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高致密度和高磁性能粉末冶金鐵硅鋁合金的制備方法

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高致密度和高磁性能粉末冶金鐵硅鋁合金的制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明屬于磁性材料領(lǐng)域,涉及一種高致密度和高磁性能粉末冶金鐵硅鋁磁體的制備方法。本發(fā)明通過(guò)添加有機(jī)粘結(jié)劑對(duì)鐵硅鋁粉末改性,壓制成形,排膠處理,然后采用燒結(jié)加熱等靜壓技術(shù)提高其致密度,通過(guò)后續(xù)熱處理全面提高其磁性能。其中有機(jī)粘結(jié)劑采用聚乙烯醇、橡膠或石蠟等,排膠氣氛為真空或氫氣,排膠溫度300-900℃,燒結(jié)溫度在1200-1280℃,熱等靜壓溫度為1000-1150℃、壓力100-150MPa、熱等靜壓時(shí)間1-6h,熱處理溫度1150-1250℃,熱處理時(shí)間2-10h。本發(fā)明提供的粉末冶金鐵硅鋁磁體,其致密度達(dá)到99%以上,磁性能與鑄造磁體相當(dāng)。
【專(zhuān)利說(shuō)明】高致密度和高磁性能粉末冶金鐵硅鋁合金的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于磁性材料領(lǐng)域,涉及一種磁性材料的制備方法,具體涉及粉末冶金法制備致密度高且磁性能好的鐵硅鋁磁體。

【背景技術(shù)】
[0002]鐵硅鋁合金是一種軟磁性能突出的磁性材料,它的特性是硬度高,耐磨,磁性對(duì)應(yīng)力不敏感,矯頑力和磁滯損耗很低,電阻率較高,渦流損耗低,抗氧化性和耐蝕性較好。因此,廣泛應(yīng)用于汽車(chē)、計(jì)算機(jī)、打印機(jī)等設(shè)備元器件中。隨著磁路元件向微型化、多功能化方向發(fā)展,所使用的軟磁合金零部件尺寸越來(lái)越小,形狀也越來(lái)越復(fù)雜。采用傳統(tǒng)的機(jī)械加工方法制備這些軟磁合金零件,存在原材料浪費(fèi)大,周期長(zhǎng),成本高,效率低的缺點(diǎn)。
[0003]粉末冶金工藝是以粉末為原料,通過(guò)成形、燒結(jié)以及后續(xù)處理得到產(chǎn)品,適宜復(fù)雜形狀零件的近凈成形,所制備產(chǎn)品無(wú)需或只需少量機(jī)加工,適宜大批量規(guī)?;a(chǎn),是一種節(jié)約能源、資源、低成本的零部件加工技術(shù)。然而,在采用粉末冶金方法制備鐵硅鋁軟磁合金時(shí),由于工藝的限制造成了材料在如密度、微觀(guān)組織等方面的不足,所制備的軟磁合金的性能遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于熔煉工藝制備的軟磁合金,這大大限制了粉末冶金軟磁合金零部件在高性能磁路元器件中的應(yīng)用。因此,如何提高粉末冶金軟磁合金的磁性能是充分發(fā)揮粉末冶金工藝在軟磁合金零部件制備中的優(yōu)勢(shì)的關(guān)鍵。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種提高粉末冶金鐵硅鋁致密度和磁性能的方法,解決了鐵硅鋁難加工的問(wèn)題,克服了粉末冶金磁體難致密和磁性能較低的不足。
[0005]為實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采取以下技術(shù)方案:
[0006]本發(fā)明提供的高致密度和高磁性能粉末冶金鐵硅鋁磁體,通過(guò)添加有機(jī)粘結(jié)劑對(duì)鐵硅鋁粉末改性,壓制成形,排膠處理,然后采用燒結(jié)加熱等靜壓技術(shù)提高其致密度,通過(guò)后續(xù)熱處理全面提高其磁性能,其中有機(jī)粘結(jié)劑采用聚乙烯醇、橡膠或石蠟等,排膠氣氛為真空或氫氣,排膠溫度為多段換生保溫,保溫溫度300-900°C,燒結(jié)溫度在1200-1280°C,熱等靜壓溫度1000-1150°C、熱等靜壓壓力100-150MPa、熱等靜壓時(shí)間l_6h,熱處理溫度1150-1250°C,熱處理時(shí)間 2-10h。
[0007]本發(fā)明提供的所述鐵硅鋁磁體的第一優(yōu)選技術(shù)方案中,鐵硅鋁的成分范圍Fe =86-88%, Si = 8-10%, Al = 4-6%, C<0.1%, 0〈0.3%。
[0008]本發(fā)明提供的所述鐵硅鋁磁體的第二優(yōu)選技術(shù)方案中,熱處理需緩冷到500°C,冷卻速度低于2 V /min。
[0009]本發(fā)明提供的所述鐵硅鋁磁體的第三優(yōu)選技術(shù)方案中,有機(jī)粘結(jié)劑為聚乙烯醇,比例為l_3wt%。
[0010]本發(fā)明提供的所述鐵硅鋁磁體的第四優(yōu)選技術(shù)方案中,排膠氣氛為真空。
[0011]本發(fā)明是以粉末冶金生產(chǎn)工藝為基礎(chǔ),通過(guò)改進(jìn)鐵硅鋁粉末自身性質(zhì)和加工工藝來(lái)提高鐵硅鋁燒結(jié)零件的密度,改善其致密化程度,通過(guò)后續(xù)熱處理,從而提高零件的綜合性能。與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的有益效果:
[0012]本發(fā)明提供的粉末冶金鐵硅鋁磁體,其致密度達(dá)到99%以上,磁性能與鑄造磁體相當(dāng)。

【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
:
[0013]圖1是實(shí)施例1中鐵硅鋁粉末處理前后的形貌(a)包覆前粉末形貌,(b)包覆后粉末形貌
[0014]圖2是實(shí)施例1中鐵硅鋁壓制后的斷口形貌
[0015]圖3是實(shí)施例1中鐵硅鋁壓坯排膠樣品的斷口形貌
[0016]圖4是實(shí)施例1中鐵硅鋁磁體金相照片(a)燒結(jié)后,(b)熱等靜壓后

【具體實(shí)施方式】
[0017]實(shí)施例1
[0018]FeSiAl 合金的成分為 Fe =余量、Si = 9.5%>A1 = 5%,C = 0.04%,O = 0.2%。粉末改性,采用2 %的聚乙烯醇水溶液與鐵硅鋁粉末混合。聚乙烯醇水溶液制備方法如下:將聚乙烯醇投入計(jì)量好的常溫去離子水中,浸泡約Ih使其充分溶脹、分散。然后逐步提高溫度至85°C。升溫過(guò)程中的攪拌速度為30r/min,升溫速度為120°C/h。檢驗(yàn)聚乙烯醇是否完全溶解的方法是:取少量溶液,加入I?2滴碘液,并適當(dāng)搖動(dòng),然后進(jìn)行觀(guān)察,若色澤能均勻擴(kuò)散,說(shuō)明已完全溶解。聚乙烯醇完全溶解后,邊攪拌邊冷卻,直至常溫,補(bǔ)水至預(yù)定量并攪拌均勻。將定量的聚乙烯醇水溶液逐滴加入Fe-S1-Al粉末中并倒入機(jī)械攪拌器中充分?jǐn)嚢杌旌?,此過(guò)程需連續(xù)進(jìn)行以聚乙烯醇成形劑在粉體表面包覆均勻。通過(guò)對(duì)比圖1(a)和(b)可以發(fā)現(xiàn)絕緣包覆前后粉末表面形貌和粒度分布均發(fā)生了明顯的變化,包覆處理后,鐵硅鋁粉末中的細(xì)顆粒比例大大降低,粉末與成形劑混合之后,成形劑包覆在粉末顆粒表面,顆粒表面無(wú)明顯鋒利的尖角,這些均對(duì)改善鐵硅鋁粉末的成形性起了很大的促進(jìn)作用。粉末用SOOMPa的壓力壓制成形。成形坯斷面形貌如圖2所示,壓制后粉體排列緊密,呈有規(guī)則排列狀態(tài),即致密度提高。排膠過(guò)程就是在高溫下促使壓坯中殘留的粘結(jié)劑聚乙烯醇蒸發(fā)或者發(fā)生熱分解揮發(fā),在保證坯體不產(chǎn)生缺陷的情況下將聚乙烯醇全部脫除一道工序。在真空氣氛下分別在300、500、800°C保溫Ih,升溫速率1°C /min,隨爐冷卻。圖3為預(yù)燒結(jié)后試樣的斷口形貌,在排膠后的樣品中,粘結(jié)劑被脫除后留下了大量空洞,且顆粒之間已形成部分燒結(jié)頸,開(kāi)始了一定程度的燒結(jié),使得試樣具有了一定的強(qiáng)度。在1270°C燒結(jié)8h材料的相對(duì)密度為97%,采用的熱等靜壓工藝為1050°C、150MPa、4h,合金致密度提高到99.4%,圖4可以看出燒結(jié)后的樣品還有孔存在,而熱等靜壓后孔完全消失。在1150°C下熱處理4h,10C /min冷卻到500°C,隨爐冷卻出爐即得到所需磁體。鐵硅鋁磁體的磁性能Bs = 1.016T, Br = 0.598T, He = 3.72A/m, μ m = 65.85mH/m。
[0019]實(shí)施例2
[0020]FeSiAl 合金的成分為 Fe =余量、Si = 10%、Al = 5%, C = 0.05%, O = 0.1 %。粉末改性,采用2 %的聚乙烯醇水溶液與鐵硅鋁粉末混合。聚乙烯醇水溶液制備方法如下:將聚乙烯醇投入計(jì)量好的常溫去離子水中,浸泡約Ih使其充分溶脹、分散。然后逐步提高溫度至75°C。升溫過(guò)程中的攪拌速度為60r/min,升溫速度為120°C/h。檢驗(yàn)聚乙烯醇是否完全溶解的方法是:取少量溶液,加入I?2滴碘液,并適當(dāng)搖動(dòng),然后進(jìn)行觀(guān)察,若色澤能均勻擴(kuò)散,說(shuō)明已完全溶解。聚乙烯醇完全溶解后,邊攪拌邊冷卻,直至常溫,補(bǔ)水至預(yù)定量并攪拌均勻。將定量的聚乙烯醇水溶液逐滴加入Fe-S1-Al粉末中并倒入機(jī)械攪拌器中充分?jǐn)嚢杌旌?,此過(guò)程需連續(xù)進(jìn)行以聚乙烯醇成形劑在粉體表面包覆均勻。粉末用SOOMPa的壓力壓制成形。在氫氣氣氛下分別在300、500、900°C保溫Ih,升溫速率1°C /min,隨爐冷卻。在1270°C燒結(jié)1h材料的相對(duì)密度為97%,采用的熱等靜壓工藝為1050°C、150MPa、6h,合金致密度提高到99.1%。在11501:下熱處理611,11: /min冷卻到500°C,隨爐冷卻出爐即得到所需磁體。鐵娃招磁體的磁性能Bs = 1.026T, Br = 0.608T, He = 4.24A/m, μ m=62.42mH/m。
【權(quán)利要求】
1.一種高致密度和高磁性能粉末冶金鐵硅鋁磁體的制備方法,其特征在于通過(guò)添加有機(jī)粘結(jié)劑對(duì)鐵硅鋁粉末改性,壓制成形,排膠處理,然后采用燒結(jié)加熱等靜壓技術(shù)提高其致密度,通過(guò)后續(xù)熱處理全面提高其磁性能,其中有機(jī)粘結(jié)劑采用聚乙烯醇、橡膠或石蠟,排膠氣氛為真空或氫氣,排膠溫度300-90(TC,燒結(jié)溫度在1200-128(TC,熱等靜壓溫度1000-1150°C、熱等靜壓壓力100-150MPa、熱等靜壓時(shí)間l_6h,熱處理溫度1150_1250°C,熱處理時(shí)間2-1 Oh。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高致密度和高磁性能粉末冶金鐵硅鋁磁體的制備方法,其特征在于鐵硅鋁粉末的成分要求范圍為Fe = 86-88%, Si = 8-10%, Al = 4-6%, C〈0.1%,0〈0.3%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高致密度和高性能粉末冶金鐵硅鋁磁體的制備方法,其特征在于,熱處理需緩冷到500°C,冷卻速度低于2V /min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高致密度和高性能粉末冶金鐵硅鋁磁體的制備方法,其特征在于,有機(jī)粘結(jié)劑為聚乙烯醇,比例為l-3wt%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高致密度和高性能粉末冶金鐵硅鋁磁體的制備方法,其特征在于,排膠氣氛為真空。
【文檔編號(hào)】H01F1/147GK104372237SQ201410670952
【公開(kāi)日】2015年2月25日 申請(qǐng)日期:2014年11月21日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月21日
【發(fā)明者】李平, 劉兆江, 曲選輝, 秦明禮, 魯慧峰, 陳錚 申請(qǐng)人:北京科技大學(xué)
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