本發(fā)明涉及稀土永磁材料技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種擴(kuò)散燒結(jié)連續(xù)化的RE-Fe-B磁體及其制備方法。

背景技術(shù)：

燒結(jié)釹鐵硼磁體廣泛應(yīng)用于能源、交通、機(jī)械、醫(yī)療、IT、家電等行業(yè)，市場(chǎng)前景廣闊。釹鐵硼永磁體理論最大磁能積可以達(dá)到512kJ·m(64MGOe)。但其居里溫度通常只有310℃-350℃，而電動(dòng)汽車電機(jī)、制造機(jī)器人動(dòng)力裝置、部分高精度慣導(dǎo)器件等需要在高溫下服役。這就大大限制了釹鐵硼磁體的應(yīng)用。

1984年，住友特殊金屬的佐川真人等就在其發(fā)表的研究成果中指出，添加Dy、Tb元素可增大釹鐵硼磁體的矯頑力。在這之后，以Dy、Dy₂O₃、DyF₃DyH₃等形式向鑄錠中添加Dy、Tb，長(zhǎng)期作為提高釹鐵硼磁體矯頑力的主要方法與研究方向。但因?yàn)镈y、Tb與為Fe反鐵磁耦合，這種方法會(huì)造成磁體的剩磁的下降。另外，由于Dy、Tb的儲(chǔ)量稀少且分布很不均勻，取代后會(huì)造成磁體成本增加，所以這種方法并沒(méi)有廣泛的應(yīng)用到工業(yè)生產(chǎn)中。

最近十年，研究人員發(fā)現(xiàn)對(duì)薄片狀磁體表面進(jìn)行擴(kuò)散處理滲Dy、Tb元素，能在幾乎不降低其剩磁的情況下大幅提高其矯頑力。報(bào)道過(guò)的方法有表面涂覆法、蒸鍍法、磁控濺射法、電泳法等。2008年6月，日立金屬宣布開(kāi)發(fā)的重稀土金屬蒸鍍擴(kuò)散法已在相同剩磁條件下成功將內(nèi)稟矯頑力提高4.2kOe，而在同樣矯頑力條件下將剩磁提高0.4kGs；2009年9月，ULVAC利用其開(kāi)發(fā)的超高真空Dy升華技術(shù)制造Nd基磁體，能大幅節(jié)約Dy使用量。

雖然擴(kuò)散稀土法可以顯著提高釹鐵硼磁體的內(nèi)稟矯頑力，但現(xiàn)有的擴(kuò)散處理工藝均需額外增加工序和擴(kuò)散時(shí)間(通常為10個(gè)小時(shí)左右)，使得制備周期大大延長(zhǎng)。同時(shí)，其磁體的燒結(jié)和擴(kuò)散處理需要在不同裝置中進(jìn)行，磁體在裝置間轉(zhuǎn)移時(shí)容易引入氧氣，增加了磁體內(nèi)部的氧含量，無(wú)法高效大批量地快速生產(chǎn)高磁性能的釹鐵硼磁體。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的之一，是提供一種擴(kuò)散燒結(jié)連續(xù)化RE-Fe-B鐵硼磁體，可在磁體的致密化過(guò)程中，同步進(jìn)行稀土等元素的擴(kuò)散處理，有效節(jié)省擴(kuò)散時(shí)間與能耗。

本發(fā)明的另一個(gè)目的，是提供上述擴(kuò)散燒結(jié)連續(xù)化RE-Fe-B磁體的制備方法。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了如下技術(shù)方案：

本發(fā)明提供一種擴(kuò)散燒結(jié)連續(xù)化RE-Fe-B磁體，該RE-Fe-B磁體的化學(xué)成分按質(zhì)量百分比表示為：RE_aFe_99-a-bB_cTM_b，該磁體具有稀土、稀土合金或稀土化合物涂層，涂層成分為RE_xNR_100-x，其中，28≤a≤33，0≤b≤10，0.9≤c≤1.2，10≤x≤100；RE選自稀土元素La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu中的一種或幾種，TM為Co、Al、Cu、Ga、Nb、Mo、Ti、Zr、V中的一種或幾種，NR為Co、Fe、Al、Cu、Ga、Nb、Ni、Ti、Zr、V、F、O、H中的一種或幾種；所述涂層采用如下方式制備：涂敷在預(yù)燒結(jié)態(tài)的低密度RE-Fe-B磁體表面后，經(jīng)磁體燒結(jié)和回火處理。

所述涂層采用真空蒸鍍、濺射、沉積、浸漬或涂刷方法涂敷在預(yù)燒結(jié)態(tài)的低密度RE-Fe-B磁體表面。

所述磁體燒結(jié)為在750-1100℃下進(jìn)行致密化。

所述磁體燒結(jié)過(guò)程中，涂層稀土、稀土合金或稀土化合物的擴(kuò)散處理與磁體的致密化過(guò)程同步進(jìn)行。

所述磁體燒結(jié)過(guò)程中，升溫至750～1000℃保溫0.5～12小時(shí)，使涂層的稀土、稀土合金或稀土化合物在擴(kuò)散的同時(shí)進(jìn)一步致密化；然后進(jìn)一步升溫至1000～1100℃燒結(jié)0.5～6小時(shí)，使磁體完全致密化。

所述回火處理為以下工藝之一：

單級(jí)回火：400～600℃回火1～10小時(shí)；

兩級(jí)回火：分別在800～950℃和400～600℃回火1～10小時(shí)。

所述RE-Fe-B磁體具備如下磁性能：剩磁Br為10～15kGs，內(nèi)稟矯頑力Hcj為10～30kOe，最大磁能積(BH)_m為25～55MGOe。

本發(fā)明提供一種制備擴(kuò)散燒結(jié)連續(xù)化釹鐵硼磁體的制備方法，該方法包括如下步驟：

(1)制備預(yù)燒結(jié)態(tài)的低密度釹鐵硼磁體：

按照設(shè)計(jì)成分RE_aFe_99-a-bB_cTM_b配制釹鐵硼RE-Fe-B磁體原料，采用真空速凝工藝制備速凝帶；其中，0.9≤c≤1.2，28≤a≤33，0≤b≤10；RE選自稀土元素La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu中的一種或幾種，TM為Co、Al、Cu、Ga、Nb、Mo、Ti、Zr、V中的一種或幾種；

速凝片經(jīng)氫破碎、吸氫脫氫、研磨、取向成型、冷等靜壓制、預(yù)燒結(jié)成毛坯；

(2)涂敷涂層：按照設(shè)計(jì)成分RE_xNR_100-x配制涂層原料，NR為Co、Fe、Al、Cu、Ga、Nb、Ni、Ti、Zr、V、F、O、H中的一種或幾種，10≤x≤100，將預(yù)燒結(jié)的毛坯各表面涂敷涂層；

(3)磁體燒結(jié)：將涂敷后的毛坯置于真空爐中燒結(jié)，待真空度高于3×10^-2Pa后加熱，升溫至750～1000℃保溫0.5～12小時(shí)，使涂層的稀土、稀土合金或稀土化合物在擴(kuò)散的同時(shí)進(jìn)一步致密化；進(jìn)一步升溫至1000～1100℃燒結(jié)0.5～6小時(shí)，使磁體完全致密化；

(4)回火處理：在400～950℃進(jìn)行單級(jí)或兩級(jí)1～10小時(shí)的回火處理。

所述步驟(1)中，將速凝片裝入氫破爐中進(jìn)行氫破碎，在室溫0.1～0.5MPa壓力下吸氫，然后進(jìn)行脫氫處理，脫氫溫度為500～600℃，時(shí)間2～10小時(shí)；將脫氫的粉末添加防氧化劑，分別經(jīng)氣流磨制成平均粒度1～5μm的磁粉；

將粉末混合均勻，然后在1～3T的磁場(chǎng)壓機(jī)中取向成型，再進(jìn)行冷等靜壓制成毛坯，其密度為3～5g/cm³。

所述步驟(1)中，預(yù)燒結(jié)溫度為600～950℃，保溫0.5～5小時(shí)，獲得密度為5.0～7.5g/cm³的預(yù)燒結(jié)毛坯。

所述步驟(2)中，采用真空蒸鍍、濺射、沉積、浸漬或涂刷方法，將涂層涂敷在預(yù)燒結(jié)態(tài)的低密度RE-Fe-B磁體表面。

所述步驟(3)中，稀土、稀土合金或稀土化合物的擴(kuò)散處理與磁體的致密化過(guò)程同步進(jìn)行。

所述步驟(4)中，回火處理為以下工藝之一：

單級(jí)回火：400～600℃回火1～10小時(shí)；

兩級(jí)回火：分別在800～950℃和400～600℃回火1～10小時(shí)。

所述預(yù)燒結(jié)、涂覆、高溫?zé)Y(jié)和回火處理過(guò)程中，在多室設(shè)備中連續(xù)完成，或者在獨(dú)立的設(shè)備中分別完成。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果在于：

(1)傳統(tǒng)的擴(kuò)散處理工藝在磁體燒結(jié)回火之后，進(jìn)行前磁體已經(jīng)燒結(jié)致密，稀土元素?cái)U(kuò)散相對(duì)困難；本發(fā)明通過(guò)添加預(yù)燒結(jié)工藝，獲得具有一定強(qiáng)度同時(shí)晶粒間存有一定作為稀土擴(kuò)散通道的較大間隙的試樣，提高了稀土、稀土合金或稀土化合物的擴(kuò)散效果與效率；之后在燒結(jié)過(guò)程中同時(shí)進(jìn)行擴(kuò)散處理，使得稀土元素沿著未致密閉合的晶粒間隙快速擴(kuò)散，增強(qiáng)了擴(kuò)散效果與效率；不必單獨(dú)進(jìn)行擴(kuò)散，保證磁體內(nèi)稟矯頑力大幅提高的同時(shí)，節(jié)省了擴(kuò)散時(shí)間與能耗；

(2)本發(fā)明通過(guò)將涂層制備裝置與燒結(jié)裝置相結(jié)合，設(shè)計(jì)制造出預(yù)燒結(jié)-涂覆-擴(kuò)散-燒結(jié)-熱處理一體的連續(xù)制備裝置，能夠在生產(chǎn)過(guò)程中嚴(yán)格控制樣品中的含氧量，有利于樣品獲得較高的最大磁能積與內(nèi)稟矯頑力等磁性能；

(3)本發(fā)明通過(guò)將涂層制備裝置與燒結(jié)裝置相結(jié)合，增加了燒結(jié)與擴(kuò)散工藝組合的靈活性，減少了中間樣品轉(zhuǎn)移環(huán)節(jié)，有效提高了高性能RE-Fe-B磁體的生產(chǎn)效率；

(4)本發(fā)明的關(guān)鍵在于，在燒結(jié)過(guò)程中的低密度磁體表面涂敷稀土、稀土合金或稀土化合物涂層，隨后進(jìn)行致密化燒結(jié)，實(shí)現(xiàn)稀土、稀土合金或稀土化合物在磁體中的快速擴(kuò)散和磁體致密化的同步進(jìn)行，制備高性能RE-Fe-B磁體。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明擴(kuò)散燒結(jié)連續(xù)化RE-Fe-B磁體制備工藝示意圖；

圖2為本發(fā)明實(shí)施例1RE-Fe-B磁體的退磁曲線圖；

圖3為本發(fā)明實(shí)施例2RE-Fe-B磁體的退磁曲線圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步說(shuō)明。

本發(fā)明特點(diǎn)是在燒結(jié)過(guò)程中的在低密度磁體表面涂敷稀土、稀土合金或稀土化合物的涂層，隨后進(jìn)行致密化燒結(jié)，實(shí)現(xiàn)稀土、稀土合金或稀土化合物在磁體中的快速擴(kuò)散和磁體致密化的同步進(jìn)行，制備高性能RE-Fe-B磁體。該方法與現(xiàn)有的釹鐵硼燒結(jié)回火出爐后，再于其它裝置中進(jìn)行擴(kuò)散處理的方法相比，試樣進(jìn)行預(yù)燒結(jié)獲得低密度磁體后，緊接著在真空環(huán)境下表面涂敷稀土、稀土合金或稀土化合物，形成一層含稀土涂層；在之后的燒結(jié)過(guò)程中，燒結(jié)致密與擴(kuò)散處理同時(shí)進(jìn)行，稀土等元素可以在高溫下沿著存有縫隙的晶間快速擴(kuò)散；最后進(jìn)行回火與二次回火處理。整個(gè)制備過(guò)程中，磁體從試樣到成品，未暴露在空氣中，提高了生產(chǎn)效率的同時(shí)含氧量得到有效的控制，從而保證了磁體的高磁性能。

本發(fā)明的擴(kuò)散燒結(jié)連續(xù)化釹鐵硼磁體，其化學(xué)成分按質(zhì)量百分比表示為：RE_aFe_100-a-b-cB_cTM_b，該磁體具有稀土、稀土合金或稀土化合物涂層，涂層成分為RE_xNR_100-x，其中，28≤a≤33，0≤b≤10，0.9≤c≤1.2，10≤x≤100；RE選自稀土元素La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu中的一種或幾種，TM為Co、Al、Cu、Ga、Nb、Mo、Ti、Zr、V中的一種或幾種，NR為Co、Fe、Al、Cu、Ga、Nb、Ni、Ti、Zr、V、F、O、H中的一種或幾種；涂層涂敷在預(yù)燒結(jié)態(tài)的低密度RE-Fe-B磁體表面，然后采用高溫?zé)Y(jié)和回火處理制備。

所述涂層采用真空蒸鍍、濺射、沉積、浸漬或涂刷等方法涂敷在預(yù)燒結(jié)態(tài)的低密度RE-Fe-B磁體表面。

所述高溫?zé)Y(jié)溫度范圍為：750-1100℃。

所述高溫?zé)Y(jié)過(guò)程中涂層稀土、稀土合金或稀土化合物的擴(kuò)散與磁體的致密化過(guò)程同步進(jìn)行。

所述回火處理為采用單級(jí)400～600℃回火1～10小時(shí)；或?yàn)閮杉?jí)回火，即分別在800～950℃和400～600℃回火1～10小時(shí)。

所述磁體具備如下磁性能：剩磁Br為10～15kGs，內(nèi)稟矯頑力Hcj為10～30kOe，最大磁能積(BH)_m為25～55MGOe。

本發(fā)明的擴(kuò)散燒結(jié)連續(xù)化釹鐵硼的制備方法，包括如下步驟：

(1)制備預(yù)燒結(jié)態(tài)的低密度RE-Fe-B磁體：

首先，按照設(shè)計(jì)成分RE_aFe_100-a-b-cB_cTM_b配制RE-Fe-B磁體原料，采用真空速凝工藝制備速凝帶；按照設(shè)計(jì)成分RE_xNR_100-x配制涂層原料；其中，10≤x≤100；RE選自稀土元素La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu中的一種或幾種，TM為Co、Al、Cu、Ga、Nb、Mo、Ti、Zr、V中的一種或幾種，NR為Co、Fe、Al、Cu、Ga、Nb、Ni、Ti、Zr、V、F、O、H中的一種或幾種。

其次，將速凝片裝入氫破爐中進(jìn)行氫破碎，在室溫0.1～0.5MPa壓力下吸氫，然后進(jìn)行脫氫處理，脫氫溫度為500～600℃，時(shí)間2～10小時(shí)。將脫氫的粉末添加防氧化劑，分別經(jīng)氣流磨制成平均粒度1～5μm的磁粉。

再次，將粉末混合均勻，然后在1～3T的磁場(chǎng)壓機(jī)中取向成型，再進(jìn)行冷等靜壓制成毛坯，其密度為3～5g/cm³。

最后，將毛坯放入高真空的燒結(jié)爐中進(jìn)行預(yù)燒結(jié)，預(yù)燒結(jié)溫度為600～950℃，保溫0.5～5小時(shí)，獲得密度為5.0～7.5g/cm³的預(yù)燒結(jié)毛坯。

(2)涂敷：將預(yù)燒結(jié)的毛坯各表面涂敷稀土、稀土合金或稀土化合物。

(3)高溫?zé)Y(jié)：將涂敷后的毛坯置于真空爐中燒結(jié)，待真空度高于3×10^-2Pa后加熱，升溫至750～1000℃保溫0.5～12小時(shí)，磁體進(jìn)一步致密化的同時(shí)稀土、稀土合金或稀土化合物在磁體中進(jìn)行擴(kuò)散，進(jìn)一步升溫至1000～1100℃燒結(jié)0.5～6小時(shí)，使磁體完全致密化。

(4)回火處理：燒結(jié)后的磁體分別在800～950℃和400～600℃進(jìn)行1～10小時(shí)的回火處理。或者僅采用單級(jí)400～600℃回火1～10小時(shí)的工藝。

步驟(3)中，稀土、稀土合金或稀土化合物的擴(kuò)散與磁體的致密化過(guò)程同步進(jìn)行。

預(yù)燒結(jié)，涂覆，高溫?zé)Y(jié)和回火處理過(guò)程中，可以在多室設(shè)備中連續(xù)進(jìn)行，也可以且不局限于在獨(dú)立的設(shè)備中分別獨(dú)立完成。

所述方法制備的磁體具有如下磁性能：剩磁Br為10～15kGs，內(nèi)稟矯頑力Hcj為10～30kOe，最大磁能積(BH)_m為25～55MGOe。

實(shí)施例1

(1)配制成分為Nd_26.6Er_4.7Fe_BalB_1.01Co_1.31的釹鐵硼合金，利用速凝爐制備成厚度0.2mm到0.4mm的速凝片。

速凝片經(jīng)篩選后在室溫0.4MPa壓力下吸氫，然后進(jìn)行脫氫處理，脫氫溫度為550℃，時(shí)間4h。

將脫氫的粉末添加防氧化劑，分別經(jīng)氣流磨制成平均粒度2μm的磁粉，得到粗磁體粉末。

將粉末混合均勻，然后在3T的磁場(chǎng)壓機(jī)中取向成型，再進(jìn)行冷等靜壓制成15.0mm×15.0mm×5.0mm的毛坯，毛坯密度約為4.5g/cm³。

將壓型毛坯置于連續(xù)制備設(shè)備中的燒結(jié)裝置中，同時(shí)在涂層制備裝置中的備好Dy₂O₃與乙醇混合漿料。準(zhǔn)備完畢后，毛坯在燒結(jié)裝置抽高真空，待真空度高于3×10^-2Pa后加熱進(jìn)行1000℃2h的真空預(yù)燒結(jié)，向主倉(cāng)中充入氬氣氣淬，得到密度在5.0g/cm³左右的預(yù)燒結(jié)磁體。

(2)將預(yù)燒結(jié)后的磁體轉(zhuǎn)移至到涂層制備裝置中的樣品架上，涂覆一層混合漿料。

(3)將涂覆完畢后的預(yù)燒結(jié)磁體轉(zhuǎn)移到燒結(jié)裝置中，抽高真空至高于3×10^-2Pa，進(jìn)行950℃2h擴(kuò)散處理以及1100℃1.5h的真空致密化燒結(jié)處理。

(4)處理完成后向主倉(cāng)中充入氬氣再進(jìn)行850℃3h回火與600℃3h二次回火熱處理，之后將材料氣淬降溫至100℃以下，得到得到密度7.57g/cm³，磁性能Br 13.98kGs，(BH)_m47.44MGOe，H_cj 22.60kOe的燒結(jié)釹鐵硼磁體。

實(shí)施例2

(1)配制成分為Nd_30.1Fe_BalB_1.01Dy_0.03Co_1.92Ga_0.1Cu_0.09Al_0.27的釹鐵硼合金，利用速凝爐制備成厚度0.2mm到0.4mm的速凝片。

速凝片經(jīng)篩選后在室溫0.4MPa壓力下吸氫，然后進(jìn)行脫氫處理，脫氫溫度為550℃，時(shí)間4h。

將脫氫的粉末添加防氧化劑，分別經(jīng)氣流磨制成平均粒度2μm的磁粉，得到粗磁體粉末。

將粉末混合均勻，然后在3T的磁場(chǎng)壓機(jī)中取向成型，再進(jìn)行冷等靜壓制成15.0mm×15.0mm×5.0mm的毛坯，毛坯密度約為4.5g/cm³。

將壓型毛坯置于連續(xù)制備設(shè)備中的燒結(jié)裝置中，同時(shí)在涂層制備裝置中的備好DyF₃與乙醇混合漿料。準(zhǔn)備完畢后，毛坯在燒結(jié)裝置抽高真空，待真空度高于3*10^-2Pa后加熱進(jìn)行900℃1.5h的真空預(yù)燒結(jié)，向主倉(cāng)中充入氬氣氣淬，得到密度在7.5g/cm³左右的預(yù)燒結(jié)磁體。

(2)將預(yù)燒結(jié)后的磁體轉(zhuǎn)移至到涂層制備裝置中的樣品架上，涂覆一層混合漿料。

(3)將涂覆完畢后的預(yù)燒結(jié)磁體轉(zhuǎn)移到燒結(jié)裝置中，抽高真空至高于3*10^-2Pa，進(jìn)行900℃2h擴(kuò)散處理以及1080℃3h的真空致密化燒結(jié)處理。

(4)處理完成后向主倉(cāng)中充入氬氣再進(jìn)行900℃3h回火與550℃3h二次回火熱處理，之后將材料氣淬降溫至100℃以下，得到密度7.58g/cm³，磁性能B_r 14.27kGs，(BH)_m48.74MGOe，H_cj 20.38kOe的燒結(jié)釹鐵硼磁體。

實(shí)施例3

(1)配制成分為Nd_30.1Fe_Bal B_1.05的釹鐵硼合金，利用速凝爐制備成厚度0.2mm到0.4mm的速凝片。

速凝片經(jīng)篩選后在室溫0.4MPa壓力下吸氫，然后進(jìn)行脫氫處理，脫氫溫度為550℃，時(shí)間4h。

將脫氫的粉末添加防氧化劑，分別經(jīng)氣流磨制成平均粒度2μm的磁粉，得到粗磁體粉末。

將粉末混合均勻，然后在3T的磁場(chǎng)壓機(jī)中取向成型，再進(jìn)行冷等靜壓制成15.0mm×15.0mm×5.0mm的毛坯，毛坯密度約為4.5g/cm³。

將壓型毛坯置于連續(xù)制備設(shè)備中的燒結(jié)裝置中，同時(shí)在涂層制備裝置中的備好Dy₃₆Fe₆₄合金粉末。準(zhǔn)備完畢后，毛坯在燒結(jié)裝置抽高真空，待真空度高于3*10^-2Pa后加熱進(jìn)行950℃1.5h的真空預(yù)燒結(jié)，向主倉(cāng)中充入氬氣氣淬，得到密度在7.5g/cm³左右的預(yù)燒結(jié)磁體。

(2)將預(yù)燒結(jié)后的磁體轉(zhuǎn)移至到涂層制備裝置中的樣品架上，涂覆一層Dy₃₆Fe₆₄合金粉末。

(3)將涂覆完畢后的預(yù)燒結(jié)磁體轉(zhuǎn)移到燒結(jié)裝置中，抽高真空至高于3*10^-2Pa，進(jìn)行850℃2h擴(kuò)散處理以及1060℃3h的真空致密化燒結(jié)處理。

(4)處理完成后向主倉(cāng)中充入氬氣再進(jìn)行900℃3h回火與520℃3h二次回火熱處理，之后將材料氣淬降溫至100℃以下，得到密度7.59g/cm³，磁性能B_r 12.27kGs，(BH)_m42.74MGOe，H_cj 17.38kOe的燒結(jié)釹鐵硼磁體。

實(shí)施例4

(1)配制成分為Nd_26.6Ce_4.7Fe_BalB_0.98Co_1.31的釹鐵硼合金，利用速凝爐制備成厚度0.2mm到0.4mm的速凝片。

速凝片經(jīng)篩選后在室溫0.4MPa壓力下吸氫，然后進(jìn)行脫氫處理，脫氫溫度為550℃，時(shí)間4h。

將脫氫的粉末添加防氧化劑，分別經(jīng)氣流磨制成平均粒度2μm的磁粉，得到粗磁體粉末。

將粉末混合均勻，然后在3T的磁場(chǎng)壓機(jī)中取向成型，再進(jìn)行冷等靜壓制成15.0mm×15.0mm×5.0mm的毛坯，毛坯密度約為4.5g/cm³。

將壓型毛坯置于連續(xù)制備設(shè)備中的燒結(jié)裝置中，同時(shí)在涂層制備裝置中的備好純Ho粉末與乙醇混合漿料。準(zhǔn)備完畢后，毛坯在燒結(jié)裝置抽高真空，待真空度高于3×10^-2Pa后加熱進(jìn)行950℃2h的真空預(yù)燒結(jié)，向主倉(cāng)中充入氬氣氣淬，得到密度在5.0g/cm³左右的預(yù)燒結(jié)磁體。

(2)將預(yù)燒結(jié)后的磁體轉(zhuǎn)移至到涂層制備裝置中的樣品架上，涂覆一層純Ho粉末漿料。

(3)將涂覆完畢后的預(yù)燒結(jié)磁體轉(zhuǎn)移到燒結(jié)裝置中，抽高真空至高于3×10^-2Pa，進(jìn)行900℃2h擴(kuò)散處理以及1040℃2h的真空致密化燒結(jié)處理。

(4)處理完成后向主倉(cāng)中充入氬氣再進(jìn)行850℃3h回火與600℃3h二次回火熱處理，之后將材料氣淬降溫至100℃以下，得到得到密度7.57g/cm³，磁性能Br 13.38kGs，(BH)_m44.51MGOe，H_cj 16.54kOe的燒結(jié)釹鐵硼磁體。

實(shí)施例5

(1)Nd_30.1Fe_BalB_1.01Dy_0.03Co_1.92Ga_0.1Cu_0.09的釹鐵硼合金，利用速凝爐制備成厚度0.2mm到0.4mm的速凝片。

速凝片經(jīng)篩選后在室溫0.4MPa壓力下吸氫，然后進(jìn)行脫氫處理，脫氫溫度為530℃，時(shí)間4h。

將脫氫的粉末添加防氧化劑，分別經(jīng)氣流磨制成平均粒度2μm的磁粉，得到粗磁體粉末。

將粉末混合均勻，然后在3T的磁場(chǎng)壓機(jī)中取向成型，再進(jìn)行冷等靜壓制成15.0mm×15.0mm×5.0mm的毛坯，毛坯密度約為4.5g/cm³。

將壓型毛坯置于連續(xù)制備設(shè)備中的燒結(jié)裝置中，同時(shí)在涂層制備裝置中的備好Dy₂₀Nd₃₀Ni₁₉Al₃₁合金粉末與乙醇混合漿料。準(zhǔn)備完畢后，毛坯在燒結(jié)裝置抽高真空，待真空度高于3*10^-2Pa后加熱進(jìn)行950℃1.5h的真空預(yù)燒結(jié)，向主倉(cāng)中充入氬氣氣淬，得到密度在7.45g/cm³左右的預(yù)燒結(jié)磁體。

(2)將預(yù)燒結(jié)后的磁體轉(zhuǎn)移至到涂層制備裝置中的樣品架上，涂覆一層混合漿料。

(3)將涂覆完畢后的預(yù)燒結(jié)磁體轉(zhuǎn)移到燒結(jié)裝置中，抽高真空至高于3*10^-2Pa，進(jìn)行850℃2h擴(kuò)散處理以及1060℃3h的真空致密化燒結(jié)處理。

(4)處理完成后向主倉(cāng)中充入氬氣再進(jìn)行900℃3h回火與520℃3h二次回火熱處理，之后將材料氣淬降溫至100℃以下，得到密度7.59g/cm³，磁性能B_r 13.27kGs，(BH)_m45.41MGOe，H_cj 20.38kOe的燒結(jié)釹鐵硼磁體。

以上實(shí)施例只為說(shuō)明目的，本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于以上實(shí)施例。