一種鋰離子電池負極漿料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種鋰離子電池負極漿料的制備方法，包括下列步驟：1）取羧甲基纖維素鈉加入去離子水中，攪拌分散后進行抽真空處理，得膠液A和膠液B；2）取活性材料、導電劑混合并攪拌得粉體混合物；3）漿料制備：取一部分粉體混合物加入到膠液A中，攪拌分散后，加入剩余的粉體混合物和膠液B，攪拌分散后，再加入粘合劑和溶劑，攪拌分散、過濾，即得。本發(fā)明的制備方法，配制兩種不同濃度的CMC膠液，并先將活性材料和導電劑混合制成粉體混合物，再進行合漿，提高了漿料的一致性；所得鋰離子電池負極漿料，具有穩(wěn)定、均一、不分層、放置時間長等優(yōu)點；同時，該制備方法工藝簡單、合漿時間短、易操作，尤其適合于大規(guī)模動力電池合漿應(yīng)用。
【專利說明】一種鋰離子電池負極漿料的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于鋰離子【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種鋰離子電池負極漿料的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]鋰離子電池具有電壓高、比能量高、循環(huán)壽命長、自放電低、環(huán)保等特點，被廣泛應(yīng)用于移動電子終端設(shè)備、電動車以及儲能設(shè)備等多個應(yīng)用領(lǐng)域。目前，制約鋰離子電池一致性的因素也較多，主要存在于漿料制備、涂布、電芯，原材料批次等，而合漿分散工藝在鋰離子電池的整個生產(chǎn)工藝中對產(chǎn)品的質(zhì)量影響大于30%，是整個生產(chǎn)工藝中最重要的環(huán)節(jié)。
[0003]在鋰離子電池的電極制造過程中，負極漿料由粘合劑、導電劑、活性材料、添加劑等組成，負極漿料的制備包括了液體與液體、液體與固體物料之間的相互混合、溶解、分散等一系列工藝過程，而且在這個過程中都伴隨著溫度、粘度、環(huán)境等變化。在負極漿料中，顆粒狀活性物質(zhì)的分散性和均勻性直接響到鋰離子在電池兩極間的運動，因此在鋰離子電池生產(chǎn)中各極片材料的漿料的混合分散至關(guān)重要，漿料分散質(zhì)量的好壞，直接影響到后續(xù)鋰離子電池生產(chǎn)的質(zhì)量及其產(chǎn)品的性能。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種鋰離子電池負極漿料的制備方法。
[0005]為了實現(xiàn)以上目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:一種鋰離子電池負極漿料的制備方法，包括下列步驟:
[0006]1)打膠:取2.2?2.5重量份的羧甲基纖維素鈉，加入到70?85重量份的去離子水中，攪拌分散后進行抽真空處理，得膠液^取1.0重量份的羧甲基纖維素鈉，加入到40?60重量份的去離子水中，攪拌分散后進行抽真空處理，得膠液8 ；
[0007]2)粉料預混:取220?240重量份活性材料、3.5重量份導電劑，混合并攪拌，得粉體混合物；
[0008]3)漿料制備:取步驟2)所得粉體混合物160重量份，加入到膠液八中，進行第一次攪拌分散后，加入剩余的粉體混合物和膠液8，進行第二次攪拌分散后，再加入60重量份的粘合劑和溶劑，進行第三次攪拌分散后，過濾，即得。
[0009]步驟1)中所述攪拌分散的攪拌速度為公轉(zhuǎn)18?24170111，自轉(zhuǎn)800?1200170111，攪拌時間為2?處。
[0010]步驟1)中所述抽真空處理的真空度為-0.081？3?-0.1腿^，處理時間為4?6匕。
[0011]所述活性材料為石墨粉；所述導電劑為3？導電劑。
[0012]步驟2)中所述攪拌的速度為公轉(zhuǎn)20?2517^111,自轉(zhuǎn)1500?250017^111,攪拌時間為1?311。
[0013]所述粘合劑為“132。
[0014]所述溶劑為去離子水。所述溶劑的加入量為:溶劑與粘合劑的質(zhì)量比為6: 1?3。
[0015]步驟3)中，所述第一次攪拌的速度為公轉(zhuǎn)20?25170111，自轉(zhuǎn)300?800170111，攪拌時間為1?311 ；所述第二次攪拌的速度為公轉(zhuǎn)20?25170111，自轉(zhuǎn)300?800170111，攪拌時間為2?411 ；所述第三次攪拌的速度為公轉(zhuǎn)5?10170111，自轉(zhuǎn)1500?2200170111，攪拌時間為2?311。
[0016]步驟3)中所述過濾是采用120目的濾網(wǎng)對漿料進行過濾。
[0017]粉體混合物與膠液八、8混合及攪拌分散過程中，保持漿料的固含量為60%?70%。
[0018]本發(fā)明的鋰離子電池負極漿料的制備方法，由于采用兩種不同濃度的0^溶液，在漿料制備時，加入膠液并保持高地固含量可以提高初期攪拌時漿料的粘度，可以使導電劑在活性物質(zhì)內(nèi)得到更充分的分散；同時，高粘度攪拌時，攪拌槳對漿料的摩擦力及剪切力大，有利于漿料的分散，能夠在很大程度上降低漿料的團聚。采用不同濃度梯度進行投料，可以控制漿料制備時不同階段漿料的固含量，進而控制漿料的粘度，并可以根據(jù)活性物質(zhì)批次間的差異對0^膠液的濃度進行微調(diào)，如果漿料粘度過高，會造成設(shè)備磨損嚴重，粘度偏低則剪切力變小，起不到良好的分散作用，通過調(diào)節(jié)(:1(:膠液的濃度使得漿料在攪拌時粘度適中，易于分散。粉體預混，可以避免單獨加入粉體時因固液接觸時產(chǎn)生團聚導致的單一組分聚團而在后續(xù)攪拌中難以分散的情況。漿料制備時，粉體采用一定比例分批投料，可以避免因一次性投料導致的局部漿料粘度過大而產(chǎn)生分散不均的情況，能夠進一步提聞衆(zhòng)料的均一性。
[0019]本發(fā)明的鋰離子電池負極漿料的制備方法，配制兩種不同濃度的(:1(:膠液，并先將活性材料和導電劑混合制成粉體混合物，再進行合漿，提高了漿料的一致性；所得鋰離子電池負極漿料，具有穩(wěn)定、均一、不分層、放置時間長等優(yōu)點；同時，該制備方法工藝簡單、合漿時間短、易操作，尤其適合于大規(guī)模動力電池合漿應(yīng)用。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0020]圖1為采用實施例1所得負極漿料涂布形成的涂層的321圖；
[0021]圖2為采用實施例2所得負極漿料涂布形成的涂層的321圖；
[0022]圖3為采用實施例3所得負極漿料涂布形成的涂層的321圖；
[0023]圖4為采用對比例所得負極漿料涂布形成的涂層的321圖。

【具體實施方式】
[0024]下面結(jié)合【具體實施方式】對本發(fā)明作進一步的說明。
[0025]實施例1
[0026]本實施例的鋰離子電池負極漿料的制備方法，包括下列步驟:
[0027]1)打膠:取2.28的羧甲基纖維素鈉(00,加入到708的去離子水中，在公轉(zhuǎn)18^7 自轉(zhuǎn)100017111111條件下攪拌分散2.511后，進行抽真空處理511，真空度為-0.091？3，得膠液八(配比1)；取1.08的羧甲基纖維素鈉，加入到408的去離子水中，在公轉(zhuǎn)1817111111、自轉(zhuǎn)80017^111條件下攪拌分散2.51！后，進行抽真空處理5匕真空度為-0.09腿得膠液8(配比2)；
[0028]2)粉料預混:取2208石墨粉、3.58 3？導電劑，混合后在公轉(zhuǎn)2517^1^自轉(zhuǎn)250017111111條件下攪拌111，得粉體混合物；
[0029]3)漿料制備:取步驟2)所得粉體混合物160&加入到膠液4 (配比1)中，在公轉(zhuǎn)201-/111111^自轉(zhuǎn)500170111條件下攪拌分散1.511后，加入剩余的粉體混合物和膠液8 (配比2),在公轉(zhuǎn)2017111111、自轉(zhuǎn)50017111111條件下攪拌分散211，在粉體混合物與膠液八、8混合及攪拌分散過程中，保持漿料的固含量在60%?70%范圍內(nèi)；再加入608的粘合劑(1^132,固含量為2090、308的去離子水，在公轉(zhuǎn)自轉(zhuǎn)200017^111條件下攪拌分散2卜后，采用120目濾網(wǎng)過濾，即得鋰離子電池負極漿料。
[0030]采用本實施例所得鋰離子電池負極漿料在銅箔上進行涂布制備負極片，涂布后對形成的涂層進行321測試，結(jié)果如圖1所示。從圖1上可以看出，漿料分布均勻且致密，沒有空穴，沒有大顆粒團聚。
[0031]實施例2
[0032]本實施例的鋰離子電池負極漿料的制備方法，包括下列步驟:
[0033]1)打膠:取2.的羧甲基纖維素鈉化10，加入到858的去離子水中，在公轉(zhuǎn)24x7 自轉(zhuǎn)1200170111條件下攪拌分散211后，進行抽真空處理處，真空度為-0.081？3，得膠液八(配比0；取1.08的羧甲基纖維素鈉，加入到608的去離子水中，在公轉(zhuǎn)2417111111、自轉(zhuǎn)12001-/^11111條件下攪拌分散21！后，進行抽真空處理處，真空度為-0.081^8,得膠液8 (配比2)；
[0034]2)粉料預混:取2408石墨粉、3.58 3？導電劑，混合后在公轉(zhuǎn)2017^1^自轉(zhuǎn)1500^/111111條件下攪拌311，得粉體混合物；
[0035]3)漿料制備:取步驟2)所得粉體混合物160&加入到膠液4 (配比1)中，在公轉(zhuǎn)251-/111111^自轉(zhuǎn)800170111條件下攪拌分散1^1后，加入剩余的粉體混合物和膠液8 (配比2),在公轉(zhuǎn)2517111111、自轉(zhuǎn)80017111111條件下攪拌分散311，在粉體混合物與膠液八、8混合及攪拌分散過程中，保持漿料的固含量在60%?70%范圍內(nèi)；再加入608的粘合劑(1^132,固含量為2090、108的去離子水，在公轉(zhuǎn)自轉(zhuǎn)220017^111條件下攪拌分散2.5卜后，采用120目濾網(wǎng)過濾，即得鋰離子電池負極漿料。
[0036]采用本實施例所得鋰離子電池負極漿料在銅箔上進行涂布制備負極片，涂布后對形成的涂層進行321測試，結(jié)果如圖2所示。從圖2上可以看出，漿料分布均勻且致密，沒有空穴，沒有大顆粒團聚。
[0037]實施例3
[0038]本實施例的鋰離子電池負極漿料的制備方法，包括下列步驟:
[0039]1)打膠:取2.358的羧甲基纖維素鈉，加入到758的去離子水中，在公轉(zhuǎn)20170111、自轉(zhuǎn)800170111條件下攪拌分散411后，進行抽真空處理611，真空度為-0.101？￡1,得膠液八(配比1)；取1.08的羧甲基纖維素鈉，加入到558的去離子水中，在公轉(zhuǎn)2017^111、自轉(zhuǎn)800^/111111條件下攪拌分散處后，進行抽真空處理61！，真空度為-0.101^8,得膠液8 (配比2)；
[0040]2)粉料預混:取2308石墨粉、3.58 3？導電劑，混合后在公轉(zhuǎn)2217^1^自轉(zhuǎn)2000^/111111條件下攪拌211，得粉體混合物；
[0041]3)漿料制備:取步驟2)所得粉體混合物160&加入到膠液4 (配比1)中，在公轉(zhuǎn)221-/111111^自轉(zhuǎn)300170111條件下攪拌分散311后，加入剩余的粉體混合物和膠液8 (配比2),在公轉(zhuǎn)2217111111、自轉(zhuǎn)30017111111條件下攪拌分散處，在粉體混合物與膠液八、8混合及攪拌分散過程中，保持漿料的固含量在60%?70%范圍內(nèi)；再加入608的粘合劑(1^132,固含量為2090、108的去離子水，在公轉(zhuǎn)8170111、自轉(zhuǎn)1500170111條件下攪拌分散311后，采用120目濾網(wǎng)過濾，即得鋰離子電池負極漿料。
[0042]采用本實施例所得鋰離子電池負極漿料在銅箔上進行涂布制備負極片，涂布后對形成的涂層進行321測試，結(jié)果如圖3所示。從圖3上可以看出，漿料分布均勻且致密，沒有空穴，沒有大顆粒團聚。
[0043]對比例
[0044]本例的鋰離子電池負極漿料是由以下方法制備的:
[0045]1)打膠:取2.?的羧甲基纖維素鈉(00,加入到2008的去離子水中，在公轉(zhuǎn)1817111111、自轉(zhuǎn)100017111111條件下攪拌分散2.511后，進行抽真空處理511，真空度為-0.0警3，得010膠液；
[0046]2)粉料預混:取2208石墨粉、3.58 3？導電劑，混合后在公轉(zhuǎn)2517^1^自轉(zhuǎn)250017111111條件下攪拌111，得粉體混合物；
[0047]3)漿料制備:取步驟2)所得粉體混合物，加入到步驟1)所得0^膠液中，在公轉(zhuǎn)201-/111111,自轉(zhuǎn)50017^111條件下攪拌分散處后，加入608的粘合劑(1^132,固含量為2090、15邑的去離子水，在公轉(zhuǎn)1017111111、自轉(zhuǎn)200017111111條件下攪拌分散211后，采用120目濾網(wǎng)過濾，即得鋰離子電池負極漿料。
[0048]采用所得鋰離子電池負極漿料在銅箔上進行涂布制備負極片，涂布后對形成的涂層進行321測試，結(jié)果如圖4所示。從圖4上可以看出，漿料分布均勻度較差，有明顯空穴，且有大顆粒團聚。
【權(quán)利要求】
1.一種鋰離子電池負極漿料的制備方法，其特征在于:包括下列步驟: 1)打膠:取2.2?2.5重量份的羧甲基纖維素鈉，加入到70?85重量份的去離子水中，攪拌分散后進行抽真空處理，得膠液A ;取1.0重量份的羧甲基纖維素鈉，加入到40?60重量份的去離子水中，攪拌分散后進行抽真空處理，得膠液B ； 2)粉料預混:取220?240重量份活性材料、3.5重量份導電劑，混合并攪拌，得粉體混合物； 3)漿料制備:取步驟2)所得粉體混合物160重量份，加入到膠液A中，進行第一次攪拌分散后，加入剩余的粉體混合物和膠液B，進行第二次攪拌分散后，再加入60重量份的粘合劑和溶劑，進行第三次攪拌分散后，過濾，即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋰離子電池負極漿料的制備方法，其特征在于:步驟I)中所述攪拌分散的攪拌速度為公轉(zhuǎn)18?24r/min,自轉(zhuǎn)800?1200r/min,攪拌時間為2?4h。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋰離子電池負極漿料的制備方法，其特征在于:步驟I)中所述抽真空處理的真空度為-0.08MPa?-0.1MPa,處理時間為4?6h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋰離子電池負極漿料的制備方法，其特征在于:所述活性材料為石墨粉；所述導電劑為SP導電劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋰離子電池負極漿料的制備方法，其特征在于:步驟2)中所述攪拌的速度為公轉(zhuǎn)20?25r/min,自轉(zhuǎn)1500?2500r/min,攪拌時間為I?3h。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋰離子電池負極漿料的制備方法，其特征在于:所述粘合劑為 LA132。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋰離子電池負極漿料的制備方法，其特征在于:所述溶劑為去離子水。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋰離子電池負極漿料的制備方法，其特征在于:步驟3)中，所述第一次攪拌的速度為公轉(zhuǎn)20?25r/min,自轉(zhuǎn)300?800r/min,攪拌時間為I?3h ;所述第二次攪拌的速度為公轉(zhuǎn)20?25r/min,自轉(zhuǎn)300?800r/min,攪拌時間為2?4h ;所述第三次攪拌的速度為公轉(zhuǎn)5?10r/min,自轉(zhuǎn)1500?2200r/min,攪拌時間為2?3h。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋰離子電池負極漿料的制備方法，其特征在于:步驟3)中所述過濾是采用120目的濾網(wǎng)對漿料進行過濾。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋰離子電池負極漿料的制備方法，其特征在于:粉體混合物與膠液A、B混合及攪拌分散過程中，保持漿料的固含量為60%?70%。
【文檔編號】H01M4/139GK104300118SQ201410046555
【公開日】2015年1月21日 申請日期:2014年2月10日 優(yōu)先權(quán)日:2014年2月10日
【發(fā)明者】顧東燕, 周志勇, 程康, 李叢昱, 王偉 申請人:中航鋰電（洛陽）有限公司