一種負載金屬氧化鎳的微介孔碳材料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種利用淀粉和鎳鹽制備負載氧化鎳的微介孔碳材料的新方法。具體步驟如下：首先將淀粉和鎳鹽按一定摩爾比配成混合溶液，將其置于反應釜中在一定溫度壓力下進行水熱反應合成氧化鎳/碳復合材料，再將其與活化劑按一定質量比混合，進行活化處理，制備具有高比電容量的負載氧化鎳的微介孔碳材料。
【專利說明】 一種負載金屬氧化鎳的微介孔碳材料的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種負載金屬氧化鎳的微介孔碳材料的制備方法，具體涉及一種將淀粉和鎳鹽在水熱條件下合成金屬氧化鎳/碳復合材料，再將其在一定條件下活化處理，制備具有一定微介孔結構、高比電容量的金屬氧化鎳/碳材料的新方法。
【背景技術】
[0002]超級電容器，又稱電化學電容器，是一種性能介于蓄電池和傳統(tǒng)電容器之間的新型儲能器件，具有比容量大、功率密度高、循環(huán)壽命長、對環(huán)境無污染、低溫性能好、成本低廉、充放電壽命長及安全性能高等優(yōu)點。制備超級電容器電極的材料主要有金屬氧化物、碳基材料、復合電極材料和導電聚合物。而這些材料中碳基材料被關注的更多，并且技術也最為成熟。用于制備超級電容器電極的碳材料主要有纖維碳、多孔碳、石墨烯、碳納米管等。多孔碳由于具有較高的表面積、發(fā)達的孔隙結構，并且其孔結構可調控，因此常被用來作為超級電容器的電極材料，但是其比電容不是特別大，能量密度也較低，而金屬氧化物卻具有比電容量大、能量密度高能優(yōu)點，因此負載金屬氧化物的多孔碳材料將成為超級電容器電極材料的首選。氧化鎳由于易于合成且有較高的比電容、環(huán)境友好，成本低，已經被認為是一種在堿性電解質的電容器的優(yōu)良電極材料，因此制備性能優(yōu)良的氧化鎳/碳材料具有重要的意義。
[0003]專利CN102013330A公開了一種本石墨烯/多孔氧化鎳復合超級電容器薄膜，這種薄膜具有無序的納米多孔結構，孔徑范圍和薄膜厚度可調，石墨烯與氧化鎳具有一定的質量比。專利CN102874884A公開了一種以六水合硝酸鎳和聚乙烯毗咯烷酮為原料制備超級電容器電極材料氧化鎳的方法。專利CN103219169A公開了一種超級電容器電極材料碳包覆氧化鎳N10/C的制備方法，其以乙酸鎳、尿素和聚乙烯毗咯烷酮為原料首先制備出氧化鎳，再將其溶于葡萄糖溶液中水熱反應制備N10/C材料。以上專利并未制備出微介孔結構可控、負載氧化鎳的多孔碳材料，因此制備氧化鎳負載的微介孔可控的碳材料將推動超級電容器行業(yè)的發(fā)展。
[0004]本專利是以淀粉和鎳鹽為原料，在高溫高壓下水熱反應合成氧化鎳/碳復合材料，再將其與活化劑混合，在一定條件下活化處理，制備具有微介孔結構和高比電容量的金屬氧化鎳/碳材料的新方法。
【發(fā)明內容】
[0005]本發(fā)明目的是提供一種利用淀粉和鎳鹽制備具有微介孔結構、高比電容量的金屬氧化鎳/碳材料的新方法。
[0006]本發(fā)明首先將淀粉和鎳鹽按摩爾比為3:1?7:1配成一定量的混合溶液于反應釜中，將其在150?210°C溫度下進行水熱反應10?16小時，得到的固體經過濾，洗滌、干燥，制得氧化鎳/碳復合材料；再將此材料與活化劑按質量比1: 3?6(g/g)混合，將其在700?900°C下活化反應I小時，固體過濾、洗滌、干燥，最終得到一種負載金屬氧化鎳的微介孔碳復合材料。
[0007]本發(fā)明的特征在于:所述制備復合材料的鎳鹽為硝酸鎳和醋酸鎳。
[0008]本發(fā)明的特征在于:所述活化劑為氫氧化鉀和氫氧化鈉。
【具體實施方式】
[0009]實施例1:將淀粉和硝酸鎳按摩爾比為6: I配置一定體積混合溶液，將一定量混合液置于反應釜中，在160°C溫度下水熱反應16小時，固體過濾，洗滌、干燥，得到氧化鎳/碳復合材料；將此材料與KOH按質量比1: 3(g/g)混合，將其在700°C下活化反應I小時，固體過濾、洗滌、干燥，制備出比電容量為241F/g的負載氧化鎳的微介孔碳材料。
[0010]實施例2:改變淀粉和硝酸鎳的摩爾比為4: 1，其他條件同實施例1，制備出比電容量為259F/g的負載氧化鎳的微介孔碳材料。
[0011]實施例3:改變水熱反應溫度為180°C，其他條件同實施例2，制備出比電容量為267F/g的負載氧化鎳的微介孔碳材料。
[0012]實施例4:改變氧化鎳/碳材料與KOH的質量比為1: 5，其他條件同實施例2，制備出比電容量為281F/g的負載氧化鎳的微介孔碳材料。
[0013]實施例5:改變活化溫度為900°C，其他條件同實施例4，制備出比電容量為293F/g的負載氧化鎳的微介孔碳材料。
[0014]實施例6:改變活化試劑為NaOH，其他條件同實施例4，制備出比電容量為271F/g的負載氧化鎳的微介孔碳材料。
[0015]實施例7:改變氧化鎳/碳材料與NaOH的質量比為1:4，將其在700°C下活化反應I小時，其他條件同實施例4，制備出比電容量為277F/g的負載氧化鎳的微介孔碳材料。
[0016]實施例8:將淀粉和醋酸鎳按摩爾比為4: I配置一定體積混合溶液，將一定量混合液置于反應釜中，在180°C溫度下水熱反應14小時，固體過濾，洗滌、干燥，得到氧化鎳/碳復合材料；將此材料與KOH按質量比1: 4(g/g)混合，將其在800°C下活化反應I小時，固體過濾、洗滌、干燥，制備出比電容量為273F/g的負載氧化鎳的微介孔碳材料。
[0017]實施例9:改變活化試劑為NaOH，其他條件同實施例8，，制備出比電容量為265F/g的負載氧化鎳的微介孔碳材料。
[0018]實施例10:改變活化試劑為NaOH，將氧化鎳/碳材料與NaOH按質量比1: 3 (g/g)混合，其他條件同實施例8，制備出比電容量為265F/g的負載氧化鎳的微介孔碳材料。
【權利要求】
1.一種負載金屬氧化鎳的微介孔碳材料的制備方法，其具體步驟如下: 首先將淀粉和鎳鹽按摩爾比為3: 1?7: 1配成一定量的混合溶液于反應釜中，將其在150?2101溫度下進行水熱反應10?16小時，得到的固體經過濾，洗滌、干燥，制得氧化鎳/碳復合材料；再將此材料與活化劑按質量比1: 3?6(8/3混合，將其在700?9001下活化反應1小時，固體過濾、洗滌、干燥，最終得到一種負載金屬氧化鎳的微介孔碳材料。
2.—種如權利要求1所述的一種負載金屬氧化鎳的微介孔碳材料的制備方法，其特征在于:所述制備復合材料的鎳鹽為硝酸鎳和醋酸鎳。
3.—種如權利要求1所述的一種負載金屬氧化鎳的微介孔碳材料的制備方法，其特征在于:所述活化劑為氫氧化鉀和氫氧化鈉。
【文檔編號】H01G11/86GK104465128SQ201410714080
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年11月26日 優(yōu)先權日:2014年11月26日
【發(fā)明者】王麗麗, 余建國, 常娟娟, 王長春 申請人:天津工業(yè)大學