一種自偏置非均質(zhì)微波鐵磁薄膜材料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于微波鐵磁材料【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種自偏置非均質(zhì)微波鐵磁薄膜材料及其制備方法，在室溫下，以鐵磁基材料M為鐵磁母材料靶，以摻雜元素D為摻雜元素靶，以單晶Si基片為襯底，襯底長(zhǎng)度方向沿著圓形樣品轉(zhuǎn)盤(pán)的輻向，襯底正對(duì)鐵磁母材料靶，摻雜元素靶的靶位偏離襯底中心一端5-10cm，在磁控濺射真空腔的真空壓力低于5.0×10－6Torr后，通入Ar氣或N2氣進(jìn)行濺射，制備得到自偏置非均質(zhì)微波鐵磁薄膜材料；其制備方法簡(jiǎn)單，操作方便，制備的薄膜材料性能穩(wěn)定，鐵磁共振頻率高，應(yīng)用廣泛。
【專利說(shuō)明】一種自偏置非均質(zhì)微波鐵磁薄膜材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】:
[0001]本發(fā)明屬于微波鐵磁材料【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種非均質(zhì)鐵磁薄膜材料及其制備工藝，特別是一種自偏置非均質(zhì)微波鐵磁薄膜材料及其制備方法。
【背景技術(shù)】:
[0002]目前，鐵磁薄膜材料在DC-DC轉(zhuǎn)換器、濾波器、相移器、隔離器和耦合器等射頻/微波元器件上得到廣泛應(yīng)用[參見(jiàn)文獻(xiàn)[I] C.S.Kim, S.Bae, H.J.Kim, S.E.Nam, H.J.Kim, IEEE Trans, on Magn., 37 (2001) 2894-2896 ； [2]M.Yamaguchi, K.Yamada, andΚ.H.Kim, IEEE Trans, on Magn., 42 (2006) 3341-3343 ； [3] Y.Hayakawa, A.Makino, H.Fujimori, and A.1noue, J.App1.Phys., 81 (1997) 3747-3752 ； [4]B.0rlando, A.- S.Royer, and B.Viala, IEEE Trans, on Magn.，42 (2001) 3371-3373.]，在這些應(yīng)用領(lǐng)域，鐵磁薄膜的射頻/微波鐵磁性質(zhì)成為集成化制程的關(guān)鍵因素，這些鐵磁材料一般要求具有高的飽和磁化強(qiáng)度、大的單軸磁各向異性場(chǎng)和大的電阻率，因此，一般選用鐵鈷基鐵磁薄膜，并施以300 - 600°C條件下的磁場(chǎng)熱處理，以生成具有單軸磁各向異性的高頻鐵磁性薄膜材料[參見(jiàn)文獻(xiàn)[5] S.Jin, ff.Zhu, R.B.van Dover, T.H.Tiefel, V.Koreni V ski, and L.H.Chen, App 1.Phy s.Lett., 70 (1997) 3161-3163 ； [6] L.H.Chen, Y.H.Shih, K.A.Ellis, S.Jin, R.B.van Dover, and T.J.Klemmer, IEEE Trans, onMagn., 36 (2000) 3418-3420 ； [7] 1.Fergen, K.Seemann, A.v.d.ffeth, A.Schiippen, J.Magn.Magn.Mater.，242-245 (2002) 146-151]，這樣的高溫?zé)崽幚?，不僅增加了制造成本，更是與傳統(tǒng)的Si基集成化工藝不兼容。因此，探索在集成電路工藝兼容條件下，制備射頻/微波鐵磁薄膜材料成為當(dāng)今磁性集成器件研究熱點(diǎn)。磁場(chǎng)熱處理或磁場(chǎng)原位沉積方法得到廣泛應(yīng)用，但獲得的磁各向異性場(chǎng)較小，通常小于500e，這使得薄膜的鐵磁共振頻率一般低于 3GHz [參見(jiàn)文獻(xiàn)[8] S.X.Wang, N.X.Sun, M.Yamaguchi, and S.Yabukami, Nature, vol.407 (2000) 150 - 151 ; [9] J.Shim, J.Kim, S.H.Han, H.J.Kim, Κ.H.Kim, and M.Yamaguchi, J.Magn.Magn.Mater., 290 - 291 (2005) 205 - 208 ； [10] C.J.Jiang, D.S.Xue, D.ff.Guo, andX.L.Fan, J.App1.Phys., 106 (2009) 103910 ； [11] J.C.Sohn, D.J.Byun, and S.H.Lim, J.Magn.Magn.Mater.，272 - 276(2004) 1500 - 1502.];傾斜濺射和對(duì)靶濺射可以獲得 200_3000e的磁各向異性場(chǎng)，但制備薄膜的厚度不均勻，嚴(yán)重影響薄膜的使用[參見(jiàn)文獻(xiàn)[12]T.J.Klemmer, K.A.Ellis, L.H.Chen, B.vanDover, and S.Jin, J.App1.Phys., 87 (2000) 830 ；[13]ff.D.Li, 0.Kitakami, and Y.Shimada, J.App1.Phys.，83(1998)6661 ； [14]E.Yu, J.S.Shim, 1.Kim, J.Kim, S.H.Han, H.J.Kim, Κ.H.Kim, and M.Yamaguchi, IEEE Trans.Magn., 41 (2005) 3259 - 3261 ； [15]A.1l jinas, J.Dudonis, R.Brucas, and A.Meskauskas,Nonlinear Analysis Modelling and Control, 10(2005)57 - 64.]；鐵磁-反鐵磁或鐵磁-鐵磁薄膜之間的交換耦合作用可以產(chǎn)生較大的磁各向異性場(chǎng)，但交換耦合作用往往只發(fā)生在厚度極薄的薄膜之間，薄膜很難做到實(shí)用厚度[參見(jiàn)文獻(xiàn)[9] J.Shim, J.Kim, S.H.Han, H.J.Kim, Κ.H.Kim, and M.Yamaguchi, J.Magn.Magn.Mater., 290 - 291 (2005) 205 - 208 ； [16]M.Sonehara, T.Sugiyama, T.Sato, K.Yamasawa, andY.Miura, IEEE Trans.Magn., 41 (2005) 3511 - 3513 ； [17]C.Pettiford, A.Zeltser, S.D.Yoon, V.G.Harris, C.Vittoria, and N.X.Sun, IEEE Trans.Magn., 42 (2006) 2993 -2995 ； [18]H.Le GalI, J.Ben Youssef, N.Vukadinovic, and J.0storero, IEEE Trans.Magn.，38(2002)2526 - 2528.]。因此，尋求提供一種具有通用性的、獲得較大單軸磁各向異性場(chǎng)的射頻/微波鐵磁薄膜制備方法，并利用這種方法獲得多種具有實(shí)用價(jià)值的鐵磁薄膜材料，具有重要的意義。

【發(fā)明內(nèi)容】
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[0003]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)存在的缺點(diǎn)，設(shè)計(jì)提供一種自偏置非均質(zhì)微波鐵磁薄膜材料及其制備方法，在Si基集成電路制備工藝兼容性條件下，制備高性能自偏置非均質(zhì)鐵磁薄膜材料，制備方法具有集成電路工藝兼容性，制備薄膜的高單軸磁各向異性場(chǎng)使其在零外磁場(chǎng)(self-bias，自偏置)條件下，具備很高的鐵磁共振頻率和磁導(dǎo)率，為鐵磁薄膜與集成電路元件整合，制備磁性射頻/微波集成器件提供良好的解決方案；制備的材料無(wú)需300-600°C磁場(chǎng)熱處理，具有很高的磁單軸各向異性，在零外加偏置磁場(chǎng)(即自偏置)條件下即具有很高的微波鐵磁共振頻率，特別適用于制造Si基微波集成電路器件。
[0004]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明涉及的自偏置非均質(zhì)微波鐵磁薄膜材料的組成通式為MxDy，M為鐵磁母材料靶濺射成分，在薄膜中均勻分布，D為摻雜元素靶濺射成分，在薄膜中呈現(xiàn)梯度分布，各組份的原子百分比為:x=95-84at.%, y=5-16at.% ;其磁各向異性場(chǎng)為2000e以上，薄膜厚度為50-1000nm，厚度差小于5%。
[0005]本發(fā)明涉及的鐵磁母材料靶M為不同成分配比的鐵鈷合金，通式為FeuCov,原子百分比u=70-10at.%，u+v=100 ;摻雜元素靶D有三類:一是非金屬小原子，包括B、C、N和O ;二是利用氧化物靶材獲得的復(fù)合添加元素，Al203、Mg0、ZnO、ZrO2, HfO2, Si02、Ti02、Ta205、V2O5,Nd2O3或Cr2O3 ;三是金屬元素，包括Hf、Zr、Al、Nb、Ta、Ru、V、Mo、W和Cr ;摻雜元素靶按照類別單獨(dú)添加，或多種元素復(fù)合添加，在樣品制備時(shí)，摻雜元素靶的組分從樣品的一端到另一端逐漸增加，非均質(zhì)鐵磁薄膜的射頻和微波鐵磁性能因摻雜組分的不同而不同，摻雜濃度區(qū)間落在原子百分比為5?16at.%。
[0006]本發(fā)明的制備工藝過(guò)程為:本工藝在常規(guī)的真空磁控濺射裝置中實(shí)現(xiàn)，在室溫下，以鐵磁基材料M為鐵磁母材料靶，以摻雜元素D為摻雜元素靶，以5cm長(zhǎng)X Icm寬的單晶Si基片為襯底，襯底長(zhǎng)度方向沿著圓形樣品轉(zhuǎn)盤(pán)的福向，襯底正對(duì)鐵磁母材料祀，使鐵磁母材料靶的各組分在襯底上均勻分布；摻雜元素靶的靶位偏離襯底中心一端5-10cm，使來(lái)自摻雜元素靶的摻雜元素濃度在襯底上從樣品轉(zhuǎn)盤(pán)中心到邊緣逐漸增加，通過(guò)調(diào)整摻雜元素靶位偏離樣品中心的距離調(diào)節(jié)摻雜元素在襯底上分布濃度區(qū)間和摻雜元素成分梯度的大小，以優(yōu)化非均質(zhì)薄膜的射頻和微波鐵磁性能；在磁控濺射真空腔的真空壓力低于5.0X 10 —6Torr后，通入Ar氣或N2氣，Ar氣或N2氣的流量為20sccm ;濺射工作氣體壓力2.8mTorr時(shí)啟動(dòng)圓形濺鍍樣品轉(zhuǎn)盤(pán)，轉(zhuǎn)速設(shè)為20轉(zhuǎn)/分鐘，鐵磁母材料靶和摻雜元素靶的濺射功率分別設(shè)定為80W和15-150W，濺射時(shí)間為30分鐘，制備得到自偏置非均質(zhì)微波鐵磁薄膜材料。
[0007]本發(fā)明在室溫條件下，以鐵磁基材料為母體，通過(guò)控制摻雜組分的濃度和分布，獲得具有很大磁單軸各向異性場(chǎng)和很高鐵磁共振頻率的非均質(zhì)鐵磁薄膜材料，鐵磁母體材料的組分在薄膜中分布均勻，摻雜元素通過(guò)特殊方法使得從樣品一端到另一端線性遞增；這種非均質(zhì)薄膜由于摻雜元素濃度的差異造成內(nèi)應(yīng)力梯度，在內(nèi)應(yīng)力的誘導(dǎo)下產(chǎn)生沿成分遞增方向的磁各向異性，對(duì)于磁致伸縮系數(shù)為正的材料，其難磁化軸方向沿著摻雜成分梯度方向；對(duì)于磁致伸縮系數(shù)為負(fù)的材料，其難磁化軸將沿垂直于成分梯度的方向；其中難磁化軸是指沿不同方向測(cè)量的磁滯回線中磁各向異性場(chǎng)最大的方向，與難磁化軸相對(duì)應(yīng)的易磁化軸即磁各向異性場(chǎng)最小的方向，對(duì)于單軸磁各向異性材料，難磁化軸和易磁化軸相互垂直。
[0008]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，在室溫條件下實(shí)施，滿足集成電路工藝兼容性的要求，所獲得的非均質(zhì)薄膜材料的鐵磁共振頻率提高，厚度差小，克服了薄膜厚度不均勻的缺點(diǎn)；薄膜較厚時(shí)依然有效；其制備方法簡(jiǎn)單，操作方便，制備的薄膜材料性能穩(wěn)定，鐵磁共振頻率聞，應(yīng)用廣泛。
【具體實(shí)施方式】:
[0009]下面通過(guò)實(shí)施例度對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。
[0010]實(shí)施例1: (Fe7ciCo3ci) x_By非均質(zhì)鐵磁薄膜材料
[0011]本實(shí)施例以Fe7tlCo3tl為鐵磁母材料靶，以B為摻雜元素靶，以5cm長(zhǎng)X Icm寬的單晶Si基片為襯底,襯底長(zhǎng)度方向沿著圓形樣品轉(zhuǎn)盤(pán)的福向，單晶Si襯底正對(duì)著Fe7tlCo3tl革巴，使來(lái)自Fe7tlCo3tl靶的Fe和Co元素在襯底上均勻分布；B靶的靶位偏離襯底中心一端的距離為5-lOcm且可調(diào)，使來(lái)自B靶的B元素濃度在襯底上從樣品轉(zhuǎn)盤(pán)中心到邊緣逐漸增加；調(diào)整B靶位偏離樣品中心距離L的大小，可以調(diào)節(jié)B元素在Si襯底上分布濃度區(qū)間及B成分梯度的大小，以優(yōu)化非均質(zhì)薄膜的射頻/微波鐵磁性能，在磁控濺射真空腔的真空壓力低于5.0 X 10 — 6Torr后，通入高純Ar氣，流量為20sccm ;濺射工作氣體壓力2.8mTorr時(shí)啟動(dòng)圓形濺鍍樣品轉(zhuǎn)盤(pán)，轉(zhuǎn)速設(shè)為20轉(zhuǎn)/分鐘；鐵磁母材料靶Fe7tlCo3tl和摻雜B靶的濺射功率分別設(shè)定為80和150W，濺射時(shí)間為30分鐘，即可獲得(Fe7tlCo3tl)x-By非均質(zhì)鐵磁薄膜材料；該非均質(zhì)薄膜材料的難軸沿襯底的長(zhǎng)度方向，磁各向異性場(chǎng)高達(dá)5200e，自偏置鐵磁共振頻率高達(dá)6.8GHz。
[0012]實(shí)施例2: (Fe70Co30) x_Hfy非均質(zhì)鐵磁薄膜材料
[0013]本實(shí)施例以Fe7tlCo3tl為鐵磁母材料靶，以Hf為摻雜元素靶，將鐵磁母材料靶Fe70Co30和摻雜Hf靶的濺射功率分別設(shè)定為80和16W，濺射時(shí)間為30分鐘，其余條件與實(shí)施例I相同，即可獲得(Fe7tlCo3tl)x-Hfy非均質(zhì)鐵磁薄膜材料,該非均質(zhì)薄膜材料的難軸沿襯底的長(zhǎng)度方向，磁各向異性場(chǎng)高達(dá)3600e，自偏置鐵磁共振頻率5.2GHz。
[0014]實(shí)施例3: (Fe50Co50) x- (Al2O3) y非均質(zhì)鐵磁薄膜材料
[0015]本實(shí)施例以Fe5tlCo5tl為鐵磁母材料靶，以Al2O3為摻雜元素靶，將鐵磁母材料靶Fe50Co50和摻雜Al2O3靶的濺射功率分別設(shè)定為80和120W，濺射時(shí)間為30分鐘，其余條件與實(shí)施例1相同，即可獲得(Fe5ciCo5ci)x-(A1203)y非均質(zhì)鐵磁薄膜材料.該非均質(zhì)薄膜材料的難軸沿襯底的長(zhǎng)度方向，磁各向異性場(chǎng)高達(dá)3500e，自偏置鐵磁共振頻率5.1GHz0
[0016]實(shí)施例4: (Fe50Co50) x- (MgO) y非均質(zhì)鐵磁薄膜材料
[0017]本實(shí)施例以Fe5tlCo5tl為鐵磁母材料靶，以MgO為摻雜元素靶，將鐵磁母材料靶Fe50Co50和摻雜MgO靶的濺射功率分別設(shè)定為80和140W，濺射時(shí)間為30分鐘，其余條件與實(shí)施例1相同，獲得(Fe5tlCo5tl)x-(MgO)y非均質(zhì)鐵磁薄膜材料,該非均質(zhì)薄膜材料的難軸沿襯底的長(zhǎng)度方向，磁各向異性場(chǎng)高達(dá)5600e，自偏置鐵磁共振頻率7.2GHz。
[0018]實(shí)施例5: (Fe50Co50) x- (ZnO) y非均質(zhì)鐵磁薄膜材料
[0019]本實(shí)施例以Fe5tlCo5tl為鐵磁母材料靶，以ZnO為摻雜元素靶，將鐵磁母材料靶Fe50Co50和摻雜ZnO靶的濺射功率分別設(shè)定為80和30W，濺射時(shí)間為30分鐘，其余條件與實(shí)施例I相同，獲得(Fe5tlCo5tl)x-(ZnO)y非均質(zhì)鐵磁薄膜材料,該非均質(zhì)薄膜材料的難軸沿襯底的長(zhǎng)度方向，磁各向異性場(chǎng)高達(dá)5160e，自偏置鐵磁共振頻率6.7GHz。
[0020]實(shí)施例6: (Fe50Co50) x- (ZrO2) y非均質(zhì)鐵磁薄膜材料
[0021]本實(shí)施例以Fe5tlCo5tl為鐵磁母材料靶，以ZrO2為摻雜元素靶，將鐵磁母材料靶Fe50Co50和摻雜ZrO2靶的濺射功率分別設(shè)定為80和150W，濺射時(shí)間為30分鐘，其余條件與實(shí)施例1相同，獲得(Fe5tlCo5tl)x-(ZrO2)y非均質(zhì)鐵磁薄膜材料,該非均質(zhì)薄膜材料的難軸沿襯底的長(zhǎng)度方向，磁各向異性場(chǎng)高達(dá)4760e，自偏置鐵磁共振頻率5.8GHz。
[0022]實(shí)施例7: (Fe70Co30) x_ (Hf-N) y非均質(zhì)鐵磁薄膜材料
[0023]本實(shí)施例以Fe7tlCo3tl鐵磁母材料靶、Hf為摻雜元素靶，在磁控濺射真空腔的真空壓力低于5.0X 10 —6Torr后，通入高純N2氣，流量為20sccm。濺射工作氣體壓力2.8mTorr時(shí)，啟動(dòng)圓形濺鍍樣品轉(zhuǎn)盤(pán)，轉(zhuǎn)速設(shè)為20轉(zhuǎn)/分鐘，鐵磁母材料靶Fe7tlCo3tl和摻雜Hf靶的濺射功率分別設(shè)定為80和15W，濺射時(shí)間為30分鐘，其余條件與實(shí)施例1相同，即可獲得(Fe70Co30) x- (Hf-N) y非均質(zhì)鐵磁薄膜材料。
[0024]本實(shí)施例在N2氣氛下濺射薄膜，實(shí)驗(yàn)表明制備的薄膜樣品中的N含量不是均勻分布，而是與Hf含量同步增加，從而實(shí)現(xiàn)Hf和N元素的復(fù)合添加，該非均質(zhì)薄膜材料的難軸沿襯底的長(zhǎng)度方向，磁各向異性場(chǎng)高達(dá)4880e，自偏置鐵磁共振頻率5.9GHz。
【權(quán)利要求】
1.一種自偏置非均質(zhì)微波鐵磁薄膜材料，其特征在于組成通式為MxDy，M為鐵磁母材料靶濺射成分，在薄膜中均勻分布，D為摻雜元素靶濺射成分，在薄膜中呈現(xiàn)梯度分布，各組份的原子百分比為:x=95-84at.%，y=5_16at.% ;其磁各向異性場(chǎng)為2000e以上，薄膜厚度為50-1000nm,厚度差小于5% ;鐵磁母材料祀M為不同成分配比的鐵鈷合金,通式為FeuCov,原子百分比u=70-10at.%，u+v=100 ;摻雜元素靶D有三類:一是非金屬小原子，包括B、C、N和O ;二是利用氧化物靶材獲得的復(fù)合添加元素，A1203、MgO、ZnO, ZrO2^HfO2, SiO2, TiO2, Ta2O5,V205、Nd2O3或Cr2O3 ;三是金屬元素，包括Hf、Zr、Al、Nb、Ta、Ru、V、Mo、W和Cr ;摻雜元素靶按照類別單獨(dú)添加，或多種元素復(fù)合添加，在制備時(shí)，摻雜元素靶的組分從樣品的一端到另一端逐漸增加，非均質(zhì)鐵磁薄膜的射頻和微波鐵磁性能因摻雜組分的不同而不同，摻雜濃度區(qū)間落在原子百分比為5~16at.%。
2.一種如權(quán)利要求1所述的自偏置非均質(zhì)微波鐵磁薄膜材料的制備方法，其特征在于在常規(guī)的真空磁控濺射裝置中實(shí)現(xiàn)，制備工藝過(guò)程為:在室溫下，以鐵磁基材料M為鐵磁母材料靶，以摻雜元素D為摻雜元素靶，以5cm長(zhǎng)X Icm寬的單晶Si基片為襯底，襯底長(zhǎng)度方向沿著圓形樣品轉(zhuǎn)盤(pán)的福向，襯底正對(duì)鐵磁母材料祀，使鐵磁母材料祀的各組分在襯底上均勻分布；摻雜元素靶的靶位偏離襯底中心一端5-lOcm，使來(lái)自摻雜元素靶的摻雜元素濃度在襯底上從樣品轉(zhuǎn)盤(pán)中心到邊緣逐漸增加，通過(guò)調(diào)整摻雜元素靶位偏離樣品中心的距離調(diào)節(jié)摻雜元素在襯底上分布濃度區(qū)間和摻雜元素成分梯度的大小，以優(yōu)化非均質(zhì)薄膜的射頻和微波鐵磁性能；在磁控濺射真空腔的真空壓力低于5.0 X 10 — 6Torr后，通入Ar氣或N2氣，Ar氣或N2氣的流量為20SCCm ;濺射工作氣體壓力2.8mTorr時(shí)啟動(dòng)圓形濺鍍樣品轉(zhuǎn)盤(pán)，轉(zhuǎn)速設(shè)為20轉(zhuǎn)/分鐘，鐵磁母材料靶和摻雜元素靶的濺射功率分別設(shè)定為80W和15-150W，濺射時(shí)間為30分鐘， 制 備得到自偏置非均質(zhì)微波鐵磁薄膜材料。
【文檔編號(hào)】H01F41/14GK103714942SQ201310739860
【公開(kāi)日】2014年4月9日 申請(qǐng)日期:2013年12月27日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月27日
【發(fā)明者】李山東, 徐潔, 何麗珠, 石星軍, 杜洪磊, 薛倩, 高小洋, 陳彩云, 謝施名 申請(qǐng)人:青島大學(xué)