本發(fā)明屬于超級電容器電極材料的制備領(lǐng)域，特別涉及一種以泡沫鎳為基底的氧化鎳/聚苯胺超級電容器電極材料的制備方法。

背景技術(shù)：
近年來，超級電容器逐漸成為下一代能源裝置中最具潛力的候選儲能設(shè)備，因為它具有高功率密度、快充放電速度、長使用壽命以及高操作安全性，能夠滿足時代發(fā)展所需求的現(xiàn)代電子設(shè)備和能源系統(tǒng)。根據(jù)電荷存儲機(jī)理，超級電容器可以大致分為兩類，即雙電層電容器和贗電容電容器，雙電層電容器電極材料常常使用的是碳基材料，而贗電容點額容器常常使用具有氧化還原反應(yīng)的材料。目前，對于贗電容超級電容器的研究主要集中在發(fā)展具有商用前景的過渡金屬氧化物，因為這些氧化物具有豐富度高、價格低廉、環(huán)境友好的特點，特別是能為氧化還原電荷有效地轉(zhuǎn)移提供多種電荷價態(tài)，因而獲得更高的能量密度和高理論比電容值。加入導(dǎo)電聚合物復(fù)合則可以增加比電容，采用導(dǎo)電聚合物的超級電容器的工作原理也是產(chǎn)生準(zhǔn)法拉第電容，此電化學(xué)反應(yīng)不僅僅發(fā)生在材料的表面，主要發(fā)生在材料的三維立體結(jié)構(gòu)中，從而使導(dǎo)電聚合物電極能夠存儲高密度的電荷，產(chǎn)生大的準(zhǔn)法拉第電容。

技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種以泡沫鎳為基底的氧化鎳/聚苯胺超級電容器電極材料的制備方法，本發(fā)明制備方法簡單，所制備的以泡沫鎳為基底的氧化鎳/聚苯胺復(fù)合材料中聚苯胺和氧化鎳分布均勻，形成多孔結(jié)構(gòu)，電化學(xué)性能良好，優(yōu)于純聚苯胺與純氧化鎳。本發(fā)明的一種以泡沫鎳為基底的氧化鎳/聚苯胺超級電容器電極材料的制備方法，包括：(1)在室溫條件下，將質(zhì)量比為1:1～10:1的苯胺單體與摻雜劑混合于去離子水中，冰水浴條件下，攪拌，得到溶液A；引發(fā)劑溶于去離子水中，冰水浴條件下，攪拌，得到溶液B；(2)將溶液B滴加入溶液A中，攪拌得到混合液，然后將泡沫鎳浸入混合溶液中，靜置，得到生長有聚苯胺的泡沫鎳；(3)配制NiO前軀體溶液，用循環(huán)伏安法在生長有聚苯胺的泡沫鎳表面電化學(xué)沉積NiO，得到以泡沫鎳為基底的氧化鎳/聚苯胺超級電容器電極材料。所述步驟(1)中摻雜劑為丙烯酸；引發(fā)劑為過硫酸銨，溶液B中引發(fā)劑的濃度為0.1～1g/mL。所述步驟(1)中冰水浴條件下，攪拌1-2h，得到溶液A；攪拌15-30min，得到溶液B。所述步驟(2)中溶液A和溶液B的體積比為2-5:1；攪拌20-30s得到混合溶液。所述步驟(2)中泡沫鎳為預(yù)處理后的泡沫鎳，預(yù)處理具體為：先用乙醇與去離子水交替清洗，再用鹽酸清洗、超聲，然后用乙醇與去離子水再次交替清洗，真空干燥。所述鹽酸濃度為1～6mol/L，超聲時間為1～8h；真空干燥溫度為40-70℃，干燥時間為4-8h。所述步驟(2)中靜置時間為12-48h。所述步驟(3)中NiO前軀體溶液為硝酸鎳溶液，濃度為0.1M-1M。所述步驟(3)中循環(huán)伏安法的具體參數(shù)為：用鉑電極做對電極、Ag/AgCl電極做參比電極，掃描速率為1～50mV/s，循環(huán)次數(shù)為10～100次。本發(fā)明制備方法，使用多孔的泡沫鎳基底作為集流體大大增加了比表面積。采用丙烯酸作為摻雜劑、過硫酸銨作為引發(fā)劑制得的均勻致密的聚苯胺中間層，導(dǎo)電性好且有利于比電容的提升。用循環(huán)伏安法電化沉積NiO作為活性層，與聚苯胺形成多孔結(jié)構(gòu)，所得電極電化學(xué)性能得到了顯著提升。本發(fā)明制備方法：(1)對多孔的泡沫鎳進(jìn)行預(yù)處理，作為電極的集流體；(2)用導(dǎo)電高分子聚苯胺作為電極中間層，在泡沫鎳基底上原位生長聚苯胺納米棒；(3)在(2)的基礎(chǔ)上電化學(xué)沉積氧化鎳納米片活性層，得到一種具有高比表面積、高活性的超級電容器電極材料有益效果(1)本發(fā)明的制備方法簡單，對生產(chǎn)設(shè)備要求低；(2)所制備的氧化鎳/聚苯胺復(fù)合材料電極具有大的比表面積與多孔結(jié)構(gòu)，電化學(xué)性能良好，比電容達(dá)到418F/g，優(yōu)于純聚苯胺與純氧化鎳。附圖說明圖1為實施例1合成氧化鎳/聚苯胺復(fù)合材料的掃描電鏡照片，其中(a)為10000倍放大的SEM照片，(b)為20000倍放大的SEM照片；圖2為實施例1合成氧化鎳/聚苯胺復(fù)合材料電極的循環(huán)伏安曲線；圖3為實施例1合成氧化鎳/聚苯胺復(fù)合材料電極的充放電曲線；圖4為實施例1合成氧化鎳/聚苯胺復(fù)合材料電極與純氧化鎳電極的比電容曲線。具體實施方式下面結(jié)合具體實施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對本發(fā)明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權(quán)利要求書所限定的范圍。實施例1將泡沫鎳剪裁成長4cm寬1cm的薄片，使用乙醇與去離子水交替沖洗3次，放入6mol/L的鹽酸溶液中超聲2h后取出，再用乙醇與去離子水交替沖洗三次后，放入真空烘箱中在60℃的溫度下干燥4h。將2g聚苯胺與1.5g丙烯酸分散于150mL的去離子水中，冰水浴攪拌2h，得到A液。將6.5g過硫酸銨溶于50mL的去離子水中，冰水浴攪拌30min，得到B液。將B液緩慢滴加到A液中，攪拌30s得到混合液。將經(jīng)過預(yù)處理的泡沫鎳薄片浸入混合液中靜置24h，得到原位聚合的聚苯胺。稱取5.82g的硝酸鎳溶于200mL去離子水中，配制0.1M的硝酸鎳溶液作為NiO的前驅(qū)體溶液。采用循環(huán)伏安法，以鉑電極作為對電極、Ag/AgCl電極作為參比電極，設(shè)置電壓范圍為0～-1.2V，掃描速率為50mV/s，經(jīng)過40個循環(huán)在生長有聚苯胺的泡沫鎳上電化學(xué)沉積NiO。得到以泡沫鎳為基底的氧化鎳/聚苯胺超級電容器電極材料。掃面電鏡觀察表明：聚苯胺與氧化鎳分布均勻，形成多孔結(jié)構(gòu)。循環(huán)伏安曲線表明：此復(fù)合材料電極的比電容高于純NiO電極的比電容。由充放電曲線計算得到：此復(fù)合材料電極的比電容在1mV/s的掃描速率下達(dá)到418F/g。實施例2將泡沫鎳剪裁成長4cm寬1cm的薄片，使用乙醇與去離子水交替沖洗3次，放入5mol/L的鹽酸溶液中超聲3h后取出，再用乙醇與去離子水交替沖洗三次后，放入真空烘箱中在60℃的溫度下干燥5h。將2g聚苯胺與2g丙烯酸分散于150mL的去離子水中，冰水浴攪拌2h，得到A液。將5g過硫酸銨溶于50mL的去離子水中，冰水浴攪拌30min，得到B液。將B液緩慢滴加到A液中，攪拌30s得到混合液。將經(jīng)過預(yù)處理的泡沫鎳薄片浸入混合液中靜置24h，得到原位聚合的聚苯胺中間層。稱取8.72g的硝酸鎳溶于200mL去離子水中，配制0.15M的硝酸鎳溶液作為NiO的前驅(qū)體溶液。采用循環(huán)伏安法，以鉑電極作為對電極、Ag/AgCl電極作為參比電極，設(shè)置電壓范圍為0～-1.2V，掃描速率為20mV/s，經(jīng)過30個循環(huán)在生長有聚苯胺的泡沫鎳上電化學(xué)沉積NiO。得到以泡沫鎳為基底的氧化鎳/聚苯胺超級電容器電極材料。掃面電鏡觀察表明：聚苯胺與氧化鎳分布均勻，形成多孔結(jié)構(gòu)。循環(huán)伏安曲線表明：此復(fù)合材料電極的比電容高于純NiO電極的比電容。由充放電曲線計算得到：此復(fù)合材料電極的比電容在1mV/s的掃描速率下達(dá)到398F/g。實施例3將泡沫鎳剪裁成長4cm寬1cm的薄片，使用乙醇與去離子水交替沖洗3次，放入4mol/L的鹽酸溶液中超聲4h后取出，再用乙醇與去離子水交替沖洗三次后，放入真空烘箱中在60℃的溫度下干燥6h。將2g聚苯胺與1g丙烯酸分散于150mL的去離子水中，冰水浴攪拌2h，得到A液。將8g過硫酸銨溶于50mL的去離子水中，冰水浴攪拌30min，得到B液。將B液緩慢滴加到A液中，攪拌30s得到混合液。將經(jīng)過預(yù)處理的泡沫鎳薄片浸入混合液中靜置24h，得到原位聚合的聚苯胺中間層。稱取11.63g的硝酸鎳溶于200mL去離子水中，配制0.2M的硝酸鎳溶液作為NiO的前驅(qū)體溶液。采用循環(huán)伏安法，以鉑電極作為對電極、Ag/AgCl電極作為參比電極，設(shè)置電壓范圍為0～-1.2V，掃描速率為10mV/s，經(jīng)過20個循環(huán)在生長有聚苯胺的泡沫鎳上電化學(xué)沉積NiO。得到以泡沫鎳為基底的氧化鎳/聚苯胺超級電容器電極材料。掃面電鏡觀察表明：聚苯胺與氧化鎳分布均勻，形成多孔結(jié)構(gòu)。循環(huán)伏安曲線表明：此復(fù)合材料電極的比電容高于純NiO電極的比電容。由充放電曲線計算得到：此復(fù)合材料電極的比電容在1mV/s的掃描速率下達(dá)到409F/g。