本發(fā)明涉及一種永磁合金及其制備工藝，特別涉及一種高穩(wěn)定性鈷基永磁體，其制備方法及調(diào)控方法。

背景技術(shù)：

永磁材料一般用作磁場(chǎng)源，應(yīng)用于航天航空精密儀表及通信中的磁性元件，要求在不同環(huán)境下以及外界條件變化時(shí)，磁體提供的磁場(chǎng)要保持穩(wěn)定，以保證儀器的精密度和工作可靠性。引起磁性能變化的外界因素有溫度、時(shí)間、電磁場(chǎng)、振動(dòng)與沖擊、射線與化學(xué)作用等，其中溫度穩(wěn)定性是永磁材料最關(guān)鍵也是最基本的穩(wěn)定性要求。在已發(fā)現(xiàn)的永磁材料中，Co基永磁是溫度穩(wěn)定性最好的永磁材料，如Alnico、SmCo₅、Sm₂Co₁₇磁體，其中Alnico永磁合金比SmCo永磁合金具有更高的居里溫度(～1163K)，Alnico5剩磁溫度系數(shù)低于0.02％/℃，工作溫度在873K以上，同時(shí)具有優(yōu)異的溫度和時(shí)間穩(wěn)定性。長(zhǎng)期以來，國(guó)內(nèi)外的研究者基本認(rèn)為通過添加重稀土的方式可以有效的改善稀土永磁材料的溫度穩(wěn)定性。

永磁材料磁性能的溫度穩(wěn)定性主要包括兩方面，一個(gè)是在一定溫度范圍內(nèi)的溫度系數(shù)；另一個(gè)是在不同溫度范圍內(nèi)溫度系數(shù)的波動(dòng)，即磁性能隨溫度升高是否呈線性變化，永磁材料的應(yīng)用對(duì)這兩種指標(biāo)都很關(guān)注和重視。

現(xiàn)階段，低溫度系數(shù)永磁合金的研究熱點(diǎn)主要集中于稀土永磁合金方面，而對(duì)于Alnico合金這種非稀土金屬永磁材料溫度穩(wěn)定性的改善方法研究和關(guān)注的比較少。

例如，CN104183349A公開了添加至少兩種重稀土元素制備低溫度依賴性釤鈷基永磁體，重稀土元素與過渡金屬形成的化合物在一定范圍內(nèi)可以形成正的溫度系數(shù)，能有效降低剩磁溫度依賴性。

鋁鎳鈷金屬合金與稀土永磁合金磁性機(jī)理并不相同，因此通過添加重稀土元素改善剩磁溫度系數(shù)的方法不適用。CN103266257A公開了調(diào)節(jié)Co元素含量，調(diào)整熔煉和熱處理工藝得到優(yōu)異的晶粒取向，從而改善剩磁溫度系數(shù)。但該方法并不能改善剩磁溫度系數(shù)的隨溫度的 波動(dòng)性，難以滿足穩(wěn)定性要求高的場(chǎng)合使用。

所以，探索具有新型結(jié)構(gòu)的鈷基永磁體，以實(shí)現(xiàn)鈷基永磁體的高磁性能、低溫度系數(shù)和高的溫度穩(wěn)定性，不僅有利于滿足高穩(wěn)定性場(chǎng)合的使用要求，而且為簡(jiǎn)單調(diào)控鈷基永磁材料的磁性能和溫度穩(wěn)性提供了新的方法和思路。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的主要目的在于提供一種高穩(wěn)定性鈷基永磁體，其制備方法及調(diào)控方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足。

為實(shí)現(xiàn)前述發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案包括：

在一些實(shí)施例中提供了一種高穩(wěn)定性鈷基永磁體，包含有Co、Ni、Al、Ti、Cu、Fe及Nb元素，其中所述永磁體具有周期調(diào)幅的納米雙相結(jié)構(gòu)，所述納米雙相結(jié)構(gòu)由結(jié)晶狀均為立方結(jié)構(gòu)的富FeCo析出相和富AlNi基體相組成，并且Nb元素在富AlNi基體相中偏聚分布。

進(jìn)一步的，所述永磁體包含按照質(zhì)量百分比計(jì)算的如下組分：Co 30％～38％，Ni 10％～15％，Al 5％～8.5％，Ti 0～6.5％，Cu 2％～5％，Nb 0～2％，其余部分包含F(xiàn)e。

進(jìn)一步的，所述永磁體的晶粒由平行排列的柱狀晶組成，所述富FeCo析出相具有細(xì)長(zhǎng)棒狀結(jié)構(gòu)，并周期彌散分布在所述的富AlNi基體相中，且所述富FeCo析出相的軸向與所述柱狀晶的軸向平行。進(jìn)一步的，所述永磁體磁能積大于11MGOe，且所述永磁體在室溫至180℃的剩磁溫度系數(shù)低于-0.01％/℃，并且剩磁隨溫度升高而線性降低。

在一些實(shí)施例中提供了一種制備所述高穩(wěn)定性鈷基永磁體的方法，其包括：

將包含Co、Ni、Al、Ti、Cu、Fe及Nb的原料混合熔煉形成均勻合金液，再將所述合金液澆鑄于模具中定向凝固成型，形成毛坯件；

將毛坯件在1200℃～1300℃進(jìn)行固溶處理后，再置入磁場(chǎng)中冷卻至800℃以下，之后迅速轉(zhuǎn)入溫度為810～830℃的磁場(chǎng)中進(jìn)行磁場(chǎng)等溫?zé)崽幚?，其后進(jìn)行多級(jí)回火工藝處理，獲得所述高穩(wěn)定性的鈷基永磁體；所述永磁體具有周期調(diào)幅的納米雙相結(jié)構(gòu)，所述納米雙相結(jié)構(gòu)由結(jié)晶狀均為立方結(jié)構(gòu)的富FeCo析出相和富AlNi基體相組成，并且Nb元素在富AlNi基體相中偏聚分布。

在一些實(shí)施例中提供了一種調(diào)控所述鈷基永磁體磁性能的方法，其包括：

通過調(diào)整所述永磁體中Co元素的含量而調(diào)節(jié)富FeCo析出相中Fe和Co元素原子百分?jǐn)?shù)，進(jìn)而調(diào)節(jié)所述富FeCo析出相和富AlNi基體相的結(jié)構(gòu)、形貌及磁特性，最終調(diào)控所述永磁體 剩磁的溫度穩(wěn)定性；

和/或，通過調(diào)整所述永磁體中Nb的含量而調(diào)節(jié)所述富AlNi基體相的成分及形貌的均勻性，最終調(diào)控所述永磁體剩磁溫度系數(shù)隨溫度的波動(dòng)性。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)包括：通過在鈷基永磁體制程中嚴(yán)格控制定向凝固和熱處理工藝、調(diào)節(jié)Co及Nb元素含量、調(diào)整磁體相結(jié)構(gòu)、形貌及析出相的磁特性，從而調(diào)控磁體剩磁溫度穩(wěn)定性，得到剩磁隨溫度升高線性降低，且溫度系數(shù)優(yōu)于萬分之一的高穩(wěn)定性的鈷基永磁體。

附圖說明

為了更清楚地說明本申請(qǐng)實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對(duì)實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡(jiǎn)單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本申請(qǐng)中記載的一些實(shí)施例，對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。

圖1為本發(fā)明實(shí)施例1所獲鈷基永磁體的XRD圖；

圖2a-圖2b為本發(fā)明實(shí)施例1所獲鈷基永磁體的TEM照片；

圖3為本發(fā)明實(shí)施例2所獲鈷基永磁體的XRD圖；

圖4為本發(fā)明實(shí)施例2所獲鈷基永磁體的TEM照片；

圖5為本發(fā)明對(duì)比例1所獲鈷基永磁體的XRD圖；

圖6位本發(fā)明對(duì)比例2所獲得鈷基永磁體的XRD圖；

圖7為本發(fā)明對(duì)比例2所獲鈷基永磁體的TEM照片；

圖8位本發(fā)明對(duì)比例3所獲得鈷基永磁體的XRD圖；

圖9為本發(fā)明對(duì)比例3所獲鈷基永磁體的TEM照片。

具體實(shí)施方式

鑒于現(xiàn)有技術(shù)中的不足，本案發(fā)明人經(jīng)長(zhǎng)期研究和大量實(shí)踐發(fā)現(xiàn)，得以提出本發(fā)明的技術(shù)方案。如下將對(duì)該技術(shù)方案、其實(shí)施過程及原理等作進(jìn)一步的解釋說明。

本發(fā)明的一個(gè)方面的一個(gè)實(shí)施例提供了一種高穩(wěn)定性鈷基永磁體，包含有Co、Ni、Al、Ti、Cu、Fe及Nb元素，其中，所述永磁體具有周期調(diào)幅的納米雙相結(jié)構(gòu)，所述納米雙相結(jié)構(gòu)由結(jié)晶狀均為立方結(jié)構(gòu)的富FeCo析出相和富AlNi基體相組成，并且Nb元素在富AlNi基 體相中偏聚分布。

更確切的說，所述高穩(wěn)定性鈷基永磁體的微觀結(jié)構(gòu)由納米尺寸的兩相組成，即結(jié)晶狀均為立方結(jié)構(gòu)的富FeCo析出相和富AlNi基體相，其中富FeCo析出相為磁性的析出相，富AlNi基體相為弱磁性基體相，兩相周期調(diào)幅分布。并且所述Nb元素偏聚分布在富AlNi基體相中。

其中，所述的“周期調(diào)幅”，其含義是本領(lǐng)域技術(shù)人員知悉的。例如，可以解釋為，前述的該兩相相互間隔周期性排列。

在一些實(shí)施例中，所述永磁體包含的組分如下(wt％)：Co 30％～38％，Ni 10％～15％，Al 5％～8.5％，Ti 0～6.5％，Cu 2％～5％，Nb 0～2％，余量為Fe。

進(jìn)一步的，所述永磁體的晶粒由平行排列的柱狀晶組成，所述富FeCo析出相具有細(xì)長(zhǎng)棒狀結(jié)構(gòu)，并周期彌散分布在所述的富AlNi基體相中，且所述富FeCo析出相的軸向與所述柱狀晶的軸向平行。

更進(jìn)一步的，沿著柱狀晶軸向，所述富FeCo析出相呈細(xì)長(zhǎng)棒狀且均勻彌散分布在富AlNi基體相中，而沿著柱狀晶徑向，所述富FeCo析出相呈正方形且彌散分布在富AlNi基體相中。

進(jìn)一步的，所述富FeCo析出相的直徑為20nm～50nm，長(zhǎng)度≥300nm。

進(jìn)一步的，所述富FeCo析出相和富AlNi基體相兩相界晶面至少含有{100}晶面。

更進(jìn)一步的，所述磁體的{100}晶面衍射峰的強(qiáng)度I_<100>與{200}晶面衍射峰的強(qiáng)度I_<200>之比≥0.05。

進(jìn)一步的，所述富FeCo析出相中Fe與Co的原子百分含量之和≥85％，優(yōu)選大于85％，且Fe的原子百分含量大于Co的原子百分含量。

本案發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，調(diào)節(jié)Co及Nb元素含量，可以改變兩相的形貌、結(jié)構(gòu)及成分，從而對(duì)磁性能和磁溫度穩(wěn)定性有著重要的影響。

進(jìn)一步的，所述永磁體的磁能積大于11MGOe。

進(jìn)一步的，所述永磁體在室溫至180℃的剩磁溫度系數(shù)低于-0.01％/℃，并且剩磁隨溫度升高而線性降低。

本發(fā)明的一個(gè)方面的一個(gè)實(shí)施例提供了一種制備所述高穩(wěn)定性鈷基永磁體的方法，其包括：

將主要由Co、Ni、Al、Ti、Cu、Fe及Nb組成的原料混合熔煉形成均勻合金液，再將所述合金液澆鑄于模具中定向凝固成型，形成毛坯件；

將毛坯件在1200℃～1300℃進(jìn)行固溶處理后，再置入磁場(chǎng)中冷卻至800℃以下，之后迅速 轉(zhuǎn)入溫度為810～830℃的磁場(chǎng)中進(jìn)行磁場(chǎng)等溫?zé)崽幚?，其后進(jìn)行多級(jí)回火工藝處理，獲得所述高穩(wěn)定性的鈷基永磁體；所述永磁體具有周期調(diào)幅的納米雙相結(jié)構(gòu)，所述納米雙相結(jié)構(gòu)由結(jié)晶狀均為立方結(jié)構(gòu)的富FeCo析出相和富AlNi基體相組成，并且Nb元素在富AlNi基體相中偏聚分布。

在一些實(shí)施方案中，所述制備方法包括：使所述感應(yīng)熔煉爐將第一原料均勻混合熔煉，之后降低功率并加入第二原料均勻混合熔煉，從而形成所述合金液；所述第一原料包括Fe、Cu、Co和Ni，所述第二原料包括Nb、Al和Ti。

在一些實(shí)施方案中，所述制備方法包括：將作為模具的砂模在1400℃～1450℃烘烤30min以上，再迅速將所述合金液澆鑄至所述砂模內(nèi)定向凝固成型而獲得所述毛坯件。

在一些實(shí)施方案中，所述制備方法包括：將所述毛坯件在650～750℃保溫20～30min，然后置于1200～1300℃固溶處理，固溶處理后在2500～4000Oe磁場(chǎng)中迅速冷卻至700～800℃，冷卻速率為7～10℃/s，磁場(chǎng)方向與所述毛坯件定向凝固方向一致。

在一些實(shí)施方案中，所述制備方法包括：將經(jīng)固溶處理和磁場(chǎng)冷去后的毛坯件于溫度為810～830℃，磁場(chǎng)為3000～4500Oe的條件下保溫10～20min，之后冷卻至室溫。

在一些實(shí)施方案中，所述制備方法包括對(duì)經(jīng)等溫?zé)崽幚砗蟮拿骷M(jìn)行三級(jí)回火處理，所述三級(jí)回火處理包括：第一級(jí)650～700℃保溫2～5小時(shí)，第二級(jí)600～630℃保溫6～9小時(shí)，第三級(jí)550～580℃保溫15～20小時(shí)，然后降溫至100℃以下。

在一較為具體的典型實(shí)施方案之中，一種通過定向鑄造工藝制備所述鈷基永磁體的方法包括如下步驟：

步驟1、定向凝固

精確計(jì)算合金成分，先將Fe、Cu、Co、Ni等放入感應(yīng)熔煉爐中，原料應(yīng)均勻致密放置，但防止出現(xiàn)搭橋現(xiàn)象；在熔化過程中要充分?jǐn)嚢瑁群辖鹜耆刍蠼档凸β嗜缓髮b、Al、Ti等分別加入感應(yīng)爐中充分?jǐn)嚢?，將熱砂模防止在底部有循環(huán)水的鐵板上，然后將鋼水澆鑄成型；

砂模應(yīng)該在馬弗爐中在1400℃～1450℃烘烤30分鐘左右，將高溫砂模防止在底部有循環(huán)水的鐵板上。

步驟2、制備毛坯件

待鑄錠完全冷卻后從砂模中取出鑄錠，按照目標(biāo)尺寸粗加工；

步驟3、熱處理

對(duì)粗加工的毛坯件進(jìn)行固溶處理、磁場(chǎng)等溫?zé)崽幚砑岸嗉?jí)回火工藝處理，最終得到高穩(wěn)定性鈷基永磁體。

固溶處理前先將切割好的鑄件在650～750℃熱處理爐中保溫20～30分鐘預(yù)熱處理，然后置于1200～1300℃高溫爐中固溶處理，根據(jù)樣品尺寸保溫10～15分鐘；固溶處理后在2500～4000Oe磁場(chǎng)中迅速冷卻至700～800℃，冷卻速率為7～10℃/s，磁場(chǎng)方向與鑄件定向凝固方向一致。

磁場(chǎng)等溫處理時(shí)，等溫爐溫度在820～830℃，磁場(chǎng)在3000～4500Oe，根據(jù)鑄件尺寸保溫10～20分鐘，從爐中取出后置于干燥地面冷卻至室溫。

多級(jí)回火工藝為三級(jí)回火制度：第一級(jí)650～700℃保溫2～5小時(shí)，第二級(jí)600～630℃保溫6～9小時(shí)，第三級(jí)550～580℃保溫15～20小時(shí)，然后隨爐降溫至100℃以下取出。

本發(fā)明的一個(gè)方面的一個(gè)實(shí)施例提供了一種調(diào)控所述鈷基永磁體磁性能的方法。

在一些實(shí)施方案中，所述調(diào)控方法包括：通過調(diào)整所述永磁體中Co元素的含量而調(diào)節(jié)富FeCo析出相中Fe和Co元素原子百分?jǐn)?shù)，進(jìn)而調(diào)節(jié)所述富FeCo析出相和富AlNi基體相的結(jié)構(gòu)、形貌及磁特性，調(diào)控所述磁體微觀磁疇結(jié)構(gòu)的均勻一致性，最終調(diào)控所述永磁體剩磁的溫度穩(wěn)定性。

進(jìn)一步的，所述富FeCo析出相中高的Fe、Co原子百分?jǐn)?shù)之和、高的Fe、Co原子百分?jǐn)?shù)之比可改善永磁體磁特性。

在一些實(shí)施方案中，所述調(diào)控方法包括：通過調(diào)整Nb的含量調(diào)節(jié)富AlNi基體相的成分及形貌的均勻性，最終可調(diào)控磁體剩磁溫度系數(shù)隨溫度的波動(dòng)性。

其中，Nb元素偏聚分布在富AlNi基體中時(shí)可改善該相尺寸、分布及成分均勻性，提高析出相取向度及均勻性。

在一些較為具體的實(shí)施方案中，所述調(diào)控方法包括：通過調(diào)整所述永磁體合金成分中Co含量(25wt％～40wt％，優(yōu)選為30wt％～38wt％)，提高富FeCo析出相長(zhǎng)徑比及所述永磁體中I_<100>/I_<200>來提高富FeCo析出相取向度及磁矩取向度，提高所述永磁體中富FeCo析出相中Fe及Co原子百分?jǐn)?shù)之和、Fe及Co原子百分?jǐn)?shù)之比來提高富FeCo析出相居里溫度，使得富FeCo析出相形貌為正方形，并且富FeCo析出相與富AlNi基體相相界為{100}，最終提高鈷基永磁體剩磁的溫度穩(wěn)定性。

在一些較為具體的實(shí)施方案中，所述調(diào)控方法包括：在所述鈷基永磁體合金成分中添加Nb元素(0～2wt％)，通過熱處理后使Nb元素偏聚在富AlNi基體相中，使富AlNi基體相尺 寸、分布及其成分均勻性，提高所述磁體微觀結(jié)構(gòu)的均勻一致性，最終降低剩磁溫度系數(shù)隨溫度的波動(dòng)性。

以下結(jié)合若干實(shí)施例及附圖對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作更為具體的說明。

實(shí)施例1：

本實(shí)施例鈷基永磁體是由Co、Ni、Al、Ti、Cu、Fe及Nb等元素組成的永磁體，各元素質(zhì)量百分比為：Co35％，Ni13.8％，Al7.2％，Ti5.8％，Cu3％，Nb1.1％，F(xiàn)e余量。

該鈷基永磁體的制備工藝包括如下步驟：

(1)合金熔煉及澆鑄。將精確計(jì)算的合金成分Fe、Cu、Co、Ni等放入感應(yīng)熔煉爐中，原料應(yīng)均勻致密放置，但防止出現(xiàn)搭橋現(xiàn)象；在熔化過程中要充分?jǐn)嚢?，等合金完全熔化后降低感?yīng)爐功率，然后將Nb、Al、Ti等分別加入感應(yīng)爐中充分?jǐn)嚢?。預(yù)先將砂模應(yīng)該在馬弗爐中在1400烘烤30分鐘左右，將高溫砂模放置在底部有循環(huán)水的鐵板上，然后將鋼水澆鑄成型。

(2)合金粗加工。待鑄錠完全冷卻后從砂模中取出鑄錠，利用線切割將鑄錠切成Φ10×35的小圓柱。

(3)合金固溶處理及磁場(chǎng)冷卻。固溶處理前先將切割好的小圓柱在750℃熱處理爐中保溫30分鐘預(yù)熱處理，然后置于1250℃高溫爐中固溶處理，樣品保溫13分鐘；固溶處理后在3000Oe磁場(chǎng)中迅速冷卻至750±20℃，冷卻速率為7～8℃/s，磁場(chǎng)方向與小圓柱定向凝固方向一致。

磁場(chǎng)等溫處理。等溫爐溫度在825℃，磁場(chǎng)在4000Oe，保溫15分鐘，從爐中取出后置于干燥地面冷卻至室溫。

三級(jí)回火制度：第一級(jí)650℃保溫3小時(shí)；第二級(jí)600℃保溫8小時(shí)；第三級(jí)550～580℃保溫16小時(shí)，然后隨爐降溫至100℃以下取出。

利用X射線光譜儀(XRD)分析永磁體的物相結(jié)構(gòu)，結(jié)果見圖1，透射電子顯微鏡(TEM)對(duì)該永磁體的微觀形貌進(jìn)行分析，結(jié)果見圖2a-圖2b，同時(shí)利用結(jié)合能量損耗X射線電子能譜(EDS)測(cè)試該鈷基永磁體的微觀區(qū)域元素分布分析，結(jié)果見表1所示。由圖1及圖2a-圖2b和表1可發(fā)現(xiàn)，該永磁體具有周期調(diào)幅的納米雙相微觀結(jié)構(gòu)，即結(jié)晶狀均為立方結(jié)構(gòu)的富FeCo析出相和富AlNi基體相組成周期調(diào)幅結(jié)構(gòu)且I_<100>/I_<200>≈0.085，Nb元素偏聚分布在富AlNi基體相中，富FeCo析出相中n(Fe+Co)≈92.61％、nFe：nCo≈1.33，富FeCo析出相為正方形，且兩相界面是{100}。利用永磁材料高溫測(cè)量系統(tǒng)(永磁B-H)測(cè)試該磁體的磁 性能和溫度穩(wěn)定性，測(cè)試結(jié)果見表5。

表1：實(shí)施例1鈷基永磁體的微觀結(jié)構(gòu)中的成分分布

實(shí)施例2：

本實(shí)施例的鈷基永磁體是由Co、Ni、Al、Ti、Cu、Fe及Nb等元素組成的永磁體，各元素質(zhì)量百分比為：Co36％，Ni13.5％，Al7.3％，Ti5.1％，Cu3％，Nb1.1％，F(xiàn)e余量。

該鈷基永磁體的制備方法包括步驟(1)～步驟(3)，其與實(shí)施例1中步驟(1)～步驟(3)基本相同。不同之處在于磁場(chǎng)熱處理溫度為821℃，熱處理時(shí)間為15分鐘。

利用X射線光譜儀(XRD)分析永磁體的物相結(jié)構(gòu)，結(jié)果見圖3，利用透射電子顯微鏡(TEM)對(duì)該鈷基永磁體的微觀形貌進(jìn)行分析，結(jié)果見圖4，以及利用結(jié)合能量損耗X射線電子能譜(EDS)測(cè)試該鈷基永磁體微觀區(qū)域的元素分布分析，結(jié)果見表2所示。由圖3、4和表2可發(fā)現(xiàn)，該鈷基永磁體具有周期調(diào)幅的納米雙相微觀結(jié)構(gòu)，即結(jié)晶狀均為立方結(jié)構(gòu)的富FeCo析出相和富AlNi基體相組成周期調(diào)幅結(jié)構(gòu)且I_<100>/I_<200>≈0.073，Nb元素偏聚分布在富AlNi基體相中，富FeCo析出相中n(Fe+Co)≈91.21％、nFe：nCo≈1.27，富FeCo析出相為六邊形，且兩相界面是{100}和{110}。利用永磁材料高溫測(cè)量系統(tǒng)(永磁B-H)測(cè)試該磁體的磁性能和溫度穩(wěn)定性，測(cè)試結(jié)果見表5。

表2：實(shí)施例2鈷基永磁體的微觀結(jié)構(gòu)中的成分分布

實(shí)施例3：

本實(shí)施例的鈷基永磁體是由Co、Ni、Al、Ti、Cu、Fe及Nb等元素組成的鈷基永磁體，各元素質(zhì)量百分比為：Co40％，Ni14％，Al8.2％，Ti7.8％，Cu3％，Nb1.1％，F(xiàn)e余量。

該鈷基永磁體的制備方法包括步驟(1)～步驟(3)，其與實(shí)施例1中步驟(1)～步驟(3)基本相同。不同之處在于磁場(chǎng)熱處理溫度為819℃，熱處理時(shí)間為18分鐘，一級(jí)回火溫度為690℃，二級(jí)回火溫度為640℃，三級(jí)回火溫度為590℃。

利用X射線光譜儀(XRD)分析永磁體的物相結(jié)構(gòu)，利用透射電子顯微鏡(TEM)對(duì)該鈷基永磁體的微觀形貌進(jìn)行分析，以及利用結(jié)合能量損耗X射線電子能譜(EDS)測(cè)試該鈷基永磁體微觀區(qū)域的元素分布分析，發(fā)現(xiàn)該鈷基永磁體具有周期調(diào)幅的納米雙相微觀結(jié)構(gòu)， 即結(jié)晶狀均為立方結(jié)構(gòu)的富FeCo析出相和富AlNi基體相組成周期調(diào)幅結(jié)構(gòu)，Nb元素偏聚分布在富AlNi基體相中，其中富FeCo析出相為菱形，且兩相界面是{110}。利用永磁材料高溫測(cè)量系統(tǒng)(永磁B-H)測(cè)試該磁體的磁性能和溫度穩(wěn)定性，測(cè)試結(jié)果見表5。

對(duì)比例1：

該對(duì)比例的鈷基永磁體是由Co、Ni、Al、Ti、Cu及Fe等元素組成的鈷基永磁體，各元素質(zhì)量百分比為：Co25％，Ni14.1％，Al8.45％，Ti0，Cu3.3％，F(xiàn)e余量。

該鈷基永磁體的制備方法包括步驟(1)～步驟(3)，其與實(shí)施例1中步驟(1)～步驟(3)基本相同。不同之處在于固溶溫度為1290℃，磁場(chǎng)熱處理溫度為827℃，熱處理時(shí)間為11分鐘。

利用X射線光譜儀(XRD)分析永磁體的物相結(jié)構(gòu)，結(jié)果見圖5，利用透射電子顯微鏡(TEM)對(duì)該鈷基永磁體的微觀形貌進(jìn)行分析，以及利用結(jié)合能量損耗X射線電子能譜(EDS)測(cè)試該鈷基永磁體微觀區(qū)域的元素分布分析，發(fā)現(xiàn)該鈷基永磁體具有周期調(diào)幅的納米雙相微觀結(jié)構(gòu)，即結(jié)晶狀均為立方結(jié)構(gòu)的富FeCo析出相和富AlNi基體相組成周期調(diào)幅結(jié)構(gòu)，I_<100>/I_<200>≈0.054，其中富FeCo析出相為不規(guī)則四邊形，兩相界面是{100}。利用永磁材料高溫測(cè)量系統(tǒng)(永磁B-H)測(cè)試該磁體的磁性能和溫度穩(wěn)定性，測(cè)試結(jié)果見表5。

對(duì)比例2：

該對(duì)比例的鈷基永磁體是由Co、Ni、Al、Ti、Cu及Fe等元素組成的鈷基永磁體，各元素質(zhì)量百分比為：Co36％，Ni13.5％，Al7.3％，Ti5.1％，Cu3％，F(xiàn)e余量。

該鈷基永磁體的制備方法包括步驟(1)～步驟(3)，其與實(shí)施例1中步驟(1)～步驟(3)基本相同。不同之處在于磁場(chǎng)熱處理溫度為821℃，熱處理時(shí)間為15分鐘。

利用X射線光譜儀(XRD)分析永磁體的物相結(jié)構(gòu)，結(jié)果見圖6。利用透射電子顯微鏡(TEM)對(duì)該鈷基永磁體的微觀形貌進(jìn)行分析，結(jié)果見圖7，以及利用結(jié)合能量損耗X射線電子能譜(EDS)測(cè)試該鈷基永磁體微觀區(qū)域的元素分布分析，結(jié)果見表3。由圖6、圖7和表3可發(fā)現(xiàn)，該鈷基永磁體具有周期調(diào)幅的納米雙相微觀結(jié)構(gòu)，即結(jié)晶狀均為立方結(jié)構(gòu)的富FeCo析出相和富AlNi基體相組成周期調(diào)幅結(jié)構(gòu)且I_<100>/I_<200>≈0.071，其中富FeCo析出相為菱形，n(Fe+Co)≈85.39％、nFe：nCo≈1.33，且兩相界面是{110}。利用永磁材料高溫測(cè)量系統(tǒng)(永磁B-H)測(cè)試該磁體的磁性能和溫度穩(wěn)定性，測(cè)試結(jié)果見表5。

表3對(duì)比例2鈷基永磁體的微觀結(jié)構(gòu)中的成分分布

對(duì)比例3：

該對(duì)比例的鈷基永磁體是由Co、Ni、Al、Ti、Cu及Fe元素組成的鈷基永磁體，各元素質(zhì)量百分比為：Co40％，Ni14％，Al8.2％，Ti7.8％，Cu3％，F(xiàn)e余量。

該鈷基永磁體的制備方法包括步驟(1)～步驟(3)，其與實(shí)施例1中步驟(1)～步驟(3)基本相同。不同之處在于固溶溫度為1230℃，磁場(chǎng)熱處理溫度為819℃，熱處理時(shí)間為18分鐘，一級(jí)回火溫度為690℃。

利用X射線光譜儀(XRD)分析永磁體的物相結(jié)構(gòu)，結(jié)果見圖8。透射電子顯微鏡(TEM)對(duì)該鈷基永磁體的微觀形貌進(jìn)行分析，結(jié)果見圖9，同時(shí)利用結(jié)合能量損耗X射線電子能譜(EDS)測(cè)試該鈷基永磁體的微觀區(qū)域元素分布分析，結(jié)果見表3所示。由圖8、圖9和表4可發(fā)現(xiàn)，該鈷基永磁體具有周期調(diào)幅的納米雙相微觀結(jié)構(gòu)，即結(jié)晶狀均為立方結(jié)構(gòu)的富FeCo析出相和富AlNi基體相組成周期調(diào)幅結(jié)構(gòu)且I_<100>/I_<200>≈0.078，富FeCo析出相中n(Fe+Co)≈70.92％、nFe：nCo≈0.95，富FeCo析出相為菱形，且兩相界面是{110}。利用永磁材料高溫測(cè)量系統(tǒng)(永磁B-H)測(cè)試該磁體的磁性能和溫度穩(wěn)定性，測(cè)試結(jié)果見表5。

表4對(duì)比例3鈷基永磁體的微觀結(jié)構(gòu)中的成分分布

表5本發(fā)明的實(shí)施例1-3及對(duì)比例1-3的鈷基永磁體的磁性能及溫度系數(shù)測(cè)試結(jié)果

應(yīng)當(dāng)理解，上述實(shí)施例僅為說明本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思及特點(diǎn)，其目的在于讓熟悉此項(xiàng)技術(shù) 的人士能夠了解本發(fā)明的內(nèi)容并據(jù)以實(shí)施，并不能以此限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。凡根據(jù)本發(fā)明精神實(shí)質(zhì)所作的等效變化或修飾，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。