一種粘結(jié)稀土永磁合金的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種新型Nd-Fe-B系粘結(jié)稀土永磁合金，其特征在于所述Nd-Fe-B系稀土永磁合金具有如下的組成：以原子百分含量計(jì)，Nd15.0-18.0、B5.0-6.0、Al0.2-0.3、Co7.0-10.0、Nb0.5-0.8、Zr0.1-0.3、Cu0.2-0.4、Dy3.0-5.0，余量為Fe和不可避免的雜質(zhì)，本發(fā)明的合金體系是采用了先進(jìn)的注射成形方法制備得到的，所得粘結(jié)合金體系具有優(yōu)異的磁性能和耐腐蝕性能。
【專利說明】一種粘結(jié)稀土永磁合金
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及稀土永磁材料的【技術(shù)領(lǐng)域】，特別是提供一種Nd-Fe-B系粘結(jié)稀土永磁材料。
【背景技術(shù)】
[0002]永磁材料作為現(xiàn)代工業(yè)與科學(xué)技術(shù)中應(yīng)用最為廣泛的一種功能材料，主要包括鋁鎳鈷永磁材料、鐵氧體永磁材料、稀土永磁材料和其他的永磁材料等。其中稀土類永磁材料是稀土金屬和過渡金屬形成的合金經(jīng)過一定的工藝制成，是目前綜合性能最好的一類永磁材料。
[0003]而依據(jù)制備方法，釹鐵硼永磁材料又可以分為燒結(jié)釹鐵硼和粘結(jié)釹鐵硼兩大類。其中，燒結(jié)粘結(jié)釹鐵硼永磁材料的磁性能雖然很高，但矯頑力等偏低，抗腐蝕性能差，特別是加工性能嚴(yán)重不足，燒結(jié)過程中還會(huì)產(chǎn)生大幅收縮，導(dǎo)致其尺寸精度無法保證，通常需要研磨等后處理工藝，使其在應(yīng)用中受到很大的限制。粘結(jié)釹鐵硼永磁材料則是將釹鐵硼磁粉與樹脂、塑料等高分子化合物或低熔點(diǎn)金屬等粘結(jié)劑均勻混合，然后通過壓縮、擠出或注射等成形方法制成的復(fù)合型永磁材料，與燒結(jié)釹鐵硼永磁材料相比，粘結(jié)釹鐵硼永磁材料雖然磁性能有所下降，但其穩(wěn)定性更好，同時(shí)其磁體形狀自由度好，能夠制成薄壁、小型、異形及尺寸精度高的產(chǎn)品，加之其密度小，成本低、材料回收循環(huán)使用性好的特點(diǎn)，近年來發(fā)展很快，被廣泛用于音響設(shè)備、計(jì)算機(jī)、移動(dòng)通訊工具等各個(gè)領(lǐng)域。
[0004]然而粘結(jié)釹鐵硼材料的制備也存在著很多問題，首先就是磁性能與成形性能之間存在的矛盾，即為了盡可能提高材料的磁性能，希望盡量提高復(fù)合永磁材料中的釹鐵硼磁粉添加量，但過高的裝載量必然會(huì)降低磁粉與粘結(jié)劑混合物的流動(dòng)性，進(jìn)而惡化后續(xù)的混煉、成形等性能。雖然目前采用了諸如對(duì)于磁粉末進(jìn)行耦合劑表面處理等改善方法，但所達(dá)到的效果仍然難以令人滿意。另外由于磁性粉末表面活性很高，加之破碎、氫爆導(dǎo)致粉體表面存在大量微裂紋，使得粉末極易被氧化，從而提高了混合物的粘度而影響成形性等。
[0005]如何能夠獲得一種既有優(yōu)異的成形性能，又同時(shí)兼具了優(yōu)異磁性能的新型粘結(jié)釹鐵硼永磁材料，一直是人們不斷追求和研究的主要方向。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的即在于提供一種新型的既有優(yōu)異的成形性，又有優(yōu)異的磁性能的Nd-Fe-B系粘結(jié)稀土永磁材料。
[0007]本發(fā)明中所使用的Nd-Fe-B系粘結(jié)稀土永磁合金粉末具有如下的組成:以原子百分含量計(jì)，Ndl5.0-18.0、B5.0-6.0、A10.2-0.3、Co7.0-10.0、Nb0.5-0.8、Zr0.1-0.3、Cu0.2-0.4、Dy3.0-5.0，余量為Fe和不可避免的雜質(zhì)。
[0008]本發(fā)明中的Nd-Fe-B系粘結(jié)稀土永磁合金的具體制備方法如下:
[0009]1)熔煉，將配備好的合金原料放入真空感應(yīng)熔煉爐中，將熔煉爐抽真空至15_20Pa并加溫熔煉直至溫度升溫至1150°C時(shí)開始充入氬氣至壓強(qiáng)為0.3-0.4MPa，隨后升溫至1350-1400°C精煉5-10分鐘，保溫靜置1-1.5分鐘；
[0010]2)澆注，采用甩帶澆注的方法，冷卻輥直徑為500mm，控制冷卻速度在2.7m/s_3m/s，得到厚度為0.2-0.4mm的鑄片；
[0011]3)機(jī)械破碎，將鑄片通過機(jī)械破碎得到粒徑為100-200 μ m的粗粉；
[0012]4)氫爆，在氫氣流量為l_2L/min的條件下將機(jī)械破碎得到的粗粉加熱到800-820 °C，保溫5-10min后，增大氫氣流量至3_4L/min并保持，吸氫2_3h，隨后排氫并充入氬氣，在氬氣壓力達(dá)到0.8-lMPa時(shí)開始抽真空脫氫，至真空度2-4Pa時(shí)，脫氫結(jié)束；
[0013]5)磨碎，采用氣流磨磨碎，具體是添加0.10-0.13wt%的硬脂酸鋅，在氮?dú)鈿夥罩衅扑橹疗骄綖?0-50 μ m,得到細(xì)粉。
[0014]6)預(yù)處理，將細(xì)粉與以二甲基乙酰胺為溶劑的聚酰胺-酰亞胺樹脂溶液混合攪拌均勻后，加熱至150-180°C，使得溶劑得以揮發(fā)并在磁粉表面得到硬化膜。
[0015]7)混煉，將覆膜后的磁粉與聚酰胺樹脂粘結(jié)劑以及添加助劑混合，在雙軸混煉機(jī)中進(jìn)行混煉，混煉溫度為200-220°C，混煉時(shí)間30-40min。
[0016]8)注射成形，將模具溫度預(yù)熱到100-120 °C，注射溫度240-260 V，在1800-2000kA/m的磁場(chǎng)強(qiáng)度、20_25MPa的注射壓力下注射成形并保壓，得到本發(fā)明的Nd-Fe-B系粘結(jié)稀土永磁合金。
[0017]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:(1)合理設(shè)計(jì)了合金的成分，通過輕、重稀土的合理配比，以及其他合金元素的適度添加，獲得了最優(yōu)性能的稀土永磁合金；(2)采用了合適的熔煉、粉碎工藝得到了粘結(jié)用磁性粉末；(3)采用了適當(dāng)?shù)念A(yù)處理、熱塑性樹脂粘結(jié)劑和添加助劑，以及相應(yīng)的混煉工藝，獲得了高裝載率且具有優(yōu)異成形性能的熔融流體；(4)采用了先進(jìn)的注射成形工藝，制備得到了性能優(yōu)異的Nd-Fe-B系粘結(jié)稀土永磁合金。
【具體實(shí)施方式】
[0018]實(shí)施例1-4，以及對(duì)比例1-3:
[0019]1)熔煉，將按表1中成分配備好的合金原料放入真空感應(yīng)熔煉爐中，將熔煉爐抽真空至18Pa并加溫熔煉直至溫度升溫至1150°C時(shí)開始充入氬氣至壓強(qiáng)為0.4MPa，隨后升溫至1380°C精煉8分鐘，保溫靜置1.5分鐘；
[0020]2)澆注，采用甩帶澆注的方法，冷卻輥直徑為500mm，控制冷卻速度在2.8m/s，得到厚度為0.3mm的鑄片；
[0021]3)機(jī)械破碎，將鑄片通過機(jī)械破碎得到粒徑為150 μ m的粗粉；
[0022]4)氫爆，在氫氣流量為1.5L/min的條件下將機(jī)械破碎得到的粗粉加熱到820°C，保溫8min后，增大氫氣流量至4L/min并保持，吸氫3h，隨后排氫并充入氬氣，在氬氣壓力達(dá)到0.9MPa時(shí)開始抽真空脫氫，至真空度3Pa時(shí)，脫氫結(jié)束；
[0023]5)磨碎，采用氣流磨磨碎，具體是添加0.12wt%的硬脂酸鋅,在氮?dú)鈿夥罩衅扑橹疗骄綖?0 μ m,得到細(xì)粉。
[0024]6)預(yù)處理，將細(xì)粉與以二甲基乙酰胺為溶劑的聚酰胺-酰亞胺樹脂溶液混合攪拌均勻后，加熱至150°C，使得溶劑得以揮發(fā)并在磁粉表面得到硬化膜；其中聚酰胺-酰亞胺樹脂的混合添加量相對(duì)于磁粉末100重量份為1份。
[0025]7)混煉，將覆膜后的磁粉與聚酰胺樹脂粘結(jié)劑以及添加助劑混合，在雙軸混煉機(jī)中進(jìn)行混煉，混煉溫度為200°C，混煉時(shí)間為30min，其中，所述的聚酰胺樹脂為分子量為15000的尼龍6，其添加量相對(duì)于100重量份的磁性粉末為3份，所述的添加助劑為2，6- 二叔丁基苯酚和活性炭，其添加量相對(duì)于100重量份的磁性粉末分別為0.8份和1份。
[0026]8)注射成形，將模具溫度預(yù)熱到100°C，注射溫度240°C，在1800kA/m的磁場(chǎng)強(qiáng)度、20MPa的注射壓力下注射成形并保壓，得到本發(fā)明實(shí)施例1-4以及對(duì)比例1_3的Nd-Fe-B系粘結(jié)稀土永磁合金。
[0027]所述的合金元素中Nd、Fe和B是形成釹鐵硼主相的基本元素，必須保證Nd的含量超過15.0，否則將難以有效形成稀土永磁合金，然而其含量也不能過高，否則將限制其他元素的添加數(shù)量而影響合金整體的性能。B也是主相的基本組成元素，其含量應(yīng)當(dāng)超過5.0，但過多的添加會(huì)導(dǎo)致磁性能的惡化。
[0028]鋁元素能夠顯著的起到提高矯頑力的作用，同時(shí)對(duì)于改善合金的加工性能起到有益的作用，但過量的添加對(duì)于矯頑力的提高并無益處，反而會(huì)導(dǎo)致剩磁的顯著下降，本發(fā)明合金體系中的A1應(yīng)在0.2-0.3的范圍內(nèi)。
[0029]鈷元素能明顯改善合金體系的居里溫度，但鈷的添加會(huì)明顯導(dǎo)致剩磁、矯頑力等性能的下降，因此必須嚴(yán)格控制鈷元素的添加量，為了使其起到對(duì)于居里溫度足夠的提高作用，其添加量至少應(yīng)為7.0，同時(shí)為了限制其添加的副作用，應(yīng)當(dāng)控制其含量在10.0以下。
[0030]鈮和鋯都是典型的抑制晶粒長大的元素，在合金體系中能夠起到抑制晶粒長大，提高方形度等作用，其添加含量的不足將會(huì)影響磁粉在脫氫重組過程中形成各向異性，從而導(dǎo)致成形后合金體系磁性能的顯著不足。
[0031]銅元素能夠避免主相對(duì)于富釹相過度固溶，從而顯著提高矯頑力，但過多的銅的添加則會(huì)影響主相晶粒的平滑，從而顯著降低合金的磁性能。此外，銅還能在一定程度上起到抑制鈷惡化磁性能的效果。
[0032]重稀土元素鏑的添加能夠顯著的改善合金體系的矯頑力，但是其過多的添加會(huì)惡化合金的剩磁等性能，因此限制其添加量為3.0-5.0。
[0033]表1
【權(quán)利要求】
1.一種新型Nd-Fe-B系粘結(jié)稀土永磁合金,其特征在于所述Nd_Fe_B系稀土永磁合金具有如下的組成:以原子百分含量計(jì)，Ndl5.0-18.0、Β5.0-6.0、Α10.2-0.3、Co7.0-10.0、Nb0.5-0.8、Zr0.1-0.3、Cu0.2-0.4、Dy3.0-5.0，余量為 Fe 和不可避免的雜質(zhì)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的粘結(jié)稀土永磁合金，其特征在于:所述粘結(jié)稀土永磁合金的具體制備方法如下:1)熔煉，將配備好的合金原料放入真空感應(yīng)熔煉爐中，將熔煉爐抽真空至15-20Pa并加溫熔煉直至溫度升溫至1150°C時(shí)開始充入氬氣至壓強(qiáng)為0.3-0.4MPa，隨后升溫至1350-1400°C精煉5-10分鐘，保溫靜置1-1.5分鐘；2)燒注,采用甩帶燒注的方法,冷卻棍直徑為500mm,控制冷卻速度在2.7m/s_3m/s,得到厚度為0.2-0.4mm的鑄片；3)機(jī)械破碎，將鑄片通過機(jī)械破碎得到粒徑為100-200μ m的粗粉；4)氫爆，在氫氣流量為l_2L/min的條件下將機(jī)械破碎得到的粗粉加熱到800-820°C，保溫5-10min后，增大氫氣流量至3_4L/min并保持，吸氫2_3h，隨后排氫并充入氬氣，在氬氣壓力達(dá)到0.8-lMPa時(shí)開始抽真空脫氫，至真空度2-4Pa時(shí)，脫氫結(jié)束；5)磨碎，采用氣流磨磨碎，具體是添加0.10-0.13wt%的硬脂酸鋅，在氮?dú)鈿夥罩衅扑橹疗骄綖?0-50 μ m,得到細(xì)粉。6)預(yù)處理，將細(xì)粉與以二甲基乙酰胺為溶劑的聚酰胺-酰亞胺樹脂溶液混合攪拌均勻后，加熱至150-180°C，使得溶劑得以揮發(fā)并在磁粉表面得到硬化膜。7)混煉，將覆膜后的磁粉與聚酰胺樹脂粘結(jié)劑以及添加助劑混合，在雙軸混煉機(jī)中進(jìn)行混煉，混煉溫度為200-220°C，混煉時(shí)間30-40min。8)注射成形，將模具溫度預(yù)熱到100-120°C，注射溫度240-260°C，在1800_2000kA/m的磁場(chǎng)強(qiáng)度、20-25MPa的注射壓力下注射成形并保壓，得到本發(fā)明的Nd-Fe-B系粘結(jié)稀土永磁合金。
【文檔編號(hào)】H01F1/057GK103680788SQ201310631661
【公開日】2014年3月26日 申請(qǐng)日期:2013年11月29日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月29日
【發(fā)明者】易鵬鵬, 汪維杰, 卓開平, 汪志通, 包捷, 王燕玲, 卓金飛, 卓桂麗, 陳喜芬, 卓開岳, 李永敢 申請(qǐng)人:寧波松科磁材有限公司