氣體進(jìn)入反應(yīng)系統(tǒng)，在反應(yīng)系統(tǒng)生成熒光粉的前驅(qū)體；
[0076]步驟S4:收集熒光粉的前驅(qū)體，置于程序控溫爐中在1100°C下煅燒3小時(shí)，得到AgGd0.97(WS4)2:0.03Ho3+ 上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0077]實(shí)施例8
[0078]一種硫代鎢酸鹽熒光粉，結(jié)構(gòu)式為AgGda94(WS4)2:0.06Ho3+，通過以下方法制得:
[0079]步驟S1:稱取 Ag20, Gd203, W03 和 Ho203 粉體，分別為 lmmol:0.94mmo1:4mmo1:0.0Bmmol ；
[0080]步驟S2:將步驟SI稱取的粉體混合并溶于硫化氫水溶液中，并加入聚乙二醇作為分散劑，得到前驅(qū)體溶液，前驅(qū)體溶液中Ag20和硫化氫的摩爾比為1:5,分散劑的濃度為0.01mol/L ；
[0081]步驟S3:將前驅(qū)體溶液導(dǎo)入噴霧干燥儀的霧化器中進(jìn)行噴霧干燥，入口溫度設(shè)定為220°C，出口溫度設(shè)定為130°C，向霧化裝置通入15L/min的氬氣，前驅(qū)體溶液開始霧化成氣霧狀，隨通入的氣體進(jìn)入反應(yīng)系統(tǒng)，在反應(yīng)系統(tǒng)生成熒光粉的前驅(qū)體；
[0082]步驟S4:收集熒光粉的前驅(qū)體，置于程序控溫爐中在1300°C下煅燒5小時(shí)，得到AgGd0.94(WS4)2:0.06Ho3+ 上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0083]實(shí)施例9
[0084]一種硫代鎢酸鹽熒光粉，結(jié)構(gòu)式為AgGda99(WS4)2:0.01Ho3+，通過以下方法制得:
[0085]步驟S1:稱取 Ag20, Gd203, W03 和 Ho203 粉體，分別為 lmmol:0.99mmol:4mmo1:0.0lmmol ；
[0086]步驟S2:將步驟SI稱取的粉體混合并溶于硫化氫水溶液中，并加入聚乙二醇作為分散劑，得到前驅(qū)體溶液，前驅(qū)體溶液中Ag20和硫化氫的摩爾比為1:5,分散劑的濃度為0.01mol/L ；
[0087]步驟S3:將前驅(qū)體溶液導(dǎo)入噴霧干燥儀的霧化器中進(jìn)行噴霧干燥，入口溫度設(shè)定為150°C，出口溫度設(shè)定為100°C，向霧化裝置通入lL/min的氬氣，前驅(qū)體溶液開始霧化成氣霧狀，隨通入的氣體進(jìn)入反應(yīng)系統(tǒng)，在反應(yīng)系統(tǒng)生成熒光粉的前驅(qū)體；
[0088]步驟S4:收集熒光粉的前驅(qū)體，置于程序控溫爐中在600°C下煅燒2小時(shí)，得到AgGd0.99(WS4)2:0.01Ho3+ 上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0089]實(shí)施例10
[0090]一種硫代鎢酸鹽熒光粉，結(jié)構(gòu)式為AgLua97(WS4)2:0.03Ho3+，通過以下方法制得:
[0091]步驟S1:稱取 Ag20, Lu203, W03 和 Ho203 粉體，分別為 lmmol:0.97mmol:4mmo1:0.03mmol ；
[0092]步驟S2:將步驟SI稱取的粉體混合并溶于硫化氫水溶液中，并加入聚乙二醇作為分散劑，得到前驅(qū)體溶液，前驅(qū)體溶液中Ag20和硫化氫的摩爾比為1:5,分散劑的濃度為0.01mol/L ；
[0093]步驟S3:將前驅(qū)體溶液導(dǎo)入噴霧干燥儀的霧化器中進(jìn)行噴霧干燥，入口溫度設(shè)定為180°C，出口溫度設(shè)定為110°C，向霧化裝置通入5L/min的氬氣，前驅(qū)體溶液開始霧化成氣霧狀，隨通入的氣體進(jìn)入反應(yīng)系統(tǒng)，在反應(yīng)系統(tǒng)生成熒光粉的前驅(qū)體；
[0094]步驟S4:收集熒光粉的前驅(qū)體，置于程序控溫爐中在1100°C下煅燒3小時(shí)，得到AgLu0.97(WS4)2:0.03Ho3+ 上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0095]實(shí)施例11
[0096]一種硫代鎢酸鹽熒光粉，結(jié)構(gòu)式為AgLua94(WS4)2:0.06Ho3+，通過以下方法制得:
[0097]步驟S1:稱取 Ag20, Lu203, W03 和 Ho203 粉體，分別為 lmmol:0.94mmo1:4mmo1:0.06mmol ；
[0098]步驟S2:將步驟SI稱取的粉體混合并溶于硫化氫水溶液中，并加入聚乙二醇作為分散劑，得到前驅(qū)體溶液，前驅(qū)體溶液中Ag20和硫化氫的摩爾比為1:5,分散劑的濃度為0.01mol/L ；
[0099]步驟S3:將前驅(qū)體溶液導(dǎo)入噴霧干燥儀的霧化器中進(jìn)行噴霧干燥，入口溫度設(shè)定為220°C，出口溫度設(shè)定為130°C，向霧化裝置通入15L/min的氬氣，前驅(qū)體溶液開始霧化成氣霧狀，隨通入的氣體進(jìn)入反應(yīng)系統(tǒng)，在反應(yīng)系統(tǒng)生成熒光粉的前驅(qū)體；
[0100]步驟S4:收集熒光粉的前驅(qū)體，置于程序控溫爐中在1300°C下煅燒5小時(shí)，得到AgLu0.94(WS4)2:0.06Ho3+ 上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0101]實(shí)施例12
[0102]一種硫代鎢酸鹽熒光粉，結(jié)構(gòu)式為AgLuQ 99(WS4)2:0.01Ho3+，通過以下方法制得:
[0103]步驟S1:稱取 Ag20, Lu203, W03 和 Ho203 粉體，分別為 lmmol:0.99mmol:4mmo1:0.0lmmol ；
[0104]步驟S2:將步驟SI稱取的粉體混合并溶于硫化氫水溶液中，并加入聚乙二醇作為分散劑，得到前驅(qū)體溶液，前驅(qū)體溶液中Ag20和硫化氫的摩爾比為1:5,分散劑的濃度為0.01mol/L ；
[0105]步驟S3:將前驅(qū)體溶液導(dǎo)入噴霧干燥儀的霧化器中進(jìn)行噴霧干燥，入口溫度設(shè)定為150°C，出口溫度設(shè)定為100°C，向霧化裝置通入lL/min的氬氣，前驅(qū)體溶液開始霧化成氣霧狀，隨通入的氣體進(jìn)入反應(yīng)系統(tǒng)，在反應(yīng)系統(tǒng)生成熒光粉的前驅(qū)體；
[0106]步驟S4:收集熒光粉的前驅(qū)體，置于程序控溫爐中在600°C下煅燒2小時(shí)，得到AgLu0.99(WS4)2:0.01Ho3+ 上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0107]實(shí)施例13
[0108]—種有機(jī)發(fā)光二極管，該有機(jī)發(fā)光二極管的結(jié)構(gòu)為依次層疊的基板1、陰極2、有機(jī)發(fā)光層3、透明陽(yáng)極4、透明封裝層5，其中透明封裝層5中分散有實(shí)施例1中制得的熒光粉6。
[0109]圖3為本發(fā)明實(shí)施例13提供的有機(jī)發(fā)光二極管，其中1為基底；2為陰極；3為有機(jī)發(fā)光層；4為透明陽(yáng)極；5為透明封裝層；6為結(jié)構(gòu)式為AgYa97(WS4)2:0.03Ho3+的熒光粉。
[0110]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種硫代鎢酸鹽熒光粉，其特征在于，結(jié)構(gòu)式為2:沾03\其中I？為V、匕、6(1或匕，X的取值范圍為0.01?0.06。
2.如權(quán)利要求1所述的硫代鎢酸鹽熒光粉，其特征在于，X的取值為0.03。
3.—種硫代鎢酸鹽熒光粉的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 步驟51:按照結(jié)構(gòu)式2:沾0?中各元素的化學(xué)計(jì)量比分別稱取仏20為03、冊(cè)3和此203粉體； 步驟32:將步驟51稱取的粉體混合并溶于硫化氫水溶液中，再加入分散劑，得到前驅(qū)體溶液，所述前驅(qū)體溶液中仏20和硫化氫的摩爾比為1: (4-6): 步驟33:將所述前驅(qū)體溶液導(dǎo)入噴霧干燥儀中，通入惰性氣體或還原氣體進(jìn)行噴霧干燥，得到前驅(qū)體，所述噴霧干燥的條件為入口溫度150?2201，出口溫度100?1301，氣體流量1?151/111111 ； 步驟34:收集所述前驅(qū)體，在600?13001下煅燒2?5小時(shí)，得到所述硫代鎢酸鹽熒光粉； 所述硫代鎢酸鹽熒光粉的結(jié)構(gòu)式為:沾03\其中僅為V、6(1或匕，X的取值范圍為0.01?0.06。
4.如權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，X的取值為0.03。
5.如權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述分散劑為聚乙二醇、乙二醇、油酸或檸檬酸。
6.如權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述惰性氣體或還原氣體包括氮?dú)?、氬氣或氫氣中的一種或幾種。
7.如權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述煅燒在程序控溫爐中進(jìn)行，在11001下煅燒3小時(shí)。
8.如權(quán)利要求1所述的硫代鎢酸鹽熒光粉在有機(jī)發(fā)光二極管中的應(yīng)用。
【文檔編號(hào)】H01L51/54GK104342149SQ201310347165
【公開日】2015年2月11日 申請(qǐng)日期:2013年8月9日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月9日
【發(fā)明者】周明杰, 陳吉星, 王平, 張振華 申請(qǐng)人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司, 深圳市海洋王照明工程有限公司