鈰摻雜鋯鈮酸鹽發(fā)光薄膜、制備方法及其應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】一種鈰摻雜鋯鈮酸鹽發(fā)光薄膜，其化學(xué)式為MeZr4-xNb6O24：xCe3+，其中，x為0.01～0.05，Me為鎂離子、鈣離子、鍶離子或鋇離子。該鈰摻雜鋯鈮酸鹽發(fā)光薄膜的電致發(fā)光光譜（EL）中，在535nm波長區(qū)有很強(qiáng)的發(fā)光峰，能夠應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光器件中。本發(fā)明還提供該鈰摻雜鋯鈮酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法及其應(yīng)用。
【專利說明】鈰摻雜鋯鈮酸鹽發(fā)光薄膜、制備方法及其應(yīng)用
【【技術(shù)領(lǐng)域】】
[0001]本發(fā)明涉及一種鈰摻雜鋯鈮酸鹽發(fā)光薄膜、其制備方法、薄膜電致發(fā)光器件及其制備方法。
【【背景技術(shù)】】
[0002]薄膜電致發(fā)光器件(TFELD)由于其主動發(fā)光、全固體化、耐沖擊、反應(yīng)快、視角大、適用溫度寬、工序簡單等優(yōu)點(diǎn)，已引起了廣泛的關(guān)注，且發(fā)展迅速。目前，研究彩色及至全色TFELD，開發(fā)多波段發(fā)光的薄膜，是該課題的發(fā)展方向。但是，可應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光器件的鈰摻雜鋯鈮酸鹽發(fā)光薄膜，仍未見報道。
【
【發(fā)明內(nèi)容】
】
[0003]基于此，有必要提供一種可應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光器件的鈰摻雜鋯鈮酸鹽發(fā)光薄膜、其制備方法、使用該鈰摻雜鋯鈮酸鹽發(fā)光薄膜的薄膜電致發(fā)光器件及其制備方法。
[0004]一種鈰摻雜鋯鈮酸鹽發(fā)光薄膜，所述鈰摻雜鋯鈮酸鹽發(fā)光薄膜的化學(xué)通式為MeZr4^xNb6O24:xCe3+，其中，x為0.01?0.05, Me為續(xù)尚子、I丐尚子、銀尚子或鋇尚子。
[0005]Ce3+離子是材料的發(fā)光中心，在4F1 — 5D1能級之間的躍遷輻射出610nm的紅光。
[0006]優(yōu)選地，所述X為0.02。
[0007]一種鈰摻雜鋯鈮酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，包括以下步驟:
[0008]將MeO、ZrO2、Nb2O5和CeO2粉體按摩爾比為1: (4_x): 3: x的比例混合均勻得到混合粉末，將所述混合粉末在900 °C?1300°C燒結(jié)0.5小時?3小時制成靶材，其中，x為0.0I?
0.05, Me為鎂尚子、I丐尚子、銀尚子或鋇尚子；
[0009]將所述靶材以及襯底裝入脈沖激光沉積鍍膜設(shè)備的真空腔體，并將真空腔體的真空度設(shè)置為1.0X 1-5Pa?1.0X KT3Pa ;及
[0010]調(diào)整脈沖激光沉積鍍膜工藝參數(shù)為:基靶間距為45mm?95臟，工作壓強(qiáng)0.5Pa?5Pa，工作氣體的流量為1sccm?40sccm，襯底溫度為250°C?750°C，激光能量為80?300MJ，接著進(jìn)行制膜，得到化學(xué)式為MeZivxNb6O24:xCe3+的鈰摻雜鋯鈮酸鹽發(fā)光薄膜，其中，X為0.01?0.05, Me為續(xù)尚子、I丐尚子、銀尚子或鋇尚子。
[0011]優(yōu)選地，所述真空腔體的真空度為5.0X10_4Pa，基靶間距為60mm，工作壓強(qiáng)為3Pa，工作氣體為氧氣，工作氣體的流量為20SCCm，襯底溫度為500°C，激光能量為150mJ。
[0012]一種薄膜電致發(fā)光器件，包括依次層疊的襯底、陽極層、發(fā)光層以及陰極層，所述發(fā)光層的材質(zhì)為鈰摻雜鋯鈮酸鹽發(fā)光薄膜，所述鈰摻雜鋯鈮酸鹽發(fā)光薄膜的化學(xué)式為MeZr4^xNb6O24:xCe3+，其中，x為0.01?0.05, Me為續(xù)尚子、I丐尚子、銀尚子或鋇尚子。
[0013]優(yōu)選地，所述X為0.02。
[0014]優(yōu)選地，所述發(fā)光層的厚度為60nm?350nm。
[0015]一種薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，包括以下步驟:
[0016]提供具有陽極的襯底；
[0017]將MeO、ZrO2, Nb2O5和CeO2粉體按摩爾比為1: (4_x): 3: x的比例混合均勻得到混合粉末，將所述混合粉末在900°C?1300°C燒結(jié)0.5小時?3小時即制成靶材，其中，x為
0.01?0.05, Me為續(xù)尚子、I丐尚子、銀尚子或鋇尚子；
[0018]將所述靶材以及所述具有陽極的襯底裝入脈沖激光沉積鍍膜設(shè)備的真空腔體，并將真空腔體的真空度設(shè)置為1.0X 10_5Pa?1.0X 10_3Pa ;及
[0019]調(diào)整脈沖激光沉積鍍膜工藝參數(shù)為:基靶間距為45mm?95臟，工作壓強(qiáng)0.5Pa?5Pa，工作氣體的流量為1sccm?40sccm，襯底溫度為250°C?750°C，激光能量為80?300mJ，接著進(jìn)行制膜，在所述陽極上制備得到發(fā)光層，所述發(fā)光層的材質(zhì)為鈰摻雜鋯鈮酸鹽發(fā)光薄膜，所述鈰摻雜鋯鈮酸鹽發(fā)光薄膜的化學(xué)式為MeZivxNb6O24:XCe3+，其中，x為
0.01?0.05, Me為續(xù)尚子、I丐尚子、銀尚子或鋇尚子；
[0020]在所述發(fā)光層上制備陰極，得到所述薄膜電致發(fā)光器件。
[0021]優(yōu)選地，所述真空腔體的真空度為5.0X 10_4Pa，基靶間距為60mm，工作壓強(qiáng)為3Pa，工作氣體為氧氣，工作氣體的流量為20SCCm，襯底溫度為500°C，激光能量為150mJ。
[0022]本發(fā)明鈰摻雜鋯鈮酸鹽發(fā)光薄膜，基質(zhì)鋯鈮酸鹽MeZivxNb6O24具有較高的熱學(xué)和力學(xué)穩(wěn)定性，還具有著良好的光學(xué)透明性，較低的聲子能量，為發(fā)光離子提供了優(yōu)良的晶場，從而在光電能量轉(zhuǎn)換的過程中產(chǎn)生較少無輻射躍遷，具有較高的發(fā)光效率。對于摻雜離子，Ce3+是稀土元素中含量最高也是最便宜的，相對于其他稀土離子，它的能級結(jié)構(gòu)最簡單，在基態(tài)4?.1和激發(fā)態(tài)5c!1之間沒有中間能級，因此產(chǎn)生無輻射弛豫幾率低，在不同的基質(zhì)中有較寬的輻射發(fā)光波長范圍。
[0023]上述鈰摻雜鋯鈮酸鹽發(fā)光薄膜(MeZivxNb6O24:xCe3+)的電致發(fā)光光譜(EL)中，在535nm波長區(qū)有很強(qiáng)的發(fā)光峰，能夠應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光顯示器中。
【【專利附圖】

【附圖說明】】
[0024]圖1為一實施方式的薄膜電致發(fā)光器件的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0025]圖2為實施例1制備的鈰摻雜鋯鈮酸鹽發(fā)光薄膜的電致發(fā)光譜圖；
[0026]圖3為實施例1制備的鈰摻雜鋯鈮酸鹽發(fā)光薄膜的XRD圖；
[0027]圖4是實施例1制備的薄膜電致發(fā)光器件的電壓與電流密度和電壓與亮度之間的關(guān)系曲線圖。
【【具體實施方式】】
[0028]下面結(jié)合附圖和具體實施例對鈰摻雜鋯鈮酸鹽發(fā)光薄膜、其制備方法、薄膜電致發(fā)光器件及其制備方法進(jìn)一步闡明。
[0029]一實施方式的鈰摻雜鋯鈮酸鹽發(fā)光薄膜，該鈰摻雜鋯鈮酸鹽發(fā)光薄膜的化學(xué)式為MeZr4_xNb6024:xCe3+，其中，MeZr4_xNb6024 為基質(zhì)，Ce3+ 為激活元素，x 為 0.01 ?0.05，Me 為鎂離子、鈣離子、鍶離子或鋇離子。
[0030]優(yōu)選的，X為 0.02。
[0031]上述鈰摻雜鋯鈮酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，包括以下步驟:
[0032]步驟S21、將MeO、ZrO2, Nb2O5和CeO2粉體按摩爾比為1: (4_x): 3: x的比例混合均勻得到混合粉末，將所述混合粉末在900°C?1300°C燒結(jié)0.5小時?3小時制成靶材，其中，X為0.0l?0.05, Me為鎂離子，鈣離子，鍶離子或鋇離子；
[0033]該步驟中，優(yōu)選的，X為0.02，在1250°C燒結(jié)1.5小時成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材。
[0034]步驟S22、將所述靶材以及襯底裝入脈沖激光沉積鍍膜設(shè)備的真空腔體，并將真空腔體的真空度設(shè)置為1.0X 1-5Pa?1.0X 1-3Pa ；
[0035]該步驟中，優(yōu)選的，真空度為5X10_4Pa。
[0036]步驟S23、調(diào)整脈沖激光沉積鍍膜工藝參數(shù)為:基靶間距為45mm?95臟，工作壓強(qiáng)
0.5Pa?5Pa，工作氣體的流量為1sccm?40sccm，襯底溫度為250°C?750°C，激光能量為80?300mJ，接著進(jìn)行制膜，得到化學(xué)式為MeZivxNb6O24:xCe3+的鈰摻雜鋯鈮酸鹽發(fā)光薄膜，其中，X為0.01?0.05, Me為續(xù)尚子、I丐尚子、銀尚子或鋇尚子。
[0037]該步驟中，優(yōu)選的基靶間距為60mm，工作壓強(qiáng)3Pa，工作氣體為氧氣，工作氣體的流量為20SCCm，襯底溫度為500°C，激光能量為150mJ。
[0038]優(yōu)選的，鈰摻雜鋯鈮酸鹽發(fā)光薄膜的厚度為60nm?350nm，更優(yōu)選地，鈰摻雜鋯鈮酸鹽發(fā)光薄膜的厚度為130nm。
[0039]請參閱圖1，一實施方式的薄膜電致發(fā)光器件100，該薄膜電致發(fā)光器件100包括依次層疊的襯底1、陽極2、發(fā)光層3以及陰極4。
[0040]襯底I為玻璃襯底。陽極2為形成于玻璃襯底上的氧化銦錫(ΙΤ0)。發(fā)光層3的材質(zhì)為鈰摻雜鋯鈮酸鹽發(fā)光薄膜，該鈰摻雜鋯鈮酸鹽發(fā)光薄膜的化學(xué)式為MeZivxNb6O24:xCe3+,其中，X為0.01?0.05, Me為鎂離子、I丐離子、銀離子或鋇離子。陰極4的材質(zhì)為銀(Ag)。
[0041]優(yōu)選的，發(fā)光層3的厚度為60nm?350nm,更優(yōu)選地,發(fā)光層3的厚度為130nm。
[0042]上述薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，包括以下步驟:
[0043]步驟S31、提供具有陽極2的襯底I。
[0044]本實施方式中，襯底I為玻璃襯底，陽極2為形成于玻璃襯底上的氧化銦錫(ΙΤ0)。具有陽極2的襯底I先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗并用對其進(jìn)行氧等離子處理。
[0045]步驟S32、在陽極2上形成發(fā)光層3，發(fā)光層3的材質(zhì)為鈰摻雜鋯鈮酸鹽發(fā)光薄膜，該鈰摻雜鋯鈮酸鹽發(fā)光薄膜的化學(xué)式為MeZivxNb6O24:xCe3+，其中，x為0.01?0.05，Me為鎂離子、鈣離子、鍶離子或鋇離子。
[0046]本實施方式中，發(fā)光層3由以下步驟制得:
[0047]首先，將Me0、Zr02、Nb2O5和CeO2粉體按摩爾比為1: (4_x):3:x的比例混合均勻得到混合粉末，將所述混合粉末在900°C?1300°C燒結(jié)0.5小時?3小時制成靶材，其中，x為
0.01?0.05, Me為續(xù)尚子、I丐尚子、銀尚子或鋇尚子；
[0048]該步驟中，優(yōu)選的，X為0.02，在1250°C燒結(jié)1.5小時成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材。
[0049]其次，將所述靶材以及襯底裝入脈沖激光沉積鍍膜設(shè)備的真空腔體，并將真空腔體的真空度設(shè)置為1.0X 1-5Pa?1.0X 1-3Pa ；
[0050]該步驟中，優(yōu)選的，所述襯底為玻璃或藍(lán)寶石。
[0051]該步驟中，優(yōu)選的，真空度為5X10_4Pa。
[0052]然后，調(diào)整脈沖激光沉積鍍膜工藝參數(shù)為:基靶間距為45mm?95臟，工作壓強(qiáng)
0.5Pa?5Pa，工作氣體的流量為1sccm?40sccm，襯底溫度為250°C?750°C，激光能量為80?300MJ，接著進(jìn)行制膜，得到化學(xué)式為MeZivxNb6O24:xCe3+的鈰摻雜鋯鈮酸鹽發(fā)光薄膜，其中，X為0.01?0.05, Me為續(xù)尚子、I丐尚子、銀尚子或鋇尚子。
[0053]該步驟中，優(yōu)選的基靶間距為60mm，工作壓強(qiáng)3Pa，工作氣體為氧氣，工作氣體的流量為20SCCm，襯底溫度為500°C，激光能量為150mJ。
[0054]步驟S33、在發(fā)光層3上形成陰極4。
[0055]本實施方式中，陰極4的材質(zhì)為銀(Ag)，通過蒸鍍的方法制備。
[0056]本發(fā)明鈰摻雜鋯鈮酸鹽發(fā)光薄膜，基質(zhì)鋯鈮酸鹽MeZivxNb6O24:xCe3+具有較高的熱學(xué)和力學(xué)穩(wěn)定性，還具有著良好的光學(xué)透明性，較低的聲子能量，為發(fā)光離子提供了優(yōu)良的晶場，從而在光電能量轉(zhuǎn)換的過程中產(chǎn)生較少無輻射躍遷，具有較高的發(fā)光效率。對于摻雜離子，Ce3+是稀土元素中含量最高也是最便宜的，相對于其他稀土離子，它的能級結(jié)構(gòu)最簡單，在基態(tài)4#和激發(fā)態(tài)5c!1之間沒有中間能級，因此產(chǎn)生無輻射弛豫幾率低，在不同的基質(zhì)中有較寬的輻射發(fā)光波長范圍。
[0057]上述鈰摻雜鋯鈮酸鹽發(fā)光薄膜(MeZivxNb6O24:xCe3+)的電致發(fā)光光譜(EL)中，在535nm波長區(qū)有很強(qiáng)的發(fā)光峰，能夠應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光顯示器中。
[0058]下面為具體實施例。
[0059]實施例1
[0060]選用純度為99.99%的粉體，將MgO、ZrO2, Nb2O5和CeO2粉體按照摩爾比為1:3.98:3:0.02混合均勻得到混合粉末，將混合粉末在1250°C燒結(jié)1.5h形成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入脈沖激光沉積鍍膜設(shè)備的真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為60mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到
5.0X 10_4Pa，氧氣的工作氣體流量為20SCCm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為3.0Pa，襯底溫度為500°C，激光能量為150mJ，得到厚度為130nm的發(fā)光層，發(fā)光層的材質(zhì)為化學(xué)式為MgZr198Nb6O24:0.02Ce3+的發(fā)光薄膜，然后在發(fā)光層面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0061]本實施例中得到的鈰摻雜鋯鈮酸鹽發(fā)光薄膜的化學(xué)式為MgZr198Nb6O24:0.02Ce3+，其中MgZr3.98Nb6024是基質(zhì)，Ce3+是激活兀素。
[0062]請參閱圖2，圖2所示為得到的鈰摻雜鋯鈮酸鹽發(fā)光薄膜的電致發(fā)光譜(EL)。由圖2可以看出，電致發(fā)光譜中，在535nm波長區(qū)有很強(qiáng)的發(fā)光峰，能夠應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光顯示器中。
[0063]請參閱圖3，圖3為實施例1制備的鈰摻雜鋯鈮酸鹽發(fā)光薄膜的XRD曲線，測試對照標(biāo)準(zhǔn)PDF卡片。圖中X射線衍射峰對應(yīng)的是鋯鈮酸鹽的特征峰，沒有出現(xiàn)摻雜元素及雜質(zhì)相關(guān)的峰，說明鈰摻雜離子進(jìn)入了鋯鈮酸鹽的晶格，樣品具有良好的結(jié)晶性質(zhì)。
[0064]請參閱圖4，圖4為實施例1制備的薄膜電致發(fā)光器件的電壓與電流密度和電壓與亮度之間的關(guān)系曲線圖。曲線I是電壓與電流密度關(guān)系曲線，可看出器件可看出器件從
6.0V開始發(fā)光，曲線2是電壓與亮度關(guān)系曲線，最大亮度為170cd/m2，表明器件具有良好的發(fā)光特性。
[0065]實施例2
[0066]選用純度為99.99%的粉體，將MgO、ZrO2, Nb2O5和CeO2粉體按照摩爾比為1:3.99:3:0.01混合均勻得到混合粉末，將混合粉末在900°C燒結(jié)0.5h形成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入脈沖激光沉積鍍膜設(shè)備的真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為45mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到
1.0X10_3Pa，氧氣的工作氣體流量為lOsccm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為0.5Pa，襯底溫度為250°C，激光能量為80mJ，得到厚度為60nm為發(fā)光層，發(fā)光層的材質(zhì)為化學(xué)式為MgZr199Nb6O24:0.0lCe3+的發(fā)光薄膜，然后在發(fā)光層上面蒸鍍一層Ag,作為陰極。
[0067]實施例3
[0068]選用純度為99.99%的粉體，將MgO、ZrO2, Nb2O5和CeO2粉體按照摩爾比為1:3.95:3:0.05混合均勻得到混合粉末，將混合粉末在1300°C燒結(jié)3h形成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入脈沖激光沉積鍍膜設(shè)備的真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為95mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到
1.0X 10_5Pa，氧氣的工作氣體流量為40SCCm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為5.0Pa，襯底溫度為750°C，激光能量300mJ，得到厚度為350nm為發(fā)光層，發(fā)光層的材質(zhì)為化學(xué)式為MgZr195Nb6O24:0.05Ce3+的發(fā)光薄膜，然后在發(fā)光層上面蒸鍍一層Ag,作為陰極。
[0069]實施例4
[0070]選用純度為99.99%的粉體，將CaO、ZrO2, Nb2O5和CeO2粉體按照摩爾比為1:3.98:3:0.02混合均勻得到混合粉末，將混合粉末在1250°C燒結(jié)2h形成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入脈沖激光沉積鍍膜設(shè)備的真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為60mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到5.0X 10_4Pa，氧氣的工作氣體流量為20SCCm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為3.0Pa，襯底溫度為500°C，激光能量150mJ，得到厚度為200nm為發(fā)光層，發(fā)光層的材質(zhì)為化學(xué)式為CaZr198Nb6O24:0.02Ce3+的發(fā)光薄膜，然后在發(fā)光層上面蒸鍍一層Ag,作為陰極。
[0071]實施例5
[0072]選用純度為99.99%的粉體，將CaO、ZrO2, Nb2O5和CeO2粉體按照摩爾比為1:3.99:3:0.01混合均勻得到混合粉末，將混合粉末在900°C燒結(jié)lh，形成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入脈沖激光沉積鍍膜設(shè)備的真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為45mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到
1.0X10_3Pa，氧氣的工作氣體流量為lOsccm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為0.5Pa，襯底溫度為250°C，激光能量80mJ，得到厚度為10nm為發(fā)光層，發(fā)光層的材質(zhì)為化學(xué)式為CaZr3.99Nb6024: 0.0lCe3+的發(fā)光薄膜，然后在發(fā)光層上面蒸鍍一層Ag,作為陰極。
[0073]實施例6
[0074]選用純度為99.99%的粉體，將CaO、ZrO2, Nb2O5和CeO2粉體按照摩爾比為1:3.95:3:0.05混合均勻得到混合粉末，將混合粉末在1300°C燒結(jié)1.5h，形成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入脈沖激光沉積鍍膜設(shè)備的真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為95mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到
1.0X10_5Pa，氧氣的工作氣體流量為40SCCm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為5.0Pa，襯底溫度為750°C，激光能量300mJ，得到厚度為150nm為發(fā)光層，發(fā)光層的材質(zhì)為化學(xué)式為CaZr195Nb6O24:0.05Ce3+的發(fā)光薄膜，然后在發(fā)光層上面蒸鍍一層Ag,作為陰極。
[0075]實施例7
[0076]選用純度為99.99%的粉體，將SrO、ZrO2, Nb2O5和CeO2粉體按照摩爾比為1:3.98:3:0.02混合均勻得到混合粉末，將混合粉末在1250°C燒結(jié)3h，形成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入脈沖激光沉積鍍膜設(shè)備的真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為60mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到5.0X 10_4Pa，氧氣的工作氣體流量為20SCCm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為3.0Pa，襯底溫度為500°C，激光能量為150mJ，得到厚度為350nm為發(fā)光層，發(fā)光層的材質(zhì)為化學(xué)式為SrZr198Nb6O24:0.02Ce3+的發(fā)光薄膜，然后在發(fā)光層上面蒸鍍一層Ag,作為陰極。
[0077]實施例8
[0078]選用純度為99.99%的粉體，將SrO、ZrO2, Nb2O5和CeO2粉體按照摩爾比為1:3.99:3:0.01混合均勻得到混合粉末，將混合粉末在900°C燒結(jié)0.5h，形成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入脈沖激光沉積鍍膜設(shè)備的真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為45mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到
1.0X10_3Pa，氧氣的工作氣體流量為lOsccm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為0.5Pa，襯底溫度為250°C，激光能量為80mJ，得到厚度為60nm為發(fā)光層，發(fā)光層的材質(zhì)為化學(xué)式為SrZr199Nb6O24:0.0lCe3+的發(fā)光薄膜，然后在發(fā)光層上面蒸鍍一層Ag,作為陰極。
[0079]實施例9
[0080]選用純度為99.99%的粉體，將SrO、ZrO2, Nb2O5和CeO2粉體按照摩爾比為1:3.95:3:0.05混合均勻得到混合粉末，將混合粉末在1300°C燒結(jié)2h，形成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入脈沖激光沉積鍍膜設(shè)備的真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為95mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到
1.0X 10_5Pa，氧氣的工作氣體流量為40SCCm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為5.0Pa，襯底溫度為750°C，激光能量為300mJ，得到厚度為200nm為發(fā)光層，發(fā)光層的材質(zhì)為化學(xué)式為SrZr195Nb6O24:0.05Ce3+的發(fā)光薄膜，然后在發(fā)光層上面蒸鍍一層Ag,作為陰極。
[0081]實施例10
[0082]選用純度為99.99%的粉體，將BaO、ZrO2, Nb2O5和CeO2粉體按照摩爾比為1:3.98:3:0.02混合均勻得到混合粉末，將混合粉末在1250°C燒結(jié)lh，形成直徑為60mm，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入脈沖激光沉積鍍膜設(shè)備的真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為60mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到5.0X 10_4Pa，氧氣的工作氣體流量為20SCCm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為3.0Pa，襯底溫度為500°C，激光能量為150mJ，得到厚度為10nm為發(fā)光層，發(fā)光層的材質(zhì)為化學(xué)式為BaZr198Nb6O24:0.02Ce3+的發(fā)光薄膜，然后在發(fā)光層上面蒸鍍一層Ag,作為陰極。
[0083]實施例11
[0084]選用純度為99.99%的粉體，將BaO、ZrO2, Nb2O5, CeO2粉體按照摩爾比為1:3.99:3:0.01混合均勻得到混合粉末，將混合粉末在900°C燒結(jié)2.5h，形成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入脈沖激光沉積鍍膜設(shè)備的真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為45mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到
1.0X10_3Pa，氧氣的工作氣體流量為lOsccm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為0.5Pa，襯底溫度為250°C，激光能量為80mJ，得到厚度為150nm為發(fā)光層，發(fā)光層的材質(zhì)為化學(xué)式為BaZr199Nb6O24:0.0lCe3+的發(fā)光薄膜，然后在發(fā)光層上面蒸鍍一層Ag,作為陰極。
[0085]實施例12
[0086]選用純度為99.99%的粉體，將BaO、ZrO2, Nb2O5和CeO2粉體按照摩爾比為1:3.95:3:0.05混合均勻得到混合粉末，將混合粉末在1300°C燒結(jié)2h，形成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入脈沖激光沉積鍍膜設(shè)備的真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為95mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到
1.0X 10_5Pa，氧氣的工作氣體流量為40SCCm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為5.0Pa，襯底溫度為750°C，激光能量為300mJ，得到厚度為150nm為發(fā)光層，發(fā)光層的材質(zhì)為化學(xué)式為BaZr195Nb6O24:0.05Ce3+的發(fā)光薄膜，然后在發(fā)光層上面蒸鍍一層Ag,作為陰極。
[0087]以上所述實施例僅表達(dá)了本發(fā)明的幾種實施方式，其描述較為具體和詳細(xì)，但并不能因此而理解為對本發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)，這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。因此，本發(fā)明專利的保護(hù)范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。
【權(quán)利要求】
1.一種鈰摻雜鋯鈮酸鹽發(fā)光薄膜，其特征在于，所述鈰摻雜鋯鈮酸鹽發(fā)光薄膜的化學(xué)式為MeZr4^xNb6O24:xCe3+，其中，x為0.01?0.05, Me為續(xù)尚子、I丐尚子、銀尚子或鋇尚子。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈰摻雜鋯鈮酸鹽發(fā)光薄膜，其特征在于，所述X為0.02。
3.—種鈰摻雜鋯鈮酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 將MeO、ZrO2, Nb2O5和CeO2粉體按摩爾比為1: (4_x):3:x的比例混合均勻得到混合粉末，將所述混合粉末在900°C?1300°C燒結(jié)0.5小時?3小時制成靶材，其中，x為0.01?0.05, Me為鎂尚子、I丐尚子、銀尚子或鋇尚子； 將所述靶材以及襯底裝入脈沖激光沉積鍍膜設(shè)備的真空腔體，并將真空腔體的真空度設(shè)置為 1.0X KT5Pa ?1.0X KT3Pa ;及 調(diào)整脈沖激光沉積鍍膜工藝參數(shù)為:基靶間距為45mm?95mm，工作壓強(qiáng)0.5Pa?5Pa，工作氣體的流量為1sccm?40sccm，襯底溫度為250°C?750°C，激光能量為80mJ?300mJ,接著進(jìn)行制膜，得到化學(xué)式為MeZivxNb6O24:xCe3+的鈰摻雜鋯鈮酸鹽發(fā)光薄膜，其中，X為0.01?0.05, Me為續(xù)尚子、I丐尚子、銀尚子或鋇尚子。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的鈰摻雜鋯鈮酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在于，所述真空腔體的真空度為5.0X10_4Pa，基靶間距為60mm，工作壓強(qiáng)為3Pa，工作氣體為氧氣，工作氣體的流量為20SCCm，襯底溫度為500°C，激光能量為150mJ。
5.一種薄膜電致發(fā)光器件，包括依次層疊的襯底、陽極層、發(fā)光層以及陰極層，其特征在于，所述發(fā)光層的材質(zhì)為鈰摻雜鋯鈮酸鹽發(fā)光薄膜，所述鈰摻雜鋯鈮酸鹽發(fā)光薄膜的化學(xué)式為MeZr4_xNb6024:xCe3+,其中，x為0.01?0.05,Me為續(xù)尚子、I丐尚子、銀尚子或鋇尚子。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的薄膜電致發(fā)光器件，其特征在于，所述發(fā)光層的厚度為60nm ?350nmo
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的薄膜電致發(fā)光器件，所述X為0.02。
8.一種薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 提供具有陽極的襯底； 將MeO、ZrO2、Nb2O5和CeO2粉體按摩爾比為1: (4-χ): 3: χ的比例混合均勻得到混合粉末，將所述混合粉末在900 °C?1300°C燒結(jié)0.5小時?3小時即制成靶材，其中，χ為0.0I?0.05, Me為鎂尚子、I丐尚子、銀尚子或鋇尚子； 將所述靶材以及所述具有陽極的襯底裝入脈沖激光沉積鍍膜設(shè)備的真空腔體，并將真空腔體的真空度設(shè)置為1.0X 1-5Pa?1.0X 1-3Pa ;及 調(diào)整脈沖激光沉積鍍膜工藝參數(shù)為:基靶間距為45mm?95mm，工作壓強(qiáng)0.5Pa?5Pa，工作氣體的流量為1sccm?40sccm，襯底溫度為250°C?750°C，激光能量為80mJ?300mJ，接著進(jìn)行制膜，在所述陽極上制備得到發(fā)光層，所述發(fā)光層的材質(zhì)為鈰摻雜鋯鈮酸鹽發(fā)光薄膜，所述鈰摻雜鋯鈮酸鹽發(fā)光薄膜的化學(xué)式為MeZivxNb6O24:XCe3+，其中，χ為0.01?0.05, Me為續(xù)尚子、I丐尚子、銀尚子或鋇尚子； 在所述發(fā)光層上制備陰極，得到所述薄膜電致發(fā)光器件。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，其特征在于，所述真空腔體的真空度為5.0X10_4Pa，基靶間距為60mm，工作壓強(qiáng)為3Pa，工作氣體為氧氣，工作氣體的流量為20SCCm，襯底溫度為500°C，激光能量為150mJ。
【文檔編號】H01L33/50GK104449707SQ201310461172
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2013年9月25日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月25日
【發(fā)明者】周明杰, 陳吉星, 王平, 鐘鐵濤 申請人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司, 深圳市海洋王照明工程有限公司