本發(fā)明涉及可在低溫環(huán)境下使用的用于粘結(jié)磁體的制造的粘結(jié)磁體用鐵氧體粉末及其制造方法、以及使用其的鐵氧體系粘結(jié)磁體。

背景技術(shù)：

作為要求高磁力的磁體，使用鐵氧體系燒結(jié)磁體(本發(fā)明中有時(shí)記載為“燒結(jié)磁體”)。然而，該燒結(jié)磁體存在產(chǎn)生破裂或因需要研磨而生產(chǎn)率差而且難以加工成復(fù)雜形狀的固有問(wèn)題。最近，有將該燒結(jié)磁體替代為鐵氧體系粘結(jié)磁體(本發(fā)明中有時(shí)記載為“粘結(jié)磁體”)的需求。然而，粘結(jié)磁體與燒結(jié)磁體相比，最大磁能積(BH_max)差，因此為了將燒結(jié)磁體替代為粘結(jié)磁體，需要提高粘結(jié)磁體的BH_max的特性。

通常，BH_max由剩余磁通密度(Br)和矯頑力(Hc)決定。

此處，Br根據(jù)磁體的密度(ρ)以及磁粉的飽和磁化強(qiáng)度(σs)、取向度(Br/4πIs)，并由下式1所示。

Br＝4π×ρ×σ_s×(取向度)…式1

另一方面，Hc可用晶體各向異性和形狀各向異性以及單磁疇結(jié)構(gòu)的理論說(shuō)明。

燒結(jié)磁體與粘結(jié)磁體的大的差異為ρ。燒結(jié)磁體的ρ為5.0g/cm³左右。與此相對(duì)，對(duì)于粘結(jié)磁體，由于原料的混煉物(復(fù)合物)中除了鐵氧體粉末，還加入了樹(shù)脂、橡膠等粘結(jié)劑，因此，當(dāng)然密度與其相比變低。因此，粘結(jié)磁體的Br降低。因此，為了提高粘結(jié)磁體的磁力，需要增加復(fù)合物中的鐵氧體粉末的含有率(F.C.)。

然而，增加復(fù)合物中的鐵氧體粉末的F.C.時(shí)，在進(jìn)行鐵氧體粉末和粘結(jié)劑的混煉時(shí)，復(fù)合物變成高粘度，負(fù)載增大，從而復(fù)合物的生產(chǎn)率降低，在極端的情況下變得無(wú)法混煉。而且，即使能夠進(jìn)行混煉，在復(fù)合物的成型時(shí)，流動(dòng)性(MFR)的值也低，因此成型物的生產(chǎn)率降低，在極端的情況下變得不能夠成型。

為了解決該粘結(jié)磁體特有的課題，從粘結(jié)劑的選定、鐵氧體粉末的表面處理等觀點(diǎn)出發(fā)，正進(jìn)行改善。然而，根本上確保鐵氧體粉末自身的F.C.高尤為重要。鐵氧體粉末的F.C.與構(gòu)成該鐵氧體粉末的鐵氧體顆粒的粒徑分布、壓縮密度的相關(guān)性高。

作為這樣的粘結(jié)磁體用鐵氧體粉末(本發(fā)明中有時(shí)記載為“鐵氧體粉末”)的制造方法，申請(qǐng)人公開(kāi)了專利文獻(xiàn)1。

專利文獻(xiàn)1中，申請(qǐng)人公開(kāi)了將具有多種粒徑的鐵氧體粉末混合而得到的鐵氧體粉末。而且，對(duì)于該鐵氧體粉末，粒徑分布中具有多個(gè)峰。

需要說(shuō)明的是，本發(fā)明中，對(duì)于峰，也可以為峰的極大值不完全獨(dú)立的峰。即，在峰的下降邊部分存在肩(shoulder)時(shí)，將該肩視為另外的峰。

另外，對(duì)于構(gòu)成鐵氧體粉末的顆粒，比表面積(SSA)的值高時(shí)，混煉和成型時(shí)吸附于鐵氧體顆粒表面的樹(shù)脂(粘結(jié)劑)量增加。認(rèn)為，其結(jié)果，能夠自由移動(dòng)的樹(shù)脂的比率減少，導(dǎo)致MFR的降低，MFR的降低與磁場(chǎng)成型時(shí)的取向性的降低、即Br的降低有關(guān)。于是，將SSA設(shè)為1.8m²/g以下。

另一方面，壓粉體的矯頑力(p-iHc)達(dá)到2100Oe以上。

另外，無(wú)取向狀態(tài)的飽和磁化強(qiáng)度值σs達(dá)到55emu/g以上。

現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)

專利文獻(xiàn)

專利文獻(xiàn)1：日本特開(kāi)2010-263201號(hào)公報(bào)

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

發(fā)明要解決的問(wèn)題

根據(jù)本發(fā)明人等公開(kāi)的專利文獻(xiàn)1，得到了壓縮密度高、高填充性的鐵氧體粉末。

然而，可在0℃以下等低于室溫的溫度的環(huán)境下使用的鐵氧體系粘結(jié)磁體存在所謂的低溫去磁的問(wèn)題。因此，本發(fā)明人等想到，鐵氧體系粘結(jié)磁體需要更高的矯頑力。然而，例如專利文獻(xiàn)1中記載的粘結(jié)磁體用鐵氧體粉末、使用其的粘結(jié)磁體沒(méi)有滿足所需水平的矯頑力。

因此，在低溫環(huán)境下需要BH_max的高磁力的領(lǐng)域，使用利用了稀土類磁體的粘結(jié)磁體。然而，稀土類磁體的成本比鐵氧體磁體高20倍，而且存在容易生銹的問(wèn)題。

鑒于這樣的情況，強(qiáng)烈希望通過(guò)加工性良好且廉價(jià)的粘結(jié)磁體來(lái)實(shí)現(xiàn)更高的BH_max。

本發(fā)明是在上述情況下做出的，其要解決的課題在于，提供在低溫環(huán)境下也能夠使用的具有高iHc值的粘結(jié)磁體用鐵氧體粉末及其制造方法、以及使用其的低溫環(huán)境下也能夠使用的高iHc值的粘結(jié)磁體。

用于解決問(wèn)題的方案

為了解決上述課題，本發(fā)明人等進(jìn)行了研究。

然后發(fā)現(xiàn)，在粘結(jié)磁體用鐵氧體粉末的制造工序中，為了提高粘結(jié)磁體用途的壓縮密度，在制造粒徑大的粗粉和小的微粉時(shí)，將它們各自在規(guī)定的焙燒溫度下進(jìn)行焙燒而制造、混合之后，在規(guī)定的條件下混合粉碎處理來(lái)制造粘結(jié)磁體用鐵氧體粉末，從而能夠得到p-iHc值大的粘結(jié)磁體用鐵氧體粉末。

進(jìn)而，本發(fā)明人等發(fā)現(xiàn)，使用該p-iHc值大的粘結(jié)磁體用鐵氧體粉末而制得的粘結(jié)磁體具有高的成型體矯頑力(inj-iHc)，能夠耐受低溫環(huán)境下的使用。然后，該具有高inj-iHc的粘結(jié)磁體即使在因低溫環(huán)境下使用從而該inj-iHc值降低的情況下，仍確保了inj-iHc值充分滿足要求的水平，從而完成了本發(fā)明。

即，用于解決上述的課題的第1發(fā)明為：

一種粘結(jié)磁體用鐵氧體粉末，其中，

比表面積為2.20m²/g以上且小于3.20m²/g，

壓縮密度為3.30g/cm³以上且小于3.60g/cm³，

壓粉體的矯頑力為3250Oe以上且小于3800Oe。

第2發(fā)明為：

一種粘結(jié)磁體用鐵氧體粉末，其中，

將前述粘結(jié)磁體用鐵氧體粉末和尼龍樹(shù)脂粉末進(jìn)行混煉，制成F.C.為91.7質(zhì)量％的復(fù)合物時(shí)，該復(fù)合物的MFR為50g/10分鐘以上。

第3發(fā)明為：

一種粘結(jié)磁體用鐵氧體粉末，其中，

將前述粘結(jié)磁體用鐵氧體粉末和尼龍樹(shù)脂粉末進(jìn)行混煉，制成F.C.為91.7質(zhì)量％的復(fù)合物，并將該復(fù)合物成型而制成粘結(jié)磁體時(shí)，該粘結(jié)磁體的inj-iHc為3600Oe以上。

第4發(fā)明為：

一種粘結(jié)磁體用鐵氧體粉末，其中，

將前述粘結(jié)磁體用鐵氧體粉末和尼龍樹(shù)脂粉末進(jìn)行混煉，制成F.C.為91.7質(zhì)量％的復(fù)合物，并將該復(fù)合物在4.3kOe的磁場(chǎng)中成型而制成粘結(jié)磁體時(shí)，該粘結(jié)磁體的Br為2800G以上。

第5發(fā)明為：

一種鐵氧體系粘結(jié)磁體，其是將第1～第4的發(fā)明中任一項(xiàng)所述的粘結(jié)磁體用鐵氧體粉末成型而制得的。

第6發(fā)明為：

一種鐵氧體系粘結(jié)磁體，其包含第1～第4的發(fā)明中任一項(xiàng)所述的粘結(jié)磁體用鐵氧體粉末。

第7發(fā)明為：

一種粘結(jié)磁體用鐵氧體粉末的制造方法，其具有如下工序：

將包含氧化鐵的多種鐵氧體原料進(jìn)行造粒而得到第1造粒物的工序；

將得到的第1造粒物在第1溫度下進(jìn)行焙燒而得到焙燒物的粗粉的工序；

將包含氧化鐵的多種鐵氧體原料進(jìn)行造粒而得到第2造粒物的工序；

將得到的第2造粒物在比前述第1溫度低的溫度即第2溫度下進(jìn)行焙燒而得到焙燒物的微粉的工序；

將得到的粗粉和微粉混合而得到混合粉的工序；以及

對(duì)得到的混合粉施加機(jī)械粉碎力而得到混合粉碎物，并對(duì)得到的混合粉碎物進(jìn)行退火的工序，其中，

前述第1溫度為1180℃以上且小于1220℃，

前述第2溫度為900℃以上且為1000℃以下，

將前述粗粉與微粉的混合比率以[粗粉的質(zhì)量/(粗粉+微粉)的質(zhì)量]×100％記述時(shí)，為65質(zhì)量％以上且小于75質(zhì)量％，

其中，前述機(jī)械粉碎力是指，在容量2～4L、功率0.3～0.5kW的振動(dòng)球磨機(jī)中裝填作為介質(zhì)的直徑8～14mm的鋼制球，由轉(zhuǎn)速1700～1900rpm、振幅7～9mm、處理時(shí)間20～100分鐘的粉碎處理產(chǎn)生的粉碎力或與其同等的粉碎力。

發(fā)明的效果

本發(fā)明的粘結(jié)磁體用鐵氧體粉末具有高p-iHc值。因此，使用該粘結(jié)磁體用鐵氧體粉末制得的粘結(jié)磁體即使被放置于低溫環(huán)境下從而inj-iHc值降低，該粘結(jié)磁體仍確保充分高的inj-iHc值，能夠制造磁力高的粘結(jié)磁體。

附圖說(shuō)明

圖1是示出本發(fā)明的鐵氧體粉末的粒徑分布曲線的圖。需要說(shuō)明的是，縱軸表示頻度分布，橫軸表示粒徑(μm)。

圖2是示出本發(fā)明的鐵氧體粉末的積分粒徑分布曲線的圖。需要說(shuō)明的是，縱軸表示積分粒徑分布(體積％)，橫軸表示粒徑(μm)。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明人等對(duì)可在低溫環(huán)境下使用的粘結(jié)磁體進(jìn)行了深入研究。然后想到，對(duì)可在低溫環(huán)境下使用的粘結(jié)磁體，不像稀土系粘結(jié)磁體那樣提高耐熱性，而是通過(guò)增大inj-iHc值，從而開(kāi)發(fā)出具有即使因低溫環(huán)境的影響從而inj-iHc值減小、仍能夠持續(xù)保持充分的inj-iHc值的水平的inj-iHc的粘結(jié)磁體。

為了開(kāi)發(fā)該具有充分的inj-iHc值的粘結(jié)磁體，本發(fā)明人等對(duì)粘結(jié)磁體進(jìn)行了深入研究。

然后，發(fā)現(xiàn)經(jīng)過(guò)如下工序來(lái)制造鐵氧體粉末，從而能夠制造p-iHc為3250Oe以上且小于3800Oe的鐵氧體粉末：

將包含氧化鐵的多種鐵氧體原料進(jìn)行造粒而得到第1造粒物的工序；

將得到的第1造粒物在1180℃以上且小于1220℃的第1溫度下進(jìn)行焙燒而得到焙燒物的粗粉的工序；

將包含氧化鐵的多種鐵氧體原料進(jìn)行造粒而得到第2造粒物的工序；

將得到的第2造粒物在比前述第1溫度低的溫度即第2溫度下進(jìn)行焙燒而得到焙燒物的微粉的工序；

將得到的粗粉和微粉進(jìn)行混合而得到混合粉的工序；以及

對(duì)得到的混合粉施加機(jī)械粉碎力而得到混合粉碎物，并對(duì)得到的混合粉碎物進(jìn)行退火的工序。

其中，前述機(jī)械粉碎力是指，在容量2～4L、功率0.3～0.5kW的振動(dòng)球磨機(jī)中裝填作為介質(zhì)的直徑8～14mm的鋼制球，由轉(zhuǎn)速1700～1900rpm、振幅7～9mm、處理時(shí)間20～100分鐘的粉碎處理產(chǎn)生的粉碎力或與其同等的粉碎力。

然后，本發(fā)明人等發(fā)現(xiàn)，通過(guò)將具有該方案的本發(fā)明的鐵氧體粉末和樹(shù)脂混煉混合而得到的復(fù)合物，能夠容易地制造在低溫環(huán)境下也保持高inj-iHc的高磁力的粘結(jié)磁體。

下面，以1.)本發(fā)明的鐵氧體粉末、2.)本發(fā)明的鐵氧體粉末的制造方法、3.)填充了本發(fā)明的鐵氧體粉末的復(fù)合物、4.)本發(fā)明的復(fù)合物成型而成的粘結(jié)磁體的順序，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行說(shuō)明。

1.)本發(fā)明的鐵氧體粉末

如上所述，本發(fā)明的鐵氧體粉末具有如下方案：由干式激光衍射式測(cè)定得到的平均粒徑為5μm以下且為1μm以上，比表面積(SSA)為2.20m²/g以上且小于3.20m²/g，壓縮密度(CD)為3.30g/cm³以上且小于3.60g/cm³，p-iHc為3250Oe以上且小于3800Oe。

此處，對(duì)鐵氧體粉末的(1)平均粒徑、(2)SSA、(3)CD、(4)p-iHc的各方案及其效果進(jìn)行說(shuō)明。

(1)平均粒徑

本發(fā)明的鐵氧體粉末是由干式激光衍射式測(cè)定得到的平均粒徑為5μm以下且為1μm以上的鐵氧體粉末。平均粒徑為5μm以下時(shí)，能夠確保粘結(jié)磁體化后的取向度、矯頑力。另外，平均粒徑為1μm以上時(shí)，能夠確保后述CD的值。

(2)比表面積(SSA)

本發(fā)明人等發(fā)現(xiàn)，SSA優(yōu)選為2.20m²/g以上。認(rèn)為這是由于，為了使構(gòu)成鐵氧體粉末的顆粒發(fā)生取向，優(yōu)選進(jìn)行單分散，結(jié)果使SSA為2.20m²/g以上，從而鐵氧體顆粒成為單分散的微粒。

另一方面，認(rèn)為，SSA小于3.20m²/g，從而能夠避免如下情況：混煉和成型時(shí)吸附于構(gòu)成鐵氧體粉末的顆粒表面的樹(shù)脂(粘結(jié)劑)量增加，相應(yīng)地能夠自由地移動(dòng)的樹(shù)脂的比率增加，MFR值大幅降低。該傾向在復(fù)合物中的鐵氧體粉末的F.C.高、磁場(chǎng)成型中的取向磁場(chǎng)低的情況下容易變得顯著，因此想到SSA小于3.20m²/g為佳。

由以上想到，本發(fā)明的鐵氧體粉末中SSA為2.20m²/g以上且小于3.20m²/g的方案。

(3)壓縮密度(CD)

CD是表示在有限的體積中能夠填充多少作為粘結(jié)磁體的最小構(gòu)成單位的鐵氧體顆粒的指標(biāo)，與Br的相關(guān)性高。另一方面，CD高時(shí)，顆粒間隙的容積變小，因此對(duì)于將該鐵氧體粉末和例如尼龍-6樹(shù)脂混合并混煉而得到的復(fù)合物，進(jìn)入該鐵氧體粉末的間隙的樹(shù)脂量表觀上是減少的。于是，想到CD優(yōu)選為3.30g/cm³以上。

另一方面，從確保后續(xù)工序中制得的粘結(jié)磁體(成型體)的矯頑力(inj-iHc)為高值的觀點(diǎn)出發(fā)，CD優(yōu)選小于3.60g/cm³。

由以上想到，對(duì)于本發(fā)明的粘結(jié)磁體用鐵氧體粉末，CD為3.30g/cm³以上且小于3.60g/cm³的方案。

(4)壓粉體的矯頑力(p-iHc)

p-iHc是在2ton/cm²的高壓力下被壓縮、具有機(jī)械應(yīng)力歷程的狀態(tài)下的、粘結(jié)磁體用鐵氧體粉末的矯頑力。需要說(shuō)明的是，“ton”是1000kg的含義。通常，在制造粘結(jié)磁體時(shí)的混煉和成型時(shí)，粘結(jié)磁體用鐵氧體粉末受到機(jī)械應(yīng)力，因此p-iHc比未施加應(yīng)力的粉體狀態(tài)時(shí)降低。

此處，p-iHc與粘結(jié)磁體(成型體)的矯頑力(inj-iHc)高度相關(guān)，因此p-iHc值成為用于推定inj-iHc值的有效的指標(biāo)。因此，需要p-iHc值為高。而且從粘結(jié)磁體在低溫環(huán)境下使用而iHc的值降低也仍能夠確保充分的iHc值并確保高磁力的觀點(diǎn)出發(fā)，想到iHc值優(yōu)選為3250Oe以上的方案。

另一方面，為了制造粘結(jié)磁體，對(duì)成型的成型品進(jìn)行磁化時(shí)，從確保該磁化的容易性的觀點(diǎn)出發(fā)，p-iHc值優(yōu)選小于3800Oe。

由以上想到了，使用了本發(fā)明的粘結(jié)磁體用鐵氧體粉末的壓粉體的p-iHc值為3250Oe以上且小于3800Oe的方案。

另外，制造粘結(jié)磁體時(shí)的混煉和成型時(shí)的機(jī)械應(yīng)力隨F.C.而有所不同。具體而言發(fā)現(xiàn)，通過(guò)降低F.C.，機(jī)械應(yīng)力變小，iHc的降低變小，但由于磁粉的填充量減少，Br也降低。

因此想到，優(yōu)選的方案為，將可得到充分的磁力的F.C.設(shè)為91.7質(zhì)量％時(shí)的inj-iHc值為3600以上。

2.)本發(fā)明的鐵氧體粉末的制造方法

本發(fā)明的鐵氧體粉末的制造方法具有如下工序：(1)將包含氧化鐵的多種鐵氧體原料進(jìn)行造粒而得到第1造粒物的工序；(2)將得到的第1造粒物在第1溫度下進(jìn)行焙燒而得到焙燒物的粗粉的工序；(3)將包含氧化鐵的多種鐵氧體原料進(jìn)行造粒而得到第2造粒物的工序；(4)將得到的第2造粒物在比前述第1溫度低的溫度即第2溫度下進(jìn)行焙燒而得到焙燒物的微粉的工序；(5)將得到的粗粉和微粉混合的工序；以及(6)對(duì)粗粉和微粉的混合粉施加機(jī)械粉碎力并進(jìn)行退火的工序。此處，對(duì)各工序進(jìn)行說(shuō)明。

(1)將包含氧化鐵的多種鐵氧體原料進(jìn)行造粒而得到第1造粒物的工序

將氧化鐵和碳酸鍶以摩爾比計(jì)為氧化鐵:碳酸鍶＝5.50～6.00:1的方式進(jìn)行秤量。

對(duì)該秤量物加入0.10～3.0質(zhì)量％的熔劑(氧化物、無(wú)機(jī)酸或其鹽)以及1.00～5.00質(zhì)量％的氯化物而進(jìn)行混合，制成混合物。將該混合物以直徑3～10mm左右進(jìn)行造粒，然后使該造粒物干燥而得到第1造粒物。

此處，作為氧化物、無(wú)機(jī)酸或其鹽，優(yōu)選地可以舉出：氧化鉍、硼酸、硼酸鹽、硫酸鹽、磷酸鹽、硅酸、硅酸鹽等，也可以將其中的2種以上組合而使用。作為氯化物，優(yōu)選地可以舉出KCl、NaCl、LiCl、RbCl、CsCl、BaCl₂、SrCl₂、CaCl₂、MgCl₂等，也可以將其中的2種以上組合而使用。

(2)將得到的第1造粒物在第1溫度下進(jìn)行焙燒而得到焙燒物的粗粉的工序

將得到的第1造粒物在大氣的流通氣氛下、1180～1220℃下、進(jìn)而優(yōu)選1210℃下焙燒10～120分鐘而得到焙燒物。利用輥磨機(jī)或錘磨機(jī)對(duì)該焙燒物進(jìn)行粉碎處理，從而得到粗粉的原料粗碎粉末。

(3)將包含氧化鐵的多種鐵氧體原料進(jìn)行造粒而得到第2造粒物的工序

將氧化鐵和碳酸鍶以摩爾比計(jì)為氧化鐵:碳酸鍶＝5.20～6.00:1的方式秤量并進(jìn)行混合?；旌现?，造粒為直徑3～10mm左右，對(duì)造粒物進(jìn)行干燥。

(4)將得到的第2造粒物在比前述第1溫度低的溫度即第2溫度下進(jìn)行焙燒而得到焙燒物的微粉的工序

將得到的第2造粒物優(yōu)選在大氣的流通氣氛下、比前述第1溫度低的溫度即900℃～1000℃下，焙燒10～120分鐘而得到焙燒物。將該焙燒物用輥磨機(jī)或錘磨機(jī)進(jìn)行粉碎處理，從而得到微粉的原料粗碎粉末。

(5)將得到的粗粉和微粉混合的工序

稱量上述(2)中得到的粗粉的原料粗碎粉(65～75重量份)以及上述(4)中得到的微粉的原料粗碎粉(35～25重量份)(此時(shí)，粗粉的原料粗碎粉和微粉的原料粗碎粉的總計(jì)設(shè)為100重量份)。將得到的秤量物裝填到濕式粉碎機(jī)中，作為溶劑，用水進(jìn)行混合，進(jìn)行分散處理而得到漿料。

將得到的粗粉和微粉混合時(shí)，若粗粉的混合比率為65重量份以上(微粉的混合比率為35重量份以下)，則對(duì)于后續(xù)工序中所得粘結(jié)磁體，能夠確保規(guī)定的CD。另一方面，若粗粉的混合比率小于75重量份(微粉的混合比率為25重量份以上)，則對(duì)于后續(xù)工序中所得粘結(jié)磁體，能夠得到規(guī)定的BH_max。

對(duì)得到的漿料進(jìn)行過(guò)濾或脫水而得到濾餅，將該濾餅在大氣中進(jìn)行干燥而得到干燥濾餅。對(duì)該干燥濾餅進(jìn)行破碎處理而得到混合粉。

(6)對(duì)粗粉和微粉的混合粉施加機(jī)械粉碎力并進(jìn)行退火的工序

對(duì)將前述干燥濾餅進(jìn)行破碎處理而得到的混合粉施加機(jī)械粉碎力。具體而言為，在容量2～4L、優(yōu)選3L、功率0.3～0.5kW、優(yōu)選0.4kW的振動(dòng)球磨機(jī)中裝填作為介質(zhì)的直徑8～14mm、優(yōu)選直徑12mm的鋼制球，由轉(zhuǎn)速1700～1900rpm、優(yōu)選1800rpm、振幅7～9mm、優(yōu)選8mm、處理時(shí)間20～100分鐘的粉碎處理產(chǎn)生的粉碎力或與其同等的粉碎力。而且，振動(dòng)球磨機(jī)的材質(zhì)優(yōu)選為不銹鋼制。作為優(yōu)選的具體例子，可以舉出村上精機(jī)株式會(huì)社制造：Uras Vibrator KEC-8-YH。

需要說(shuō)明的是，作為粉碎機(jī)，只要是可得到與上述同樣的粉碎強(qiáng)度的振動(dòng)球磨機(jī)，對(duì)其型號(hào)、為分批方式還是連續(xù)方式?jīng)]有特別指定。

認(rèn)為，作為振動(dòng)粉碎機(jī)，例如使用振動(dòng)磨機(jī)，對(duì)得到的混合粉干式粉碎20分鐘以上，從而出乎意料地能夠使前述第2溫度(低溫)下經(jīng)過(guò)焙燒的微粉的顆粒的形狀變得均勻。而且認(rèn)為，該顆粒形狀的均勻化有助于鐵氧體粉的CD的提高、復(fù)合物的MFR值提高。另一方面，該干式粉碎時(shí)間為100分鐘以下時(shí)，該粉碎導(dǎo)致的混合粉末的顆粒(粗粉顆粒和微粉顆粒)的晶體畸變不變得過(guò)大，后續(xù)工序中易于去除晶體畸變。

該干式粉碎可以是分批式，也可以是連續(xù)式。將該干式粉碎以連續(xù)式進(jìn)行時(shí)，以能夠得到與分批式同等的粉碎力強(qiáng)度的方式調(diào)節(jié)振動(dòng)頻率·振幅·供給量·粉碎助劑等即可。

對(duì)粗粉和微粉的混合粉施加機(jī)械粉碎力之后，進(jìn)而將該混合粉在940～990℃的溫度下進(jìn)行退火5～60分鐘，得到本發(fā)明的鐵氧體粉末。

3.)填充了本發(fā)明的鐵氧體粉末的復(fù)合物

對(duì)復(fù)合物的制造工序進(jìn)行說(shuō)明。

以規(guī)定量稱量鐵氧體粉末以及偶聯(lián)劑、潤(rùn)滑劑、樹(shù)脂，裝填到混合器等中進(jìn)行混合而得到混合物。

此時(shí)，以成為所希望的F.C.值的量秤量鐵氧體粉末。偶聯(lián)劑例如可以優(yōu)選地使用硅烷偶聯(lián)劑，稱量0.5～1.0質(zhì)量％左右。潤(rùn)滑劑例如可以優(yōu)選地使用VPN-212P(Henkel Co.,Ltd.制)，稱量0.5～1.0質(zhì)量％左右。作為樹(shù)脂，例如可以優(yōu)選地使用尼龍-6等。

將得到的混合物加熱而使樹(shù)脂加熱熔融，將該混合物混煉而得到復(fù)合物。該復(fù)合物便于進(jìn)行規(guī)定尺寸的混煉粒料化。

4.)本發(fā)明的復(fù)合物成型的粘結(jié)磁體

將上述本發(fā)明的復(fù)合物成型，從而能夠容易地得到高填充了本發(fā)明的鐵氧體粉末的成型品。

其結(jié)果，發(fā)現(xiàn)能夠容易地制造iHc值顯示出3400Oe以上的值的高磁力的粘結(jié)磁體。

下面，對(duì)粘結(jié)磁體的制造工序進(jìn)行說(shuō)明。

將規(guī)定尺寸的混煉粒料裝填到注射成型機(jī)中，一邊施加磁場(chǎng)，一邊在規(guī)定溫度、成型壓力下注射成型為期望尺寸的成型品。

對(duì)得到的期望尺寸的成型品進(jìn)行磁化，從而得到本發(fā)明的粘結(jié)磁體。

本發(fā)明中，制法上的特征在于，減小微粒粉的平均粒度，并且強(qiáng)化干式粉碎。通過(guò)減小微粒粉的平均粒度，能夠提高所得磁性粉末的p-iHc。

實(shí)施例

(實(shí)施例1)

1.)實(shí)施例1的鐵氧體粉末的制造

(1)將包含氧化鐵的多種鐵氧體原料進(jìn)行造粒而得到第1造粒物的工序

將氧化鐵和碳酸鍶以摩爾比計(jì)為氧化鐵5.87:碳酸鍶1的方式進(jìn)行秤量。對(duì)該秤量物加入0.17質(zhì)量％的硼酸和2.36質(zhì)量％的氯化鉀而混合之后，加入水而造粒為直徑3～10mm的球狀，得到第1造粒物。

(2)將得到的第1造粒物在第1溫度下進(jìn)行焙燒而得到焙燒物的粗粉的工序

將該造粒物在旋轉(zhuǎn)窯中、大氣的流通氣氛下、1210℃下焙燒20分鐘，得到焙燒物。確認(rèn)了焙燒物的體積密度為1.6g/cm³、顆粒間的燒結(jié)幾乎沒(méi)有推進(jìn)。

將該焙燒物用輥磨機(jī)進(jìn)行處理，從而得到焙燒物的粗粉。

(3)將包含氧化鐵的多種鐵氧體原料進(jìn)行造粒而得到第2造粒物的工序

將氧化鐵和碳酸鍶以摩爾比計(jì)為氧化鐵5.5:碳酸鍶1的方式進(jìn)行秤量和混合之后，加入水而造粒為直徑3～10mm的球狀，得到第2造粒物。

(4)將得到的第2造粒物在比前述第1溫度低的溫度即第2溫度下進(jìn)行焙燒而得到焙燒物的微粉的工序

將該第2造粒物在旋轉(zhuǎn)窯中、大氣的流通氣氛下、970℃下焙燒20分鐘，得到焙燒物。將該焙燒物用輥磨機(jī)進(jìn)行處理而得到焙燒物的微粉。

(5)將得到的粗粉和微粉混合的工序

稱量上述中得到的粗粉(70重量份)、得到的微粉(30重量份)、以及自來(lái)水(150重量份)，投入到具有攪拌槳葉的容器中而攪拌混合20分鐘，得到粗粉和微粉的顆粒單分散的漿料。然后，將該漿料過(guò)濾、干燥(大氣中、150℃下10小時(shí))而得到干燥濾餅。

(6)對(duì)粗粉和微粉的混合粉施加機(jī)械粉碎力、進(jìn)而進(jìn)行退火的工序

將得到的干燥濾餅用振動(dòng)球磨機(jī)(村上精機(jī)株式會(huì)社制造：Uras Vibrator KEC-8-YH)進(jìn)行粉碎處理。作為粉碎處理?xiàng)l件，使用直徑12mm的鋼制球作為介質(zhì)，在轉(zhuǎn)速1800rpm、振幅8mm的條件下實(shí)施28分鐘。將經(jīng)過(guò)該粉碎處理的混合粉在大氣中、960℃下退火(annealing)30分鐘，從而得到實(shí)施例1的鐵氧體粉末。

將上述制造條件記載于表1。

用實(shí)線分別將得到的實(shí)施例1的鐵氧體粉末的粒徑分布曲線示于圖1A、將積分粒徑分布曲線示于圖2A，能夠確認(rèn)粒徑分布曲線具有1個(gè)波峰的峰。需要說(shuō)明的是，本發(fā)明的實(shí)施例·比較例中，峰也可以是峰的極大值不完全獨(dú)立的峰。即，在成為其它的峰的下降邊部分的肩(shoulder)的情況下，視為另外的峰。

將得到的實(shí)施例1的鐵氧體粉末的平均粒徑、峰粒徑(峰粒徑(2))、SSA、CD、p-iHc值記載于表2。需要說(shuō)明的是，表2中還記載了壓粉體的剩余磁通密度(p-Br)值。

而且，由表2的值能夠確認(rèn)實(shí)施例1的鐵氧體粉末確保了SSA、CD、p-iHc值。

2.)復(fù)合物的制造

(1)F.C.91.7質(zhì)量％的粒料的制造

稱量實(shí)施例1的鐵氧體粉末91.7重量份、硅烷偶聯(lián)劑0.8重量份、潤(rùn)滑劑0.8重量份、以及尼龍-6(粉末狀)6.7重量份，裝填到混合器中而進(jìn)行混合，得到混合物。將得到的混合物在230℃下進(jìn)行混煉，從而得到作為復(fù)合物的破碎物的平均直徑2mm的混煉粒料(1)。該粒料的(鐵氧體粉末/尼龍-6)的質(zhì)量比為13.7。

此時(shí)，將混煉粒料(1)的MFR的值記載于表3。

(2)F.C.92.7質(zhì)量％的粒料的制造

稱量實(shí)施例1的鐵氧體粉末92.7重量份、硅烷偶聯(lián)劑0.8重量份、潤(rùn)滑劑0.8重量份、以及尼龍-6(粉末狀)5.7重量份，裝填到混合器中而進(jìn)行混合，得到混合物。將得到的混合物在230℃下進(jìn)行混煉而得到平均直徑2mm的實(shí)施例1的混煉粒料(2)。該粒料的(鐵氧體粉末/尼龍-6)的質(zhì)量比為16.3。

此時(shí)，將實(shí)施例1的混煉粒料(2)的MFR的值記載于表3。

3.)復(fù)合物的成型以及粘結(jié)磁體的制造

(1)F.C.91.7質(zhì)量％·4.3kOe取向的粘結(jié)磁體的制造

將得到的混煉粒料(1)裝填到注射成型機(jī)(住友重機(jī)制造)中，在4.3kOe的磁場(chǎng)中、溫度290℃、成型壓力8.5N/mm²下進(jìn)行注射成型，得到直徑15mm×高度8mm的圓柱狀(磁場(chǎng)的取向方向是沿圓柱的中心軸的方向)的實(shí)施例1的(F.C.91.7質(zhì)量％·4.3kOe取向)粘結(jié)磁體(1)。

此時(shí)，將實(shí)施例1的(F.C.91.7質(zhì)量％·4.3kOe取向)粘結(jié)磁體(1)的Br、iHc、BH_max的值記載于表3。

(2)F.C.92.7質(zhì)量％·12kOe取向的粘結(jié)磁體的制造

使用實(shí)施例1的混煉粒料(2)，將注射成型時(shí)的磁場(chǎng)設(shè)為12kOe，除此以外，進(jìn)行同樣的操作，從而得到實(shí)施例1的(F.C.92.7質(zhì)量％·12kOe取向)粘結(jié)磁體(2)。

此時(shí)，將實(shí)施例1的(F.C.92.7質(zhì)量％·12kOe取向)粘結(jié)磁體(2)的Br、iHc、BH_max值記載于表3。

4.)測(cè)定方法

對(duì)實(shí)施例1中制造的鐵氧體粉末、粒料、粘結(jié)磁體的各種特性的測(cè)定方法進(jìn)行說(shuō)明。下面，實(shí)施例2～8、比較例1～8也是同樣的。

＜粒徑分布＞

對(duì)于鐵氧體粉末的粒徑分布，可以使用干式激光衍射式粒徑分布測(cè)定裝置(Japan Laser Co.,Ltd.制造，HELOS&RODOS)，在焦距(focallength)＝20mm、分散壓力5.0bar、吸入壓力130mbar的條件下進(jìn)行測(cè)定。

另外，用二次函數(shù)對(duì)粒徑分布曲線中的極大值附近的3個(gè)計(jì)測(cè)點(diǎn)進(jìn)行近似，將為該二次函數(shù)的極大值的粒徑作為峰粒徑。

＜比表面積(SSA)＞

鐵氧體粉末的SSA是根據(jù)BET法、使用Yuasa Ionics Co.,Ltd.制造的Monosorb測(cè)定的。

＜?jí)嚎s密度(CD)＞

對(duì)于鐵氧體粉末的CD，在內(nèi)徑2.54cmφ的圓筒形模具中填充鐵氧體粉末10g之后，以1ton/cm²的壓力進(jìn)行壓縮。將此時(shí)的鐵氧體粉末的密度作為CD進(jìn)行測(cè)定。

＜?jí)悍垠w的矯頑力(p-iHc)＞

鐵氧體粉末的p-iHc是根據(jù)以下步驟測(cè)定的。

(1)將鐵氧體粉末8g和聚酯樹(shù)脂(日本地科學(xué)株式會(huì)社制，P-resin)0.4cc在研缽中進(jìn)行混煉。

(2)將混煉物7g填充到內(nèi)徑15mmφ的模具中，用2ton/cm²的壓力壓縮40秒鐘。

(3)將成型品從模具中拔出，在150℃下干燥30分鐘之后，利用BH示蹤器(東英工業(yè)株式會(huì)社制，TRF-5BH)在測(cè)定磁場(chǎng)10kOe下進(jìn)行測(cè)定。

＜磁特性＞

對(duì)于鐵氧體粉末的磁特性，使用VSM(東英工業(yè)株式會(huì)社制，VSMP-7-15)，將鐵氧體粉末20mg和石蠟30mg填充到裝置附屬的容器中，加熱至80℃而使石蠟熔化之后，冷卻至室溫，從而隨機(jī)地固定試樣顆粒，在測(cè)定磁場(chǎng)10kOe下進(jìn)行測(cè)定，算出iHc(Oe)。需要說(shuō)明的是，1Oe為1/4π×10³[A/m]。

＜流動(dòng)性(MFR)＞

對(duì)于混煉粒料的MFR，供于熔融指數(shù)儀(東洋精機(jī)制作所株式會(huì)社制，熔融指數(shù)儀C-5059D2(基于JISK-7210))，測(cè)定以270℃、載荷10kg擠出的重量，將其換算成每10分鐘的擠出量，從而作為MFR(單位g/10分鐘)。

需要說(shuō)明的是，本說(shuō)明書(shū)中，MFR是指，按照以下(1)～(3)的步驟測(cè)定的值。

(1)將被測(cè)定磁性粉末91.7重量份、硅烷偶聯(lián)劑0.8重量份、潤(rùn)滑劑0.8重量份、以及尼龍-6(粉末狀)6.7重量份在混合器中進(jìn)行攪拌混合。

(2)將得到的混合物在230℃下進(jìn)行混煉，從而制成作為復(fù)合物的破碎物的平均直徑2mm的粒料。

(3)將前述(2)中得到的粒料供于熔融指數(shù)儀，測(cè)定以270℃、載荷10kg擠出10分鐘的重量，將其作為MFR(單位g/10分鐘)。

＜成型品的磁特性＞

對(duì)于成型品的磁特性，根據(jù)以下步驟進(jìn)行評(píng)價(jià)。

(1)使用注射成型機(jī)(住友重機(jī)制造)將混煉粒料在4.3kOe的磁場(chǎng)中，以溫度290℃、成型壓力8.5N/mm²進(jìn)行注射成型，得到直徑15mm×高度8mm的圓柱狀的成型品(磁場(chǎng)的取向方向是沿圓柱的中心軸的方向)。

(2)用BH示蹤器(東英工業(yè)株式會(huì)社制TRF-5BH)在測(cè)定磁場(chǎng)10kOe下對(duì)圓柱狀的成型品的磁特性進(jìn)行測(cè)定。

(實(shí)施例2)

1.)混合粉(鐵氧體粉末)的制造

將實(shí)施例1的“(2)將得到的第1造粒物在第1溫度下進(jìn)行焙燒而得到焙燒物的粗粉的工序”中說(shuō)明的粗粉的焙燒溫度設(shè)為1180℃，除此以外，進(jìn)行與實(shí)施例1同樣的操作，從而得到實(shí)施例2的鐵氧體粉末。

將上述制造條件記載于表1。

分別用短虛線將得到的實(shí)施例2的鐵氧體粉末的粒徑分布曲線示于圖1A，將積分粒徑分布曲線示于圖2A，能夠確認(rèn)粒徑分布曲線具有1個(gè)波峰的峰。將該鐵氧體粉末的平均粒徑、1個(gè)波峰的峰粒徑、SSA、CD、p-iHc、p-Br值記載于表2。

2.)復(fù)合物的制造

(1)F.C.91.7質(zhì)量％的粒料的制造

除了使用實(shí)施例2的鐵氧體粉末以外，進(jìn)行與實(shí)施例1的混煉粒料(1)同樣的操作，從而得到實(shí)施例2的混煉粒料(1)。

此時(shí)，將實(shí)施例2的混煉粒料(1)的MFR的值記載于表3。

3.)復(fù)合物的成型以及粘結(jié)磁體的制造

(1)F.C.91.7質(zhì)量％·4.3kOe取向的粘結(jié)磁體的制造

除了使用實(shí)施例2的混煉粒料(1)以外，進(jìn)行與實(shí)施例1同樣的操作，從而得到實(shí)施例2的(F.C.91.7質(zhì)量％·4.3kOe取向)粘結(jié)磁體(1)。

此時(shí)，將實(shí)施例2的(F.C.91.7質(zhì)量％·4.3kOe取向)粘結(jié)磁體(1)的Br、iHc、BH_max值記載于表3。

(實(shí)施例3)

1.)混合粉(鐵氧體粉末)的制造

將實(shí)施例1的“(2)將得到的第1造粒物在第1溫度下進(jìn)行焙燒而得到焙燒物的粗粉的工序”中說(shuō)明的粗粉的焙燒溫度設(shè)為1217℃，將“(6)對(duì)粗粉和微粉的混合粉施加機(jī)械粉碎力并進(jìn)行退火的工序”中說(shuō)明的退火溫度設(shè)為950℃，除此以外，進(jìn)行與實(shí)施例1同樣的操作，從而得到實(shí)施例3的鐵氧體粉末。

將上述制造條件記載于表1。

用長(zhǎng)虛線分別將得到的實(shí)施例3的鐵氧體粉末的粒徑分布曲線示于圖1A、將積分粒徑分布曲線示于圖2A，能夠確認(rèn)粒徑分布曲線具有1個(gè)波峰的峰。將該鐵氧體粉末的平均粒徑、1個(gè)波峰的峰粒徑、SSA、CD、p-iHc、p-Br值記載于表2。

2.)復(fù)合物的制造

(1)F.C.91.7質(zhì)量％的粒料的制造

除了使用實(shí)施例3的鐵氧體粉末以外，進(jìn)行與實(shí)施例1的混煉粒料(1)同樣的操作，從而得到實(shí)施例3的混煉粒料(1)。

此時(shí)，將實(shí)施例3的混煉粒料(1)的MFR值記載于表3。

3.)復(fù)合物的成型以及粘結(jié)磁體的制造

(1)F.C.91.7質(zhì)量％·4.3kOe取向的粘結(jié)磁體的制造

除了使用實(shí)施例3的混煉粒料(1)以外，進(jìn)行與實(shí)施例1同樣的操作，從而得到實(shí)施例3的(F.C.91.7質(zhì)量％·4.3kOe取向)粘結(jié)磁體(1)。

此時(shí)，將實(shí)施例3的(F.C.91.7質(zhì)量％·4.3kOe取向)粘結(jié)磁體(1)的Br、iHc、BH_max值記載于表3。

(實(shí)施例4)

1.)混合粉(鐵氧體粉末)的制造

將實(shí)施例1的“(4)將得到的第2造粒物在比前述第1溫度低的溫度即第2溫度下進(jìn)行焙燒而得到焙燒物的微粉的工序”中說(shuō)明的旋轉(zhuǎn)窯中的焙燒溫度設(shè)為930℃，除此以外，進(jìn)行與實(shí)施例1同樣的操作，從而得到實(shí)施例4的鐵氧體粉末。

將上述制造條件記載于表1。

用2點(diǎn)劃線分別將得到的實(shí)施例4的鐵氧體粉末的粒徑分布曲線示于圖1A、將積分粒徑分布曲線示于圖2A，能夠確認(rèn)粒徑分布曲線具有1個(gè)波峰的峰。將該鐵氧體粉末的平均粒徑、1個(gè)波峰的峰粒徑、SSA、CD、p-iHc、p-Br值記載于表2。

2.)復(fù)合物的制造

(1)F.C.91.7質(zhì)量％的粒料的制造

除了使用實(shí)施例4的鐵氧體粉末以外，進(jìn)行與實(shí)施例1的混煉粒料(1)同樣的操作，從而得到實(shí)施例4的混煉粒料(1)。

此時(shí)，將實(shí)施例4的混煉粒料(1)的MFR值記載于表3。

3.)復(fù)合物的成型以及粘結(jié)磁體的制造

(1)F.C.91.7質(zhì)量％·4.3kOe取向的粘結(jié)磁體的制造

除了使用實(shí)施例4的混煉粒料(1)以外，進(jìn)行與實(shí)施例1同樣的操作，從而得到實(shí)施例4的(F.C.91.7質(zhì)量％·4.3kOe取向)粘結(jié)磁體(1)。

此時(shí)，將實(shí)施例4的(F.C.91.7質(zhì)量％·4.3kOe取向)粘結(jié)磁體(1)的Br、iHc、BH_max值記載于表3。

(實(shí)施例5)

1.)混合粉(鐵氧體粉末)的制造

將實(shí)施例1的“(2)將得到的第1造粒物在第1溫度下進(jìn)行焙燒而得到焙燒物的粗粉的工序”中說(shuō)明的粗粉的焙燒溫度設(shè)為1180℃，將“(5)將得到的粗粉和微粉混合的工序”中說(shuō)明的粗粉與微粉的混合比率設(shè)為粗粉(67重量份)、微粉(33重量份)，將“(6)對(duì)粗粉和微粉的混合粉施加機(jī)械粉碎力并進(jìn)行退火的工序”中說(shuō)明的退火溫度設(shè)為980℃，除此以外，進(jìn)行與實(shí)施例1同樣的操作，從而得到實(shí)施例5的鐵氧體粉末。

將上述制造條件記載于表1。

用短虛線分別將得到的實(shí)施例5的鐵氧體粉末的粒徑分布曲線示于圖1B、將積分粒徑分布曲線示于圖2B，能夠確認(rèn)粒徑分布曲線具有1個(gè)波峰的峰。將該鐵氧體粉末的平均粒徑、1個(gè)波峰的峰粒徑、SSA、CD、p-iHc、p-Br值記載于表2。

2.)復(fù)合物的制造

(1)F.C.91.7質(zhì)量％的粒料的制造

除了使用實(shí)施例5的鐵氧體粉末以外，進(jìn)行與實(shí)施例1的混煉粒料(1)同樣的操作，從而得到實(shí)施例5的混煉粒料(1)。

此時(shí)，將實(shí)施例5的混煉粒料(1)的MFR值記載于表3。

3.)復(fù)合物的成型以及粘結(jié)磁體的制造

(1)F.C.91.7質(zhì)量％·4.3kOe取向的粘結(jié)磁體的制造

除了使用實(shí)施例5的混煉粒料(1)以外，進(jìn)行與實(shí)施例1同樣的操作，從而得到實(shí)施例5的(F.C.91.7質(zhì)量％·4.3kOe取向)粘結(jié)磁體(1)。

此時(shí)，將實(shí)施例5的(F.C.91.7質(zhì)量％·4.3kOe取向)粘結(jié)磁體(1)的Br、iHc、BH_max值記載于表3。

(實(shí)施例6)

1.)混合粉(鐵氧體粉末)的制造

將實(shí)施例1的“(6)對(duì)粗粉和微粉的混合粉施加機(jī)械粉碎力并進(jìn)行退火的工序”中說(shuō)明的、利用振動(dòng)球磨機(jī)對(duì)得到的干燥濾餅進(jìn)行粉碎處理的時(shí)間設(shè)為25分鐘，除此以外，進(jìn)行與實(shí)施例1同樣的操作，從而得到實(shí)施例6的鐵氧體粉末。

將上述制造條件記載于表1。

用虛線分別將得到的實(shí)施例6的鐵氧體粉末的粒徑分布曲線示于圖1B、將積分粒徑分布曲線示于圖2B，能夠確認(rèn)粒徑分布曲線具有1個(gè)波峰的峰。將該鐵氧體粉末的平均粒徑、1個(gè)波峰的峰粒徑、SSA、CD、p-iHc、p-Br值記載于表2。

2.)復(fù)合物的制造

(1)F.C.91.7質(zhì)量％的粒料的制造

除了使用實(shí)施例6的鐵氧體粉末以外，進(jìn)行與實(shí)施例1的混煉粒料(1)同樣的操作，從而得到實(shí)施例6的混煉粒料(1)。

此時(shí)，將實(shí)施例6的混煉粒料(1)的MFR值記載于表3。

3.)復(fù)合物的成型以及粘結(jié)磁體的制造

(1)F.C.91.7質(zhì)量％·4.3kOe取向的粘結(jié)磁體的制造

除了使用實(shí)施例6的混煉粒料(1)以外，進(jìn)行與實(shí)施例1同樣的操作，從而得到實(shí)施例6的(F.C.91.7質(zhì)量％·4.3kOe取向)粘結(jié)磁體(1)。

此時(shí)，將實(shí)施例6的(F.C.91.7質(zhì)量％·4.3kOe取向)粘結(jié)磁體(1)的Br、iHc、BH_max值記載于表3。

(實(shí)施例7)

1.)混合粉(鐵氧體粉末)的制造

將實(shí)施例1的“(6)對(duì)粗粉和微粉的混合粉施加機(jī)械粉碎力并進(jìn)行退火的工序”中說(shuō)明的、利用振動(dòng)球磨機(jī)對(duì)得到的干燥濾餅進(jìn)行粉碎處理的時(shí)間設(shè)為21分鐘，除此以外，進(jìn)行與實(shí)施例1同樣的操作，從而得到實(shí)施例7的鐵氧體粉末。

將上述制造條件記載于表1。

用長(zhǎng)虛線分別將得到的實(shí)施例7的鐵氧體粉末的粒徑分布曲線示于圖1B、將積分粒徑分布曲線示于圖2B，能夠確認(rèn)粒徑分布曲線具有1個(gè)波峰的峰。將該鐵氧體粉末的平均粒徑、1個(gè)波峰的峰粒徑、SSA、CD、p-iHc、p-Br值記載于表2。

2.)復(fù)合物的制造

(1)F.C.91.7質(zhì)量％的粒料的制造

除了使用實(shí)施例7的鐵氧體粉末以外，進(jìn)行與實(shí)施例1的混煉粒料(1)同樣的操作，從而得到實(shí)施例7的混煉粒料(1)。

此時(shí)，將實(shí)施例7的混煉粒料(1)的MFR值記載于表3。

3.)復(fù)合物的成型以及粘結(jié)磁體的制造

(1)F.C.91.7質(zhì)量％·4.3kOe取向的粘結(jié)磁體的制造

除了使用實(shí)施例7的混煉粒料(1)以外，進(jìn)行與實(shí)施例1同樣的操作，從而得到實(shí)施例7的(F.C.91.7質(zhì)量％·4.3kOe取向)粘結(jié)磁體(1)。

此時(shí)，將實(shí)施例7的(F.C.91.7質(zhì)量％·4.3kOe取向)粘結(jié)磁體(1)的Br、iHc、BH_max值記載于表3。

(實(shí)施例8)

1.)混合粉(鐵氧體粉末)的制造

將實(shí)施例1的“(2)將得到的第1造粒物在第1溫度下進(jìn)行焙燒而得到焙燒物的粗粉的工序”中說(shuō)明的粗粉的焙燒溫度設(shè)為1217℃，將“(4)將得到的第2造粒物在比前述第1溫度低的溫度即第2溫度下進(jìn)行焙燒而得到焙燒物的微粉的工序”中說(shuō)明的旋轉(zhuǎn)窯中的焙燒溫度設(shè)為1000℃，將“(5)將得到的粗粉和微粉混合的工序”中說(shuō)明的粗粉與微粉的混合比率設(shè)為粗粉(74重量份)、微粉(26重量份)，除此以外，進(jìn)行與實(shí)施例1同樣的操作，從而得到實(shí)施例8的鐵氧體粉末。

將上述制造條件記載于表1。

用中虛線分別將得到的實(shí)施例8的鐵氧體粉末的粒徑分布曲線示于圖1B、將積分粒徑分布曲線示于圖2B，能夠確認(rèn)粒徑分布曲線具有1個(gè)波峰的峰。將該鐵氧體粉末的平均粒徑、1個(gè)波峰的峰粒徑、SSA、CD、p-iHc、p-Br值記載于表2。

2.)復(fù)合物的制造

(1)F.C.91.7質(zhì)量％的粒料的制造

除了使用實(shí)施例8的鐵氧體粉末以外，進(jìn)行與實(shí)施例1的混煉粒料(1)同樣的操作，從而得到實(shí)施例8的混煉粒料(1)。

此時(shí)，將實(shí)施例8的混煉粒料(1)的MFR值記載于表3。

3.)復(fù)合物的成型以及粘結(jié)磁體的制造

(1)F.C.91.7質(zhì)量％·4.3kOe取向的粘結(jié)磁體的制造

除了使用實(shí)施例8的混煉粒料(1)以外，進(jìn)行與實(shí)施例1同樣的操作，從而得到實(shí)施例8的(F.C.91.7質(zhì)量％·4.3kOe取向)粘結(jié)磁體(1)。

此時(shí)，將實(shí)施例8的(F.C.91.7質(zhì)量％·4.3kOe取向)粘結(jié)磁體(1)的Br、iHc、BH_max值記載于表3。

(比較例1)

1.)混合粉(鐵氧體粉末)的制造

將實(shí)施例1的“(2)將得到的第1造粒物在第1溫度下進(jìn)行焙燒而得到焙燒物的粗粉的工序”中說(shuō)明的粗粉的焙燒溫度設(shè)為1235℃，將“(4)將得到的第2造粒物在比前述第1溫度低的溫度即第2溫度下進(jìn)行焙燒而得到焙燒物的微粉的工序”中說(shuō)明的旋轉(zhuǎn)窯中的焙燒溫度設(shè)為1070℃，將“(6)對(duì)粗粉和微粉的混合粉施加機(jī)械粉碎力并進(jìn)行退火的工序”中說(shuō)明的、利用振動(dòng)球磨機(jī)對(duì)得到的干燥濾餅進(jìn)行粉碎處理的時(shí)間設(shè)為14分鐘，將退火溫度設(shè)為910℃，除此以外，進(jìn)行與實(shí)施例1同樣的操作而得到比較例1的鐵氧體粉末。

將上述制造條件記載于表1。

用實(shí)線分別將得到的比較例1的鐵氧體粉末的粒徑分布曲線示于圖1C、將積分粒徑分布曲線示于圖2C，能夠確認(rèn)粒徑分布曲線具有2個(gè)波峰的峰。將該鐵氧體粉末的平均粒徑、2個(gè)波峰的峰粒徑、SSA、CD、p-iHc、p-Br值記載于表2。

2.)復(fù)合物的制造

(1)F.C.91.7質(zhì)量％的粒料的制造

除了使用比較例1的鐵氧體粉末以外，進(jìn)行與實(shí)施例1的混煉粒料(1)同樣的操作，從而得到比較例1的混煉粒料(1)。

此時(shí)，將比較例1的混煉粒料(1)的MFR值記載于表3。

(2)F.C.92.7質(zhì)量％的粒料的制造

除了使用比較例1的鐵氧體粉末以外，進(jìn)行與實(shí)施例1的混煉粒料(2)同樣的操作，從而得到比較例1的混煉粒料(2)。

此時(shí)，將比較例1的混煉粒料(2)的MFR值記載于表3。

3.)復(fù)合物的成型以及粘結(jié)磁體的制造

(1)F.C.91.7質(zhì)量％·4.3kOe取向的粘結(jié)磁體的制造

除了使用比較例1的混煉粒料(1)以外，進(jìn)行與實(shí)施例1同樣的操作，從而得到比較例1的(F.C.91.7質(zhì)量％·4.3kOe取向)粘結(jié)磁體(1)。

此時(shí)，將比較例1的(F.C.91.7質(zhì)量％·4.3kOe取向)粘結(jié)磁體(1)的Br、iHc、BH_max值記載于表3。

(比較例2)

1.)混合粉(鐵氧體粉末)的制造

將實(shí)施例1的“(2)將得到的第1造粒物在第1溫度下進(jìn)行焙燒而得到焙燒物的粗粉的工序”中說(shuō)明的粗粉的焙燒溫度設(shè)為1235℃，將“(4)將得到的第2造粒物在比前述第1溫度低的溫度即第2溫度下進(jìn)行焙燒而得到焙燒物的微粉的工序”中說(shuō)明的旋轉(zhuǎn)窯中的焙燒溫度設(shè)為1070℃，將“(6)對(duì)粗粉和微粉的混合粉施加機(jī)械粉碎力并進(jìn)行退火的工序”中說(shuō)明的、利用振動(dòng)球磨機(jī)對(duì)得到的干燥濾餅進(jìn)行粉碎處理的時(shí)間設(shè)為14分鐘，將退火溫度設(shè)為940℃，除此以外，進(jìn)行與實(shí)施例1同樣的操作而得到比較例2的鐵氧體粉末。

將上述制造條件記載于表1。

用虛線分別將得到的比較例2的鐵氧體粉末的粒徑分布曲線示于圖1C、將積分粒徑分布曲線示于圖2C，能夠確認(rèn)粒徑分布曲線具有2個(gè)波峰的峰。將該鐵氧體粉末的平均粒徑、2個(gè)波峰的峰粒徑、SSA、CD、p-iHc、p-Br值記載于表2。

2.)復(fù)合物的制造

(1)F.C.91.7質(zhì)量％的粒料的制造

除了使用比較例2的鐵氧體粉末以外，進(jìn)行與實(shí)施例1的混煉粒料(1)同樣的操作，從而得到比較例2的混煉粒料(1)。

此時(shí)，將比較例2的混煉粒料(1)的MFR值記載于表3。

(2)F.C.92.7質(zhì)量％的粒料的制造

除了使用比較例2的鐵氧體粉末以外，進(jìn)行與實(shí)施例1的混煉粒料(2)同樣的操作，從而得到比較例2的混煉粒料(2)。

此時(shí)，將比較例2的混煉粒料(2)的MFR值記載于表3。

3.)復(fù)合物的成型以及粘結(jié)磁體的制造

(1)F.C.91.7質(zhì)量％·4.3kOe取向的粘結(jié)磁體的制造

除了使用比較例2的混煉粒料(1)以外，進(jìn)行與實(shí)施例1同樣的操作，從而得到比較例2的(F.C.91.7質(zhì)量％·4.3kOe取向)粘結(jié)磁體(1)。

此時(shí)，將比較例2的(F.C.91.7質(zhì)量％·4.3kOe取向)粘結(jié)磁體(1)的Br、iHc、BH_max值記載于表3。

(比較例3)

1.)混合粉(鐵氧體粉末)的制造

將實(shí)施例1的“(2)將得到的第1造粒物在第1溫度下進(jìn)行焙燒而得到焙燒物的粗粉的工序”中說(shuō)明的粗粉的焙燒溫度設(shè)為1280℃，將“(4)將得到的第2造粒物在比前述第1溫度低的溫度即第2溫度下進(jìn)行焙燒而得到焙燒物的微粉的工序”中說(shuō)明的旋轉(zhuǎn)窯中的焙燒溫度設(shè)為1070℃，將“(6)對(duì)粗粉和微粉的混合粉施加機(jī)械粉碎力并進(jìn)行退火的工序”中說(shuō)明的、利用振動(dòng)球磨機(jī)對(duì)得到的干燥濾餅進(jìn)行粉碎處理的時(shí)間設(shè)為14分鐘，將退火溫度設(shè)為965℃，除此以外，進(jìn)行與實(shí)施例1同樣的操作而得到比較例3的鐵氧體粉末。

將上述制造條件記載于表1。

用短虛線分別將得到的比較例3的鐵氧體粉末的粒徑分布曲線示于圖1C、將積分粒徑分布曲線示于圖2C，能夠確認(rèn)粒徑分布曲線具有2個(gè)波峰的峰。而且，將該鐵氧體粉末的平均粒徑、2個(gè)波峰的峰粒徑、SSA、CD、p-iHc、p-Br值記載于表2。

2.)復(fù)合物的制造

(1)F.C.91.7質(zhì)量％的粒料的制造

除了使用比較例3的鐵氧體粉末以外，進(jìn)行與實(shí)施例1的混煉粒料(1)同樣的操作，從而得到比較例3的混煉粒料(1)。

此時(shí)，將比較例3的混煉粒料(1)的MFR值記載于表3。

(2)F.C.92.7質(zhì)量％的粒料的制造

除了使用比較例3的鐵氧體粉末以外，進(jìn)行與實(shí)施例1的混煉粒料(2)同樣的操作，從而得到比較例3的混煉粒料(2)。

此時(shí)，將比較例3的混煉粒料(2)的MFR值記載于表3。

3.)復(fù)合物的成型以及粘結(jié)磁體的制造

(1)F.C.91.7質(zhì)量％·4.3kOe取向的粘結(jié)磁體的制造

除了使用比較例3的混煉粒料(1)以外，進(jìn)行與實(shí)施例1同樣的操作，從而得到比較例3的(F.C.91.7質(zhì)量％·4.3kOe取向)粘結(jié)磁體(1)。

此時(shí)，將比較例3的(F.C.91.7質(zhì)量％·4.3kOe取向)粘結(jié)磁體(1)的Br、iHc、BH_max值記載于表3。

(2)F.C.92.7質(zhì)量％·12kOe取向的粘結(jié)磁體的制造

除了使用比較例3的混煉粒料(2)以外，進(jìn)行與實(shí)施例1同樣的操作，從而得到比較例3的(F.C.92.7質(zhì)量％·12kOe取向)粘結(jié)磁體(3)。

此時(shí)，將比較例3的(F.C.92.7質(zhì)量％·12kOe取向)粘結(jié)磁體(3)的Br、iHc、BH_max值記載于表3。

(比較例4)

1.)混合粉(鐵氧體粉末)的制造

將實(shí)施例1的“(4)將得到的第2造粒物在比前述第1溫度低的溫度即第2溫度下進(jìn)行焙燒而得到焙燒物的微粉的工序”中說(shuō)明的旋轉(zhuǎn)窯中的焙燒溫度設(shè)為1030℃，將“(5)將得到的粗粉和微粉混合的工序”中說(shuō)明的粗粉與微粉的混合比率設(shè)為粗粉(90重量份)、微粉(10重量份)，將“(6)對(duì)粗粉和微粉的混合粉施加機(jī)械粉碎力并進(jìn)行退火的工序”中說(shuō)明的、利用振動(dòng)球磨機(jī)對(duì)得到的干燥濾餅進(jìn)行粉碎處理的時(shí)間設(shè)為14分鐘，除此以外，進(jìn)行與實(shí)施例1同樣的操作而得到比較例4的鐵氧體粉末。

將上述制造條件記載于表1。

用1點(diǎn)劃線分別將得到的比較例4的鐵氧體粉末的粒徑分布曲線示于圖1C、將積分粒徑分布曲線示于圖2C，能夠確認(rèn)粒徑分布曲線具有1個(gè)波峰的峰。將該鐵氧體粉末的平均粒徑、1個(gè)波峰的峰粒徑、SSA、CD、p-iHc、p-Br值記載于表2。

2.)復(fù)合物的制造

(1)F.C.91.7質(zhì)量％的粒料的制造

除了使用比較例4的鐵氧體粉末以外，進(jìn)行與實(shí)施例1的混煉粒料(1)同樣的操作，從而得到比較例4的混煉粒料(1)。

此時(shí)，將比較例4的混煉粒料(1)的MFR值記載于表3。

3.)復(fù)合物的成型以及粘結(jié)磁體的制造

(1)F.C.91.7質(zhì)量％·4.3kOe取向的粘結(jié)磁體的制造

除了使用比較例4的混煉粒料(1)以外，進(jìn)行與實(shí)施例1同樣的操作，從而得到比較例4的(F.C.91.7質(zhì)量％·4.3kOe取向)粘結(jié)磁體(1)。

此時(shí)，將比較例4的(F.C.91.7質(zhì)量％·4.3kOe取向)粘結(jié)磁體(1)的Br、iHc、BH_max值記載于表3。

(比較例5)

1.)混合粉(鐵氧體粉末)的制造

將實(shí)施例1的“(4)將得到的第2造粒物在比前述第1溫度低的溫度即第2溫度下進(jìn)行焙燒而得到焙燒物的微粉的工序”中說(shuō)明的旋轉(zhuǎn)窯中的焙燒溫度設(shè)為1100℃，將“(6)對(duì)粗粉和微粉的混合粉施加機(jī)械粉碎力并進(jìn)行退火的工序”中說(shuō)明的、利用振動(dòng)球磨機(jī)對(duì)得到的干燥濾餅進(jìn)行粉碎處理的時(shí)間設(shè)為14分鐘，除此以外，進(jìn)行與實(shí)施例1同樣的操作而得到比較例5的鐵氧體粉末。

將上述制造條件記載于表1。

用2點(diǎn)劃線分別將得到的比較例5的鐵氧體粉末的粒徑分布曲線示于圖1C，將積分粒徑分布曲線示于圖2C，能夠確認(rèn)粒徑分布曲線具有1個(gè)波峰的峰。將該鐵氧體粉末的平均粒徑、1個(gè)波峰的峰粒徑、SSA、CD、p-iHc、p-Br值記載于表2。

2.)復(fù)合物的制造

(1)F.C.91.7質(zhì)量％的粒料的制造

除了使用比較例5的鐵氧體粉末以外，進(jìn)行與實(shí)施例1的混煉粒料(1)同樣的操作，從而得到比較例5的混煉粒料(1)。

此時(shí)，將比較例5的混煉粒料(1)的MFR值記載于表3。

3.)復(fù)合物的成型以及粘結(jié)磁體的制造

(1)F.C.91.7質(zhì)量％·4.3kOe取向的粘結(jié)磁體的制造

除了使用比較例5的混煉粒料(1)以外，進(jìn)行與實(shí)施例1同樣的操作，從而得到比較例5的(F.C.91.7質(zhì)量％·4.3kOe取向)粘結(jié)磁體(1)。

此時(shí)，將比較例5的(F.C.91.7質(zhì)量％·4.3kOe取向)粘結(jié)磁體(1)的Br、iHc、BH_max值記載于表3。

(比較例6)

1.)混合粉(鐵氧體粉末)的制造

將實(shí)施例1的“(4)將得到的第2造粒物在比前述第1溫度低的溫度即第2溫度下進(jìn)行焙燒而得到焙燒物的微粉的工序”中說(shuō)明的旋轉(zhuǎn)窯中的焙燒溫度設(shè)為1100℃，將“(6)對(duì)粗粉和微粉的混合粉施加機(jī)械粉碎力并進(jìn)行退火的工序”中說(shuō)明的、利用振動(dòng)球磨機(jī)對(duì)得到的干燥濾餅進(jìn)行粉碎處理的時(shí)間設(shè)為14分鐘，將退火溫度設(shè)為1010℃，除此以外，進(jìn)行與實(shí)施例1同樣的操作而得到比較例6的鐵氧體粉末。

將上述制造條件記載于表1。

用1點(diǎn)短劃線分別將得到的比較例6的鐵氧體粉末的粒徑分布曲線示于圖1C，將積分粒徑分布曲線示于圖2C，能夠確認(rèn)粒徑分布曲線具有1個(gè)波峰的峰。將該鐵氧體粉末的平均粒徑、1個(gè)波峰的峰粒徑、SSA、CD、p-iHc、p-Br值記載于表2。

2.)復(fù)合物的制造

(1)F.C.91.7質(zhì)量％的粒料的制造

除了使用比較例6的鐵氧體粉末以外，進(jìn)行與實(shí)施例1的混煉粒料(1)同樣的操作，從而得到比較例6的混煉粒料(1)。

此時(shí)，將比較例6的混煉粒料(1)的MFR值記載于表3。

3.)復(fù)合物的成型以及粘結(jié)磁體的制造

(1)F.C.91.7質(zhì)量％·4.3kOe取向的粘結(jié)磁體的制造

除了使用比較例6的混煉粒料(1)以外，進(jìn)行與實(shí)施例1同樣的操作，從而得到比較例6的(F.C.91.7質(zhì)量％·4.3kOe取向)粘結(jié)磁體(1)。

此時(shí)，將比較例6的(F.C.91.7質(zhì)量％·4.3kOe取向)粘結(jié)磁體(1)的Br、iHc、BH_max值記載于表3。

(比較例7)

1.)混合粉(鐵氧體粉末)的制造

將實(shí)施例1的“(2)將得到的第1造粒物在第1溫度下進(jìn)行焙燒而得到焙燒物的粗粉的工序”中說(shuō)明的粗粉的焙燒溫度設(shè)為1150℃，將“(4)將得到的第2造粒物在比前述第1溫度低的溫度即第2溫度下進(jìn)行焙燒而得到焙燒物的微粉的工序”中說(shuō)明的旋轉(zhuǎn)窯中的焙燒溫度設(shè)為1100℃，將“(6)對(duì)粗粉和微粉的混合粉施加機(jī)械粉碎力并進(jìn)行退火的工序”中說(shuō)明的、利用振動(dòng)球磨機(jī)對(duì)得到的干燥濾餅進(jìn)行粉碎處理的時(shí)間設(shè)為21分鐘，除此以外，進(jìn)行與實(shí)施例1同樣的操作而得到比較例7的鐵氧體粉末。

將上述制造條件記載于表1。

用2點(diǎn)短劃線分別將得到的比較例7的鐵氧體粉末的粒徑分布曲線示于圖1C，將積分粒徑分布曲線示于圖2C，能夠確認(rèn)粒徑分布曲線具有1個(gè)波峰的峰。將該鐵氧體粉末的平均粒徑、1個(gè)波峰的峰粒徑、SSA、CD、p-iHc、p-Br值記載于表2。

2.)復(fù)合物的制造

(1)F.C.91.7質(zhì)量％的粒料的制造

除了使用比較例7的鐵氧體粉末以外，進(jìn)行與實(shí)施例1的混煉粒料(1)同樣的操作，從而得到比較例7的混煉粒料(1)。

此時(shí)，將比較例7的混煉粒料(1)的MFR值記載于表3。

3.)復(fù)合物的成型以及粘結(jié)磁體的制造

(1)F.C.91.7質(zhì)量％·4.3kOe取向的粘結(jié)磁體的制造

除了使用比較例7的混煉粒料(1)以外，進(jìn)行與實(shí)施例1同樣的操作，從而得到比較例7的(F.C.91.7質(zhì)量％·4.3kOe取向)粘結(jié)磁體(1)。

此時(shí)，將比較例7的(F.C.91.7質(zhì)量％·4.3kOe取向)粘結(jié)磁體(1)的Br、iHc、BH_max值記載于表3。

(比較例8)

1.)混合粉(鐵氧體粉末)的制造

將實(shí)施例1的“(4)將得到的第2造粒物在比前述第1溫度低的溫度即第2溫度下進(jìn)行焙燒而得到焙燒物的微粉的工序”中說(shuō)明的旋轉(zhuǎn)窯中的焙燒溫度設(shè)為1100℃，將“(6)對(duì)粗粉和微粉的混合粉施加機(jī)械粉碎力并進(jìn)行退火的工序”中說(shuō)明的、利用振動(dòng)球磨機(jī)對(duì)得到的干燥濾餅進(jìn)行粉碎處理的時(shí)間設(shè)為21分鐘，除此以外，進(jìn)行與實(shí)施例1同樣的操作而得到比較例8的鐵氧體粉末。

將上述制造條件記載于表1。

用長(zhǎng)虛線分別將得到的比較例8的鐵氧體粉末的粒徑分布曲線示于圖1(C)，將積分粒徑分布曲線示于圖2(C)，能夠確認(rèn)粒徑分布曲線具有1個(gè)波峰的峰。將該鐵氧體粉末的平均粒徑、1個(gè)波峰的峰粒徑、SSA、CD、p-iHc、p-Br值記載于表2。

2.)復(fù)合物的制造

(1)F.C.91.7質(zhì)量％的粒料的制造

除了使用比較例7的鐵氧體粉末以外，進(jìn)行與實(shí)施例1的混煉粒料(1)同樣的操作，從而得到比較例7的混煉粒料(1)。

此時(shí)，將比較例8的混煉粒料(1)的MFR值記載于表3。

3.)復(fù)合物的成型以及粘結(jié)磁體的制造

(1)F.C.91.7質(zhì)量％·4.3kOe取向的粘結(jié)磁體的制造

除了使用比較例8的混煉粒料(1)以外，進(jìn)行與實(shí)施例1同樣的操作，從而得到比較例8的(F.C.91.7質(zhì)量％·4.3kOe取向)粘結(jié)磁體(1)。

此時(shí)，將比較例8的(F.C.91.7質(zhì)量％·4.3kOe取向)粘結(jié)磁體(1)的Br、iHc、BH_max值記載于表3。

(總結(jié))

對(duì)于控制鐵氧體粉的焙燒溫度從而減小焙燒物的粗粉、微粉的粒徑并且對(duì)粗粉和微粉的混合粉長(zhǎng)時(shí)間施加機(jī)械粉碎力而提高了分散性的實(shí)施例1～8的粘結(jié)磁體用鐵氧體粉末，具有2.37～2.97m²/g的SSA、3.36～3.45g/cm³的CD、3370～3700Oe值的p-iHc。

其結(jié)果，在將實(shí)施例1～8的粘結(jié)磁體用鐵氧體粉末和樹(shù)脂的混合物(F.C.91.7質(zhì)量％)混煉而成的復(fù)合物成型而制作粘結(jié)磁體的情況下，也能夠容易地制造iHc顯示出3610～3753Oe的鐵氧體系粘結(jié)磁體。

[表1]

[表2]

[表3]