本發(fā)明涉及一種高光效LED燈熒光片的制備方法，屬于LED燈熒光片制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
目前，白光LED的封裝多使用在藍(lán)光芯片上直接涂敷熒光粉與硅膠或環(huán)氧樹脂的混合膠，再在上面點(diǎn)一層硅膠或環(huán)氧樹脂外殼，通過芯片所發(fā)出的藍(lán)光激發(fā)黃色熒光粉發(fā)出白光，這種方法雖然隨著芯片發(fā)光效率的提升，所制備出的LED產(chǎn)品性能也逐步提高，但使用這種方法，造成熒光粉直接與芯片接觸，LED的持續(xù)點(diǎn)亮?xí)斐蓽囟壬撸瑹晒夥酆凸枘z或樹脂材料發(fā)生退化，色溫隨著時(shí)間的推移，會發(fā)生降低的現(xiàn)像，并且LED芯片發(fā)出的光通過波長轉(zhuǎn)換材料時(shí)會發(fā)生散射、吸收等現(xiàn)象，從而降低了出光效率，需改善波長轉(zhuǎn)換材料在高溫下的衰減問題。
為了解決這些問題，近年來出現(xiàn)了遠(yuǎn)程熒光粉器件，即將熒光粉單獨(dú)制作成光轉(zhuǎn)換器件，與藍(lán)色LED 芯片分離開來免封裝設(shè)計(jì)的一種器件，遠(yuǎn)程熒光粉器件在散熱和光學(xué)設(shè)計(jì)方面應(yīng)用價(jià)值很高，這種結(jié)構(gòu)能有效緩解傳統(tǒng)LED封裝中熒光粉直接接觸芯片帶來的光色散“吸收及散熱效果差”可靠性低等一系列問題，同時(shí)，這樣的器件具有簡易的結(jié)構(gòu)，安裝操作非常方便，但目前的遠(yuǎn)程熒光片制備技術(shù)仍然存在著工藝復(fù)雜，熒光粉分布不均勻等問題。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題：針對現(xiàn)有的LED等熒光片發(fā)出的光通過波長轉(zhuǎn)換材料時(shí)會發(fā)生散射、吸收等現(xiàn)象，從而降低了出光效率，而遠(yuǎn)程熒光粉器件雖能克服上述問題，但是存在著工藝復(fù)雜，熒光粉分布不均勻的問題，本發(fā)明首先將碳酸鈣、三氧化二鋁等物質(zhì)混合球磨，得到熒光粉配料，并將其置于氫氮混合氣體氛圍中進(jìn)行煅燒，得到CaAlSiN3:Eu+熒光粉，接著將其進(jìn)行進(jìn)行低溫等離子除碳處理，添加至聚乙烯醇的溶解液中，得靜電紡絲液，最后將其噴涂至聚對苯二甲酸乙二醇酯薄膜上，得到高光效LED燈熒光片。本發(fā)明制備的高光效LED燈熒光片具有高光效的特點(diǎn)，同時(shí)制備工藝簡單。
為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：
（1）分別稱取9.0～10.8g碳酸鈣，10.2～12.2g三氧化二鋁，6.1～7.2g二氧化硅，3.5～4.2g氧化銪，69.6～83.5g石墨，0.04～0.05g氯化鋇，裝入球磨罐中，加入15～25mL無水乙醇，并置于球磨機(jī)中，以300～400r/min球磨15～30min得混合粉末，將混合粉末置于70～80℃干燥箱中干燥1～2h，得熒光粉配料；
（2）將上述熒光粉配料裝入管式爐中，待爐內(nèi)抽至真空度為0.1～1.0Pa，以1～2L/min通入體積比為2:25氫氮混合氣體，并以20℃/min加熱至600～700℃，再以10℃/min加熱至1400～1500℃，保持溫度4～5h后，停止通入氫氮混合氣體，使其自然冷卻至室溫得混合物，將混合物加入粉碎機(jī)中粉碎，過250目篩，得CaAlSiN3:Eu+熒光粉；
（3）將上述制備的CaAlSiN3:Eu+熒光粉裝入反應(yīng)釜并置于低溫等離子體處理裝置中，控制電壓為90～100V，電流為1.5～2.0A，兩極板之間距離為35～36mm，通電低溫等離子處理50～60min，得低溫等離子除碳處理CaAlSiN3:Eu+熒光粉；
（4）稱取0.9～1.0g聚乙烯醇，加入裝有9～10mL去離子水的燒杯中，加熱至95～98℃，以300～400r/min攪拌溶解15～20min，再對燒杯加入0.1～0.2g上述制備的低溫等離子除碳處理CaAlSiN3:Eu+熒光粉，繼續(xù)攪拌30～40min，得靜電紡絲液；
（5）取聚對苯二甲酸乙二醇酯薄膜，并將其置于靜電紡絲接受裝置上，將上述靜電紡絲液加入噴絲裝置中，控制電壓為20～30kV，噴絲頭與薄膜間距離為9～10cm，接通電源至紡絲液紡絲完畢，取出薄膜，置于50～60℃干燥箱中干燥3～4h，得高光效LED燈熒光片。
本發(fā)明制備的高光效LED燈熒光片色溫為4598～5689K，光效為93.56～95.62lm/W，光通量為246.564～271.452lm。
本發(fā)明與其他方法相比，有益技術(shù)效果是：
（1）本發(fā)明制備的高光效LED燈熒光片具有高光效的特點(diǎn)，其光效為93.56～95.62lm/W；
（2）本發(fā)明制備工藝簡單，原材料成本低，可大規(guī)模生產(chǎn)。
具體實(shí)施方式
首先分別稱取9.0～10.8g碳酸鈣，10.2～12.2g三氧化二鋁，6.1～7.2g二氧化硅，3.5～4.2g氧化銪，69.6～83.5g石墨，0.04～0.05g氯化鋇，裝入球磨罐中，加入15～25mL無水乙醇，并置于球磨機(jī)中，以300～400r/min球磨15～30min得混合粉末，將混合粉末置于70～80℃干燥箱中干燥1～2h，得熒光粉配料；再將上述熒光粉配料裝入管式爐中，待爐內(nèi)抽至真空度為0.1～1.0Pa，以1～2L/min通入體積比為2:25氫氮混合氣體，并以20℃/min加熱至600～700℃，再以10℃/min加熱至1400～1500℃，保持溫度4～5h后，停止通入氫氮混合氣體，使其自然冷卻至室溫得混合物，將混合物加入粉碎機(jī)中粉碎，過250目篩，得CaAlSiN3:Eu+熒光粉；接著將上述制備的CaAlSiN3:Eu+熒光粉裝入反應(yīng)釜并置于低溫等離子體處理裝置中，控制電壓為90～100V，電流為1.5～2.0A，兩極板之間距離為35～36mm，通電低溫等離子處理50～60min，得低溫等離子除碳處理CaAlSiN3:Eu+熒光粉；再稱取0.9～1.0g聚乙烯醇，加入裝有9～10mL去離子水的燒杯中，加熱至95～98℃，以300～400r/min攪拌溶解15～20min，再對燒杯加入0.1～0.2g上述制備的低溫等離子除碳處理CaAlSiN3:Eu+熒光粉，繼續(xù)攪拌30～40min，得靜電紡絲液；最后取聚對苯二甲酸乙二醇酯薄膜，并將其置于靜電紡絲接受裝置上，將上述靜電紡絲液加入噴絲裝置中，控制電壓為20～30kV，噴絲頭與薄膜間距離為9～10cm，接通電源至紡絲液紡絲完畢，取出薄膜，置于50～60℃干燥箱中干燥3～4h，得高光效LED燈熒光片。
實(shí)例1
首先分別稱取10.8g碳酸鈣，12.2g三氧化二鋁，7.2g二氧化硅，4.2g氧化銪，83.5g石墨，0.05g氯化鋇，裝入球磨罐中，加入25mL無水乙醇，并置于球磨機(jī)中，以400r/min球磨30min得混合粉末，將混合粉末置于80℃干燥箱中干燥2h，得熒光粉配料；再將上述熒光粉配料裝入管式爐中，待爐內(nèi)抽至真空度為1.0Pa，以2L/min通入體積比為2:25氫氮混合氣體，并以20℃/min加熱至700℃，再以10℃/min加熱至1500℃，保持溫度5h后，停止通入氫氮混合氣體，使其自然冷卻至室溫得混合物，將混合物加入粉碎機(jī)中粉碎，過250目篩，得CaAlSiN3:Eu+熒光粉；接著將上述制備的CaAlSiN3:Eu+熒光粉裝入反應(yīng)釜并置于低溫等離子體處理裝置中，控制電壓為100V，電流為2.0A，兩極板之間距離為36mm，通電低溫等離子處理60min，得低溫等離子除碳處理CaAlSiN3:Eu+熒光粉；再稱取1.0g聚乙烯醇，加入裝有10mL去離子水的燒杯中，加熱至98℃，以400r/min攪拌溶解20min，再對燒杯加入0.2g上述制備的低溫等離子除碳處理CaAlSiN3:Eu+熒光粉，繼續(xù)攪拌40min，得靜電紡絲液；最后取聚對苯二甲酸乙二醇酯薄膜，并將其置于靜電紡絲接受裝置上，將上述靜電紡絲液加入噴絲裝置中，控制電壓為30kV，噴絲頭與薄膜間距離為10cm，接通電源至紡絲液紡絲完畢，取出薄膜，置于60℃干燥箱中干燥4h，得高光效LED燈熒光片。經(jīng)檢測，本發(fā)明制備的高光效LED燈熒光片色溫為5689K，光效為95.62lm/W，光通量為246.564lm。
實(shí)例2
首先分別稱取9.0g碳酸鈣，10.2g三氧化二鋁，6.1g二氧化硅，3.5g氧化銪，69.6g石墨，0.04g氯化鋇，裝入球磨罐中，加入15mL無水乙醇，并置于球磨機(jī)中，以300r/min球磨15min得混合粉末，將混合粉末置于70℃干燥箱中干燥1h，得熒光粉配料；再將上述熒光粉配料裝入管式爐中，待爐內(nèi)抽至真空度為0.1Pa，以1L/min通入體積比為2:25氫氮混合氣體，并以20℃/min加熱至600℃，再以10℃/min加熱至1400℃，保持溫度4h后，停止通入氫氮混合氣體，使其自然冷卻至室溫得混合物，將混合物加入粉碎機(jī)中粉碎，過250目篩，得CaAlSiN3:Eu+熒光粉；接著將上述制備的CaAlSiN3:Eu+熒光粉裝入反應(yīng)釜并置于低溫等離子體處理裝置中，控制電壓為90V，電流為1.5A，兩極板之間距離為35mm，通電低溫等離子處理50min，得低溫等離子除碳處理CaAlSiN3:Eu+熒光粉；再稱取0.9g聚乙烯醇，加入裝有9mL去離子水的燒杯中，加熱至95℃，以300r/min攪拌溶解15min，再對燒杯加入0.1g上述制備的低溫等離子除碳處理CaAlSiN3:Eu+熒光粉，繼續(xù)攪拌30min，得靜電紡絲液；最后取聚對苯二甲酸乙二醇酯薄膜，并將其置于靜電紡絲接受裝置上，將上述靜電紡絲液加入噴絲裝置中，控制電壓為20kV，噴絲頭與薄膜間距離為9cm，接通電源至紡絲液紡絲完畢，取出薄膜，置于50℃干燥箱中干燥3h，得高光效LED燈熒光片。經(jīng)檢測，本發(fā)明制備的高光效LED燈熒光片色溫為4598K，光效為93.56m/W，光通量為271.452lm。
實(shí)例3
首先分別稱取10.5g碳酸鈣，11.2g三氧化二鋁，6.8g二氧化硅，3.7g氧化銪，70.5石墨，0.045g氯化鋇，裝入球磨罐中，加入20mL無水乙醇，并置于球磨機(jī)中，以350r/min球磨17min得混合粉末，將混合粉末置于75℃干燥箱中干燥2h，得熒光粉配料；再將上述熒光粉配料裝入管式爐中，待爐內(nèi)抽至真空度為0.7Pa，以1L/min通入體積比為2:25氫氮混合氣體，并以20℃/min加熱至650℃，再以10℃/min加熱至1450℃，保持溫度4h后，停止通入氫氮混合氣體，使其自然冷卻至室溫得混合物，將混合物加入粉碎機(jī)中粉碎，過250目篩，得CaAlSiN3:Eu+熒光粉；接著將上述制備的CaAlSiN3:Eu+熒光粉裝入反應(yīng)釜并置于低溫等離子體處理裝置中，控制電壓為95V，電流為1.7A，兩極板之間距離為36mm，通電低溫等離子處理55min，得低溫等離子除碳處理CaAlSiN3:Eu+熒光粉；再稱取0.95g聚乙烯醇，加入裝有10mL去離子水的燒杯中，加熱至97℃，以350r/min攪拌溶解17min，再對燒杯加入0.15g上述制備的低溫等離子除碳處理CaAlSiN3:Eu+熒光粉，繼續(xù)攪拌35min，得靜電紡絲液；最后取聚對苯二甲酸乙二醇酯薄膜，并將其置于靜電紡絲接受裝置上，將上述靜電紡絲液加入噴絲裝置中，控制電壓為25kV，噴絲頭與薄膜間距離為9cm，接通電源至紡絲液紡絲完畢，取出薄膜，置于55℃干燥箱中干燥3h，得高光效LED燈熒光片。經(jīng)檢測，本發(fā)明制備的高光效LED燈熒光片色溫為5425K，光效為94.78lm/W，光通量為271.452lm。