一種粘結(jié)釹鐵硼永磁材料的制備設(shè)備的制作方法
【專利摘要】一種粘結(jié)釹鐵硼永磁材料的制備設(shè)備，其特征在于，包括配料裝置，其具有按重量百分比進(jìn)行配料的比例控制器和至少四個配料器；真空熔煉爐，其容納配好的料，進(jìn)行熔煉得到合金錠，具有熔煉裝置和去皮去氧化層裝置；真空快淬爐，其容納將表面去皮去氧化層的合金錠，進(jìn)行快淬，具有溫度控制器、氣壓控制器、真空度控制器、輥面線速控制器；以及晶化破碎裝置，其將快淬后的產(chǎn)品晶化破碎。根據(jù)本實用新型制備的粘結(jié)釹鐵硼稀土永磁材料，具有高內(nèi)稟矯頑力、高磁能積、高剩磁及易充磁的優(yōu)點。
【專利說明】一種粘結(jié)釹鐵硼永磁材料的制備設(shè)備
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實用新型涉及一種具有高性能的稀土永磁材料的制備設(shè)備，更涉及一種粘結(jié)釹鐵硼稀土永磁材料的制備設(shè)備，尤其涉及一種具有高內(nèi)稟矯頑力、高磁能積、高剩磁及易充磁的粘結(jié)釹鐵硼稀土永磁材料的制備設(shè)備。
[0002]術(shù)語“熱退火溫度控制器”的控制范圍是200~780°C或400°C~820°C。
[0003]術(shù)語“熱退火時間控制器”的控制范圍是0.1~35min，優(yōu)選2~35min。
[0004]術(shù)語“第一比例控制器”以重量百分比記使釹元素、硼元素、鈷元素、鈮鋯類元素的比例控制在(17.6~32.8): (0.1~6.6): (0.1~8): (0.1~4.8);優(yōu)選地，控制在(19.1 ~30.2): (0.23 ~5.0): (0.5 ~7.0): (0.15 ~3.6);更優(yōu)選地，控制在(21.1~28.2): (0.55~4.2): (1.1~5.3): (0.2~3.0)，或者，以重量百分比記，所述比例控制器使釹元素、硼元素、鈷元素、鈮鋯類元素的比例控制在(22.0~32.4): (4.0~
5.85): (3.96 ~6.01): (0.3 ~4.82)。
[0005]術(shù)語“第二比例控制器”以重量百分比記使釹元素、硼元素、鈷元素、鈮鋯類元素的比例控制在(22.4 ~31.8): (4.0 ~5.6): (4.1 ~5.9): (0.34 ~4.6)。
[0006]術(shù)語“第三比例控制器”以重量百分比記使釹元素、硼元素、鈷元素、鈮鋯類元素的比例控制在(23.1 ~30.2): (4.2 ~5.4): (4.4 ~5.6): (0.38 ~4.4)。 現(xiàn)有技術(shù)
[0007]粘結(jié)釹鐵硼磁粉是制備粘結(jié)釹鐵硼永磁體的主要原料。粘結(jié)釹鐵硼具有以其比重小、易成型及性價比高等優(yōu)點，廣泛應(yīng)用于計算機(jī)、汽車、軍工、醫(yī)療設(shè)施、電動工具、辦公設(shè)備、家用電器等領(lǐng)域。
[0008]磁性器件、電子產(chǎn)品的小型化和薄型化要求永磁材料高磁能積、高剩磁及易充磁。粘結(jié)釹鐵硼磁粉的性能直接決定粘結(jié)釹鐵硼磁體的性能，各向同性粘結(jié)釹鐵硼磁粉性能要求磁能積達(dá)到119KJ/m3以上。
[0009]發(fā)明名稱為《稀土永磁粉及其制備方法以及由其制備的磁體和磁性器件》的專利申請 N0.201210518331.5 的基本表達(dá)式是[RExREj (100-x)],ZrzFebalB6.2，
[0010]其中，RE選自 Nd,Pr 和 PrNd 中的一種，RE’ 選自 La、Ce、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er,Tm,Yb和Lu中的一種或幾種組合，20≤x < 100,9.4 ^ y ^ 13.2,1 ^ z ^ 5 ;優(yōu)選地，11 ^ y ^ 12.4,1 ^ z ^ 3，通過向稀土永磁粉中添加同時復(fù)合添加一定量的合金元素，獲得高密度和較好的磁性能。
[0011]專利申請N0.201210518331.5降低了生產(chǎn)成本，但是，磁性能無法滿足高磁能積、高剩磁及易充磁的高要求，難以適應(yīng)對磁性器件、電子產(chǎn)品的小型化和薄型化的要求。
實用新型內(nèi)容
[0012]本實用新型的目的是提供一種粘結(jié)釹鐵硼稀土永磁材料的制備設(shè)備，其具有高內(nèi)票矯頑力、聞磁能積、聞剩磁及易充磁。[0013]為此，本實用新型提供了一種粘結(jié)釹鐵硼磁粉的制備設(shè)備，其特征在于，包括配料裝置，其具有按重量百分比進(jìn)行配料的比例控制器和至少四個配料器；真空熔煉爐，其容納配好的料，進(jìn)行熔煉得到合金錠，具有熔煉裝置和去皮去氧化層裝置；真空快淬爐，其容納將表面去皮去氧化層的合金錠，進(jìn)行快淬，具有溫度控制器、氣壓控制器、真空度控制器、輥面線速控制器；以及晶化破碎裝置，其將快淬后的產(chǎn)品晶化破碎。
[0014]優(yōu)選地，還具有熱退火溫度控制器和/或熱退火時間控制器。
[0015]優(yōu)選地，包括鑭系稀土元素配料器、鐵元素配料器、硼元素配料器、鈷元素配料器、鈮鋯類元素配料器。
[0016]優(yōu)選地，包括金屬釹配料器、硼鐵配料器、鈮鐵配料器、鈷元素配料器。
[0017]優(yōu)選地，所述比例控制器是第一比例控制器。
[0018]優(yōu)選地，所述比例控制器是第二比例控制器。
[0019]優(yōu)選地，所述比例控制器是第三比例控制器。
[0020]優(yōu)選地，所述鑭系稀土元素配料器是釹元素配料器。
[0021]優(yōu)選地，所述鑭系稀土元素配料器是鐠元素配料器。
[0022]優(yōu)選地，所述鑭系稀土元素配料器是釹元素和鐠元素的配料器。
[0023]特別是，本實用新型涉及的粘結(jié)釹鐵硼永磁材料，以重量百分比記為，基本表達(dá)式為RExFeHmByMzNtj,其中，RE為釹元素，F(xiàn)e為鐵元素，B為硼元素，M為Co元素，N為T1、Cr,Mo,Nb, Zr 等元素中的一種；x 為 22.0 ?32.4，y 為 4.0 ?5.85，z 為 3.96 ?6.01，ο 為
0.3?4.82，通過添加過渡金屬元素Co、Nb等起到協(xié)同改善釹鐵硼磁粉穩(wěn)定性、晶粒大小及內(nèi)稟矯頑力大小。
[0024]特別是，所述X 為 22.4 ?31.8，y 為 4.0 ?5.6，z 為 4.1 ?5.9，ο 為 0.34 ?4.6。
[0025]特別是，所述X 為 23.1 ?30.2，y 為 4.2 ?5.4，z 為 4.4 ?5.6，ο 為 0.38 ?4.4。
[0026]優(yōu)選地，實施本實用新型通過下列工藝，即:將金屬釹，硼鐵，鈮鐵，鈷等按重量百分比進(jìn)行配料，配好的料通過配料器加入加料塔內(nèi)，然后加入到坩堝內(nèi)進(jìn)行熔煉，經(jīng)過抽真空、坩堝保溫的程序后，進(jìn)入真空快淬爐中進(jìn)行快淬，其中，可控工藝參數(shù)有溫度、氣壓、真空度、棍面線速等，再將快洋后的廣品晶化破碎，從而制備出具有聞磁能積，聞剩磁，聞內(nèi)票矯頑力的稀土永磁材料。
[0027]特別是，熱退火工藝溫度在200°C?780°C，熱退火時間在0.1?35min。
[0028]特別是，在150°C以上高溫處理I小時，磁粉不可逆磁通損失為2%以下。
[0029]根據(jù)本實用新型，粘結(jié)釹鐵硼的成分配方，通過添加過渡金屬元素Co、Nb等，協(xié)同改善釹鐵硼磁粉的穩(wěn)定性、晶粒大小及內(nèi)稟矯頑力大小。以重量百分比記為:基本表達(dá)式為RExFeHmByMzNtj,其中，RE為釹元素，F(xiàn)e為鐵元素，B為硼元素，M為Co元素，N為T1、Cr,Mo,Nb, Zr 等元素中的一種；x 為 22.0 ?32.4，y 為 4.0 ?5.85，z 為 3.96 ?6.01，ο 為
0.3?4.82。優(yōu)選地，所述X為22.4?3L 8，y為4.0?5.6，ζ為4.1?5.9，ο為0.34?
4.6。更優(yōu)選地，所述X為23.1?30.2，y為4.2?5.4，ζ為4.4?5.6，ο為0.38?4.4。
[0030]根據(jù)本實用新型，通過添加釹元素，并復(fù)合添加了 Nb、Co等其他過渡金屬，獲得了聞磁能積、聞內(nèi)票矯頑力、聞剩磁的粘結(jié)欽鐵砸永磁材料。
[0031]根據(jù)本實用新型，通過在釹鐵硼永磁合金中添加Co，不僅能提高非晶相穩(wěn)定性，細(xì)化晶粒，同時鈷可以取代Fe原子，增強(qiáng)鐵磁交換，提高釹鐵硼永磁合金的內(nèi)稟矯頑力。[0032]根據(jù)本實用新型，鈮(Nb)在快速凝固過程中能夠進(jìn)入到非晶相中，穩(wěn)定非晶組織，但無法進(jìn)入到α -Fe相和Nd-Fe-B相，隨著晶化的進(jìn)行，Nb在晶粒間的剩余非晶相中越來越富集，使α -Fe成核密度增加，同時抑制了晶粒的長大，增強(qiáng)軟磁相和硬磁相的交換耦合作用，提高了產(chǎn)品的穩(wěn)定性等性能。
[0033]根據(jù)本實用新型，添加Zr能進(jìn)入釹鐵硼相的晶格中，取代Nd原子的位置，提高合金中實際Nd含量，而且Zr能顯著提高釹鐵硼合金的非晶晶化溫度，抑制軟磁相過早析出，細(xì)化晶粒，增強(qiáng)軟磁相和硬磁相的交換耦合作用，提高了合金的磁性能。
[0034]根據(jù)本實用新型，添加Nb能提高非晶相的穩(wěn)定性，細(xì)化晶粒，提高合金矯頑力，本實用新型通過復(fù)合添加Co和Nb的協(xié)同作用，提高了釹鐵硼磁粉的磁性能。
[0035]根據(jù)本實用新型，可以制備出釹鐵硼磁粉的最大磁能積為126KJ/m3，剩磁可達(dá)890mT,內(nèi)票矯頑力可聞達(dá)788KA/m,廣品具有聞磁能積，聞內(nèi)票矯頑力，聞剩磁，易充磁等特點，廣泛適用于磁性器件以及對小型化和薄型化要求越來越高的電子產(chǎn)品。
[0036]根據(jù)本實用新型，降低了磁粉的不可逆磁通，在150°C以上高溫處理I小時，不可逆損失為2%以下；根據(jù)本實用新型，具有高磁能積，高內(nèi)稟矯頑力，高剩磁以及易充磁等性倉泛。
[0037]根據(jù)本實用新型的成分配方，將金屬釹，硼鐵，鈮鐵，鈷等按重量百分比進(jìn)行配料，通過配料器加入加料塔內(nèi)，然后加入到坩堝內(nèi)進(jìn)行熔煉，經(jīng)過抽真空、坩堝保溫的程序后，進(jìn)入真空快淬爐中進(jìn)行快淬，其中，可控工藝參數(shù)有，溫度，氣壓，真空度，輥面線速等，再將快洋后的廣品晶化破碎等工藝制備出一種具有聞磁能積，聞剩磁，聞內(nèi)票矯頑力的稀土永磁材料，其中熱退火工藝優(yōu)選在200°C?780°C的溫度范圍，熱退火時間優(yōu)選在0.1?35min。
[0038]根據(jù)本實用新型，粘結(jié)釹鐵硼永磁材料的制備設(shè)備中的噴咀采用碳化硅材質(zhì)，經(jīng)過真空熱壓燒結(jié)和機(jī)械加工成底端帶螺紋的柱流狀形式，高度為190?250mm，底面直徑為25?30mm，底部小孔尺寸為1.2?1.5mm。制成的柱流噴咀與傳統(tǒng)的橢圓形噴咀、扁平噴咀及扇形噴咀等其他噴咀相比，具有更好的耐高溫性能、導(dǎo)熱性、抗熱震性和抗氧化性。在真空或氣體保護(hù)下其最大工作溫度可達(dá)到1800?2000°C，比傳統(tǒng)的噴咀提高了 500°C以上，能連續(xù)工作72h以上。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0039]圖1為根據(jù)本實用新型制備的粘結(jié)釹鐵硼磁粉在掃描電子顯微鏡下的組織結(jié)構(gòu)圖，從圖中可以看出，磁粉粒度相對比較均勻，沒有明顯的團(tuán)聚現(xiàn)象，且分散性好，形狀厚度比較規(guī)則。
[0040]圖2是根據(jù)本實用新型的粘結(jié)釹鐵硼磁粉制備設(shè)備的結(jié)構(gòu)原理示意圖。
[0041]圖3為根據(jù)本實用新型的粘結(jié)釹鐵硼磁粉在室溫下的磁滯曲線圖，從圖中可以看出，根據(jù)本實用新型制備的粘結(jié)釹鐵硼磁粉所檢測出的最大磁能積為126KJ/m3，內(nèi)稟矯頑力是 756kA/m。
[0042]圖4為根據(jù)本實用新型制備的粘結(jié)釹鐵硼磁粉的居里溫度圖，從圖中可以看出，本產(chǎn)品居里溫度為688K?！揪唧w實施方式】
[0043]本實用新型特點是:
[0044](I)通過在釹鐵硼永磁合金中添加Co元素，不僅能提高非晶相穩(wěn)定性，細(xì)化晶粒，同時鈷可以取代Fe原子，增強(qiáng)鐵磁交換，提高釹鐵硼永磁合金的內(nèi)稟矯頑力。
[0045](2)鈮(Nb)元素在快速凝固過程中能夠進(jìn)入到非晶相中，穩(wěn)定非晶組織，但無法進(jìn)入到α -Fe相，和Nd-Fe-B相，隨著晶化的進(jìn)行，Nb在晶粒間的剩余非晶相中越來越富集，使α -Fe成核密度增加，同時抑制了晶粒的長大，增強(qiáng)軟磁相和硬磁相的交換耦合作用，提高了產(chǎn)品的穩(wěn)定性等性能。
[0046](3)添加Zr能進(jìn)入釹鐵硼相的晶格中取代Nd原子的位置，提高合金中實際Nd含量，而且Zr能顯著提高釹鐵硼合金的非晶化溫度，抑制軟磁相過早析出，細(xì)化晶粒，增強(qiáng)軟磁相和硬磁相的交換耦合作用，提高了合金的磁性能。
[0047](4)添加Nb可提高非晶相的穩(wěn)定性，細(xì)化晶粒，提高合金矯頑力，本發(fā)明通過復(fù)合添加Co和Nb的協(xié)同作用，提高了釹鐵硼磁粉的磁性能。
[0048](5)根據(jù)本實用新型的配方可以制備出粘結(jié)釹鐵硼磁粉的最大磁能積為
[0049]126KJ/m3,剩磁可達(dá)890mT,內(nèi)票矯頑力可聞達(dá)788KA/m,廣品具有聞磁能積、聞內(nèi)稟矯頑力、高剩磁、易充磁等特點，適用于磁性器件以及對小型化和薄型化要求越來越高的電子產(chǎn)品。
[0050]圖1為本實用新型產(chǎn)品在掃描電子顯微鏡下組織結(jié)構(gòu)圖，從圖中可以看出，磁粉粒度相對比較均勻，沒有明顯的團(tuán)聚現(xiàn)象，且分散性好，形狀厚度比較規(guī)則。
[0051]如圖2所示，根據(jù)本實用新型的粘結(jié)釹鐵硼磁粉的制備設(shè)備，包括配料裝置80，其具有按重量百分比進(jìn)行配料的比例控制器和至少四個配料器；真空熔煉爐100，其容納配好的料，進(jìn)行熔煉得到合金錠，具有熔煉裝置10和去皮去氧化層裝置20 ;真空快淬爐200，其容納將表面去皮去氧化層的合金錠，進(jìn)行快淬，具有溫度控制器、氣壓控制器、真空度控制器、輥面線速控制器；晶化破碎裝置300，其將快淬后的產(chǎn)品晶化破碎。優(yōu)選地，具有200°C?780°C的熱退火溫度控制器和0.1?35min的熱退火時間控制器。優(yōu)選地，第一配料器81為釹元素配料器、第二配料器82為鐵元素配料器、第三配料器83為硼元素配料器、第四配料器84為鈷元素配料器、第五配料器85為鈮鋯類元素配料器。優(yōu)選地，第一配料器81為金屬釹配料器、第二配料器82為硼鐵配料器、第三配料器83為鈮鐵配料器、第四配料器84為鈷元素配料器。
[0052]優(yōu)選地，所述比例控制器以重量百分比記使釹元素、硼元素、鈷元素、鈮鋯類元素比例控制在(22.0 ?32.4): (4.0 ?5.85): (3.96 ?6.01): (0.3 ?4.82)。
[0053]優(yōu)選地，所述比例控制器以重量百分比記使釹元素、硼元素、鈷元素、鈮鋯類元素的比例控制在(22.4 ?31.8): (4.0 ?5.6): (4.1 ?5.9): (0.34 ?4.6)。
[0054]優(yōu)選地，所述比例控制器以重量百分比記使釹元素、硼元素、鈷元素、鈮鋯類元素的比例控制在(23.1 ?30.2): (4.2 ?5.4): (4.4 ?5.6): (0.38 ?4.4)。
[0055]圖3為本實用新型粘結(jié)釹鐵硼磁粉在室溫下的磁滯回線圖，其中，樣本編號是20130917-04821509-2, Br 為正值 9123.8G，質(zhì)量 0.26568g，密度 7.6400g/cm3。試驗開始時間是2013年9月17日上午8點33分20秒，試驗結(jié)束時間是2013年9月17日上午8點37分59秒，用時4分38秒。試驗結(jié)果是:(BH)max為16.179E+6G0e,Hci為負(fù)值-9511.3G。[0056]圖3中的單位(BH)max表示最大磁能積，Hci表示內(nèi)稟矯頑力，Moment/Mass (emu/g)表示磁矩/質(zhì)量，emu/g表示單位質(zhì)量被磁化的程度，g表示克，Hint (G)表示考慮退磁因子后的磁感應(yīng)強(qiáng)度。
[0057]圖4為本實用新型產(chǎn)品粘結(jié)釹鐵硼磁粉的居里溫度曲線圖，M(emu/g)表示磁化強(qiáng)度。Tc/K表示居里溫度。
[0058]實施例1:
[0059]實施本實用新型，按上述成分配方配比各成分，純度為99.9%的稀土 Nd重量百分比為28%，F(xiàn)e-B合金(其中B含量為19%)，B的重量百分比為4.8%，Co的重量百分比為5.8%，Nb的重量百分比為4.2%，剩余為Fe含量。將個成分混合均勻，在惰性氣體氬氣的保護(hù)下，進(jìn)入真空熔煉爐中冶煉，熔煉完成后得到30公斤成分均勻的合金錠，再將得到的合金錠進(jìn)行快淬處理，快淬爐溫度控制在1400°C，快淬速度為32m/s，得到金屬薄帶后破碎過40目篩網(wǎng)，在700°C溫度下晶化10分鐘，將制備的樣品用振動樣品磁強(qiáng)計(VSM)測出其磁性能，性能如表1所示:
[0060]表1
【權(quán)利要求】
1.一種粘結(jié)釹鐵硼磁粉的制備設(shè)備，其特征在于，包括配料裝置，其具有按重量百分比進(jìn)行配料的比例控制器和至少四個配料器；真空熔煉爐，其容納配好的料，進(jìn)行熔煉得到合金錠，具有熔煉裝置和去皮去氧化層裝置；真空快淬爐，其容納將表面去皮去氧化層的合金錠，進(jìn)行快淬，具有溫度控制器、氣壓控制器、真空度控制器、輥面線速控制器；以及晶化破碎裝置，其將快淬后的產(chǎn)品晶化破碎。
2.如權(quán)利要求1所述的制備設(shè)備，其特征在于，還具有熱退火溫度控制器和/或熱退火時間控制器。
3.如權(quán)利要求2所述的制備設(shè)備，其特征在于，包括鑭系稀土元素配料器、鐵元素配料器、硼元素配料器、鈷元素配料器、鈮鋯類元素配料器。
4.如權(quán)利要求1所述的制備設(shè)備，其特征在于，包括金屬釹配料器、硼鐵配料器、鈮鐵配料器、鈷元素配料器。
5.如權(quán)利要求1所述的制備設(shè)備，其特征在于，所述比例控制器是第一比例控制器。
6.如權(quán)利要求1所述的制備設(shè)備，其特征在于，所述比例控制器是第二比例控制器。
7.如權(quán)利要求1所述的制備設(shè)備，其特征在于，所述比例控制器是第三比例控制器。
8.如權(quán)利要求2所述的制備設(shè)備，其特征在于，所述鑭系稀土元素配料器是釹元素配料器。
9.如權(quán)利要求2所述的制備設(shè)備，其特征在于，所述鑭系稀土元素配料器是鐠元素配料器。
10.如權(quán)利要求2所述的制備設(shè)備，其特征在于，所述鑭系稀土元素配料器是釹元素和鐠元素的配料器。
【文檔編號】H01F1/057GK203791590SQ201420053209
【公開日】2014年8月27日 申請日期:2014年1月27日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月27日
【發(fā)明者】陳鑫, 楊安 申請人:江西江鎢稀有金屬新材料有限公司