一種高比電容磁性材料Fe2O3納米棒包碳微電纜的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于納米/微米尺度功能材料制備【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種高比電容磁性材料Fe2O3納米棒包碳微電纜的制備方法。具體步驟為：先制備聚丙烯腈紡絲液前驅(qū)體溶液，在用靜電紡絲技術(shù)制備聚丙烯腈納米纖維，進一步煅燒碳化制備碳納米纖維。采用溫和的水熱法制備FeOOH/CNF復(fù)合納米材料，進一步煅燒制備Fe2O3納米棒包碳微電纜。對其進行性能測試發(fā)現(xiàn)該類Fe2O3納米棒包碳微電纜具有較大的磁性和優(yōu)越的電學(xué)性能。
【專利說明】—種高比電容磁性材料Fe203納米棒包碳微電纜的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于納米/微米尺度功能材料制備【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種高比電容磁性材料Fe2O3納米棒包碳微電纜的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]一維納米結(jié)構(gòu)有納米纖維、納米棒、納米帶、納米管以及納米電纜等。一維納米材料常見的制備方法包括模板法、溶劑熱法、化學(xué)氣相沉積法和靜電紡絲法。靜電紡絲法作為一種簡單的方法，已經(jīng)被越來越多的制備聚合物一維材料、碳纖維納米材料、金屬有機物納米材料以及其他的復(fù)合納米材料。
[0003]羥基氧化物(FeOOH)作為一種重要的礦物質(zhì)廣泛存在于土壤和天然沉積物中。由于具有穩(wěn)定的化學(xué)性質(zhì)和較大的比表面積，被廣泛應(yīng)用于催化、電極材料、傳感、水處理等領(lǐng)域。而且輕基氧化鐵FeOOH是合成a-Fe2O3和Fe3O4的重要前驅(qū)體。Ct-Fe2O3,作為鐵的一種氧化物，是一種環(huán)境友好的N-型半導(dǎo)體(Eg=2.leV)，也是在自然環(huán)境下最穩(wěn)定的鐵的氧化物。由于鐵的氧化物原料豐富、無毒、環(huán)境友好以及性質(zhì)穩(wěn)定等，被廣泛應(yīng)用于傳感、電極材料、吸波材料等領(lǐng)域。金屬氧化物與碳復(fù)合的材料越來越受到人們的研究和關(guān)注，這主要是碳具有很多獨特的性質(zhì)，與金屬氧化物復(fù)合在一起，可以有效的提高材料的性能。這些材料可以應(yīng)用在電子裝置、磁性數(shù)據(jù)記錄以及非均相催化等領(lǐng)域，最近越來越多的人利用鐵的氧化物修飾碳纖維或碳納米管來制備磁性碳材料。因此，如何用一種簡單的方法來制備得到功能化的金屬負載碳納米纖維復(fù)合材料，是一個具有重要意義的研究課題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提出一種操作簡便、條件易控、經(jīng)濟的可用于大規(guī)模生產(chǎn)高比電容磁性材料的方法。首先利用靜電紡絲技術(shù)制備了形貌均一的碳納米纖維(CNF)，再在溫和的水熱條件下，合成了 FeOOH/CNF復(fù)合納米材料。將FeOOH/CNF復(fù)合產(chǎn)物在惰性氣氛下煅燒，可以得到高比電容磁性材料Fe2O3納米棒包碳微電纜。
[0005]本發(fā)明可以通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn):
大步驟1，利用靜電紡絲技術(shù)制備碳納米纖維(CNF):
(I)聚丙烯腈紡絲液前驅(qū)體的配制:稱取0.6-3.0 g聚丙烯腈(PAN)粉末，加入到10-30 mL N，N-二甲基甲酰胺(DMF)溶劑中，磁力攪拌12 h，配制成濃度為6_18 Wt%的前軀體紡絲液。
[0006](2)將PAN前驅(qū)液制備納米纖維:將上述所得的溶液轉(zhuǎn)入注射器，接入紡絲儀器中，所得PAN納米纖維在烘箱里干燥后裝入潔凈的自封袋中備用。
[0007](3)PAN納米纖維原位碳化制備碳納米纖維:程序升溫至800°C，將PAN納米纖維在Ar氛圍中煅燒，PAN納米纖維原位碳化為碳納米纖維。
[0008]大步驟2，F(xiàn)eOOH/CNF復(fù)合納米材料的制備:室溫下，將 10 -20mg CNF, 0.4 g-0.8 FeCl3.6Η20，1.05-2.1 g Na2SO4,0.25-0.5 g NaAc以及40 mL蒸懼水加入體積為50 mL的聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng)爸內(nèi)，然后超聲10-15 min,再將溶液在室溫下放置12 h，然后將反應(yīng)釜放入數(shù)字控制恒溫干燥箱里，在100°C反應(yīng)12h、6 h、3 h，然后自然冷卻至室溫。最后，通過離心分離等到黑色的碳纖維膜，分別用無水乙醇、去粒子水洗滌數(shù)次，干燥得到最終的FeOOH/CNF復(fù)合產(chǎn)物。
[0009]大步驟3，F(xiàn)e203/CNF的制備
將上述所得的部分FeOOH/CNF復(fù)合產(chǎn)物轉(zhuǎn)入小磁舟，放入管式爐，在氬氣的的保護下，500°C煅燒3 h，冷卻至室溫，得到Fe203/CNF產(chǎn)物。
[0010]上述技術(shù)方案，利用靜電紡絲技術(shù)結(jié)合水熱法合成了一種高比電容磁性材料Fe2O3納米棒包碳微電纜。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點在于此Fe203/CNF復(fù)合材料的合成方法簡單，對設(shè)備要求較低；在制備時不產(chǎn)生對環(huán)境有污染的副產(chǎn)物，符合可持續(xù)發(fā)展要求，是一種環(huán)保型合成工藝。Fe203/CNF復(fù)合材料不僅具有較強的磁性，還具有較好的電化學(xué)性質(zhì)以及高的電容量，是一種理想的電極材料。
【具體實施方式】
[0011]下面通過實施例進一步描述本發(fā)明技術(shù)方案。
[0012]實施例1
(I)稱取0.6 g聚丙烯腈粉末，加入到10 mL N，N-二甲基甲酰胺(DMF)溶劑中，磁力攪拌12 h，配制成濃度為6 fft%的前軀體紡絲液Qm
[0013](2)將前軀體紡絲液的溶液轉(zhuǎn)入20 mL注射器中，接入紡絲儀器中，設(shè)置電紡絲參數(shù)為:電壓為10 kV,溶液流速為0.5 mL/h,噴頭與接地板的距離為19 cm,所用針頭內(nèi)徑為0.6 _。所得纖維在60 °C烘箱里干燥12 h，將最終所得纖維裝入潔凈的自封袋中以備用。
[0014](3) PAN納米纖維原位碳化:將上述所得的纖維在Ar氛圍中煅燒，煅燒升溫過程如下:從室溫以2 °C/min的速率升到250 °C，在此溫度保溫0.5 h，再以1.5 0C /min的速率升到設(shè)定溫度，并在此溫度保溫I h，再自然冷卻到室溫。如在此條件下煅燒前軀體紡絲液的溶液樣品到800 °(:被標記為Qtl-SOO(I)，同理，其他在此條件下獲得樣品分布標記為Ql-500 (I)、Ql-550 (I)、Ql-600 (I)、Ql-650 (I)、Ql-700 (I)、Q2-700 (I)。
[0015]實施例2:
[0016](I)室溫下，將 IOmg CNF, 0.4g FeCl3.6H20,1.05g Na2SO4,0.25g NaAc 以及 40mL蒸餾水加入體積為50mL的聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng)釜內(nèi)，然后超聲lOmin，再將溶液在室溫下放置12h，然后將反應(yīng)釜放入數(shù)字控制恒溫干燥箱里，在10(TC反應(yīng)12h、6h、3h，然后自然冷卻至室溫。最后，通過離心分離等到黑色的碳纖維膜，分別用無水乙醇、去粒子水洗滌數(shù)次，干燥得到最終的FeOOH/CNF復(fù)合產(chǎn)物。
[0017](2)Fe203/CNF的制備。將上述FeOOH/CNF復(fù)合物0.2g轉(zhuǎn)入小磁舟，放入管式爐，在氬氣的的保護下，500°C煅燒3h，冷卻至室溫，得到Fe203/CNF產(chǎn)物。 實施例3:
所有的電化學(xué)性質(zhì)測量都使用CHI660A型電化學(xué)工作站(上海辰華有限公司，中國)測定，電解池采用常見的三電極體系，工作電極為泡沫鎳電極，參比電極為飽和甘汞電極(SCE)，輔助電極為鉬電極，實驗中用到的電解質(zhì)為lmol/L的Na2SO3溶液，所有的實驗均在室溫下進行。制備納米材料修飾電極的過程如下:將泡沫鎳剪成lcmX3cm的長方形，把實驗的樣品包在泡沫鎳里面，再用錘子敲打四周，防止樣品脫落出來，即得到修飾電極。
【權(quán)利要求】
1.一種高比電容磁性材料Fe2O3納米棒包碳微電纜的制備方法，其特征在于，具體步驟如下:(I)聚丙烯腈紡絲液前驅(qū)體的配制；(2)將PAN前驅(qū)液制備納米纖維；(3)PAN納米纖維原位碳化制備碳納米纖維；(4) FeOOH/CNF復(fù)合納米材料的制備；(5)煅燒FeOOH/CNF復(fù)合納米材料制備Fe2O3納米棒包碳微電纜。
【文檔編號】H01B13/00GK103915217SQ201410079334
【公開日】2014年7月9日 申請日期:2014年3月6日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月6日
【發(fā)明者】胡萍, 柴繼紅, 吳慶生 申請人:同濟大學(xué)