本發(fā)明屬于磁體制備
技術(shù)領(lǐng)域：
，尤其涉及一種釹鐵硼磁體的燒結(jié)方法。
背景技術(shù)：
：無論是在工業(yè)生產(chǎn)還是在日常生活中，硬磁體即永磁體，能夠長期保持其磁性的磁體，不易失磁，不易被磁化，都是最常用的強(qiáng)力材料之一。硬磁體可以分為天然磁體和人造磁體，人造磁鐵是指通過合成不同材料的合金可以達(dá)到與天然磁體(吸鐵石)相同的效果，而且還可以提高磁力。20世紀(jì)60年代，稀土永磁的出現(xiàn)，則為磁體的應(yīng)用開辟了一個(gè)新時(shí)代，第一代釤鈷永磁SmCo5，第二代沉淀硬化型釤鈷永磁Sm2Co17，迄今為止，發(fā)展到第三代釹鐵硼永磁材料(NdFeB)。雖然目前鐵氧體磁體仍然是用量最大的永磁材料，但釹鐵硼磁體的產(chǎn)值已大大超過鐵氧體永磁材料，已發(fā)展成一大產(chǎn)業(yè)。釹鐵硼磁體也稱為釹磁體(Neodymiummagnet)，其化學(xué)式為Nd2Fe14B，是一種人造的永久磁體，也是目前為止具有最強(qiáng)磁力的永久磁體，其最大磁能積(BHmax)高過鐵氧體10倍以上，在裸磁的狀態(tài)下，其磁力可達(dá)到3500高斯左右。釹鐵硼磁體的優(yōu)點(diǎn)是性價(jià)比高，體積小、重量輕、良好的機(jī)械特性和磁性強(qiáng)等特點(diǎn)，如此高能量密度的優(yōu)點(diǎn)使釹鐵硼永磁材料在現(xiàn)代工業(yè)和電子技術(shù)中獲得了廣泛的應(yīng)用，在磁學(xué)界被譽(yù)為磁王。因而，釹鐵硼磁體的制備和擴(kuò)展一直是業(yè)內(nèi)持續(xù)關(guān)注的焦點(diǎn)。目前，業(yè)界常采用燒結(jié)法制作釹鐵硼永磁材料，如王偉等在《關(guān)鍵工藝參數(shù)和合金元素對燒結(jié)NdFeB磁性能與力學(xué)性能的影響》中公開了采用燒結(jié)法制造釹鐵硼永磁材料的工藝流程，一般包括配料、熔煉、鋼錠破碎、制粉、真空保存超細(xì)粉、粉末取向壓制成型、真空燒結(jié)、檢分和電鍍等步驟。這其中，燒結(jié)是至關(guān)重要的一個(gè)環(huán)節(jié)，釹鐵硼永磁體的磁性能對燒結(jié)工藝十分敏感，相同成分的合金，由于燒結(jié)工藝的不同，其磁性能可幾倍、幾十倍，甚至上百倍地變化。燒結(jié)的目的是在基體相熔點(diǎn)以下某一溫度經(jīng)時(shí)處理，使壓坯收縮并致密化，并通過后續(xù)時(shí)效優(yōu)化晶界，實(shí)現(xiàn)相分離以增大疇位移的阻滯力，使磁體具有高永磁性能的顯微組織。目前通常采用的燒結(jié)方法是液相燒結(jié)和固相燒結(jié)。隨著空調(diào)、電動(dòng)汽車等相關(guān)領(lǐng)域的發(fā)展，對釹鐵硼磁體的多領(lǐng)域應(yīng)用的需求越來越多，對其性能要求也提出了更多的要求。如電機(jī)等一些領(lǐng)域，釹鐵硼磁體需要在150～200℃之間服役，而釹鐵硼磁體的居里溫度僅為300℃，因而，當(dāng)磁體在有些使用狀態(tài)下溫度超過一定的溫度時(shí)，就會(huì)因熱而減磁，使得磁鐵在使用過程中失效，這也成為業(yè)內(nèi)近期研究的熱點(diǎn)問題之一。因此，如何能夠提高磁體的磁性能，尤其是耐高溫性能，一直是具有前瞻性的釹鐵硼磁體生產(chǎn)廠商和研究人員廣泛關(guān)注的焦點(diǎn)。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：有鑒于此，本發(fā)明要解決的技術(shù)問題在于提供一種釹鐵硼磁體的燒結(jié)方法，本發(fā)明通過磁體制備工序中燒結(jié)過程的改進(jìn)，能夠有效的提高釹鐵硼磁體的磁性能，從而提高其耐溫性。本發(fā)明提供了一種釹鐵硼磁體的燒結(jié)方法，包括以下步驟：A)在持續(xù)抽真空條件下，將釹鐵硼磁體壓坯經(jīng)過第一階段階梯升溫?zé)坪?，在脫氣溫度下恒溫；B)停止持續(xù)抽真空，繼續(xù)進(jìn)行第二階段升溫恒溫?zé)坪螅玫解S鐵硼磁體毛坯。優(yōu)選的，所述持續(xù)抽真空的真空壓力為小于等于0.5Pa；所述第一階段階梯升溫?zé)频纳郎厮俾蕿?～8℃/min；所述脫氣溫度為800～900℃。優(yōu)選的，所述第二階段升溫恒溫?zé)频纳郎厮俾蕿?～5℃/min；所述第二階段升溫恒溫?zé)频臏囟葹?00～1080℃；所述第二階段升溫恒溫?zé)频臅r(shí)間為1～15h。優(yōu)選的，所述脫氣包括第一階段脫氣和第二階段脫氣；所述第一階段脫氣的溫度為500～650℃；所述第二階段脫氣的溫度為800～900℃。優(yōu)選的，所述步驟A)具體為：A1)在持續(xù)抽真空條件下，將釹鐵硼磁體壓坯進(jìn)行第一次升溫和第一次恒溫?zé)?；A2)在持續(xù)抽真空條件下，再進(jìn)行第二次升溫?zé)坪偷诙魏銣責(zé)疲籄3)在持續(xù)抽真空條件下，繼續(xù)進(jìn)行第三次升溫?zé)坪偷谌魏銣責(zé)啤?yōu)選的，所述第一次升溫?zé)频纳郎厮俾蕿?～8℃/min；所述第一次恒溫?zé)频臏囟葹?00～300℃；所述第二次升溫?zé)频纳郎厮俾蕿?～8℃/min；所述第二次恒溫?zé)频臏囟葹?00～650℃；所述第三次升溫?zé)频纳郎厮俾蕿?～8℃/min；所述第三次恒溫?zé)频臏囟葹?00～900℃。優(yōu)選的，所述第一次恒溫?zé)频暮退龅诙魏銣責(zé)频慕刂箺l件為真空壓力小于等于0.3Pa；所述第三次恒溫?zé)频慕刂箺l件為真空壓力恒定或真空壓力小于等于0.2Pa。優(yōu)選的，所述步驟B)具體為：B1)停止持續(xù)抽真空，繼續(xù)進(jìn)行第四次升溫和第四次恒溫?zé)疲籅2)再進(jìn)行第五次升溫和第五次恒溫?zé)坪?，得到釹鐵硼磁體毛坯。優(yōu)選的，所述第四次升溫?zé)频纳郎厮俾蕿?～5℃/min；所述第四次恒溫?zé)频臏囟葹?000～1060℃；所述第四次恒溫?zé)频臅r(shí)間為0.5～6h；所述第五次升溫?zé)频纳郎厮俾蕿?～4℃/min；所述第五次恒溫?zé)频臏囟葹?020～1080℃；所述第五次恒溫?zé)频臅r(shí)間為0.5～6h。優(yōu)選的，所述步驟B)中，所述第二階段升溫恒溫?zé)坪筮€包括冷卻；所述冷卻具體為在氮?dú)饣蚨栊詺怏w的條件下風(fēng)冷。本發(fā)明提供了一種釹鐵硼磁體的燒結(jié)方法，包括以下步驟，首先在持續(xù)抽真空條件下，將釹鐵硼磁體壓坯經(jīng)過第一階段階梯升溫?zé)坪螅诿摎鉁囟认潞銣?；然后停止持續(xù)抽真空，繼續(xù)進(jìn)行第二階段升溫恒溫?zé)坪?，得到釹鐵硼磁體毛坯。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明針對現(xiàn)有磁體制備過程中存在稀土元素?fù)]發(fā)燒損嚴(yán)重，磁體成分與配方成分差異大，影響毛坯性能的問題，在釹鐵硼磁體制備的眾多步驟中，從燒結(jié)方法入手，在燒結(jié)的過程中停止持續(xù)的抽真空，讓磁體在自由真空狀態(tài)下進(jìn)行后續(xù)的燒結(jié)步驟，可以有效的降低稀土元素在高溫下的揮發(fā)，從而提高磁體的磁性能，尤其是降低釹鐵硼的溫度系數(shù)，進(jìn)而提高釹鐵硼在高溫下的使用的穩(wěn)定性，還能降低生產(chǎn)成本。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，本發(fā)明制備的釹鐵硼磁體相比現(xiàn)有工藝，內(nèi)稟矯頑力(Hcj)提高了300～500Oe，方形度(HK/Hcj)提高了0.01～0.02；高溫內(nèi)稟矯頑力(Hcj)提高了300～500Oe，此外本發(fā)明制備的釹鐵硼磁體Hcj的高溫溫度系數(shù)β比現(xiàn)有工藝能提高0.01％～0.02％，剩磁溫度系數(shù)α基本不變。附圖說明圖1為本發(fā)明中釹鐵硼磁體壓坯燒結(jié)工藝溫度曲線示意圖。具體實(shí)施方式為了進(jìn)一步理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施方案進(jìn)行描述，但是應(yīng)當(dāng)理解，這些描述只是為了進(jìn)一步說明本發(fā)明的特征和優(yōu)點(diǎn)，而不是對發(fā)明權(quán)利要求的限制。本發(fā)明所有原料，對其來源沒有特別限制，在市場上購買的或按照本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的常規(guī)方法制備的即可。本發(fā)明所有原料，對其純度沒有特別限制，本發(fā)明優(yōu)選采用分析純或燒結(jié)釹鐵硼磁體領(lǐng)域使用的常規(guī)純度。本發(fā)明提供了一種釹鐵硼磁體的燒結(jié)方法，包括以下步驟：A)在持續(xù)抽真空條件下，將釹鐵硼磁體壓坯經(jīng)過第一階段階梯升溫?zé)坪螅诿摎鉁囟认潞銣?；B)停止持續(xù)抽真空，繼續(xù)進(jìn)行第二階段升溫恒溫?zé)坪螅玫解S鐵硼磁體毛坯。本發(fā)明首先在持續(xù)抽真空條件下，將釹鐵硼磁體壓坯經(jīng)過第一階段階梯升溫?zé)坪?，在脫氣溫度下恒溫。本發(fā)明對所述釹鐵硼磁體的燒結(jié)沒有特別限制，以本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的釹鐵硼磁體的燒結(jié)概念即可，本發(fā)明優(yōu)選為液相燒結(jié)或固相燒結(jié)，更優(yōu)選為液相燒結(jié)，更優(yōu)選為將已壓制成型的磁體壓坯疏松擺放于料舟中在燒結(jié)設(shè)備中進(jìn)行燒制。本發(fā)明對所述燒結(jié)的設(shè)備沒有特別限制，以本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的燒結(jié)釹鐵硼磁體的設(shè)備即可，本發(fā)明優(yōu)選為真空燒結(jié)爐。本發(fā)明對所述燒結(jié)的設(shè)備內(nèi)的溫度均勻性沒有特別限制，以本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的溫度均與性即可，本發(fā)明所述真空燒結(jié)爐的爐溫均勻性優(yōu)選為±5℃，更優(yōu)選為±4℃，最優(yōu)選為±3℃。本發(fā)明對所述釹鐵硼磁體壓坯的來源沒有特別限制，以本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的常規(guī)生產(chǎn)過程即可，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)情況、質(zhì)量要求以及產(chǎn)品性能進(jìn)行選擇和調(diào)整，本發(fā)明優(yōu)選包括配料、熔煉、氫爆破碎、制粉和取向壓制成型等主要過程，得到釹鐵硼磁體壓坯。本發(fā)明對所述持續(xù)抽真空的定義沒有特別限制，以本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的常規(guī)生產(chǎn)過程的實(shí)際操作步驟即可，本領(lǐng)域技術(shù)人員能夠理解，所述持續(xù)抽真空是指在真空產(chǎn)生裝置的作用下，在燒結(jié)過程中持續(xù)保持一定的真空壓力進(jìn)行燒制的狀態(tài)。本發(fā)明對所述真空產(chǎn)生裝置的沒有特別限制，以本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的常規(guī)抽真空裝置的壓力即可，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)情況、質(zhì)量要求以及產(chǎn)品性能進(jìn)行選擇和調(diào)整，本發(fā)明優(yōu)選為機(jī)械泵功率可以為5.5kw～15kw，或者是7.5kw～13kw，或者是10kw～11kw；抽速可以為70～150L/s，可以為80～140L/s，可以為100～120L/s；羅茨泵功率可以為7.5～22kw，或者是10kw～20kw，或者是14kw～16kw；抽速可以為600～1200L/s，可以為700～1100L/s，可以為800～1000L/s。本發(fā)明對所述持續(xù)抽真空的初始壓力沒有特別限制，以本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的燒結(jié)釹鐵硼磁體的真空壓力即可，本發(fā)明所述持續(xù)抽真空的真空壓力，即初始真空壓力優(yōu)選為小于等于0.5Pa，更優(yōu)選為0.01～0.5Pa，更優(yōu)選為0.05～0.4Pa，最優(yōu)選為0.1～0.3Pa。本發(fā)明對所述燒結(jié)過程中的燒制曲線沒有特別限制，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)情況、質(zhì)量要求以及產(chǎn)品性能進(jìn)行選擇和調(diào)整，本發(fā)明為進(jìn)一步提高磁體的性能，所述第一階段階梯升溫?zé)频纳郎厮俾蕛?yōu)選為4～8℃/min，更優(yōu)選為5～7℃/min，最優(yōu)選為5.5～6.5℃/min；所述脫氣溫度優(yōu)選為800～900℃，更優(yōu)選為820～880℃，最優(yōu)選為840～860℃。本發(fā)明對所述脫氣溫度下恒溫的時(shí)間沒有特別限制，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)情況、質(zhì)量要求以及產(chǎn)品性能進(jìn)行選擇和調(diào)整，本發(fā)明優(yōu)選依據(jù)燒結(jié)爐內(nèi)的真空壓力作為參考依據(jù)，在持續(xù)抽真空的條件下，即抽真空裝置的穩(wěn)定作用下，所述脫氣溫度下恒溫的截止條件優(yōu)選為真空壓力小于等于0.3Pa，即當(dāng)燒結(jié)爐內(nèi)的真空壓力小于等于0.3Pa時(shí)，即可停止第三次恒溫?zé)疲鼉?yōu)選為0.01～0.3Pa，更優(yōu)選為0.05～0.25Pa，最優(yōu)選為0.1～0.2Pa。本發(fā)明對所述脫氣的定義沒有特別限制，以本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的磁體燒結(jié)過程中脫氣定義即可，本領(lǐng)域技術(shù)人員能夠理解，在所述磁體的燒結(jié)過程中，分為脫脂過程和脫氣過程，其中脫氣過程優(yōu)選包括第一階段脫氣和第二階段脫氣。本發(fā)明所述第一階段階梯升溫?zé)?，?yōu)選是指脫脂過程、第一階段脫氣過程和第二階段脫氣過程。本發(fā)明對所述脫脂過程的具體條件沒有特別限制，以本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的磁體燒結(jié)過程中脫脂過程的具體條件即可，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)情況、質(zhì)量要求以及產(chǎn)品性能進(jìn)行選擇和調(diào)整，本發(fā)明所述脫脂平臺(tái)溫度，即脫脂溫度優(yōu)選為200～300℃，更優(yōu)選為220～280℃，最優(yōu)選為240～260℃；所述脫脂過程的升溫速率優(yōu)選為4～8℃/min，更優(yōu)選為5～7℃/min，最優(yōu)選為5.5～6.5℃/min。本發(fā)明對所述第一階段脫氣過程的具體條件沒有特別限制，以本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的磁體燒結(jié)過程中脫氣過程的具體條件即可，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)情況、質(zhì)量要求以及產(chǎn)品性能進(jìn)行選擇和調(diào)整，本發(fā)明所述第一脫氣平臺(tái)溫度，即第一階段脫氣溫度優(yōu)選為500～650℃，更優(yōu)選為525～625℃，最優(yōu)選為550～600℃；所述第一階段脫氣的升溫速率優(yōu)選為4～8℃/min，更優(yōu)選為5～7℃/min，最優(yōu)選為5.5～6.5℃/min。本發(fā)明對所述第二階段脫氣過程的具體條件沒有特別限制，以本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的磁體燒結(jié)過程中脫氣過程的具體條件即可，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)情況、質(zhì)量要求以及產(chǎn)品性能進(jìn)行選擇和調(diào)整，本發(fā)明所述第二脫氣平臺(tái)溫度，即脫氣溫度或第二階段脫氣溫度，優(yōu)選為800～900℃，更優(yōu)選為820～880℃，最優(yōu)選為840～860℃；所述第二階段脫氣的升溫速率優(yōu)選為4～8℃/min，更優(yōu)選為5～7℃/min，最優(yōu)選為5.5～6.5℃/min。本發(fā)明為提高磁體的磁性能，細(xì)化過程控制，上述步驟A)具體優(yōu)選為：A1)在持續(xù)抽真空條件下，將釹鐵硼磁體壓坯進(jìn)行第一次升溫和第一次恒溫?zé)?；A2)在持續(xù)抽真空條件下，再進(jìn)行第二次升溫?zé)坪偷诙魏銣責(zé)?；A3)在持續(xù)抽真空條件下，繼續(xù)進(jìn)行第三次升溫?zé)坪偷谌魏銣責(zé)?。本發(fā)明對所述第一次升溫的參數(shù)沒有特別限制，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)情況、質(zhì)量要求以及產(chǎn)品性能進(jìn)行選擇和調(diào)整，所述第一次升溫的升溫速率優(yōu)選為4～8℃/min，更優(yōu)選為4.5～7.5℃/min，最優(yōu)選為5.5～6.5℃/min。本發(fā)明對所述第一次恒溫?zé)频臏囟葲]有特別限制，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)情況、質(zhì)量要求以及產(chǎn)品性能進(jìn)行選擇和調(diào)整，本發(fā)明所述第一次恒溫?zé)?，即脫脂燒制，所述第一次恒溫?zé)频臏囟葍?yōu)選為200～300℃，更優(yōu)選為210～270℃，最優(yōu)選為230～250℃。本發(fā)明對所述第一次恒溫?zé)频臅r(shí)間沒有特別限制，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)情況、質(zhì)量要求以及產(chǎn)品性能進(jìn)行選擇和調(diào)整，本發(fā)明優(yōu)選依據(jù)燒結(jié)爐內(nèi)的真空壓力作為參考依據(jù)，在持續(xù)抽真空的條件下，即抽真空裝置的穩(wěn)定作用下，所述第一次恒溫?zé)频慕刂箺l件優(yōu)選為真空壓力小于等于0.3Pa，即當(dāng)燒結(jié)爐內(nèi)的真空壓力小于等于0.3Pa時(shí)，即可停止第一次恒溫?zé)?，更?yōu)選為0.01～0.3Pa，更優(yōu)選為0.05～0.25Pa，最優(yōu)選為0.1～0.2Pa。本發(fā)明對所述第二次升溫的參數(shù)沒有特別限制，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)情況、質(zhì)量要求以及產(chǎn)品性能進(jìn)行選擇和調(diào)整，所述第二次升溫的升溫速率優(yōu)選為4～8℃/min，更優(yōu)選為4.5～7.5℃/min，最優(yōu)選為5.5～6.5℃/min。本發(fā)明對所述第二次恒溫?zé)频臏囟葲]有特別限制，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)情況、質(zhì)量要求以及產(chǎn)品性能進(jìn)行選擇和調(diào)整，本發(fā)明所述第二次恒溫?zé)疲吹谝浑A段脫氣燒制，所述第二次恒溫?zé)频臏囟葍?yōu)選為500～650℃，更優(yōu)選為530～620℃，最優(yōu)選為560～590℃。本發(fā)明對所述第二次恒溫?zé)频臅r(shí)間沒有特別限制，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)情況、質(zhì)量要求以及產(chǎn)品性能進(jìn)行選擇和調(diào)整，本發(fā)明優(yōu)選依據(jù)燒結(jié)爐內(nèi)的真空壓力作為參考依據(jù)，在持續(xù)抽真空的條件下，即抽真空裝置的穩(wěn)定作用下，所述第二次恒溫?zé)频慕刂箺l件優(yōu)選為真空壓力小于等于0.3Pa，即當(dāng)燒結(jié)爐內(nèi)的真空壓力小于等于0.3Pa時(shí)，即可停止第二次恒溫?zé)?，更?yōu)選為0.01～0.3Pa，更優(yōu)選為0.05～0.25Pa，最優(yōu)選為0.1～0.2Pa。本發(fā)明對所述第三次升溫的參數(shù)沒有特別限制，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)情況、質(zhì)量要求以及產(chǎn)品性能進(jìn)行選擇和調(diào)整，所述第三次升溫的升溫速率優(yōu)選為4～8℃/min，更優(yōu)選為4.5～7.5℃/min，最優(yōu)選為5.5～6.5℃/min。本發(fā)明對所述第三次恒溫?zé)频臏囟葲]有特別限制，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)情況、質(zhì)量要求以及產(chǎn)品性能進(jìn)行選擇和調(diào)整，本發(fā)明所述第三次恒溫?zé)?，即第二階段脫氣燒制，所述第三次恒溫?zé)频臏囟葍?yōu)選為800～900℃，更優(yōu)選為810～890℃，最優(yōu)選為830～870℃。本發(fā)明對所述第三次恒溫?zé)频臅r(shí)間沒有特別限制，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)情況、質(zhì)量要求以及產(chǎn)品性能進(jìn)行選擇和調(diào)整，本發(fā)明優(yōu)選依據(jù)燒結(jié)爐內(nèi)的真空壓力作為參考依據(jù)，在持續(xù)抽真空的條件下，即抽真空裝置的穩(wěn)定作用下，所述第三次恒溫?zé)频慕刂箺l件優(yōu)選為真空壓力小于等于0.2Pa，即當(dāng)燒結(jié)爐內(nèi)的真空壓力小于等于0.2Pa時(shí)，即可停止第三次恒溫?zé)?，更?yōu)選為0.01～0.2Pa，更優(yōu)選為0.05～0.15Pa，最優(yōu)選為0.08～0.12Pa。本發(fā)明然后停止持續(xù)抽真空，繼續(xù)進(jìn)行第二階段升溫恒溫?zé)坪螅玫解S鐵硼磁體毛坯。本發(fā)明對所述停止持續(xù)抽真空的定義沒有特別限制，本領(lǐng)域技術(shù)人員基于常識(shí)能夠理解其正確涵義，即停止抽真空裝置，使得燒結(jié)爐在無外界持續(xù)真空壓力的作用下燒制，即在自由真空的狀態(tài)下燒制。本發(fā)明對所述燒結(jié)過程中的燒制曲線沒有特別限制，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)情況、質(zhì)量要求以及產(chǎn)品性能進(jìn)行選擇和調(diào)整，本發(fā)明為進(jìn)一步提高磁體的性能，所述第二階段階梯升溫恒溫?zé)频纳郎厮俾蕛?yōu)選為2～5℃/min，更優(yōu)選為2.5～4.5℃/min，最優(yōu)選為3～4℃/min；所述第二階段階梯升溫恒溫?zé)频臏囟葍?yōu)選為900～1080℃，更優(yōu)選為930～1050℃，最優(yōu)選為960～1020℃；所述第二階段升溫恒溫?zé)频臅r(shí)間優(yōu)選為1～15h，更優(yōu)選為4～12h，最優(yōu)選為7～9h。本發(fā)明為提高磁體的磁性能，細(xì)化過程控制，上述步驟B)具體優(yōu)選為：B1)停止持續(xù)抽真空，繼續(xù)進(jìn)行第四次升溫和第四次恒溫?zé)?；B2)再進(jìn)行第五次升溫和第五次恒溫?zé)坪螅玫解S鐵硼磁體毛坯。本發(fā)明對所述第四次升溫?zé)频膮?shù)沒有特別限制，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)情況、質(zhì)量要求以及產(chǎn)品性能進(jìn)行選擇和調(diào)整，所述第四次升溫?zé)频纳郎厮俾蕛?yōu)選為2～5℃/min，更優(yōu)選為2.4～4.6℃/min，最優(yōu)選為3.2～3.8℃/min。本發(fā)明對所述第四次恒溫?zé)频臏囟葲]有特別限制，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)情況、質(zhì)量要求以及產(chǎn)品性能進(jìn)行選擇和調(diào)整，本發(fā)明所述第四次恒溫?zé)频臏囟葍?yōu)選為1000～1060℃，更優(yōu)選為1010～1050℃，最優(yōu)選為1020～1040℃。本發(fā)明對所述第四次恒溫?zé)频臅r(shí)間沒有特別限制，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)情況、質(zhì)量要求以及產(chǎn)品性能進(jìn)行選擇和調(diào)整，本發(fā)明所述第四次恒溫?zé)频臅r(shí)間優(yōu)選為0.5～6h，更優(yōu)選為1～5h，最優(yōu)選為2～4h。本發(fā)明對所述第五次升溫?zé)频膮?shù)沒有特別限制，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)情況、質(zhì)量要求以及產(chǎn)品性能進(jìn)行選擇和調(diào)整，所述第五次升溫?zé)频纳郎厮俾蕛?yōu)選為2～4℃/min，更優(yōu)選為2.3～3.7℃/min，最優(yōu)選為2.7～3.3℃/min。本發(fā)明對所述第五次恒溫?zé)频臏囟葲]有特別限制，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)情況、質(zhì)量要求以及產(chǎn)品性能進(jìn)行選擇和調(diào)整，本發(fā)明所述第五次恒溫?zé)频臏囟葍?yōu)選為1020～1080℃，更優(yōu)選為1030～1070℃，最優(yōu)選為1040～1060℃。本發(fā)明對所述第五次恒溫?zé)频臅r(shí)間沒有特別限制，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)情況、質(zhì)量要求以及產(chǎn)品性能進(jìn)行選擇和調(diào)整，本發(fā)明所述第五次恒溫?zé)频臅r(shí)間優(yōu)選為0.5～6h，更優(yōu)選為1～5h，最優(yōu)選為2～4h。本發(fā)明對所述升溫恒溫?zé)坪蟮墓に嚊]有特別限制，以本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的常規(guī)步驟即可，本發(fā)明優(yōu)選為冷卻步驟和時(shí)效處理；本發(fā)明對所述冷卻步驟的具體工藝沒有特別限制，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)過程、裝爐量、產(chǎn)品的具體尺寸以及產(chǎn)品性能進(jìn)行選擇性調(diào)節(jié)，本發(fā)明為提高釹鐵硼磁體壓坯的燒制效果和釹鐵硼磁體的磁性能，本發(fā)明優(yōu)選在氮?dú)饣蚨栊詺怏w的條件下進(jìn)行冷卻，更優(yōu)選為在氮?dú)饣蚨栊詺怏w的條件下風(fēng)冷，更具體為在氬氣的條件下風(fēng)冷至100℃以下；本發(fā)明對所述冷卻的速率沒有特別限制，以本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的釹鐵硼磁體燒結(jié)過程中相關(guān)步驟的冷卻速率即可，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)燒結(jié)爐的實(shí)際生產(chǎn)過程、裝爐量和產(chǎn)品尺寸進(jìn)行相應(yīng)的調(diào)節(jié)。本發(fā)明對所述時(shí)效處理的具體步驟沒有特別限制，以本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的釹鐵硼磁體時(shí)效處理的具體步驟即可，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)燒結(jié)爐的實(shí)際生產(chǎn)過程、裝爐量和產(chǎn)品尺寸進(jìn)行相應(yīng)的調(diào)節(jié)。本發(fā)明在前面敘述中雖然采用了分步敘述的方法，但是本領(lǐng)域技術(shù)人員能夠正確理解，本發(fā)明上述步驟為一整套連續(xù)燒制即燒結(jié)過程，具有連續(xù)的燒結(jié)曲線。本發(fā)明所述連續(xù)的燒結(jié)曲線參見圖1，圖1為本發(fā)明中釹鐵硼磁體壓坯燒結(jié)工藝溫度曲線示意圖。如圖1所示，1為第一次升溫，2為第一次恒溫?zé)?脫脂燒制)，3為第二次升溫?zé)疲?為第二次恒溫?zé)?第一階段脫氣燒制)，5為第三次升溫?zé)疲?為第三次恒溫?zé)?第二階段脫氣燒制)，7為第四次升溫?zé)疲?為第四次恒溫?zé)疲?為第五次升溫?zé)疲?0為第五次恒溫?zé)疲?1為冷卻。本發(fā)明經(jīng)過上述步驟得到了釹鐵硼磁體毛坯，再經(jīng)過后期熱處理和后處理加工后，得到成品釹鐵硼磁體。本發(fā)明對上述后期熱處理和后處理加工的選擇、具體步驟和工藝等沒有特別限制，以本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的釹鐵硼磁體中的后期處理步驟即可，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)情況和質(zhì)量要求進(jìn)行優(yōu)化選擇。本發(fā)明對釹鐵硼磁體毛坯的含量沒有特別限制，優(yōu)選按質(zhì)量百分比組成，包括Pr-Nd：28％～33％；Dy：0～10％；Tb：0～10％；Nb：0～5％；Al：0～1％；B：0.5％～2.0％；Cu：0～1％；Co：0～3％；Ga：0～2％；Gd：0～2％；Ho：0～2％；Zr：0～2％；余量為Fe。其中所述Pr-Nd的質(zhì)量百分比含量優(yōu)選為29％～33％，更優(yōu)選為29％～32％，最優(yōu)選為29.5％～31％；所述Dy的質(zhì)量百分比含量優(yōu)選為1.0％～9.0％，更優(yōu)選為2.0％～8.0％，最優(yōu)選為3.0％～7.0％；所述Tb的質(zhì)量百分比含量優(yōu)選為1.0％～9.0％，更優(yōu)選為2.0％～8.0％，最優(yōu)選為3.0％～7.0％；所述Nb的質(zhì)量百分比含量優(yōu)選為1.0％～4.0％，更優(yōu)選為1.5％～3.5％，最優(yōu)選為1.8％～3.2％；所述Al的質(zhì)量百分比含量優(yōu)選為0.2％～0.8％，更優(yōu)選為0.3％～0.6％，最優(yōu)選為0.3％～0.5％；所述B的質(zhì)量百分比含量優(yōu)選為0.8％～1％，更優(yōu)選為0.85％～1.3％，更優(yōu)選為0.9％～1.2％，最優(yōu)選為0.9％～1.1％；所述Cu的質(zhì)量百分比含量優(yōu)選為0.01％～0.8％，更優(yōu)選為0.02％～0.7％，最優(yōu)選為0.03％～0.6％；所述Co的質(zhì)量百分比含量優(yōu)選為0.2％～2.0％，更優(yōu)選為0.3％～1.5％，最優(yōu)選為0.4％～1.2％；所述Ga的質(zhì)量百分比含量優(yōu)選為0％～1.5％，更優(yōu)選為0.1％～1.2％，更優(yōu)選為0.15％～1.0％，最優(yōu)選為0.2％～0.9％；所述Gd的質(zhì)量百分比含量優(yōu)選為0.3％～1.5％，更優(yōu)選為0.5％～1.2％，更優(yōu)選為0.7％～1.0％，最優(yōu)選為0.8％～0.9％；所述Ho的質(zhì)量百分比含量優(yōu)選為0.3％～1.5％，更優(yōu)選為0.5％～1.2％，更優(yōu)選為0.7％～1.0％，最優(yōu)選為0.8％～0.9％；所述Zr的質(zhì)量百分比含量優(yōu)選為0％～1.5％，更優(yōu)選為0.1％～1.2％，更優(yōu)選為0.15％～1.0％，最優(yōu)選為0.2％～0.9％。本發(fā)明在釹鐵硼磁體制備的眾多步驟中，從燒結(jié)方法入手，在燒結(jié)的過程中停止持續(xù)的抽真空，讓磁體在自由真空狀態(tài)下進(jìn)行后續(xù)的燒結(jié)步驟，并進(jìn)一步細(xì)化燒結(jié)過程，有效的降低了稀土元素在高溫下的揮發(fā)，從而提高磁體的磁性能，尤其是降低釹鐵硼的溫度系數(shù)，進(jìn)而提高釹鐵硼在高溫下的使用的穩(wěn)定性，還能降低生產(chǎn)成本。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，本發(fā)明制備的釹鐵硼磁體相比現(xiàn)有工藝，內(nèi)稟矯頑力(Hcj)提高了300～500Oe，方形度(HK/Hcj)提高了0.01～0.02；高溫內(nèi)稟矯頑力(Hcj)提高了300～500Oe，此外本發(fā)明制備的釹鐵硼磁體Hcj的高溫溫度系數(shù)β比現(xiàn)有工藝能提高0.01％～0.02％，剩磁溫度系數(shù)α基本不變。為了進(jìn)一步說明本發(fā)明，以下結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明提供的一種釹鐵硼磁體的燒結(jié)方法進(jìn)行詳細(xì)描述，但是應(yīng)當(dāng)理解，這些實(shí)施例是在以本發(fā)明技術(shù)方案為前提下進(jìn)行實(shí)施，給出了詳細(xì)的實(shí)施方式和具體的操作過程，只是為進(jìn)一步說明本發(fā)明的特征和優(yōu)點(diǎn)，而不是對本發(fā)明權(quán)利要求的限制，本發(fā)明的保護(hù)范圍也不限于下述的實(shí)施例。實(shí)施例1制備35UH燒結(jié)釹鐵硼以35UH燒結(jié)釹鐵硼材料做的驗(yàn)證，原材料成分如下表1所示：元素PrNdDyHoAlBCuCoZrGaFewt％28.34.500.51.020.080.500余首先，按上述配方，配出300Kg原材料，其中鐵棒除銹，稀土材料進(jìn)行無油、無潮和無銹處理，通過真空熔煉(SC)將配好的原材料在中頻感應(yīng)加熱的條件下熔化金屬，最終獲得釹鐵硼合金。然后在氫破爐中吸氫脫氫破碎，中碎機(jī)進(jìn)一步破碎，再通過氣流磨用氮?dú)獗Ｗo(hù)磨粉，粉末平均粒度為3.3μm。再將經(jīng)過氣流磨的釹鐵硼原料粉末在V型混粉機(jī)內(nèi)混合，然后進(jìn)行取向壓制成型，在等靜壓機(jī)進(jìn)行冷等靜壓得到壓坯，然后再氮?dú)獗Ｗo(hù)下，送入燒結(jié)爐，按照下述燒制過程進(jìn)行燒結(jié)，然后將壓坯裝入真空燒結(jié)爐，抽真空至真空壓力到0.3Pa，以6.3℃/min進(jìn)行第一次升溫，將釹鐵硼磁體壓坯在250℃進(jìn)行第一次恒溫?zé)?，?dāng)燒結(jié)爐內(nèi)真空壓力降至0.2Pa后，以6.3℃/min進(jìn)行第二次升溫，將釹鐵硼磁體壓坯在650℃進(jìn)行第二次恒溫?zé)疲?dāng)燒結(jié)爐內(nèi)真空壓力降至0.2Pa后，以6.3℃/min的速度升至850℃進(jìn)行第三次恒溫?zé)疲裏Y(jié)爐內(nèi)壓力降至0.2Pa后，以3.5℃/min的速度升溫至900℃時(shí)，關(guān)閉真空機(jī)組，保持爐內(nèi)真空狀態(tài)繼續(xù)升溫至1020℃，保溫0.5h，然后以2℃/min的速率升溫至1040℃，保溫7h，等程序結(jié)束后，氬氣風(fēng)冷，待溫控表溫度低于100℃時(shí)出爐。采用適當(dāng)時(shí)效工藝處理，得到釹鐵硼磁體。對上述步驟制備的釹鐵硼磁體進(jìn)行磁性能測試，結(jié)果參見表2，表2為本發(fā)明實(shí)施例1制備的釹鐵硼磁體磁性能與溫度系數(shù)對比數(shù)據(jù)。表2本發(fā)明實(shí)施例1制備的釹鐵硼磁體磁性能與溫度系數(shù)對比數(shù)據(jù)由表2可以看出，本燒結(jié)方法制備的釹鐵硼磁體的磁性能與現(xiàn)有工藝相比顯著提高，而且矯頑力溫度系數(shù)有明顯的降低，從而提高磁體在高溫下的穩(wěn)定性。實(shí)施例2制備45H燒結(jié)釹鐵硼以45H燒結(jié)釹鐵硼材料做的驗(yàn)證，原材料成分如下表3所示：元素PrNdDyTbAlBCuCoZrGaFewt％27.80.900.20.950.1510.050.2余首先，按上述配方，配出300Kg原材料，其中鐵棒除銹，稀土材料進(jìn)行無油、無潮和無銹處理，通過真空熔煉(SC)將配好的原材料在中頻感應(yīng)加熱的條件下熔化金屬，最終獲得釹鐵硼合金。然后在氫破爐中吸氫脫氫破碎，中碎機(jī)進(jìn)一步破碎，再通過氣流磨用氮?dú)獗Ｗo(hù)磨粉，粉末平均粒度為3.0～3.2μm。再將經(jīng)過氣流磨的釹鐵硼原料粉末在V型混粉機(jī)內(nèi)混合，然后進(jìn)行取向壓制成型，在等靜壓機(jī)進(jìn)行冷等靜壓，然后再氮?dú)獗Ｗo(hù)下，送入燒結(jié)爐，按照本燒結(jié)方法進(jìn)行燒結(jié)：然后將壓坯裝入真空燒結(jié)爐，抽真空至真空壓力到0.3Pa，以6.3℃/min進(jìn)行第一次升溫，將釹鐵硼磁體壓坯在250℃進(jìn)行第一次恒溫?zé)?，?dāng)燒結(jié)爐內(nèi)真空壓力降至0.2Pa后，以6.3℃/min進(jìn)行第二次升溫，將釹鐵硼磁體壓坯在650℃進(jìn)行第二次恒溫?zé)?，?dāng)燒結(jié)爐內(nèi)真空壓力降至0.2Pa后，以6.3℃/min的速度升至850℃進(jìn)行第三次恒溫?zé)?，待燒結(jié)爐內(nèi)壓力降至0.2Pa后，以3.5℃/min的速度升溫至900℃時(shí)，關(guān)閉真空機(jī)組，保持爐內(nèi)真空狀態(tài)繼續(xù)升溫至1015℃，保溫0.5h，以2℃/min速率繼續(xù)升溫至1035℃，保溫7h，等程序結(jié)束后，氬氣風(fēng)冷，待溫控表溫度低于100℃時(shí)出爐。采用適當(dāng)時(shí)效工藝處理，得到釹鐵硼磁體。對上述步驟制備的釹鐵硼磁體進(jìn)行磁性能測試，結(jié)果參見表4，表4為本發(fā)明實(shí)施例2制備的釹鐵硼磁體磁性能與溫度系數(shù)對比數(shù)據(jù)。表4本發(fā)明實(shí)施例2制備的釹鐵硼磁體磁性能與溫度系數(shù)對比數(shù)據(jù)由表4可知，采用本發(fā)明提供的燒結(jié)方法，磁體的磁性能大幅度提高，矯頑力溫度系數(shù)顯著降低，可以提高磁體在高溫下的穩(wěn)定性。實(shí)施例3制備35SH燒結(jié)釹鐵硼以35SH燒結(jié)釹鐵硼材料做的驗(yàn)證，原材料成分如下表3所示：元素PrNdDyTbAlBCuCoZrGaFewt％29.33.500.51.020.150.60.050余首先，按上述配方，配出300Kg原材料，其中鐵棒除銹，稀土材料進(jìn)行無油、無潮和無銹處理，通過真空熔煉(SC)將配好的原材料在中頻感應(yīng)加熱的條件下熔化金屬，最終獲得釹鐵硼合金。然后在氫破爐中吸氫脫氫破碎，中碎機(jī)進(jìn)一步破碎，再通過氣流磨用氮?dú)獗Ｗo(hù)磨粉，粉末平均粒度為3.25～3.45μm。再將經(jīng)過氣流磨的釹鐵硼原料粉末在V型混粉機(jī)內(nèi)混合，然后進(jìn)行取向壓制成型，在等靜壓機(jī)進(jìn)行冷等靜壓，然后再氮?dú)獗Ｗo(hù)下，送入燒結(jié)爐，按照本燒結(jié)方法進(jìn)行燒結(jié)：然后將壓坯裝入真空燒結(jié)爐，抽真空至真空壓力到0.3Pa，以6.3℃/min進(jìn)行第一次升溫，將釹鐵硼磁體壓坯在250℃進(jìn)行第一次恒溫?zé)?，?dāng)燒結(jié)爐內(nèi)真空壓力降至0.2Pa后，以6.3℃/min進(jìn)行第二次升溫，將釹鐵硼磁體壓坯在650℃進(jìn)行第二次恒溫?zé)?，?dāng)燒結(jié)爐內(nèi)真空壓力降至0.2Pa后，以6.3℃/min的速度升至850℃進(jìn)行第三次恒溫?zé)?，待燒結(jié)爐內(nèi)壓力降至0.2Pa后，以3.5℃/min的速度升溫至900℃時(shí)，關(guān)閉真空機(jī)組，保持爐內(nèi)真空狀態(tài)繼續(xù)升溫至1017℃，保溫0.5h，然后以2℃/min的速率升溫至1037℃，保溫7h，等程序結(jié)束后，氬氣風(fēng)冷，待溫控表溫度低于100℃時(shí)出爐。采用適當(dāng)時(shí)效工藝處理，得到釹鐵硼磁體。對上述步驟制備的釹鐵硼磁體進(jìn)行磁性能測試，結(jié)果參見表5，表5為本發(fā)明實(shí)施例3制備的釹鐵硼磁體磁性能與溫度系數(shù)對比數(shù)據(jù)。表5本發(fā)明實(shí)施例3制備的釹鐵硼磁體磁性能與溫度系數(shù)對比數(shù)據(jù)由表5可知，采用本發(fā)明提供的燒結(jié)方法，磁體的磁性能大幅度提高，矯頑力溫度系數(shù)顯著降低，可以提高磁體在高溫下的穩(wěn)定性以上對本發(fā)明提供的一種釹鐵硼磁體的燒結(jié)方法進(jìn)行了詳細(xì)的介紹，本文中應(yīng)用了具體個(gè)例對本發(fā)明的原理及實(shí)施方式進(jìn)行了闡述，以上實(shí)施例的說明只是用于幫助理解本發(fā)明的方法及其核心思想，包括最佳方式，并且也使得本領(lǐng)域的任何技術(shù)人員都能夠?qū)嵺`本發(fā)明，包括制造和使用任何裝置或系統(tǒng)，和實(shí)施任何結(jié)合的方法。應(yīng)當(dāng)指出，對于本
技術(shù)領(lǐng)域：
的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以對本發(fā)明進(jìn)行若干改進(jìn)和修飾，這些改進(jìn)和修飾也落入本發(fā)明權(quán)利要求的保護(hù)范圍內(nèi)。本發(fā)明專利保護(hù)的范圍通過權(quán)利要求來限定，并可包括本領(lǐng)域技術(shù)人員能夠想到的其他實(shí)施例。如果這些其他實(shí)施例具有不是不同于權(quán)利要求文字表述的結(jié)構(gòu)要素，或者如果它們包括與權(quán)利要求的文字表述無實(shí)質(zhì)差異的等同結(jié)構(gòu)要素，那么這些其他實(shí)施例也應(yīng)包含在權(quán)利要求的范圍內(nèi)。當(dāng)前第1頁1 2 3