一種AlSiC LED支架專用中溫固化導電漿料的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于電子漿料的制備技術，具體涉及一種AlSiC?LED支架專用中溫固化導電漿料。其該導電漿料分散均勻，穩(wěn)定性好，具有較低的燒結溫度，導電率良好。一種AlSiCLED支架專用中溫固化導電漿料，所述的漿料由導電功能相和載體相構成，所述的導電功能相為銀顆粒，所述的載體相由以下質量百分比原料組成：分散劑2-10%、流平劑為5-10%、觸變劑2-5%和增稠劑2-10%，其余為溶劑，所述的銀顆粒占總質量百分比的30-80%，通過一定的制備方法制得。
【專利說明】—種AISiC LED支架專用中溫固化導電漿料
[0001]一、【技術領域】:
本發(fā)明屬于電子漿料的制備技術，具體涉及一種AlSiC LED支架專用中溫固化導電漿料。
[0002]二、【背景技術】:
電子漿料是集材料、化工、電子封裝、冶金于一體的電子功能材料，是混合集成電路、SMT封裝、傳感器件以及各種功能器件等的基礎材料。它以高質量、先進技術等特點在電子信息領域占用重要地位，被廣泛應用于航空航天、汽車工業(yè)等諸多領域。
[0003]電子漿料作為一種具有特定功能(如導電、絕緣、電阻等)的基礎電子材料，通常包括功能相、粘結相、載體相等三部分。傳統(tǒng)的漿料為了獲得很好的性能需要很高的燒結溫度(通常大于800°C )，為了采用較低經(jīng)濟的燒結溫度就需要中溫導電漿料。它是一種高性能的電子漿料，能很好的用于不能應用于高溫燒結的基板材料進行線路制造。
[0004]銀是所有金屬中導電性最好的一種金屬，是價格最便宜的貴金屬，而且具有極好的化學惰性，粒徑在微米、亞微米以及納米顆粒被廣泛應用與導電漿料的功能相。
[0005]關于中溫導電漿料，目前文獻中的報道主要有；中國專利文獻CN1687992A公開的一種將銀粉、低絨玻璃粘結相和載體相在容器中攪拌分散均勻，再進行三輥研磨，最后得到燒結溫度在550°C左右的漿料，這些漿料存在以下缺點；燒結固化后有較高的電阻率，導致其導電性不好；漿料中含有玻璃粘結相，導致后期需要很高的燒結溫度。
[0006]三、
【發(fā)明內容】
:
本發(fā)明為了解決上述【背景技術】中的不足之處，提供一種AlSiC LED支架專用中溫固化導電漿料，其該導電漿料分散均勻，穩(wěn)定性好，具有較低的燒結溫度，導電率良好。
[0007]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術方案為:一種AlSiC LED支架專用中溫固化導電漿料，其特征在于:所述的漿料由導電功能相和載體相構成，所述的導電功能相為銀顆粒，所述的載體相由以下質量百分比原料組成:分散劑2-10%、流平劑為5-10%、觸變劑2-5%和增稠劑2-10%，其余為溶劑，所述的銀顆粒占總質量百分比的30-80%。
[0008]所述的銀顆粒的粒徑為30_100nm。
[0009]所述分散劑為十二烷基磺酸鈉或卵磷脂。
[0010]所述流平劑為聚丙烯酸或乙二醇丁醚。
[0011 ] 所述觸變劑為鄰苯二甲酸二丁酯。
[0012]所述增稠劑為乙基纖維素、丁基纖維素、羥乙基纖維素或聚乙烯醇。
[0013]所述的溶劑為蒸餾水、檸檬酸三丁酯、松油醇或丁基芐必醇。
[0014]所述的銀顆粒的制備方法包括以下步驟:
A、在攪拌下，向硝酸銀水溶液中加入絡合劑，形成硝酸鹽的絡合物溶液，再向硝酸鹽的絡合物溶液中加入表面活性劑，并調節(jié)PH值在9-12之間，得到均相溶液，該均相溶液中硝酸銀的總體積濃度為10-95g/L ；
B、加大攪拌速度到300rpm以上，向上述均相溶液中逐滴加入還原劑溶液，反應溫度控制在25 0C ； C、反應完成后，降低攪拌速度到300rpm以下，向步驟B得到的體系中加入磷酸，所述的磷酸的體積百分數(shù)濃度為20%，用于調節(jié)體系中的PH值，使PH值為2-7 ;之后靜置，使銀漿顆粒析出，再進行分離，再用有機溶劑洗滌，再分離，得到粒徑小于100的銀顆粒；
所述絡合劑為溶于水的氨水或有機氨；絡合劑的加入量為加入過程中生辰的沉淀剛好溶解的量；所述表面活性劑為C8-C18的脂肪酸鹽中的一種，表面活性劑的用量在臨界膠束濃度之上；
所述的還原劑溶液為抗壞血酸或硼氫化鈉，其用量比按照反應量計算的0.1-1.5倍；所述的有機溶劑為正丙醇或乙酸乙醋甲醇。
[0015]與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有的優(yōu)點和效果如下:
1、導電率好；
2、燒結溫度低；
3、生產(chǎn)效率高、節(jié)能環(huán)保；
4、能夠直接應微細電路板制造。
[0016]四、【具體實施方式】:
一種AlSiC LED支架專用中溫固化導電漿料，所述的漿料由導電功能相和載體相構成，所述的導電功能相為銀顆粒，所述的載體相由以下質量百分比原料組成:分散劑2-10%、流平劑為5-10%、觸變劑2-5%和增稠劑2-10%，其余為溶劑，所述的銀顆粒占總質量百分比的30-80%ο
[0017]所述的銀顆粒的粒徑為30_100nm。
[0018]所述分散劑為十二烷基磺酸鈉或卵磷脂。
[0019]所述流平劑為聚丙烯酸或乙二醇丁醚。
[0020]所述觸變劑為鄰苯二甲酸二丁酯。
[0021]所述增稠劑為乙基纖維素、丁基纖維素、羥乙基纖維素或聚乙烯醇。
[0022]所述的溶劑為蒸餾水、檸檬酸三丁酯、松油醇或丁基芐必醇。
[0023]所述的銀顆粒的制備方法包括以下步驟:
A、在攪拌下，向硝酸銀水溶液中加入絡合劑，形成硝酸鹽的絡合物溶液，再向硝酸鹽的絡合物溶液中加入表面活性劑，并調節(jié)PH值在9-12之間，得到均相溶液，該均相溶液中硝酸銀的總體積濃度為10-95g/L ；
B、加大攪拌速度到300rpm以上，向上述均相溶液中逐滴加入還原劑溶液，反應溫度控制在25 0C ；
C、反應完成后，降低攪拌速度到300rpm以下，向步驟B得到的體系中加入磷酸，所述的磷酸的體積百分數(shù)濃度為20%，用于調節(jié)體系中的PH值，使PH值為2-7 ;之后靜置，使銀漿顆粒析出，再進行分離，再用有機溶劑洗滌，再分離，得到粒徑小于100的銀顆粒；
所述絡合劑為溶于水的氨水或有機氨；絡合劑的加入量為加入過程中生辰的沉淀剛好溶解的量；所述表面活性劑為C8-C18的脂肪酸鹽中的一種，表面活性劑的用量在臨界膠束濃度之上；
所述的還原劑溶液為抗壞血酸或硼氫化鈉，其用量比按照反應量計算的0.1-1.5倍；所述的有機溶劑為正丙醇或乙酸乙醋甲醇。
[0024]實施例一: 攪拌狀態(tài)下，將60g硝酸銀溶解于2000ml水中，并向其中加入50ml乙二胺，形成銀氨絡合物溶液，再加入138g濃氨水調節(jié)PH值，一次將十八烷基羧酸的溶解。待十八烷基羥酸完全溶解后，再在劇烈的攪拌下向其中添加含有7g硼氫化鈉的溶液400ml的水溶液，整個添加過程持續(xù)30min，待添加完成后攪拌反應20min，整個反應過程維持在室溫。隨后降低攪拌速度，向其中緩慢加入200ml 20%的磷酸。加完后靜止Ih過濾得到黑色固體。將黑色固體用500ml正丙醇洗滌兩次，在過濾，得到“濕”銀顆粒(銀顆粒)約27g，將增稠劑溶劑充分溶解在溶劑中，并按照比例加入分散劑、流平劑、觸變劑,配成載體相40g，該載體相中的組成及各組分見質量百分比(見表I)。將上述的27g “濕”銀顆粒與上述的40g載體相混合，先機械攪拌，再超聲震蕩分散30min，即可得到本發(fā)明漿料。該漿料在AlSiC基板上，采用絲網(wǎng)印刷后，用程序升溫法，在520°C曲線下燒結Ih后可得導電圖案。
[0025]實施例二:
在攪拌下，向硝酸銀水溶液中加入氨水，形成硝酸鹽的絡合物溶液，再向硝酸鹽的絡合物溶液中加入C8-C18的脂肪酸鹽，并調節(jié)PH值在9-12之間，得到均相溶液，該均相溶液中硝酸銀的總體積濃度為10-95g/L ;加大攪拌速度到300rpm以上，向上述均相溶液中逐滴加入抗壞血酸，反應溫度控制在25°C ;反應完成后，降低攪拌速度到300rpm以下，然后向得到的體系中加入磷酸，所述的磷酸的體積百分數(shù)濃度為20%，用于調節(jié)體系中的PH值，使PH值為2-7 ;之后靜置，使銀漿顆粒析出，再進行分離，再用有機溶劑洗滌，再分離，得到粒徑小于100的銀顆粒(“濕”銀顆粒);將增稠劑充分溶解在溶劑中，并按照比例加入分散劑、流平齊U、觸變劑配成載體相50g，該載體相中的組分及各組分的質量比例見表1，將27g “濕”銀漿顆粒與上述50g載體相混合，先機械攪拌均勻，在超聲波震蕩器中震蕩分散35min，即可得到該漿料。該漿料在AlSiC基板上，用微噴涂的裝置加工成所需圖案，采用程序升溫法，在520°C下燒結lh，得到導電圖案。
[0026]實施例三:
在攪拌下，向硝酸銀水溶液中加入有機氨，形成硝酸鹽的絡合物溶液，再向硝酸鹽的絡合物溶液中加入C8-C18的脂肪酸鹽，并調節(jié)PH值在9-12之間，得到均相溶液，該均相溶液中硝酸銀的總體積濃度為10-95g/L ;加大攪拌速度到300rpm以上，向上述均相溶液中逐滴加入硼氫化鈉，反應溫度控制在25°C ;反應完成后，降低攪拌速度到300rpm以下，然后向得到的體系中加入磷酸，所述的磷酸的體積百分數(shù)濃度為20%，用于調節(jié)體系中的PH值，使PH值為2-7 ;之后靜置，使銀漿顆粒析出，再進行分離，再用有機溶劑洗滌，再分離，得到粒徑小于100的銀顆粒(“濕”銀顆粒);將增稠劑充分溶解在溶劑中，并按照比例加入分散劑、流平劑、觸變劑、配成載體相198g，該載體相的組分及各組分的質量比例見表1，將22g“濕”銀漿顆粒與上述198g載體相混合，先機械攪拌均勻，再超聲波震蕩器中振蕩35min，即可得到本漿料。
【權利要求】
1.一種AlSiC LED支架專用中溫固化導電漿料，其特征在于:所述的漿料由導電功能相和載體相構成，所述的導電功能相為銀顆粒，所述的載體相由以下質量百分比原料組成:分散劑2-10%、流平劑為5-10%、觸變劑2-5%和增稠劑2-10%，其余為溶劑，所述的銀顆粒占總質量百分比的30-80%。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種AlSiCLED支架專用中溫固化導電漿料，其特征在于:所述的銀顆粒的粒徑為30-100nm。
3.根據(jù)權利要求2所述的一種AlSiCLED支架專用中溫固化導電漿料，其特征在于:所述分散劑為十二烷基磺酸鈉或卵磷脂。
4.根據(jù)權利要求3所述的一種AlSiCLED支架專用中溫固化導電漿料，其特征在于:所述流平劑為聚丙烯酸或乙二醇丁醚。
5.根據(jù)權利要求4所述的一種AlSiCLED支架專用中溫固化導電漿料，其特征在于:所述觸變劑為鄰苯二甲酸二丁酯。
6.根據(jù)權利要求5所述的一種AlSiCLED支架專用中溫固化導電漿料，其特征在于:所述增稠劑為乙基纖維素、丁基 纖維素、羥乙基纖維素或聚乙烯醇。
7.根據(jù)權利要求6所述的一種AlSiCLED支架專用中溫固化導電漿料，其特征在于:所述的溶劑為蒸餾水、檸檬酸三丁酯、松油醇或丁基芐必醇。
8.根據(jù)權利要求7所述的一種AlSiCLED支架專用中溫固化導電漿料的制備方法，其特征在于:所述的銀顆粒的制備方法包括以下步驟: A、在攪拌下，向硝酸銀水溶液中加入絡合劑，形成硝酸鹽的絡合物溶液，再向硝酸鹽的絡合物溶液中加入表面活性劑，并調節(jié)PH值在9-12之間，得到均相溶液，該均相溶液中硝酸銀的總體積濃度為10-95g/L ； B、加大攪拌速度到300rpm以上，向上述均相溶液中逐滴加入還原劑溶液，反應溫度控制在25 0C ； C、反應完成后，降低攪拌速度到300rpm以下，向步驟B得到的體系中加入磷酸，所述的磷酸的體積百分數(shù)濃度為20%，用于調節(jié)體系中的PH值，使PH值為2-7 ;之后靜置，使銀漿顆粒析出，再進行分離，再用有機溶劑洗滌，再分離，得到粒徑小于100的銀顆粒。
9.根據(jù)權利要求8所述的一種AlSiCLED支架專用中溫固化導電漿料的制備方法，其特征在于:所述絡合劑為溶于水的氨水或有機氨；絡合劑的加入量為加入過程中生辰的沉淀剛好溶解的量；所述表面活性劑為C8-C18的脂肪酸鹽中的一種，表面活性劑的用量在臨界膠束濃度之上。
10.根據(jù)權利要求9所述的一種AlSiCLED支架專用中溫固化導電漿料的制備方法，其特征在于:所述的還原劑溶液為抗壞血酸或硼氫化鈉，其用量比按照反應量計算的.0.1-1.5倍；所述的有機溶劑為正丙醇或乙酸乙醋甲醇。
【文檔編號】H01B1/22GK103996435SQ201410189384
【公開日】2014年8月20日 申請日期:2014年5月7日 優(yōu)先權日:2014年5月7日
【發(fā)明者】王勇 申請人:西安明科微電子材料有限公司