復(fù)合介質(zhì)膜鋁電極箔的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種復(fù)合介質(zhì)膜鋁電極箔的制備方法。該方法包括如下步驟：取鈦酸四丁酯與無水乙醇混合，得到溶液A；取無水乙醇、氫氧化鈉與三乙醇胺混合，得到溶液B；將溶液A緩慢滴加到溶液B中，攪拌，得到溶液C；取去離子水、冰醋酸、醋酸鋯制成溶液D；將溶液D緩慢滴加到溶液C中，攪拌即得到浸漬溶液；取化成后的鋁電極箔多次浸漬，最后經(jīng)熱處理得到復(fù)合介質(zhì)膜的鋁電極箔。本發(fā)明得到的復(fù)合介質(zhì)膜的鋁電極箔比容量與未經(jīng)該處理的化成箔相比，可提高10%以上。本發(fā)明處理對象為鋁化成箔，工藝簡潔，易于實現(xiàn)工業(yè)生產(chǎn)線化。
【專利說明】復(fù)合介質(zhì)膜鋁電極箔的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種復(fù)合介質(zhì)膜鋁電極箔及其制備方法，屬于電子材料工藝【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002]鋁電解電容器以其容量大、工作電壓高、價格低廉等優(yōu)點而被廣泛應(yīng)用于各種電子整機系統(tǒng)等領(lǐng)域。對于鋁電解電容器的核心構(gòu)件一陽極鋁電極箔來說，如何通過優(yōu)化調(diào)整其結(jié)構(gòu)性能以達到提高鋁電解電容器質(zhì)量，已經(jīng)成為眾多科研工作者的研究熱點。相對于提高鋁腐蝕箔表面積技術(shù)已達瓶頸的現(xiàn)狀及氧化層厚度在一定化成電壓下基本恒定的事實而言，改進鋁電極箔氧化膜介質(zhì)的介電常數(shù)無疑是提高鋁電解電容器比率容量的直接而有效的方法之一。鋁氧化膜介質(zhì)通常為Y-氧化鋁，其介電常數(shù)約為8。而金紅石型二氧化鈦的介電常數(shù)可達到100，銳鈦礦型的介電常數(shù)也有48，氧化鋯的介電常數(shù)為12.5等等，均顯著高于氧化鋁的介電常數(shù)。因此通過合適的化學(xué)手段將這些高介電常數(shù)介質(zhì)與氧化鋁膜復(fù)合，有望提高電極箔比容。
[0003]從國內(nèi)外的研究進展看，制備鋁電極箔復(fù)合氧化膜的報道不在少數(shù)，但大多數(shù)的報道是將復(fù)合物在鋁電極箔化成前引入，而所引入物質(zhì)都會對電極箔后續(xù)化成步驟產(chǎn)生一些影響，例如陽極氧化電壓不穩(wěn)等。與眾報道不同的是，本發(fā)明的處理對象選取化成后的鋁電極箔，多次浸潰所制備的含Ti及Zr的溶膠后再熱處理即得到了具有復(fù)合介質(zhì)膜的鋁電極箔。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種電極箔比容高，陽極氧化電壓穩(wěn)定的復(fù)合介質(zhì)膜鋁電極箔的制備方法。
[0005]為實現(xiàn)上述發(fā)明的目的，本發(fā)明中復(fù)合介質(zhì)膜鋁電極箔的制備方法包括以下技術(shù)步驟:
[0006]a.取鈦酸四丁酯與無水乙醇混合得到溶液A ;取無水乙醇、氫氧化鈉與三乙醇胺混合得到溶液B;
[0007]b.將溶液A緩慢滴加到溶液B中，攪拌15?60min，得到溶液C ；
[0008]c.取去離子水、冰醋酸、醋酸鋯制成溶液D，將溶液D緩慢滴加到溶液C中，再攪拌15?60min即得到浸潰溶液；
[0009]d.取化成后的鋁電極箔，完全浸入到上述浸潰溶液中，浸潰30?200s后取出，在65?115°C烘箱中烘30s?8min ;后置于30?60°C去離子水中浸潰5?10s取出，在65?115°C烘箱中烘90s?12min ；
[0010]e.重復(fù)步驟4，I?9次；
[0011]f.將浸潰好的鋁箔片置于馬弗爐中，在250?550°C中煅燒30s?1min取出，冷卻至室溫，即得到復(fù)合介質(zhì)膜的鋁電極箔。
[0012]所述的鈦酸四丁酯與無水乙醇摩爾比為1:8?30。
[0013]所述的無水乙醇、氫氧化鈉與三乙醇胺摩爾比為100?30:1:1?10。
[0014]所述的鈦酸四丁酯與氫氧化鈉的摩爾比為1:2?6。
[0015]所述的去離子水、冰醋酸、醋酸鋯摩爾比為50?5:1:0.0005?0.01。
[0016]本發(fā)明的處理對象選取化成后的鋁電極箔，多次浸潰所制備的含Ti及Zr的溶膠后再熱處理即得到了具有復(fù)合介質(zhì)膜的鋁電極箔。其有益效果在于:通過本發(fā)明方法得到的鋁電極化成箔的比容量與未經(jīng)此方法的化成箔相比，比容量可提高10%以上，且該箔具有陽極氧化電壓穩(wěn)定、漏電流小等良好的電性能，本發(fā)明工藝簡潔，易于實現(xiàn)工業(yè)生產(chǎn)線化。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0017]圖1為本發(fā)明所述復(fù)合介質(zhì)膜鋁電極箔的制備流程圖。

【具體實施方式】
[0018]下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步闡述，但本發(fā)明并不限于以下實施例。所述方法如無特別說明均為常規(guī)方法。
[0019]實施例1:
[0020]a、取鈦酸四丁酯與無水乙醇混合(摩爾比為1:30)，記作溶液A ;取無水乙醇、氫氧化鈉與三乙醇胺混合(摩爾比為40:1:1)，記作溶液B，其中A中鈦酸四丁酯與B中氫氧化鈉的摩爾比為1:2 ;
[0021]b、將溶液A緩慢滴加到溶液B中，攪拌15min，記作溶液C ;
[0022]C、取去離子水、冰醋酸、醋酸鋯(摩爾比為6:1:0.008)制成溶液D，將溶液D緩慢滴加到溶液C中，再攪拌15min即得到浸潰溶液。
[0023]d、取化成后的鋁電極箔，完全浸入到上述浸潰溶液中，浸潰240s，取出，在80°C烘箱中烘5min ;后置于40°C去離子水中浸潰120s，取出，在80°C烘箱中烘8min ；
[0024]e、重復(fù)步驟d，2次；
[0025]f、將浸潰好的鋁箔片置于馬弗爐中，在300°C中煅燒3min，取出，冷卻至室溫，SP得到復(fù)合介質(zhì)膜的鋁電極箔。
[0026]實施例2:
[0027]a、取鈦酸四丁酯與無水乙醇混合(摩爾比為1:25)，記作溶液A ;取無水乙醇、氫氧化鈉與三乙醇胺混合(摩爾比為55:1:2)，記作溶液B，其中A中鈦酸四丁酯與B中氫氧化鈉的摩爾比為1:2 ;
[0028]b、將溶液A緩慢滴加到溶液B中，攪拌30min，記作溶液C ；
[0029]C、取去離子水、冰醋酸、醋酸鋯(摩爾比為8:1:0.006)制成溶液D，將溶液D在攪拌下緩慢滴加到溶液C中，再攪拌30min即得到浸潰溶液。
[0030]d、取化成后的鋁電極箔，完全浸入到上述浸潰溶液中，浸潰180s，取出，在90°C烘箱中烘3min ;后置于50°C去離子水中浸潰60s，取出，在90°C烘箱中烘5min ；
[0031]e、重復(fù)步驟d，3次；
[0032]f、將浸潰好的鋁箔片置于馬弗爐中，在500°C中煅燒lmin，取出，冷卻至室溫，SP得到復(fù)合介質(zhì)膜的鋁電極箔。
[0033]實施例3:
[0034]a、取鈦酸四丁酯與無水乙醇混合(摩爾比為1:20)，記作溶液A ;取無水乙醇、氫氧化鈉與三乙醇胺混合(摩爾比為70:1:5)，記作溶液B，其中A中鈦酸四丁酯與B中氫氧化鈉的摩爾比為1:4 ;
[0035]b、將溶液A緩慢滴加到溶液B中，攪拌45min，記作溶液C ；
[0036]C、取去離子水、冰醋酸、醋酸鋯(摩爾比為30:1:0.005)制成溶液D，將溶液D在攪拌下緩慢滴加到溶液C中，再攪拌45min即得到浸潰溶液。
[0037]d、取化成后的鋁電極箔，完全浸入到上述浸潰溶液中，浸潰120s，取出，在100°C烘箱中烘2min ;后置于55°C去離子水中浸潰50s，取出，在100°C烘箱中烘3min ；
[0038]e、重復(fù)步驟d，5次；
[0039]f、將浸潰好的鋁箔片置于馬弗爐中，在300°C中煅燒6min，取出，冷卻至室溫，SP得到復(fù)合介質(zhì)膜的鋁電極箔。
[0040]實施例4:
[0041]a、取鈦酸四丁酯與無水乙醇混合(摩爾比為1:10)，記作溶液A ;取無水乙醇、氫氧化鈉與三乙醇胺混合 (摩爾比為90:1:5)，記作溶液B，其中A中鈦酸四丁酯與B中氫氧化鈉的摩爾比為1:4.5 ;
[0042]b、將溶液A緩慢滴加到溶液B中，攪拌60min，記作溶液C ；
[0043]C、取去離子水、冰醋酸、醋酸鋯(摩爾比為45:1:0.004)制成溶液D，將溶液D在攪拌下緩慢滴加到溶液C中，再攪拌60min即得到浸潰溶液。
[0044]d、取化成后的鋁電極箔，完全浸入到上述浸潰溶液中，浸潰60s，取出，在70°C烘箱中烘4min ;后置于40°C去離子水中浸潰60s，取出，在70°C烘箱中烘6min ；
[0045]e、重復(fù)步驟d，7次；
[0046]f、將浸潰好的鋁箔片置于馬弗爐中，在500°C中煅燒3min，取出，冷卻至室溫，SP得到復(fù)合介質(zhì)膜的鋁電極箔。表1是實施例1~4的得到的鋁電極箔的比容值提高率表。
[0047]表1
[0048]

【權(quán)利要求】
1.一種復(fù)合介質(zhì)膜鋁電極箔的制備方法，其特征在于包括以下技術(shù)步驟: a.取鈦酸四丁酯與無水乙醇混合得到溶液A;取無水乙醇、氫氧化鈉與三乙醇胺混合得到溶液B ； b.將溶液A緩慢滴加到溶液B中，攪拌15~60min，得到溶液C； c.取去離子水、冰醋酸、醋酸鋯制成溶液D，將溶液D緩慢滴加到溶液C中，再攪拌15~60min即得到浸潰溶液； d.取化成后的鋁電極箔，完全浸入到上述浸潰溶液中，浸潰30~200s后取出，在65~115°C烘箱中烘30s~8min ;后置于30~60°C去離子水中浸潰5~10s取出，在65~115°C烘箱中烘90s~12min; e.重復(fù)步驟4，1~9次； f.將浸潰好的鋁箔片置于馬弗爐中，在250~550°C中煅燒30s~1min取出，冷卻至室溫，即得到復(fù)合介質(zhì)膜的鋁電極箔。
2.如權(quán)利要求1所述的一種復(fù)合介質(zhì)膜鋁電極箔的制備方法，其特征在于鈦酸四丁酯與無水乙醇摩爾比為1:8~30。
3.如權(quán)利要求1所述一種復(fù)合介質(zhì)膜鋁電極箔的制備方法，其特征在于無水乙醇、氫氧化鈉與三乙醇胺摩爾比為100~30:1:1~10.
4.如權(quán)利要求1所述一種復(fù)合介質(zhì)膜鋁電極箔的制備方法，其特征在于鈦酸四丁酯與氫氧化鈉的摩爾比為1:2~6。
5.如權(quán)利要求1所述一種復(fù)合介質(zhì)膜鋁電極箔的制備方法，其特征在于所述的去離子水、冰醋酸、醋酸鋯摩爾比為50~5:1: 0.0005~0.01。
【文檔編號】H01G13/04GK104051163SQ201410082142
【公開日】2014年9月17日 申請日期:2014年3月6日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月6日
【發(fā)明者】宋衛(wèi)國, 黃佩佩, 張椿年, 馬坤松, 曹安民, 吳昊, 喬正山, 張淮浩, 王赪胤 申請人:揚州宏遠電子有限公司