本發(fā)明涉及帶電粒子束成像，具體地講，涉及用改良成像氣體成像。

發(fā)明背景

在掃描電子顯微鏡(“SEM”)中，在要研究的樣品區(qū)域上掃描一次電子束。在電子與樣品撞擊中釋放的能量引起發(fā)射x射線和二次電子。這些x射線和二次電子的數(shù)量和能量提供關(guān)于樣品性質(zhì)、結(jié)構(gòu)和組成方面的信息。術(shù)語“樣品”傳統(tǒng)上用于表示在帶電粒子束系統(tǒng)中處理或觀察的任何工件，且本文所用術(shù)語包括任何工件，而不限于正用作較大群代表的樣品。本文所用術(shù)語“二次電子”包括反散射一次電子和從樣品產(chǎn)生的低能電子。為了檢測二次電子，SEM通常提供有一個或多個電子檢測器。

其中樣品在氣體環(huán)境保持的電子顯微鏡的一個類型是高壓掃描電子顯微鏡(HPSEM)或環(huán)境掃描電子顯微鏡。這種系統(tǒng)例如描述于授予Mancuso等的美國專利號4,785,182，其標(biāo)題為“Secondary Electron Detector for Use in a Gaseous Atmosphere”(用于氣體氣氛的二次電子檢測器)。一個實(shí)例是購自FEI Company公司的Quanta 600 ESEM^?高壓SEM。

在HPSEM中，樣品保持在具有一般0.01托(0.013mbar)和50托(65mbar)之間壓力的氣體氣氛中，更一般在1托(1.3mbar)和10托(13mbar)之間。高氣壓區(qū)域通過在聚焦柱中保持高真空的一個或多個限壓孔限于樣品區(qū)域。相反，在常規(guī)SEM中，樣品位于相當(dāng)?shù)蛪毫Φ恼婵罩校话阈∮?0^-5托(1.3×10^-5mbar)。

在HPSEM中，一般用稱為“氣體電離級聯(lián)放大”或“氣體級聯(lián)放大”的方法檢測二次電子，其中二次帶電粒子通過電場加速，并與氣體分子在成像氣體中碰撞，以產(chǎn)生另外的帶電粒子，它又與其它氣體分子碰撞，以產(chǎn)生還另外的帶電粒子。該級聯(lián)繼續(xù)，直至在檢測器電極作為電流檢測極大增加數(shù)目的帶電粒子。在一些實(shí)施方案中，來自樣品表面的各二次電子根據(jù)氣壓和電極結(jié)構(gòu)產(chǎn)生例如大于20個、大于100個或大于1000個另外的電子。在一些實(shí)施方案中，檢測在氣體級聯(lián)中產(chǎn)生的正氣體離子或光子而不是電子，并用于產(chǎn)生圖像。本文所用術(shù)語“氣體級聯(lián)放大成像”是指用這三種成像信號的任何組合產(chǎn)生的圖像。本文所用術(shù)語“氣體級聯(lián)檢測器”是指可用于檢測這三種成像信號的任何組合的檢測器。

與常規(guī)SEM比較HPSEM的一個優(yōu)點(diǎn)是HPSEM提供形成潮濕樣品(例如，生物樣品)和在常規(guī)SEM中在高真空條件下會難以成像的其它樣品的電子-光學(xué)圖像的可能性。HPSEM提供在其自然狀態(tài)保持樣品的可能性，該樣品沒有經(jīng)受干燥、冷凍或真空涂覆的不利需求，這些在研究中使用常規(guī)SEMs通常是必要的。HPSEM的另一個優(yōu)點(diǎn)是電離成像氣體促進(jìn)中和傾向于在絕緣樣品(例如，塑料、陶瓷或玻璃)上積累的電荷。

雖然HPSEM可觀察潮濕生物樣品，但是此類觀察仍存在問題。例如，在室溫或體溫觀察水合材料時，水傾向于在樣品室內(nèi)冷凝在所有表面上。這種冷凝可干擾HPSEM的操作，并導(dǎo)致腐蝕和污染。

帶電粒子束，例如電子束或離子束，也可用于誘導(dǎo)化學(xué)反應(yīng)，以蝕刻樣品或使材料沉積到樣品上。這些方法例如描述于授予Mucil等關(guān)于 “Electron Beam Processing”(電子束處理)的美國專利號6,753,538。帶電粒子束與處理氣體在基底存在下相互作用產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)的過程稱為“束化學(xué)”。本文所用術(shù)語“處理”包括改變樣品表面的處理(例如蝕刻和沉積)和成像二者。術(shù)語“處理氣體”用于包括用于成像的氣體或與帶電粒子束一起用于改變樣品的氣體。術(shù)語“成像氣體”用于包括用于氣體級聯(lián)放大成像的氣體。氣體種類不相互排斥，且一些氣體可用于改變樣品和形成圖像。例如，可用水蒸汽蝕刻包含碳的樣品，并且可用于形成包含其它材料的樣品的圖像。

通常，用于氣體成像的現(xiàn)有HPSEM & VPSEM工具的應(yīng)用性部分受數(shù)個因素限制：第一是相對于高真空SEM的低二次電子(SE)圖像品質(zhì)。這一問題是氣體級聯(lián)為SE成像信號的不良放大器(與高真空SE檢測器利用的放大器比較)的事實(shí)的結(jié)果。第二是缺乏可用于非水環(huán)境中液體和動態(tài)過程高品質(zhì)成像的成像氣體。第三是由通常使用低揮發(fā)性(“粘性”)成像氣體(例如，H₂O和NH₃)的真空系統(tǒng)中存在的殘余污染物導(dǎo)致的問題。

發(fā)明概述

本發(fā)明的一個目的是提供用于氣體級聯(lián)放大的成像氣體。

利用用改良的成像氣體的氣體放大提供帶電粒子束成像和檢測系統(tǒng)。系統(tǒng)包括用于引導(dǎo)帶電粒子束到工件的帶電粒子束源、用于帶電粒子聚焦到工件上的聚焦透鏡和用于加速在通過帶電粒子束或另一種氣體級聯(lián)檢測方案照射的工件產(chǎn)生的二次電子的電極。氣體成像優(yōu)選在封閉包含CH₃CH₂OH(乙醇)蒸氣的改良成像氣體的高壓掃描電子顯微鏡(HPSEM)室中進(jìn)行。也可使用環(huán)境室。

電極通過CH₃CH₂OH加速二次電子，產(chǎn)生增強(qiáng)用于檢測的二次電子的電離級聯(lián)。為使用改良成像氣體提供最優(yōu)結(jié)構(gòu)，并提供技術(shù)進(jìn)行有機(jī)液體和溶劑及其它非水環(huán)境或過程的成像研究，尤其涉及CH₃CH₂OH的那些。也提供進(jìn)行非水環(huán)境(包括有機(jī)液體或溶劑)、化學(xué)氣相沉積方法和催化方法的高分辨率成像研究的方法。提供研究在非水環(huán)境中的濕潤行為的方法。

為了可以更好地理解以下發(fā)明詳述，前述相當(dāng)廣泛地概括了本發(fā)明的特征和技術(shù)優(yōu)勢。以下描述本發(fā)明的其它特征和優(yōu)勢。本領(lǐng)域的技術(shù)人員應(yīng)理解，所公開的概念和具體實(shí)施方案可很容易用作修改或設(shè)計實(shí)現(xiàn)本發(fā)明相同目的的其它結(jié)構(gòu)的基礎(chǔ)。本領(lǐng)域的技術(shù)人員還應(yīng)認(rèn)識到，此類等同結(jié)構(gòu)不脫離附加權(quán)利要求闡述的本發(fā)明的精神和范圍。

附圖簡述

為了更完全地理解本發(fā)明及其優(yōu)勢，現(xiàn)在參考以下描述和附圖，其中：

圖1為具有環(huán)境池的可用于實(shí)施本發(fā)明的一些實(shí)施方案的系統(tǒng)的示意圖。

圖2a和2b為顯示通過調(diào)節(jié)氣體輸入和氣體輸出的平衡樣品室中氣體壓力的方法的流程圖。

圖3為根據(jù)本發(fā)明的一些實(shí)施方案利用的雙束系統(tǒng)的示意圖。

圖4a為利用CVD用改良?xì)怏w成像的方法的流程圖。

圖4b為利用催化用改良?xì)怏w成像的方法的流程圖。

圖4c為使用用于研究有機(jī)液體或溶劑及其濕潤行為的改良?xì)怏w成像的方法的流程圖。

圖5a-c為顯示如本文所述配置的CH₃CH₂OH氣體放大與先前成像氣體比較的環(huán)境光產(chǎn)額光譜(photoyield spectroscopy) (EPYS)數(shù)據(jù)的一系列繪圖。

圖6顯示為檢查利用本發(fā)明系統(tǒng)用CH₃CH₂OH與H₂O和NH₃比較的非計劃碳沉積拍攝的一系列放大圖像。

優(yōu)選實(shí)施方案的詳述

本發(fā)明提供用利用改良成像氣體并構(gòu)造用于氣體級聯(lián)放大的高壓或變壓SEM實(shí)施的成像或檢測系統(tǒng)和方法。本發(fā)明也提供用于產(chǎn)生、放大和檢測來自樣品表面的二次電子的裝置。本發(fā)明提供可用于非水環(huán)境中液體和動態(tài)過程高品質(zhì)成像的成像氣體。優(yōu)選的裝置包括具有限壓孔的真空封殼，且?guī)щ娏Ｗ邮次挥谡婵辗鈿?nèi)，并能夠發(fā)射帶電粒子束。聚焦透鏡引導(dǎo)帶電粒子束通過限壓孔進(jìn)入變壓室，并朝向在真空封殼外布置的樣品平臺。室提供有CH₃CH₂OH或其混合物作為成像氣體，且優(yōu)選能夠使氣體中包封的樣品保持在至少0.01托壓力，使得樣品表面可暴露于帶電粒子束。本發(fā)明通過用CH₃CH₂OH作為HPSEM/VPSEM成像氣體緩解現(xiàn)有技術(shù)系統(tǒng)中存在的某些問題，提供能夠用于比一般成像氣體更低壓力但是提供用于成像的足夠氣體級聯(lián)放大的系統(tǒng)。

其它實(shí)施方案也提供用于產(chǎn)生高分辨圖像的掃描電子顯微鏡，所述掃描電子顯微鏡包括具有限壓孔的真空封殼，電子束源位于真空封殼內(nèi)，并能夠發(fā)射電子束。位于真空封殼內(nèi)的聚焦透鏡能夠引導(dǎo)電子束源發(fā)射的電子束通過限壓孔。電子束掃描器跨限壓孔掃描該束。樣品池或樣品室布置在真空封殼外，并能夠使CH₃CH₂OH成像氣體中包封的樣品保持在至少0.01托壓力，使得樣品表面可暴露于電子束。

電極布置在真空封殼外，且一般位于樣品平臺約1和200mm之間內(nèi)，使得從位于樣品平臺上且暴露于電子束的樣品表面發(fā)射的二次電子可與其接觸。電壓源連接到電極和電接地之間，并能夠保持電極和樣品平臺之間的電位差大于約50伏特且小于約1000伏特，電極電位相對于樣品平臺電位為正，以用足夠強(qiáng)度的電場加速從樣品表面發(fā)射的二次電子，以使發(fā)射的二次電子與氣體分子碰撞，并產(chǎn)生負(fù)載流子，該負(fù)載流子可隨后通過與其它氣體分子多次碰撞產(chǎn)生另外的負(fù)載流子，從而使負(fù)載流子數(shù)目大于且成比例于初始二次電子的數(shù)目，電場強(qiáng)度應(yīng)足夠低，以避免災(zāi)難性放電或形成電弧，且電流放大器連接到電極，電流檢測器連接到電流放大器和電接地之間。

本發(fā)明也提供用于產(chǎn)生、放大和檢測從樣品表面發(fā)射的二次電子的方法。優(yōu)選的方法包括在適合氣體壓力下用作為成像氣體提供的CH₃CH₂OH掃描樣品表面。掃描用帶電粒子束進(jìn)行，所述帶電粒子束具有足夠能量，以使二次電子從樣品表面發(fā)射。二次電子用足夠強(qiáng)度的電場加速，以使它們與氣體分子碰撞，并產(chǎn)生負(fù)載流子，該負(fù)載流子可隨后通過與其它CH₃CH₂OH氣體分子多次碰撞產(chǎn)生另外的負(fù)載流子，從而使負(fù)載流子數(shù)目大于且成比例于初始二次電子的數(shù)目，電場強(qiáng)度應(yīng)足夠低，以避免災(zāi)難性放電或形成電弧。檢測產(chǎn)生于電子和電離的CH₃CH₂OH氣體分子的電流，由此檢測與從樣品表面發(fā)射的二次電子的數(shù)目成比例的信號。

圖1顯示一種系統(tǒng)，該系統(tǒng)使用能夠用成像氣體填充的環(huán)境池或樣品池104，并包括具有針孔磁性物鏡聚焦透鏡102的粒子光學(xué)設(shè)備100，在其內(nèi)具有樣品池104的樣品室103，其用于在樣品臺108上保持樣品106在相對高的壓力。提供的粒子源(未顯示)位于真空封殼101內(nèi)。粒子源提供一次電子束110，一次電子束110通過上部限壓孔(PLA) 112和在錐116的底部的下部PLA 114，各PLA朝向真空封殼101呈現(xiàn)低壓側(cè)，離開封殼101呈現(xiàn)高壓側(cè)。應(yīng)注意，多級PLA顯示具有用于抽空氣體的管150，一些實(shí)施方案可只包括沒有管150的單個PLA。錐116縮短電子束110在池104中通過氣體的路程。從樣品發(fā)射的二次電子120通過建入池104且經(jīng)布置以能夠在環(huán)境池104內(nèi)檢測的二次電子檢測器122來檢測。

該系統(tǒng)使用離開樣品臺布置的檢測器122。雖然在此實(shí)施方案中顯示檢測器122，但可在其它實(shí)施方案中利用任何適合氣體級聯(lián)檢測器，包括檢測多種現(xiàn)象的氣體級聯(lián)檢測器。檢測器122和樣品之間的距離提供用于電子之間碰撞的足夠電子路程，使樣品和氣體顯著放大電流。例如，對于離開樣品的各電子，一般有大于300個電子、大于500個電子或大于1000個電子達(dá)到檢測器122。帶電粒子源優(yōu)選為利用1pA和100nA之間電流在500eV和50keV之間操作的電子束。在一些實(shí)施方案中，電子束具有20keV能量和約2nA束電流。當(dāng)然，這些參數(shù)可根據(jù)應(yīng)用而變。檢測器122優(yōu)選加在約50V至約400V范圍內(nèi)的偏壓，但可略高于400V，例如425或450V，從而檢測在氣體級聯(lián)中通過電荷流動引起的電流，以形成圖像。在其它實(shí)施方案中，可用光子檢測器檢測從級聯(lián)發(fā)射的光子，以用氣體級聯(lián)放大成像系統(tǒng)形成圖像。光子通過激發(fā)離子、片段或中性物在氣體中或在與系統(tǒng)的內(nèi)表面接觸時發(fā)射。

氣體輸入124和氣體輸出126調(diào)節(jié)樣品池104內(nèi)過程或成像氣體的流速和壓力。前體或成像氣體源通過氣體輸入124提供。在此實(shí)施方案中，成像氣體為CH₃CH₂OH(乙醇蒸氣)或其混合物。氣體輸出126通過泄漏閥128連接到泵(未顯示)。通過閥128和與樣品室103體積比較相對小體積的池104控制的泄漏提供在不同處理氣體之間快速切換，例如，在HPSEM束化學(xué)模式和HPSEM成像模式之間切換。粒子-光學(xué)設(shè)備100可在相對較高壓力工作，即，大于20托(26mbar)。粒子-光學(xué)設(shè)備100也可在50托(65mbar)或更高工作。在一些實(shí)施方案中，池104中的壓力大于50毫托，而樣品室103中的壓力小于10毫托。

二次電子檢測器122，以針形式顯示，但也可具有不同幾何形狀，例如環(huán)或板，經(jīng)加電偏壓，通常到大于50V，優(yōu)選大于100V，更優(yōu)選大于300V，最優(yōu)選約500V，以吸引二次電子，二次電子與氣體分子在樣品106和二次電子檢測器122之間碰撞，以產(chǎn)生電離級聯(lián)放大二次電子信號。雖然檢測器122顯示為針，但也可采取其它形式。

在其它高壓帶電粒子系統(tǒng)中，檢測器可包括一個或多個圓形板，如授予Toth等的標(biāo)題為“High Pressure Charged Particle Beam System”(高壓帶電粒子束系統(tǒng))的美國專利號8,921,811、授予Scholtz等的標(biāo)題為“Particle-Optical Device and Detection Means”(粒子-光學(xué)裝置和檢測手段)的美國專利號6,972,412或授予Knowles等的標(biāo)題為“Detector for Charged Particle Beam Instrument”(帶電粒子束儀器檢測器)的美國專利號7,541,580所述的檢測器，所有這些專利均轉(zhuǎn)讓給本發(fā)明的受讓人，并通過引用結(jié)合到本文中。由于這些檢測器在高壓具有低效率，因此它們在低于圖1中所示實(shí)施方案的那些的壓力具有改善的性能，因此，可用本文所述CH₃CH₂OH成像方案來獲得增強(qiáng)的益處，它們在比其它已知成像氣體更低的壓力具有優(yōu)良性能。這種備用檢測器可用電場和磁場的組合來增加二次電子路程長度，從而提供提高的氣體信號放大和樣品106和檢測器之間減小的距離。錐116與位于錐外的二次電子檢測器122的結(jié)構(gòu)的組合使氣體內(nèi)有足夠二次電子路程提供足夠二次電子信號放大，同時保持通過氣體的短一次電子路程。從樣品到檢測器的二次電子路程一般在1和200mm之間，優(yōu)選大于2mm。在一個優(yōu)選型式中，路程為約10mm，在另一個優(yōu)選型式中，路程為約13.5mm。光學(xué)透明窗134允許用戶用位于窗134和樣品106之間的透鏡136通過光學(xué)顯微鏡(未顯示)觀察樣品。光學(xué)窗134使系統(tǒng)100能夠提供寬視野，同時仍提供短氣體路程長度和進(jìn)入柱的低氣體泄漏速率，這提高分辨率和圖像信號噪聲比，并保護(hù)柱不受腐蝕性氣體侵害。

氣體輸入124將氣體在壓力下送入樣品池104。氣體輸入124包括閥布置140，閥布置140允許在多個氣體進(jìn)料之間快速切換，例如，一個或多個過程氣體進(jìn)料144和包括CH₃CH₂OH的成像氣體進(jìn)料146。管150允許抽空通過PLA 114的氣體，從而幫助高于上部PLA 112保持較低柱壓力。臺148支持樣品池，它可以是來自池104放入其中的常規(guī)HPSEM/VPSEM或低壓SEM的臺，允許調(diào)節(jié)池104的位置，以便PLA 114與電子束110的軸對準(zhǔn)，同時樣品臺108允許樣品106在池104內(nèi)移動，以使樣品106上的目的區(qū)域能夠位于電子束110下。密封152，例如Viton o環(huán)或Teflon密封，優(yōu)選在透鏡102和池104之間提供氣密密封，以防止氣體從池104進(jìn)入樣品室103。密封152也可以為由小間隙提供的非氣密密封，小間隙在亞室和樣品室103之間作為氣流限制。

本發(fā)明不限于在池內(nèi)使用氣體級聯(lián)檢測器。也可使用其它類型檢測器，例如位于PLA附近的氣體發(fā)光檢測器或通過透鏡式檢測器。在通過透鏡式檢測器中施加電壓，以通過最終透鏡拉回二次粒子，在此，它們可通過軸上或離軸收集系統(tǒng)檢測，例如多通道板或閃爍器光電倍增器。圖1顯示任選的二次電子偏轉(zhuǎn)器154，例如Wien濾鏡，它使二次電子偏轉(zhuǎn)離開主束軸并進(jìn)入檢測器156，同時在不偏離下通過主束110。另外，檢測器也可以為使用氣體級聯(lián)放大的其它適合系統(tǒng)，例如描述于授予Mancuso等的標(biāo)題為“Secondary Electron Detector for Use in a Gaseous Atmosphere”(用于氣體氣氛的二次電子檢測器)的美國專利號4,785,182、授予Scholtz等的關(guān)于“Particle-Optical Device and Detection Means”(粒子-光學(xué)裝置和檢測手段)的美國專利號6,972,412和授予Uncovsky等的關(guān)于“Multistage Gas Cascade Amplifier”(多級氣體級聯(lián)放大器)的美國專利號7,791020，所述專利轉(zhuǎn)讓給本發(fā)明的受讓人，并通過引用結(jié)合到本文中。

除了用CH₃CH₂OH成像外，一些實(shí)施方案使用類似于其描述用前體氣體進(jìn)行帶電粒子束處理的樣品池。池一般位于帶電粒子束系統(tǒng)的樣品室中，雖然樣品室可自身構(gòu)造成池。限壓孔保持池外較低壓力。池可位于常規(guī)高真空SEM室內(nèi)，以提供HPSEM處理能力，或者，池可位于HPSEM樣品室內(nèi)，以提供較高壓力能力和使用腐蝕性氣體的能力。HPSEM用于束化學(xué)有數(shù)個優(yōu)點(diǎn)。與其中處理速率受相對較低通量前體分子到達(dá)基底的速率限制的高真空SEM束化學(xué)處理不同，在高電子通量在HSPEM中處理不受如此限制。另外，HPSEM在處理期間提供電荷中和。利用一些過程氣體，通過改變一次束流密度，對樣品的影響可從蝕刻改變到沉積。另外，通過測量池背景壓力，可明確測量在樣品的壓力。

有其中有利地同時使用多種氣體的很多應(yīng)用。例如，可將一種氣體用于束化學(xué)沉積或蝕刻，同時加入第二種氣體，以改善成像，并抑制帶電假象。例如，可用XeF₂作為前體氣體用于SiO₂樣品的電子束誘導(dǎo)的蝕刻，并且可將CH₃CH₂OH加到蝕刻氣體，以改善氣體級聯(lián)放大成像，并減少樣品帶電。在還另一個實(shí)例中，可用W(CO)₆蒸氣作為前體氣體用于W的電子束誘導(dǎo)的沉積，并且可將CH₃CH₂OH加到沉積氣體，以改善氣體級聯(lián)放大成像。在一些應(yīng)用中，可提供一種氣體用于蝕刻，同時提供另一種氣體用于沉積。第三種氣體，在此情況下為CH₃CH₂OH，可加到蝕刻和沉積氣體，用于改善成像。

應(yīng)注意，本文的大多數(shù)技術(shù)用CH₃CH₂OH、乙醇蒸氣作為成像氣體，有時作為過程氣體。雖然在之前的系統(tǒng)中,已認(rèn)為NH₃是最有效的HPSEM成像氣體，緊隨其后的是H₂O，但本發(fā)明人已發(fā)現(xiàn)，如本文配置的CH₃CH₂OH的氣體放大效率大于NH₃超過一個數(shù)量級。用作成像氣體的CH₃CH₂OH為較佳放大劑在于至少兩個方面。首先，在某些條件下氣體增益大于NH₃(和H₂O)。其次，在某些條件下，在氣體分解前可達(dá)到的最終增益也大于NH₃(或H₂O)。乙醇的優(yōu)良放大行為在HPSEM中且進(jìn)一步用環(huán)境光產(chǎn)額光譜(EPYS)測量。在EPYS中，恰好在HPSEM中放大二次電子時，光電子在氣體級聯(lián)中放大。然而，EPYS不包含反散射和一次電子，因此，能夠在一次和反散射組分不存在下直接測量低能電子的氣體放大效率。

還應(yīng)注意，CH₃CH₂OH分子大于H2O和NH3，因此，產(chǎn)生大于H₂O和NH₃的束散射度。然而，通過使氣體中電子束路程長度最大限度地減小，可抑制束散射，并發(fā)現(xiàn)VPSEM/HPSEM圖像品質(zhì)一般受氣體級聯(lián)放大而不是束散射限制。

如上討論，HPSEM/VPSEM用電子引發(fā)的氣體級聯(lián)電流產(chǎn)生圖像。一次電子(PEs)和反散射電子(BSEs)對總級聯(lián)電流有貢獻(xiàn)，然而，只有來自二次電子的貢獻(xiàn)(Iδ)提供拓?fù)鋵Ρ刃畔ⅲ缫韵路匠烫峁?/p>

IΣ=I0+Iη+Iδ (1)

其中I_Σ為在ESEM中跨樣品-檢測器間隙測量的總氣體級聯(lián)電流，I₀和I_η為分別由PEs和BSEs產(chǎn)生的貢獻(xiàn)。拓?fù)鋱D像對比度通過I_δ值測定，由于較高能量PEs和BSEs存在，它難以直接用ESEM測量。然而，可能確定I_δ+I_η的值(本文中由I_δ+η表示)，它可用作研究氣體放大效率的指南。該值I_δ+η可與EPYS中產(chǎn)生的放大光電流(I_P)比較，它沒有任何來自高能電子的貢獻(xiàn)，且直接測量為通過樣品臺的正離子(PI)電流。I_δ+η和I_P兩個值之間的差可對各氣體的非彈性散射橫截面變化有貢獻(xiàn)，它們?yōu)殡娮幽芰康暮瘮?shù)。

在EPYS中，在全色照明時產(chǎn)生的I_P電流產(chǎn)生與發(fā)明人進(jìn)行的ESEM測量互補(bǔ)的數(shù)據(jù)，原因是觸發(fā)EPYS氣體級聯(lián)的初始電子能量分布類似于ESEM中低能二次電子的能量分布。在兩種情況下，氣體級聯(lián)放大電流可作為檢測器偏壓和氣壓的函數(shù)繪圖。分別在圖5(a)、(b)和(c)中，顯示在0.5、1和5托的來自全色EPYS數(shù)據(jù)的數(shù)值的對數(shù)繪圖。束和樣品參數(shù)在各情況下是相同的(利用13.47mm樣品-檢測器間隙，20keV束能量，2.06nA束電流)。在1托CH₃CH₂OH蒸氣在440V達(dá)到的最大I_P超過60nA，超過分別在H₂O和NH₃中產(chǎn)生的最佳化的30nA和28nA。然而，隨著壓力提高，乙醇效率快速減小，且H₂O一般超過約5托成為較佳放大介質(zhì)，雖然對H₂O敏感的應(yīng)用(例如，處理易于氧化的材料)和有機(jī)液體成像，可在甚至更高壓力認(rèn)為CH₃CH₂OH優(yōu)良。

圖2A和2B顯示根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例實(shí)施方案，操作系統(tǒng)的方法。圖2A的步驟400包括加熱池的內(nèi)壁表面，以保持樣品池表面溫度大于樣品溫度，并任選通過樣品臺加熱樣品。在步驟402，通過氣體輸入將第一過程氣體或第一成像氣體以第一氣體輸入流速輸入樣品池。在此步驟中，可用CH₃CH₂OH作為成像氣體。在步驟404，從樣品室以第一氣體去除流速去除氣體。氣體通過連接到池的氣體輸出去除，氣體輸出優(yōu)選為通過限壓孔以外的出口。例如，氣體可由通過泄漏閥連接到氣體輸出的粗抽泵去除。池中的平衡壓力由氣體輸入流速、氣體去除流速和從池通過限壓孔進(jìn)入柱的流速決定。對于高蒸氣壓氣源，步驟404可與步驟402同時開始，而對于低蒸氣壓源，可在打開出口閥之前使氣體流入池一段時間，從而使池中的壓力更快提高。

在步驟406，改變第一氣體輸入流速和第一氣體去除流速，以在樣品池中達(dá)到比帶電粒子束聚焦柱中壓力更高的所需平衡壓力。在表征系統(tǒng)后，可知道達(dá)到具體平衡壓力所需的閥位置，并且可以在初始設(shè)置后省略調(diào)節(jié)?；蛘?，入口閥和出口閥可受計算機(jī)控制，以產(chǎn)生所需的平衡壓力。在步驟408，引導(dǎo)帶電粒子束(優(yōu)選電子束)通過帶電粒子束聚焦柱和通過限壓孔，以處理池中的樣品。

在任何處理階段中的氣體可包含多種氣體或多種氣體分子種類。例如，電子束誘導(dǎo)的沉積可使用3.5Pa苯乙烯分壓和22.5Pa氮分壓。氣體可同時輸送到樣品室?？捎冕橀y控制流速。首先調(diào)節(jié)N₂流量控制閥，以達(dá)到粗略22.5Pa穩(wěn)態(tài)樣品室壓力，這是穩(wěn)定所用基底帶電所需的壓力。然后，打開苯乙烯流量控制閥，以使總壓力提高到粗略26Pa。

在一個處理階段完成后，為了另一個處理步驟，可換出該氣體。在步驟410，終止氣體輸入池，且氣體繼續(xù)從池通過PLA和/或通過氣體出口去除。在步驟412，可任選隨著氣體去除提高內(nèi)池壁、樣品或二者的溫度，以幫助從池內(nèi)表面解吸氣體分子。在圖2B的任選步驟416，通過氣體入口提供洗滌氣體，例如N₂，以進(jìn)一步幫助清洗來自池的其余前面氣體。任選在步驟418通過池中的等離子體凈化池內(nèi)表面，這可快速凈化池，并縮短切換氣體所需的時間。等離子體凈化在本領(lǐng)域已知，并描述于例如美國專利6,452,315和Proc. SPIE Vol. 4344(2001), 835。

在步驟420，將第二氣體引入氣體入口閥。在步驟422，氣體繼續(xù)從樣品池以第一氣體去除流速去除。在步驟420已從第一氣體切換到第二氣體，步驟424包括改變第二氣體輸入流速和第二氣體去除速率，以在樣品池中在高于帶電粒子束聚焦柱中壓力的壓力達(dá)到第二氣體平衡壓力。在步驟426，將帶電粒子束引向樣品。步驟420優(yōu)選需要輸送本文所述CH₃CH₂OH成像氣體或其混合物，步驟426可能需要用所述束形成樣品圖像。

上述各個步驟的次序和包含將隨所用氣體改變。例如，具有較高吸附能的分子可能需要較長清洗時間與池壁加熱、洗滌氣體或等離子體凈化操作。相對惰性氣體，例如CH₃CH₂OH，可能在某些型式中既不需要池加熱，也不需要清洗氣體。

本發(fā)明也可用于離域處理，即，不由帶電粒子束誘導(dǎo)且不限于鄰近束撞擊點(diǎn)的區(qū)域的蝕刻或沉積。設(shè)定樣品溫度高于前體熱分解所需的溫度引起樣品沉積或蝕刻。這可例如在多步方法中用作一個步驟，從而允許在單真空室進(jìn)行更完全處理。在單真空室處理排除在多個排放和抽空步驟中固有的低效與樣品離開真空室時引入的污染。

圖3顯示適用于實(shí)施本發(fā)明其它實(shí)施方案的一般雙束系統(tǒng)510，其中垂直固定的SEM 柱和聚焦離子束(FIB)柱以從垂直約52°角固定。適合的雙束系統(tǒng)可例如購自FEI Company, Hillsboro, Oregon，本申請的受讓者。雖然以下提供適合硬件的實(shí)例，但本發(fā)明不限于以任何具體類型硬件實(shí)施。

掃描電子顯微鏡541與電源和控制裝置545提供有雙束系統(tǒng)510。電子束543從真空封殼553內(nèi)引導(dǎo)，該束通過在陰極552和陽極554之間施加電壓從陰極552發(fā)射。電子束543通過聚光透鏡556和物鏡透鏡558聚焦成細(xì)點(diǎn)。電子束543通過至少一個限壓孔555，且543通過偏轉(zhuǎn)線圈560在樣品上二維掃描。聚光透鏡556、物鏡透鏡558和偏轉(zhuǎn)線圈560的操作受電源和控制裝置545控制。

電子束543可聚焦在基底522上，基底522在變壓室526內(nèi)的可移動X-Y臺(stage)525上，在此型式中，變壓室526為顯微鏡的樣品室526，它可利用或不利用樣品池，例如上述樣品池104。臺525優(yōu)選連接到冷卻器527，例如，通過熱管528連接到臺525的液氮源或帕爾帖冷卻器。在使用中，當(dāng)電子束中的電子撞擊基底522時，發(fā)射二次電子。這些二次電子由以下討論的二次電子檢測器540檢測。STEM檢測器562，位于TEM樣品固定器524和臺525下，可收集通過在TEM樣品固定器上固定的樣品傳送的電子。

雙束系統(tǒng)510也包括聚焦離子束(FIB)系統(tǒng)511，它包括具有上頸部分512的抽空室，其內(nèi)設(shè)有離子源514和聚焦柱516，且包括引出電極和靜電光學(xué)系統(tǒng)。聚焦柱516的軸優(yōu)選從電子柱軸傾斜52°。離子柱512包括離子源514、引出電極515、聚焦元件517、偏轉(zhuǎn)元件520和聚焦離子束518。離子束518從離子源514通過柱516，并在520朝向基底522示意顯示的靜電偏轉(zhuǎn)裝置之間，基底522包括例如在變壓室526內(nèi)可移動X-Y臺525上的半導(dǎo)體裝置或其它工件或樣品。

臺525也可支持一個或多個TEM樣品固定器524，以便樣品能夠從工件或樣品提取，并移到TEM樣品固定器。臺525可優(yōu)選在水平平面(X和Y軸)和垂直(Z軸)移動。臺525也可傾斜約六十(60)度，并圍繞Z軸旋轉(zhuǎn)。在一些實(shí)施方案中，可使用單獨(dú)的TEM樣品臺(未顯示)。這種TEM樣品臺也優(yōu)選可在X、Y和Z軸移動。打開門561，為了使基底522插到X-Y臺525上，也為了維護(hù)內(nèi)氣源庫，如果使用一個。將門互鎖，以便如果系統(tǒng)在真空下則不能打開它。

利用離子泵568，抽空頸部部分512。變壓室526用渦輪分子和機(jī)械泵送系統(tǒng)530在真空控制器532控制下抽空。根據(jù)具體方案中實(shí)施的過程和步驟，例如沉積步驟，隨后氣體成像步驟，真空系統(tǒng)在變壓室526內(nèi)提供低壓和高壓之間的真空。對于真空壓力操作，變壓室526中的壓力可優(yōu)選隨真空壓力變化，例如約10^-7托和10^-4托，但對于一般SEM優(yōu)選小于10^-5托，如果使用蝕刻輔助、蝕刻抑制氣體或沉積前體氣體。對于HPSEM/VPSEM操作，室526可進(jìn)一步調(diào)節(jié)到本文所述HPSEM氣體成像過程中所用的壓力，例如0.01托至50托，對于氣體成像過程，優(yōu)選在1托和10托之間，利用CH₃CH₂OH優(yōu)選限于5托，雖然用CH₃CH₂OH可利用較高壓力，這可先于(forego)本文所述的改良?xì)怏w放大，但仍得到較少腐蝕和樣品作用的益處，尤其在樣品包括易于氧化的有機(jī)液體或物質(zhì)的情況下。

高電壓電源對離子束聚焦柱516中的電極提供適合的加速電壓，用于離子束518供能和聚焦。在離子束撞擊基底522時，使材料濺射，從樣品物理噴射?；蛘?，離子束518可分解前體氣體，以沉積材料。

高電壓電源534連接到液體金屬離子源514，也連接到離子束聚焦柱516中的適合電極，用于形成約1keV至60keV離子束518，并將其引向樣品。根據(jù)圖形發(fā)生器538提供的規(guī)定圖形操作的偏轉(zhuǎn)控制器和放大器536耦合到偏轉(zhuǎn)板520，由此可手動或自動控制離子束518，以描繪出基底522的上表面上的相應(yīng)圖形。在一些系統(tǒng)中，在最后透鏡前放置偏轉(zhuǎn)板，這在本領(lǐng)域是熟知的。在消隱控制器(未顯示)對消隱電極施加消隱電壓時，離子束聚焦柱516內(nèi)的束消隱電極(未顯示)使離子束518撞擊在消隱孔(未顯示)而不是基底522上。

液體金屬離子源514一般提供鎵的金屬離子束。該源一般能夠在基底522聚焦成低于十分之一微米寬束，用于由離子銑削、增強(qiáng)的蝕刻、材料沉積修改基底522，或用于使基底522成像。

帶電粒子檢測器540，例如Everhart Thornley或多通道板，加適合偏壓，用于檢測二次離子或電子發(fā)射。包括氣體級聯(lián)檢測器，可以為相同檢測器540或單獨(dú)結(jié)構(gòu)，并且可以為本文所述的任何氣體級聯(lián)檢測器。檢測器540連接到視頻電路542，該電路對視頻監(jiān)視器544提供驅(qū)動信號，并從控制器519接收偏轉(zhuǎn)信號，從而形成氣體級聯(lián)放大成像系統(tǒng)。這種系統(tǒng)也可包括用于處理所得數(shù)據(jù)的數(shù)字信號處理器，和用于操作觀察和分析所用接收圖像數(shù)據(jù)的耦合到視頻電路的本地數(shù)據(jù)存儲器。變壓室526內(nèi)帶電粒子檢測器540的位置可在不同實(shí)施方案中改變。例如，帶電粒子檢測器540可與離子束共軸，并包括允許離子束通過的孔。在其它實(shí)施方案中，二次粒子可通過最后透鏡收集，然后轉(zhuǎn)移離開軸收集。

微操作器547，例如購自O(shè)mniprobe, Inc., Dallas, Texas的AutoProbe 200?或購自Kleindiek Nanotechnik, Reutlingen, Germany的MM3A型，可精確移動真空室內(nèi)的物體。微操作器547可包括位于真空室外的精確電動機(jī)548，以提供位于真空室內(nèi)的部分549的X、Y、Z和θ控制。微操作器547可裝配有不同的末端效應(yīng)器，例如細(xì)探針550，用于操作小物體。

氣體輸入124和氣體輸出126調(diào)節(jié)變壓室526內(nèi)過程或成像氣體的流速和壓力。前體或成像氣體源通過氣體輸入124提供。在此實(shí)施方案中，提供的成像氣體為CH₃CH₂OH或其混合物。一些實(shí)施方案也允許同時使用多種氣體，且包括CH₃CH₂OH作為利用一種或多種過程氣體的進(jìn)行中的過程的成像氣體。CH₃CH₂OH也可在這些情況具有作為成像氣體和過程氣體的雙重作用。氣體輸出126通過泄漏閥128連接到粗抽泵(未顯示)。氣體輸入124包括閥裝置140，閥裝置140允許在多個氣體進(jìn)料之間快速切換，例如，一個或多個過程氣體進(jìn)料144和成像氣體進(jìn)料146。氣體輸入124可伸入變壓室526，用于向基底522引入和引導(dǎo)氣態(tài)蒸氣。關(guān)于"Gas Delivery Systems for Particle Beam Processing"(用于粒子束處理的氣體輸送系統(tǒng))頒予Casella等的轉(zhuǎn)讓給本發(fā)明的受讓人的美國專利號5,851,413描述適合氣體輸送系統(tǒng)546。另一種氣體輸送系統(tǒng)描述于關(guān)于" Gas Injection System "(氣體注入系統(tǒng))頒予Rasmussen的同樣轉(zhuǎn)讓給本發(fā)明的受讓人的美國專利號5,435,850。例如，可輸送碘，以促進(jìn)蝕刻，或者可輸送金屬有機(jī)化合物，以沉積金屬。

系統(tǒng)控制器519控制雙束系統(tǒng)510的不同部件的操作。通過系統(tǒng)控制器519，用戶可使離子束518或電子束543以所需的方式通過進(jìn)入常規(guī)用戶界面(未顯示)的命令掃描。或者，系統(tǒng)控制器519可根據(jù)程序指令控制雙束系統(tǒng)510。在一些實(shí)施方案中，氣體級聯(lián)放大成像系統(tǒng)結(jié)合圖像識別軟件，例如可購自Cognex Corporation, Natick, Massachusetts的軟件，以自動識別目的區(qū)域，然后，系統(tǒng)可根據(jù)本發(fā)明手動或自動提取樣品。

本發(fā)明的實(shí)施方案也適用于其中用束相對被動地觀察氣體-樣品反應(yīng)的應(yīng)用。本文公開的成像氣體技術(shù)尤其可用于其它成像氣體干擾過程并導(dǎo)致腐蝕的非水環(huán)境中液體和動態(tài)過程的成像。實(shí)例包括沉積前體熱分解(如在化學(xué)氣相沉積(CVD)和金屬有機(jī)化學(xué)氣相沉積(MOCVD)中)和其中反應(yīng)由熱引發(fā)的催化過程。

圖4a為使用可利用基于CH₃CH₂OH的CVD的改良?xì)怏w成像的方法的流程圖，所述CVD意味著氣態(tài)反應(yīng)物包括CH₃CH₂OH?？膳cCH₃CH₂OH混合的第二氣態(tài)反應(yīng)物的實(shí)例為H₂?？膳cCH₃CH₂OH混合的第三氣體為H₂或Ar。所繪方法600開始于框602，在此，將工件裝入變壓室(變壓室可以為本文所述環(huán)境池之一)或例如圖3中所示實(shí)施方案的樣品室。平臺、工件、室和壁的溫度及壓力優(yōu)選獨(dú)立控制，且所涉及各氣體的分壓獨(dú)立控制。下一步，在框604進(jìn)行CVD過程，優(yōu)選保持穩(wěn)定的試劑氣體流。在此步驟的CVD根據(jù)在本領(lǐng)域已知的CVD方法進(jìn)行，且通過室和在泄漏閥外保持在所需壓力的穩(wěn)定氣流。一般在CVD期間，氣體壓力在0.01mBar和900mBar之間，溫度在300℃和1000℃之間。另外，雖然討論了基于CH₃CH₂OH的CVD，但對于可代替在此所述CVD的大多數(shù)有機(jī)或非水CVD合成方法，作為成像氣體使用CH₃CH₂OH可用于此情況中。

下一步，在框606，該過程調(diào)節(jié)溫度和壓力準(zhǔn)備成像，也可調(diào)節(jié)各氣體的濃度。在一些型式中，CH₃CH₂OH蒸氣的濃度可已足以用于成像，且成像可在與CVD相同的濃度下進(jìn)行。一般降低溫度，并向上或向下調(diào)節(jié)壓力，然而，這不是限制，一些方法可在與CVD相同的條件下進(jìn)行成像。最佳成像一般在低于700℃溫度和0.1mBar和10mBar范圍的氣體壓力進(jìn)行。某些CVD方法也可用在CVD期間進(jìn)行的基于CH₃CH₂OH的成像進(jìn)行，以測量進(jìn)程。成像可間歇或連續(xù)，并且可用于產(chǎn)生生長材料的影片。準(zhǔn)備成像也可包括在變壓室內(nèi)移動工件，但優(yōu)選不包括從室移出工件。一些方法可抽空室，并在抽空后加入CH₃CH₂OH成像氣體，但這只在必要時進(jìn)行，優(yōu)選的方法只調(diào)節(jié)CH₃CH₂OH濃度(不抽空室)，例如，通過關(guān)閉反應(yīng)物混合物中的其它氣體的供應(yīng)，并提高供應(yīng)的CH₃CH₂OH的壓力。在框608，該過程用如本文所述配置的粒子束和氣體級聯(lián)檢測器裝置之一進(jìn)行本文所述成像。根據(jù)成像結(jié)果，可反復(fù)重復(fù)該過程，以得到所需的CVD結(jié)果。

圖4b為用改良?xì)怏w成像研究催化反應(yīng)或其結(jié)果的方法的流程圖。方法620開始于框622，在此，將工件裝入變壓室，變壓室可以為所述環(huán)境池或樣品室。平臺、工件、室和壁的溫度及壓力優(yōu)選獨(dú)立控制，且所涉及各氣體的分壓或至少氣體進(jìn)料體積獨(dú)立控制。下一步，在框624進(jìn)行催化過程，優(yōu)選保持穩(wěn)定的試劑氣體流。在此步驟催化根據(jù)在本領(lǐng)域已知的催化方法進(jìn)行，且通過室和在泄漏閥外保持在所需壓力的穩(wěn)定氣流。一般在催化期間，氣體壓力在0.01mBar和900mBar之間，溫度在100℃和1000℃之間。在催化研究中所用的氣體包括CO、H₂、O₂、CH₃CH₂OH、Ar、NH₃、N₂和H₂O。在催化研究中所用的樣品包括Pt、Au、Ni、Mo和寬范圍氧化物。樣品經(jīng)常為復(fù)合材料、納米顆?；蚣{米結(jié)構(gòu)表面。下一步，在框626，該過程調(diào)節(jié)溫度和壓力準(zhǔn)備成像，也可調(diào)節(jié)濃度。在一些型式中，CH₃CH₂OH蒸氣的濃度可已足以用于成像，且成像可在與催化相同的條件下進(jìn)行。優(yōu)選減慢試劑氣體的氣流或空間速度，以進(jìn)行成像。某些催化方法也可用在催化期間間歇進(jìn)行的基于CH₃CH₂OH的成像進(jìn)行，以測量進(jìn)程。準(zhǔn)備成像也可包括在變壓室內(nèi)移動工件，但優(yōu)選不包括從室移出工件。一些方法可抽空室，并在抽空后加入CH₃CH₂OH成像氣體，但這只在必要時進(jìn)行，優(yōu)選的方法只調(diào)節(jié)CH₃CH₂OH濃度(不抽空室)，例如，通過關(guān)閉反應(yīng)物混合物中的其它氣體的供應(yīng)，并提高供應(yīng)的CH₃CH₂OH的壓力。在框628，該過程用如本文所述配置的粒子束和氣體級聯(lián)檢測器裝置之一進(jìn)行本文所述成像。

圖4c為使用用于研究有機(jī)液體或溶劑及其濕潤行為的改良?xì)怏w成像的方法的流程圖。方法640開始于框642，在此，將樣品裝入變壓室，用于進(jìn)行在與樣品的作用中有機(jī)液體或溶劑行為的研究。有機(jī)溶劑或液體可任選在步驟642裝入，或者可隨后在步驟646施加。變壓室可以為本文所述環(huán)境池或樣品室。下一步，在框644，該過程調(diào)節(jié)用于所需研究的溫度和壓力，也可提供一種或多種氣體的所需濃度。一般溶劑或液體的成像需要-100℃和10℃之間的樣品溫度和在1mBar和20mBar范圍的有機(jī)蒸氣壓力。下一步，在框646，該過程任選施加進(jìn)行所需研究所需的有機(jī)液體或溶劑。該步驟可包括用注射器加入液體或加入氣體，或者使樣品溫度降低到有機(jī)物的冷凝溫度和研究中使用的有機(jī)蒸氣的分壓。另外，在一些型式中，要研究的所需有機(jī)組分存在于原始樣品中，且試劑氣體提供要研究的所需作用。這一步驟可包括等待反應(yīng)發(fā)生所需的時間，或者在關(guān)于基于CH₃CH₂OH的成像進(jìn)行調(diào)節(jié)時，過程可立即轉(zhuǎn)到步驟648。一些方法可不需要調(diào)節(jié)溫度、壓力或不同氣體濃度進(jìn)行成像，而其他的可能在框648調(diào)節(jié)這些條件中的任一種?？蓪H₃CH₂OH蒸氣注入變壓室，以改善CH₃CH₂OH以外有機(jī)液體或溶劑的研究期間的成像。或者，可用液相CH₃CH₂OH作為有機(jī)溶劑或液體，而同時用CH₃CH₂OH蒸氣成像。在框650，該過程用如本文所述配置的粒子束和氣體級聯(lián)檢測器裝置之一進(jìn)行本文所述成像。成像也可以為在框644產(chǎn)生的條件下有機(jī)液體或溶劑行為的不間斷觀察。對于用先前氣體成像系統(tǒng)不可觀察的過程，本文所述技術(shù)有利用于提供這些行為的高分辨率研究，包括濕潤行為。

圖5a-c為顯示如本文所述配置的CH₃CH₂OH的氣體放大與先前的成像氣體比較的環(huán)境光產(chǎn)額光譜(EPYS)數(shù)據(jù)的一系列繪圖。繪圖顯示在檢測器偏壓范圍發(fā)生的放大速率變化。在低壓力和低電壓(在圖中標(biāo)記(i)的區(qū)域)，離子有效分離，同時由于長平均自由程和達(dá)到的低動能，發(fā)生很小放大。隨著電壓增加(ii)，電流遵循亞指數(shù)增加，這一般是湯森氣體電容器模型。在低壓力和高電壓(iii)，由于放大因數(shù)相對較小，且緩慢接近在表面陽離子產(chǎn)生的電子數(shù)的倒數(shù)，可觀察反饋效應(yīng)。在放大大(且快速增加)而反饋小時，從反饋對IΣ的貢獻(xiàn)在接近分解的小電壓范圍很快增加，并且在高電壓在1-10托不太容易觀察到。相反，在高壓力，如圖5c中所繪，在標(biāo)記區(qū)域(iv)，在0V觀察電子清除和由氣態(tài)分子彈性散射，隨后離子隨著增加檢測器偏壓分離和收集，然后標(biāo)準(zhǔn)湯森級聯(lián)放大。

圖6(a)-(f)顯示為檢查利用本發(fā)明系統(tǒng)用CH₃CH₂OH與H₂O和NH₃比較的非計劃碳沉積拍攝的一系列放大圖像。為檢查由樣品上CH₃CH₂OH電子束誘導(dǎo)的離解導(dǎo)致的非計劃碳的沉積的可能性，本發(fā)明人用所有三種氣體在所述HPSEM裝置中進(jìn)行試驗(yàn)。應(yīng)注意，在某些條件下，CH₃CH₂OH可作為碳電子束誘導(dǎo)的沉積(EBID)前體。然而，在本文所述條件下發(fā)現(xiàn)，C沉積速率在室溫可以忽略。另外，前體高度揮發(fā)，因此，從真空系統(tǒng)快速抽空(相對于H₂O)。在圖6(a)-(b)、6(c)-(d)和6(e)-(f)中分別顯示在H₂O、NH₃和CH₃CH₂OH中成像后拍攝的放大圖像。在CH₃CH₂OH中，在高放大倍數(shù)，沒有因照射產(chǎn)生對比度變化，表明在根據(jù)本文所述技術(shù)使用時有很少到?jīng)]有碳沉積出現(xiàn)。

以下為本公開的非限制具體實(shí)施方案：

第一實(shí)施方案，為形成工件的帶電粒子束圖像的方法，所述方法包括：

在工件表面掃描帶電粒子束，帶電粒子束引起二次電子發(fā)射，以沿著掃描在多個點(diǎn)產(chǎn)生二次電子信號；

由通過包含CH₃CH₂OH的區(qū)域加速二次電子，二次電子引發(fā)CH₃CH₂OH的電離級聯(lián)來放大二次電子信號；

檢測放大的成像信號；和

從放大的成像信號形成工件圖像。

第二實(shí)施方案，為第一實(shí)施方案的方法，其中通過包含CH₃CH₂OH的區(qū)域加速二次電子包括通過具有至少0.01托(0.013mbar)壓力的包含CH₃CH₂OH的區(qū)域加速二次電子。

第三實(shí)施方案，為第一或第二實(shí)施方案的方法，其中通過包含CH₃CH₂OH的區(qū)域加速二次電子包括通過具有1.0托(1.5mbar)和50托(67mbar)之間壓力的包含CH₃CH₂OH的區(qū)域加速二次電子。

第四實(shí)施方案，為第一至第三實(shí)施方案中任一個的方法，其中通過包含CH₃CH₂OH的區(qū)域加速二次電子包括通過大得足以放大二次電子信號至少500倍且大得不足以使CH₃CH₂OH分解的電位加速二次電子。

第五實(shí)施方案，為第一至第四實(shí)施方案中任一個的方法，其中通過包含CH₃CH₂OH的區(qū)域加速二次電子包括通過50V和1000V之間的電位加速二次電子。

第六實(shí)施方案，為第一至第五實(shí)施方案中任一個的方法，其中通過包含CH₃CH₂OH的區(qū)域加速二次電子包括通過約1mm和約200mm之間的距離加速二次電子。

第七實(shí)施方案，為一種用于工件成像的帶電粒子束系統(tǒng)，所述系統(tǒng)包括：

用于產(chǎn)生一次帶電粒子束照射所述工件的帶電粒子源；

用于使帶電粒子聚焦到工件上的聚焦透鏡；

用于加速通過帶電粒子束從工件照射產(chǎn)生的二次電子的電極；

封閉CH₃CH₂OH的容器，電極通過CH₃CH₂OH加速二次電子，以通過電離級聯(lián)電離CH₃CH₂OH，增大用于檢測的二次電子的數(shù)目；和

位于容器和帶電粒子源之間的配置成在帶電粒子束源保持比容器中更低壓力的限壓孔。

第八實(shí)施方案，為第七實(shí)施方案的系統(tǒng)，其中用于封閉CH₃CH₂OH的容器包括樣品室。

第九實(shí)施方案，為第七或第八實(shí)施方案的系統(tǒng)，其中用于封閉CH₃CH₂OH的容器包括布置在樣品室內(nèi)的環(huán)境池。

第十實(shí)施方案，為第七至第九實(shí)施方案中任一個的系統(tǒng)，所述系統(tǒng)進(jìn)一步包括用于在電極和工件之間提供50V和1000V之間電位差的電源。

第十一實(shí)施方案，為第七至第十實(shí)施方案中任一個的系統(tǒng)，其中用于封閉CH₃CH₂OH的容器包含在0.01托(0.013mbar)和50托(67mbar)之間壓力的CH₃CH₂OH。

第十二實(shí)施方案，為第七至第十一實(shí)施方案中任一個的系統(tǒng)，所述系統(tǒng)進(jìn)一步包括：

連接到電極的電流放大器；和

連接到電流放大器和電接地之間的電流檢測器。

第十三實(shí)施方案，為用于產(chǎn)生、放大和檢測來自工件表面的二次電子的方法，所述方法包括：

(a)在室中提供包含CH₃CH₂OH的成像氣體；

(b)在成像氣體存在下，在適合的氣體壓力下用帶電粒子束掃描工件表面，所述帶電粒子束具有足夠能量，以使二次電子從工件表面發(fā)射；

(c)用足夠強(qiáng)度的電場加速二次電子，以使它們與CH₃CH₂OH氣體分子碰撞，并產(chǎn)生負(fù)載流子，該負(fù)載流子可隨后通過與其它CH₃CH₂OH氣體分子多次碰撞產(chǎn)生另外的負(fù)載流子，從而使負(fù)載流子數(shù)目大于且成比例于初始二次電子的數(shù)目，電場強(qiáng)度足夠低，以避免CH₃CH₂OH中災(zāi)難性放電或形成電??；和

(d)檢測產(chǎn)生于電子和電離的氣體分子的電流，由此檢測與從工件表面發(fā)射的二次電子的數(shù)目成比例的信號。

第十四實(shí)施方案，為第十三實(shí)施方案的方法，其中工件包括有機(jī)液體或溶劑，且進(jìn)一步包括基于檢測的電流產(chǎn)生圖像。

第十五實(shí)施方案，為第十四或第十五實(shí)施方案的方法，其中圖像顯示有機(jī)液體或溶劑沿工件的濕潤行為。

第十六實(shí)施方案，為第十三至第十五實(shí)施方案中任一個的方法，所述方法進(jìn)一步包括在掃描工件表面之前在室中在工件上進(jìn)行基于CH₃CH₂OH的化學(xué)氣相沉積步驟。

第十七實(shí)施方案，為第十三至第十六實(shí)施方案中任一個的方法，所述方法進(jìn)一步包括在掃描工件表面的同時在室中在工件上進(jìn)行基于CH₃CH₂OH的化學(xué)氣相沉積步驟。

第十八實(shí)施方案，為第十三至第十七實(shí)施方案中任一個的方法，所述方法進(jìn)一步包括在掃描工件表面之前在室中在工件上進(jìn)行基于CH₃CH₂OH的催化步驟。

第十九實(shí)施方案，為第十三至第十八實(shí)施方案中任一個的方法，所述方法進(jìn)一步包括在掃描工件表面的同時在室中在工件上進(jìn)行基于CH₃CH₂OH的催化步驟。

第二十實(shí)施方案，為第十三至第十九實(shí)施方案中任一個的方法，其中帶電粒子束為具有在約1千電子伏特至約50千電子伏特范圍內(nèi)能量的電子束。

第二十一實(shí)施方案，為第十三至第二十實(shí)施方案中任一個的方法，其中氣體壓力在約0.01托至約10托的范圍內(nèi)。

第二十二實(shí)施方案，為第十三至第二十一實(shí)施方案中任一個的方法，其中電場包括至少50伏特且小于約1000伏特的電位差。

第二十三實(shí)施方案，為第十三至第二十二實(shí)施方案中任一個的方法，其中提供包含CH₃CH₂OH的成像氣體進(jìn)一步包括提供CH₃CH₂OH和NH₃的混合物。

與權(quán)利要求任何要素相關(guān)的術(shù)語“任選”的使用旨在表示需要或不需要主題要素。兩種備用方案均旨在權(quán)利要求的范圍內(nèi)。引入本公開實(shí)施方案特征的術(shù)語“可”(例如，“在實(shí)施方案中，小機(jī)械可連接到輪齒”)的使用旨在意味認(rèn)為記載所述特征的實(shí)施方案在本發(fā)明的范圍內(nèi)，且這些實(shí)施方案應(yīng)解釋為由說明書明確記載。然而，引入實(shí)施方案特征的術(shù)語“可”的使用不表明將未記載所述特征的實(shí)施方案認(rèn)為在本發(fā)明的范圍外。另外，雖然實(shí)施方案的各種特征以復(fù)數(shù)形式描述(例如，多個連接表面、多個局部有吸引力部位等)，但單獨(dú)或與其它特征單數(shù)或復(fù)數(shù)情況組合的具有所述特征單一情況(例如，一個連接表面、一個局部有吸引力部位等)的實(shí)施方案也考慮在本發(fā)明的范圍內(nèi)，除非另外明確指明。應(yīng)了解，較寬術(shù)語例如“包括”、“包含”、“具有”等的使用對較窄術(shù)語提供支持，例如“由…組成”、“基本由…組成”、“實(shí)質(zhì)上由…組成”等。

雖然已詳細(xì)描述了本發(fā)明及其優(yōu)點(diǎn)，但應(yīng)了解，可在不脫離附加權(quán)利要求限定的本發(fā)明的精神和范圍下對本文所述實(shí)施方案作出各種變化、替代和變動。另外，本申請的范圍不旨在限于本說明書中所述過程、機(jī)械、制造、材料的組成、手段、方法和步驟的具體實(shí)施方案。本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員很容易從本發(fā)明公開理解，可根據(jù)本發(fā)明利用目前現(xiàn)有或以后開發(fā)的實(shí)質(zhì)實(shí)施相同功能或?qū)嵸|(zhì)取得相同結(jié)果的過程、機(jī)械、制造、材料的組成、手段、方法或步驟作為本文所述的相應(yīng)實(shí)施方案。因此，附加權(quán)利要求旨在在其范圍內(nèi)包括這些過程、機(jī)械、制造、材料的組成、手段、方法或步驟。

因此，保護(hù)范圍不受以上陳述的說明限制，而只受以下權(quán)利要求限制，那個范圍包括權(quán)利要求主題的所有等同方案。各項(xiàng)和每一項(xiàng)權(quán)利要求作為本發(fā)明的實(shí)施方案結(jié)合到本說明書。因此，權(quán)利要求為進(jìn)一步說明，并且是本發(fā)明實(shí)施方案的添加。在實(shí)施方案詳述中參考文獻(xiàn)的討論不是認(rèn)可其為本發(fā)明的現(xiàn)有技術(shù)，尤其是可在本申請優(yōu)先權(quán)日期后具有公布日期的任何參考文獻(xiàn)。