一種鋰離子電池負極材料鈦酸鋰的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及于鈦酸鋰電池生產(chǎn)制造【技術領域】，特別涉及一種鋰離子電池負極材料鈦酸鋰的制備方法。針對現(xiàn)有技術中鈦酸鋰電池負極材料制造工藝復雜和制造成本較高的問題，本發(fā)明提供了一種鋰離子電池負極材料鈦酸鋰的制備方法。通過原料混合、多次焙燒、多次球磨、多次砂磨、多次離心和多次造粒等工藝步驟，實現(xiàn)了鈦酸鋰電池負極材料的制備，制備成本約為70000元/噸，較現(xiàn)有技術的制備成本降低4~5成。
【專利說明】-種結離子電池負極材料鐵酸結的制備方法

【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及于鐵酸裡電池生產(chǎn)制造【技術領域】，特別涉及一種裡離子電池負極材料 鐵酸裡的制備方法。

【背景技術】
[0002] 目前，裡離子電池的負極主要采用碳材料，但W碳做負極的裡電池在應用上 仍存在一些弊端，例如過充電時易析出裡枝晶，造成電池短路并影響裡電池的安全性 能；易形成SEI膜而導致首次充放電效率較低，不可逆容量較大。另外，碳材料的平臺 電壓較低，接近于金屬裡，并且碳材料容易引起電解液的分解，從而帶來安全隱患。W 尖晶石型鐵酸裡代替碳材料做裡離子電池的負極能夠規(guī)避W上問題，并且尖晶石型鐵 酸裡較碳材料具有明顯優(yōu)勢，例如鐵酸裡為零應變材料，其循環(huán)性能好；鐵酸裡放電電 壓平穩(wěn)，而且利用鐵酸裡做負極時電池的電解液不易發(fā)生分解，提高了裡電池的安全 性能；與炭負極材料相比，鐵酸裡具有更高的裡離子擴散系數(shù)，其裡離子擴散系數(shù)約為 2 ，使用鐵酸裡做負極能夠實現(xiàn)高倍率充放電；鐵酸裡的電勢比純金屬裡的電 勢高，不易產(chǎn)生裡晶枝，為保障裡電池的安全提供了基礎。
[0003] 作為裡離子電池負極材料的鐵酸裡，可與猛酸裡、H元材料或磯酸鐵裡等正極材 料組成2. 4V或1. 9V的裡離子二次電池。鐵酸裡還可W用作正極，與金屬裡或裡合金負極 組成1. 5V的裡二次電池。由于鐵酸裡材料的高安全性、高穩(wěn)定性、長壽命和綠色環(huán)保等特 點，其已成為新一代裡離子電池的負極材料而被廣泛應用在新能源汽車和電動摩巧車等在 安全性、穩(wěn)定性和倍率性能要求較高的各類應用領域中。
[0004] 但是，使用鐵酸裡做裡離子電池的負極同樣具有劣勢，其最大的問題在于成本偏 高和制造工藝復雜，極大地限制了鐵酸裡電池的發(fā)展。


【發(fā)明內容】

[0005] 針對現(xiàn)有技術中鐵酸裡電池負極材料制造工藝復雜和制造成本較高的問題，本發(fā) 明提供了一種裡離子電池負極材料鐵酸裡的制備方法。
[0006] 本發(fā)明的技術方案為： 一種裡離子電池負極材料鐵酸裡的制備方法，其特征在于其包括W下步驟： (a) 原料混合 (al)按照重量比100: ((T41) : ((T37)稱量二氧化鐵、碳酸裡和氨氧化裡原料，其中碳 酸裡和氨氧化裡不同時取零； (a2)將碳酸裡和氨氧化裡原料置于Y型混料機中，啟動Y型混料機，執(zhí)行混料1小時； (a3)加入二氧化鐵原料并繼續(xù)執(zhí)行混料1小時； (a4)出料并將混合物料裝入?yún)R鉢； (b) 一次賠燒 將裝有混合物料的匯鉢置于賠燒爐內，W 3°C /min的升溫速率升溫至10(T30(rC，W 2°C /min的升溫速率升溫至70(T80(rC，保溫20小時后自然冷卻； (C) 一次球磨 將一次賠燒物料置于球磨機的球磨罐中，開啟球磨機并執(zhí)行球磨10小時； (d) -次砂磨 使用隔膜粟將一次球磨物料打入儲料罐中，將儲料罐與砂磨機連接并開啟砂 磨機；一次砂磨過程中，每隔30min檢測儲料罐中物料的粒度；當儲料罐中物料的 粒度打5() '5 |1?乂1.3^細或公90《3//?時，執(zhí)行步驟（e);當儲料罐中物料的粒度 Z)5Wsju 9,1 或。90〉3//曲時，重復執(zhí)行步驟（d); (e) 一次貿(mào)也 使用隔膜粟將一次砂磨物料打入離也機的離也儲料罐中，開啟離也機并將離也機的轉 速設置為3500?4000r/min ; (f) 一次烘干 將一次離也物料置于烘箱中，開啟烘箱并在12CTC ^15(TC下烘干化； (g) -次造粒 將一次烘干物料置于造粒機中，開啟造粒機并對造粒機中的一次烘干物料進行破碎， 破碎后過篩并將一次造粒物料裝入?yún)R鉢； 化）二次賠燒 將裝有一次造粒物料的匯鉢置于賠燒爐內，W 5°C /min的升溫速率升溫至50(T60(rC， W 2°C /min的升溫速率升溫至78(T805°C，保溫20小時后自然冷卻； (i) 二次球磨 參照步驟（C) 一次球磨對二次賠燒物料進行二次球磨； (j) 二次砂磨 使用隔膜粟將二次球磨物料打入儲料罐中，將儲料罐與砂磨機連接并開啟砂 磨機；二次砂磨過程中，每隔30min檢測儲料罐中物料的粒度；當儲料罐中物料的 粒度/鳳）S I! 請或公90《4//?時，執(zhí)行步驟（k);當儲料罐中物料的粒度 i)5()巖[I 奮'域。90M//?時，重復執(zhí)行步驟（jO; (k) 二次離也 參照步驟（e) -次離也對二次砂磨物料進行二次離也； (l) 二次烘干 參照步驟（f) 一次烘干對二次離也物料進行二次烘干； (m) 二次造粒 參照步驟（g) -次造粒對二次烘干物料進行二次造粒； (n) H次賠燒 將裝有二次造粒物料的匯鉢置于賠燒爐內，W l0°C /min的升溫速率升溫至 35(T50(rC，保溫20小時后自然冷卻； (0) H次造粒 參照步驟（g) -次造粒對H次賠燒物料進行H次造粒，H次造粒后H次造粒物料不入 匯鉢，針對H次造粒物料執(zhí)行步驟（p); (P)包裝 使用鉛鉛袋封裝H次造粒物料并抽真空。
[0007] 具體的，步驟（g) -次造粒和步驟(m)二次造粒中過篩工序使用40目篩網(wǎng)。
[0008] 具體的，步驟（o)H次造粒中過篩工序使用100目篩網(wǎng)。 本發(fā)明的有益效果：1.執(zhí)行本發(fā)明技術方案步驟（a廣（P)能夠完成鐵酸裡電池負極材 料的制備，制備成本約為70000元/噸，較現(xiàn)有技術的制備成本降低rs成。2.本發(fā)明技術 方案主要使用賠燒、球磨、砂磨、離也和造粒等常規(guī)加工手段，使用常規(guī)設備即可完成，制備 工藝較為簡單且成本低廉。3.依照本發(fā)明技術方案制造的鐵酸裡電池負極材料的批次穩(wěn)定 性較高，合格率達到98% W上。4.依照本發(fā)明技術方案制造的鐵酸裡電池負極材料的各項 性能指標均達到現(xiàn)有技術水平，能夠滿足鐵酸裡電池的工作需要，其主要性能指標見表1。
[0009] 表 1

【權利要求】
1. 一種鋰離子電池負極材料鈦酸鋰的制備方法，其特征在于其包括以下步驟： (a) 原料混合 (al)按照重量比100: ((Γ41) : ((Γ37)稱量二氧化鈦、碳酸鋰和氫氧化鋰原料，其中碳 酸鋰和氫氧化鋰不同時取零； (a2)將碳酸鋰和氫氧化鋰原料置于Y型混料機中，啟動Y型混料機，執(zhí)行混料1小時； (a3)加入二氧化鈦原料并繼續(xù)執(zhí)行混料1小時； (a4)出料并將混合物料裝入匣缽； (b) -次焙燒 將裝有所述混合物料的匣缽置于焙燒爐內，以3°C/min的升溫速率升溫至10(T30(TC， 以2°C/min的升溫速率升溫至70(T800°C，保溫20小時后自然冷卻； (C) 一次球磨 將一次焙燒物料置于球磨機的球磨罐中，開啟球磨機并執(zhí)行球磨10小時； (d) -次砂磨 使用隔膜泵將一次球磨物料打入儲料罐中，將所述儲料罐與砂磨機連接并開啟砂磨 機；所述一次砂磨過程中，每隔30min檢測所述儲料罐中物料的粒度；當所述儲料罐中物 料的粒度/PO.;b義1 3I1細或洲0彡如?時，執(zhí)行步驟（e);當所述儲料罐中物料的粒度 />50 9丄3][撕I或洲0>3//?時，重復執(zhí)行步驟(d); (e) -次離心 使用隔膜泵將一次砂磨物料打入離心機的離心儲料罐中，開啟所述離心機并將離心機 的轉速設置為350(T4000r/min; (f) 一次烘干 將一次離心物料置于烘箱中，開啟所述烘箱并在120°C~150°C下烘干2h; (g) -次造粒 將一次烘干物料置于造粒機中，開啟所述造粒機并對造粒機中的一次烘干物料進行破 碎，破碎后過篩并將一次造粒物料裝入匣缽； (h) 二次焙燒 將裝有所述一次造粒物料的匣缽置于焙燒爐內，以5°C/min的升溫速率升溫至 50(T600°C，以2°C/min的升溫速率升溫至78(T805°C，保溫20小時后自然冷卻； (i)二次球磨 參照步驟（c) 一次球磨對二次焙燒物料進行二次球磨； (j) 二次砂磨 使用隔膜泵將二次球磨物料打入儲料罐中，將所述儲料罐與砂磨機連接并開啟所述砂 磨機；所述二次砂磨過程中，每隔30min檢測所述儲料罐中物料的粒度；當所述儲料罐中物 料的粒度￡d:|l. 3J 或洲0彡4//?時，執(zhí)行步驟（k);當所述儲料罐中物料的粒度 3J8|,ι細或洲0>4//?時，重復執(zhí)行步驟（j); (k) 二次離心 參照步驟（e) -次離心對二次砂磨物料進行二次離心； (l) 二次烘干 參照步驟（f) 一次烘干對二次離心物料進行二次烘干； (m) 二次造粒 參照步驟（g) -次造粒對二次烘干物料進行二次造粒； (η)三次焙燒 將裝有所述二次造粒物料的匣缽置于焙燒爐內，以l〇°C/min的升溫速率升溫至 35(T500°C，保溫20小時后自然冷卻； (〇)三次造粒 參照步驟（g) -次造粒對三次焙燒物料進行三次造粒，三次造粒后三次造粒物料不入 匣缽，針對三次造粒物料執(zhí)行步驟（P); (P)包裝 使用鋁箔袋封裝所述三次造粒物料并抽真空。
2. 根據(jù)權利要求1所述的一種鋰離子電池負極材料鈦酸鋰的制備方法，其特征在于步 驟（g) -次造粒和步驟（m)二次造粒中所述過篩工序使用40目篩網(wǎng)。
3. 根據(jù)權利要求2所述的一種鋰離子電池負極材料鈦酸鋰的制備方法，其特征在于步 驟（〇)三次造粒中所述過篩工序使用100目篩網(wǎng)。
【文檔編號】H01M10/0525GK104466152SQ201410716583
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年12月2日 優(yōu)先權日:2014年12月2日
【發(fā)明者】劉慶國, 蔣國勝, 何立強, 路杰 申請人:趙縣強能電源有限公司