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一種納米級(jí)鋰離子電池負(fù)極材料鈦酸鋰的制備方法

文檔序號(hào):7013316閱讀:278來源:國知局
一種納米級(jí)鋰離子電池負(fù)極材料鈦酸鋰的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種納米級(jí)鋰離子電池負(fù)極材料鈦酸鋰的制備方法,包括以下步驟:(1)將鈦源、分散劑、去離子水混合形成含鈦溶液,攪拌下水解,并將產(chǎn)物離心收集;(2)將離心得到的產(chǎn)物加入含鋰溶液中混合均勻,進(jìn)行液相反應(yīng),反應(yīng)后生成的沉淀物為鈦酸鋰前驅(qū)體,其中Li與Ti摩爾比為4:5~5:1;(3)對步驟(2)所得鈦酸鋰前驅(qū)體煅燒,然后自然冷卻至室溫,得到納米級(jí)鋰離子電池負(fù)極材料鈦酸鋰。與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明在低溫下,利用液相反應(yīng)合成出納米級(jí)鈦酸鋰,制備出的材料組成均勻,粒徑分布較窄,且反應(yīng)對設(shè)備要求低,條件多變可調(diào),易于工業(yè)化生產(chǎn),同時(shí)該材料具有優(yōu)異的比容量性能和循環(huán)性能,作為鋰離子電池負(fù)極時(shí)具有優(yōu)異的電化學(xué)性能。
【專利說明】一種納米級(jí)鋰離子電池負(fù)極材料鈦酸鋰的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于鋰離子電池電極材料【技術(shù)領(lǐng)域】,尤其是涉及一種納米級(jí)鋰離子電池負(fù)極材料鈦酸鋰的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]具有尖晶石結(jié)構(gòu)的鈦酸鋰(Li4Ti5O12)由于在脫嵌鋰過程中晶格常數(shù)幾乎不發(fā)生變化,被稱為“零應(yīng)變”材料,其理論嵌鋰電位為1.55V(vs Li+/Li),理論比容量為175mAhg_1,具有安全性高、充放電性能好、循環(huán)性能優(yōu)良、充放電電壓平臺(tái)穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn),作為鋰離子動(dòng)力電池負(fù)極材料,有望解決鋰離子電池的快速充電性能和安全性能,具有良好發(fā)展和應(yīng)用前景。
[0003]鈦酸鋰的制備方法較多,其中水熱合成法是一種常見的制備納米級(jí)鈦酸鋰材料的方法。一般來說,水熱合成法具有以下優(yōu)點(diǎn):(1)在相對較低的溫度下合成具有晶體結(jié)構(gòu)的材料;(2)反應(yīng)條件多變可調(diào);(3)產(chǎn)物組成均勻,物相和微結(jié)構(gòu)一致,粒徑分布較窄;(4)設(shè)備比較簡單,操作不復(fù)雜。
[0004]電化學(xué)通訊(Electrochemistry Communications) 10 (2008) 1513-1516 通過在添加雙氧水和使用乙二醇與水混合溶液作為反應(yīng)溶劑,在170°C下制備出鈦酸鋰前驅(qū)體,經(jīng)過500°C熱處理2h后得到花瓣?duì)畹募饩佀徜嚰{米片,提高了材料的循環(huán)穩(wěn)定性。該材料在8C倍率下循環(huán)100次后,容量保持率仍在96%以上。
[0005]電化學(xué)學(xué)報(bào)(ElectrochimicaActa) 55 (2010) 6596-6600 通過水熱過程,在 130°C下制備出鈦酸鋰前驅(qū)體,經(jīng)過550°C熱處理6h后得到鋸齒狀鈦酸鋰納米片,提高了材料的高倍率性能和循環(huán)穩(wěn)定性。該材料在42C和57C倍率下比容量分別為143mAh/g和135mAh/g,并且42C和57C倍率下循環(huán)200次后容量保持率超過90%。
[0006]目前,在已報(bào)道的水熱合成文獻(xiàn)中,水熱合成溫度都在120°C以上,進(jìn)行大規(guī)模的生產(chǎn)時(shí)對設(shè)備的要求很高。如果可以實(shí)現(xiàn)低溫液相反應(yīng)合成鈦酸鋰,可能會(huì)促使納米鈦酸鋰材料的大規(guī)模生產(chǎn)應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供一種納米級(jí)鋰離子電池負(fù)極材料鈦酸鋰的制備方法,本發(fā)明方法制備溫度較低,對生產(chǎn)設(shè)備要求低且制備出的鈦酸鋰材料電化學(xué)性能優(yōu)異。
[0008]本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn):
[0009]一種納米級(jí)鋰離子電池負(fù)極材料鈦酸鋰的制備方法,該方法包括以下步驟:
[0010](I)將鈦源、分散劑、去離子水混合形成含鈦溶液,攪拌下水解,并將產(chǎn)物離心收集;
[0011](2)將離心得到的產(chǎn)物加入含鋰溶液中混合均勻,進(jìn)行液相反應(yīng),反應(yīng)后生成的沉淀物為鈦酸鋰前驅(qū)體,其中Li與Ti摩爾比為4:5?5:1 ;[0012](3)對步驟⑵所得鈦酸鋰前驅(qū)體煅燒,然后自然冷卻至室溫,得到納米級(jí)鋰離子電池負(fù)極材料鈦酸鋰。
[0013]所述的鈦源選自鈦酸四丁酯、鈦酸四乙酯、異丙醇鈦、四氯化鈦或硫酸氧鈦中的一種或幾種。
[0014]所述的分散劑選自乙醇、乙二醇或丙酮。
[0015]步驟(I)中鈦源與分散劑的比例關(guān)系為0.2mol:1L?5mol:1L,分散劑與去尚子水的體積比為10:1?1000:1。
[0016]所述的含鋰溶液由含鋰化合物溶于去離子水制得,所述的含鋰化合物為氫氧化鋰、醋酸鋰、硝酸鋰、碳酸鋰或氯化鋰。
[0017]所述的含鋰溶液中鋰的濃度為0.16?lmol/L。
[0018]所述的液相反應(yīng)的溫度為30?100°C,液相反應(yīng)的時(shí)間為2?30天。
[0019]步驟(3)所述的煅燒的溫度為450?700°C,煅燒的時(shí)間為2?10小時(shí),在進(jìn)行煅燒之前,將步驟(2)所得鈦酸鋰前驅(qū)體以2?10°C /min的速率升溫至450?700°C。
[0020]步驟(3)制得的納米級(jí)鋰離子電池負(fù)極材料鈦酸鋰為尖晶石型結(jié)構(gòu)。
[0021]將采用本發(fā)明方法合成的尖晶石型鋰離子電池負(fù)極材料鈦酸鋰分別與導(dǎo)電碳黑和粘結(jié)劑聚偏二氟乙烯(PVDF)按質(zhì)量比80:10:10混合均勻,涂在銅箔上,干燥后裁剪成負(fù)極極片,于100°C真空干燥24小時(shí)。以金屬鋰為對電極,將電解質(zhì)LiPF6&溶解于質(zhì)量比為1:1:1的碳酸乙烯酯(EC)/碳酸二甲酯(DMC)/碳酸甲乙酯(EMC)的混合溶液中形成電解液,電解液的濃度為lmol/L,在氬氣手套箱中組裝成扣式電池。采用武漢藍(lán)電CT2001A型電池測試儀進(jìn)行電化學(xué)性能測試,充放電電壓范圍為1.0V-2.5V(vs.Li+/Li)。
[0022]與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的特點(diǎn)及優(yōu)勢在于:在低溫下,利用液相反應(yīng)合成出納米級(jí)鈦酸鋰,制備出的材料組成均勻,粒徑分布較窄,且反應(yīng)對設(shè)備要求低,條件多變可調(diào),易于工業(yè)化生產(chǎn),同時(shí)該材料具有優(yōu)異的比容量性能和循環(huán)性能,作為鋰離子電池負(fù)極時(shí)具有優(yōu)異的電化學(xué)性能。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0023]圖1為實(shí)施例1制得的納米級(jí)鋰離子電池負(fù)極材料鈦酸鋰的XRD圖;
[0024]圖2為實(shí)施例1制得的納米級(jí)鋰離子電池負(fù)極材料鈦酸鋰的SEM圖;
[0025]圖3為實(shí)施例1制得的納米級(jí)鋰離子電池負(fù)極材料鈦酸鋰在不同倍率下的容量保持性能曲線圖;
[0026]圖4為實(shí)施例1制得的納米級(jí)鋰離子電池負(fù)極材料鈦酸鋰在不同倍率下的循環(huán)性能曲線圖。
【具體實(shí)施方式】
[0027]—種納米級(jí)鋰離子電池負(fù)極材料鈦酸鋰的制備方法,該方法包括以下步驟:
[0028](I)將鈦源、分散劑、去離子水混合形成含鈦溶液,攪拌下水解,并將產(chǎn)物離心收集;
[0029](2)將離心得到的產(chǎn)物加入含鋰溶液中混合均勻,進(jìn)行液相反應(yīng),液相反應(yīng)的溫度為30?100°C,液相反應(yīng)的反應(yīng)時(shí)間為2?30天,反應(yīng)后生成的沉淀物為鈦酸鋰前驅(qū)體,其中Li與Ti摩爾比為4:5~5:1 ;
[0030](3)將步驟⑵所得鈦酸鋰前驅(qū)體以2~10°C /min的速率升溫至450~700°C,然后在450~700°C煅燒2~10小時(shí),然后自然冷卻至室溫,得到納米級(jí)鋰離子電池負(fù)極材料鈦酸鋰,為尖晶石型結(jié)構(gòu)。
[0031]步驟(1)中鈦源選自鈦酸四丁酯、鈦酸四乙酯、異丙醇鈦、四氯化鈦或硫酸氧鈦中的一種或幾種;分散劑選自乙醇、乙二醇或丙酮。步驟(1)中鈦源與分散劑的比例關(guān)系為
0.2mol:1L~5mol:1L,分散劑與去離子水的體積比為10:1~1000:1。
[0032]步驟(2)中含鋰溶液由含鋰化合物溶于去離子水制得,含鋰化合物為氫氧化鋰、醋酸鋰、硝酸鋰、碳酸鋰或氯化鋰。含鋰溶液中鋰的濃度為0.16~lmol/L。
[0033]下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0034]實(shí)施例1
[0035]選用氫氧化鋰作為鋰源、鈦酸四丁酯作鈦源、乙醇做分散劑,按照L1、Ti的摩爾比為1:1,將0.004mol鈦酸四丁酯、20mL乙醇、2mL水混合均勻形成含鈦溶液,攪拌下水解,水解產(chǎn)物離心收集;水解產(chǎn)物加入含鋰溶液中混合均勻,其中含鋰溶液由0.004mol氫氧化鋰溶解于20mL水得到;在60°C下反應(yīng)7d生成鈦酸鋰前驅(qū)體;將得到的鈦酸鋰前驅(qū)體以3°C /min速率升溫至550°C并恒溫6小時(shí),然后自然冷卻至室溫,得到納米級(jí)鋰離子電池負(fù)極材料鈦酸鋰。
[0036]本實(shí)施例制得的納米級(jí)鋰離子電池負(fù)極材料鈦酸鋰的XRD圖如圖1所示,該圖所顯示的衍射峰與Li4Ti5O12的標(biāo)準(zhǔn)譜圖一致,無雜峰,表明本實(shí)施例制備出純相Li4Ti5O1215制得的納米級(jí)鋰離子電池負(fù)極材料鈦酸鋰的SEM圖如圖2所示,從圖中可以看出該材料為納米片狀結(jié)構(gòu),納米片直徑在IOOnm左右,厚度約15nm,且分布較均勻。
`[0037]將本實(shí)施例制得的鋰離子電池負(fù)極材料鈦酸鋰分別與導(dǎo)電碳黑和粘結(jié)劑聚偏二氟乙烯(PVDF)按質(zhì)量比80:10:10混合均勻,涂在銅箔上,干燥后裁剪成負(fù)極極片,于100°C真空干燥24小時(shí)。以金屬鋰為對電極,將電解質(zhì)LiPF6鹽溶解于質(zhì)量比為1:1:1的碳酸乙烯酯(EC)/碳酸二甲酯(DMC)/碳酸甲乙酯(EMC)的混合溶液中形成電解液,電解液的濃度為lmol/L,在氬氣手套箱中組裝成扣式電池。采用武漢藍(lán)電CT2001A型電池測試儀進(jìn)行電化學(xué)性能測試,充放電電壓范圍為1.0V-2.5V(vs.Li+/Li),測試結(jié)果如圖3、圖4所示。從圖3可以看出該材料在倍率為IC的條件下,初始放電比容量為nZmAhg—1,循環(huán)20次后容量保持在IeemAhg-1JCUOC容量分別為162-1?'MgmAhg—1。從圖4可以看出,該材料在IC和IOC下,分別循環(huán)100次后,容量保持率分別為98%、97%,表面該材料有著優(yōu)異的電化學(xué)性能。
[0038]實(shí)施例2
[0039]選用醋酸鋰作為鋰源、鈦酸四乙酯作鈦源、丙酮做分散劑,按照L1、Ti的摩爾比為0.8:1,將0.004mol鈦酸四乙酯、20mL丙酮、2mL水混合均勻形成含鈦溶液,攪拌下水解,水解產(chǎn)物離心收集;水解產(chǎn)物加入含鋰溶液中混合均勻,其中含鋰溶液由0.0032mol醋酸鋰溶解于20mL水得到;在40°C下反應(yīng)IOd生成鈦酸鋰前驅(qū)體;將得到的鈦酸鋰前驅(qū)體以IO0C /min速率升溫至700°C并恒溫2小時(shí),然后自然冷卻至室溫,得到納米級(jí)鋰離子電池負(fù)極材料鈦酸鋰。
[0040]實(shí)施例3[0041]選用硝酸鋰作為鋰源、異丙醇鈦?zhàn)麾佋?、乙二醇做分散劑,按照L1、Ti的摩爾比為5:1,將0.004mol異丙醇鈦、20mL乙二醇、2mL水混合均勻形成含鈦溶液,攪拌下水解,水解產(chǎn)物離心收集;水解產(chǎn)物加入含鋰溶液中混合均勻,其中含鋰溶液由0.02mol硝酸鋰溶解于20mL水得到;在80°C下反應(yīng)5d生成鈦酸鋰前驅(qū)體;將得到的鈦酸鋰前驅(qū)體以5°C /min速率升溫至500°C并恒溫8小時(shí),然后自然冷卻至室溫,得到納米級(jí)鋰離子電池負(fù)極材料鈦酸鋰。
[0042]實(shí)施例4
[0043]選用碳酸鋰作為鋰源、四氯化鈦?zhàn)麾佋?、乙醇做分散劑,按照L1、Ti的摩爾比為2:I,將0.004mol四氯化鈦、20mL乙醇、2mL水混合均勻形成含鈦溶液,攪拌下室溫水解,水解產(chǎn)物離心收集;水解產(chǎn)物加入含鋰溶液中混合均勻,其中含鋰溶液由0.004mol碳酸鋰溶解于20mL水得到;在100°C下反應(yīng)2d生成鈦酸鋰前驅(qū)體;將得到的鈦酸鋰前驅(qū)體以2V /min速率升溫至450°C并恒溫10小時(shí),然后自然冷卻至室溫,得到納米級(jí)鋰離子電池負(fù)極材料鈦酸鋰。
[0044]實(shí)施例5
[0045]選用氫氧化鋰作為鋰源、鈦酸四丁酯作鈦源、乙二醇做分散劑,按照L1、Ti的摩爾比為4:1,將0.004mol鈦酸四丁酯、20mL乙二醇、2mL水混合均勻形成含鈦溶液,攪拌下室溫水解,水解產(chǎn)物離心收集;水解產(chǎn)物加入含鋰溶液中混合均勻,其中含鋰溶液由
0.016mol氫氧化鋰溶解于20mL水得到;在80°C下反應(yīng)3d生成鈦酸鋰前驅(qū)體;將得到的鈦酸鋰前驅(qū)體以8°C /min速率升溫至6002并恒溫4小時(shí),然后自然冷卻至室溫,得到納米級(jí)鋰離子電池負(fù)極材料鈦酸鋰。
[0046]實(shí)施例6
[0047]選用氯化鋰作為鋰源、硫酸氧鈦?zhàn)麾佋?、乙醇做分散劑,按照L1、Ti的摩爾比為3:
1,將0.004mol硫酸氧鈦、20mL乙醇、2mL水混合均勻形成含鈦溶液,攪拌下室溫水解,水解產(chǎn)物離心收集;水解產(chǎn)物加入含鋰溶液中混合均勻,其中含鋰溶液由0.016mol氯化鋰溶解于20mL水得到;在30°C下反應(yīng)30d生成鈦酸鋰前驅(qū)體;將得到的鈦酸鋰前驅(qū)體以6°C /min速率升溫至600°C并恒溫4小時(shí),然后自然冷卻至室溫,得到納米級(jí)鋰離子電池負(fù)極材料鈦酸鋰。
[0048]實(shí)施例1
[0049]一種納米級(jí)鋰離子電池負(fù)極材料鈦酸鋰的制備方法,包括以下步驟:
[0050](I)將鈦源(鈦酸四丁酯)、分散劑(乙醇)、去離子水混合形成含鈦溶液,其中,鈦源與分散劑的比例關(guān)系為0.2mol:1L,分散劑與去離子水的體積比為10:1,攪拌下水解,并將產(chǎn)物離心收集;
[0051](2)將離心得到的產(chǎn)物加入含鋰溶液(由氫氧化鋰溶于去離子水制得,含鋰溶液中鋰的濃度為0.16mol/L)中混合均勻,其中Li與Ti摩爾比為4:5,進(jìn)行液相反應(yīng),液相反應(yīng)的溫度為30°C,液相反應(yīng)的時(shí)間為30天,反應(yīng)后生成的沉淀物為鈦酸鋰前驅(qū)體;
[0052](3)將步驟(2)所得鈦酸鋰前驅(qū)體以2V /min的速率升溫至450°C,將步驟(2)所得鈦酸鋰前驅(qū)體在450°C下煅燒10小時(shí),然后自然冷卻至室溫,得到納米級(jí)鋰離子電池負(fù)極材料鈦酸鋰。
[0053]步驟(3)制得的納米級(jí)鋰離子電池負(fù)極材料鈦酸鋰為尖晶石型結(jié)構(gòu)。[0054]實(shí)施例8
[0055]一種納米級(jí)鋰離子電池負(fù)極材料鈦酸鋰的制備方法,包括以下步驟:
[0056](I)將鈦源(鈦酸四乙酯)、分散劑(乙二醇)、去離子水混合形成含鈦溶液,其中,鈦源與分散劑的比例關(guān)系為lmol:1L,分散劑與去離子水的體積比為100:1,攪拌下水解,并將產(chǎn)物離心收集;
[0057](2)將離心得到的產(chǎn)物加入含鋰溶液(醋酸鋰溶于去離子水制得,含鋰溶液中鋰的濃度為0.6mol/L)中混合均勻,其中Li與Ti摩爾比為2:1,進(jìn)行液相反應(yīng),液相反應(yīng)的溫度為80°C,液相反應(yīng)的時(shí)間為10天,反應(yīng)后生成的沉淀物為鈦酸鋰前驅(qū)體;
[0058](3)將步驟(2)所得鈦酸鋰前驅(qū)體以5°C /min的速率升溫至600°C,將步驟(2)所得鈦酸鋰前驅(qū)體在600°C下煅燒6小時(shí),然后自然冷卻至室溫,得到納米級(jí)鋰離子電池負(fù)極材料鈦酸鋰。
[0059]步驟(3)制得的納米級(jí)鋰離子電池負(fù)極材料鈦酸鋰為尖晶石型結(jié)構(gòu)。
[0060]實(shí)施例9
[0061]一種納米級(jí)鋰離子電池負(fù)極材料鈦酸鋰的制備方法,包括以下步驟:
[0062](I)將鈦源(異丙醇鈦)、分散劑(丙酮)、去離子水混合形成含鈦溶液,其中,鈦源與分散劑的比例關(guān)系為5mol:1L,分散劑與去離子水的體積比為1000:1,攪拌下水解,并將產(chǎn)物離心收集;
[0063](2)將離心得到的產(chǎn)物加入含鋰溶液(由氯化鋰溶于去離子水制得,含鋰溶液中鋰的濃度為lmol/L)中混合均勻,其中Li與Ti摩爾比為5:1,進(jìn)行液相反應(yīng),液相反應(yīng)的溫度為100°C,液相反應(yīng)的時(shí)間為2天,反應(yīng)后生成的沉淀物為鈦酸鋰前驅(qū)體;
[0064](3)將步驟⑵所得鈦酸鋰前驅(qū)體以10°C /min的速率升溫至700°C,將步驟(2)所得鈦酸鋰前驅(qū)體在700°C下煅燒2小時(shí),然后自然冷卻至室溫,得到納米級(jí)鋰離子電池負(fù)極材料鈦酸鋰。
[0065]步驟(3)制得的納米級(jí)鋰離子電池負(fù)極材料鈦酸鋰為尖晶石型結(jié)構(gòu)。
[0066]以上所述內(nèi)容僅為本發(fā)明構(gòu)思下的基本說明,而依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案所做的任何等效變換,均應(yīng)屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種納米級(jí)鋰離子電池負(fù)極材料鈦酸鋰的制備方法,其特征在于,該方法包括以下步驟: (1)將鈦源、分散劑、去離子水混合形成含鈦溶液,攪拌下水解,并將產(chǎn)物離心收集; (2)將離心得到的產(chǎn)物加入含鋰溶液中混合均勻,進(jìn)行液相反應(yīng),反應(yīng)后生成的沉淀物為鈦酸鋰前驅(qū)體,其中Li與Ti摩爾比為4:5?5:1 ; (3)對步驟(2)所得鈦酸鋰前驅(qū)體煅燒,然后自然冷卻至室溫,得到納米級(jí)鋰離子電池負(fù)極材料鈦酸鋰。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米級(jí)鋰離子電池負(fù)極材料鈦酸鋰的制備方法,其特征在于,所述的鈦源選自鈦酸四丁酯、鈦酸四乙酯、異丙醇鈦、四氯化鈦或硫酸氧鈦中的一種或幾種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米級(jí)鋰離子電池負(fù)極材料鈦酸鋰的制備方法,其特征在于,所述的分散劑選自乙醇、乙二醇或丙酮。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米級(jí)鋰離子電池負(fù)極材料鈦酸鋰的制備方法,其特征在于,步驟⑴中鈦源與分散劑的比例關(guān)系為0.2mol:1L?5mol:1L,分散劑與去尚子水的體積比為10:1?1000:1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米級(jí)鋰離子電池負(fù)極材料鈦酸鋰的制備方法,其特征在于,所述的含鋰溶液由含鋰化合物溶于去離子水制得,所述的含鋰化合物為氫氧化鋰、醋酸鋰、硝酸鋰、碳酸鋰或氯化鋰。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種納米級(jí)鋰離子電池負(fù)極材料鈦酸鋰的制備方法,其特征在于,所述的含鋰溶液中鋰的濃度為0.16?lmol/L。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米級(jí)鋰離子電池負(fù)極材料鈦酸鋰的制備方法,其特征在于,所述的液相反應(yīng)的溫度為30?100°C,液相反應(yīng)的時(shí)間為2?30天。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米級(jí)鋰離子電池負(fù)極材料鈦酸鋰的制備方法,其特征在于,步驟(3)所述的煅燒的溫度為450?700°C,煅燒的時(shí)間為2?10小時(shí),在進(jìn)行煅燒之前,將步驟(2)所得鈦酸鋰前驅(qū)體以2?10°C /min的速率升溫至450?700°C。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米級(jí)鋰離子電池負(fù)極材料鈦酸鋰的制備方法,其特征在于,步驟(3)制得的納米級(jí)鋰離子電池負(fù)極材料鈦酸鋰為尖晶石型結(jié)構(gòu)。
【文檔編號(hào)】H01M4/485GK103618077SQ201310647673
【公開日】2014年3月5日 申請日期:2013年12月4日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月4日
【發(fā)明者】王保峰, 王俊生, 薛鵬, 曹杰, 唐宇峰 申請人:上海電力學(xué)院
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