本發(fā)明屬于稀土磁性材料制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種釹鐵硼粉末的制備方法。
背景技術(shù)：
磁體是能夠產(chǎn)生磁場的物質(zhì)，具有吸引鐵磁性物質(zhì)如鐵、鎳、鈷等金屬的特性。磁體一般分為永磁體和軟磁體，作為導磁體和電磁體的材料大都是軟磁體，其極性是隨所加磁場極性而變化的；而永磁體即硬磁體，能夠長期保持其磁性的磁體，不易失磁，也不易被磁化。因而，無論是在工業(yè)生產(chǎn)還是在日常生活中，硬磁體最常用的強力材料之一。
硬磁體可以分為天然磁體和人造磁體，人造磁鐵是指通過合成不同材料的合金可以達到與天然磁體(吸鐵石)相同的效果，而且還可以提高磁力。20世紀50年代制造出了鐵氧體(Ferrite)，60年代，稀土永磁的出現(xiàn)，則為磁體的應(yīng)用開辟了一個新時代，第一代釤鈷永磁SmCo5，第二代沉淀硬化型釤鈷永磁Sm2Co17，迄今為止，發(fā)展到第三代釹鐵硼永磁材料(NdFeB)。雖然目前鐵氧體磁體仍然是用量最大的永磁材料，但釹鐵硼磁體的產(chǎn)值已大大超過鐵氧體永磁材料，已發(fā)展成一大產(chǎn)業(yè)。
釹鐵硼磁體也稱為釹磁體(Neodymium magnet)，其化學式為Nd2Fe14B，是一種人造的永久磁體，也是目前為止具有最強磁力的永久磁體，其最大磁能積(BHmax)高過鐵氧體10倍以上，在裸磁的狀態(tài)下，其磁力可達到3500高斯左右。釹鐵硼磁體的優(yōu)點是性價比高，體積小、重量輕、良好的機械特性和磁性強等特點，如此高能量密度的優(yōu)點使釹鐵硼永磁材料在現(xiàn)代工業(yè)和電子技術(shù)中獲得了廣泛的應(yīng)用，在磁學界被譽為磁王。因而，釹鐵硼磁體的制備和擴展一直是業(yè)內(nèi)持續(xù)關(guān)注的焦點。目前，業(yè)界常采用燒結(jié)法制作釹鐵硼永磁材料，如王偉等在《關(guān)鍵工藝參數(shù)和合金元素對燒結(jié)NdFeB磁性能與力學性能的影響》中公開了采用燒結(jié)法制造釹鐵硼永磁材料的工藝流程，主要是熔煉、制粉、壓制成型、等靜壓和燒結(jié)五個步驟，具體包括配料、熔煉甩帶、鋼錠破碎、制粉、磨粉、粉末取向壓制成型、等靜壓壓制、真空燒結(jié)、檢分和電鍍等步驟。
隨著環(huán)境的惡化和資源的短缺，尤其是近幾年P(guān)M2.5的提出，使人們對環(huán)境和資源的關(guān)注度大大增加，綠色制造和節(jié)能已成為當今時代發(fā)展的兩大主題。正如《中國制造2025》一文中提到國防軍工、化工、輕工等工業(yè)機器人，家庭服務(wù)、教育娛樂等服務(wù)機器人的應(yīng)用需求，以及新能源汽車的大力提倡和快速發(fā)展，都離不開永磁材料的支持。尤其是被稱作永磁王的Nd-Fe-B，其由于較高的性能被應(yīng)用于許多領(lǐng)域。
隨著空調(diào)、電動汽車等相關(guān)領(lǐng)域的發(fā)展，對釹鐵硼磁體的需求越來越高，對其性能要求顯著提高。在磁體中加入稀土元素是提高磁性能的一種主要手段，但是近年來，在開發(fā)高性能磁體的同時，客戶對成本的控制也越來越嚴格，而且重稀土的價格不斷上漲。
因此，如何能夠在滿足磁體的磁性能的基礎(chǔ)上，降低燒結(jié)釹鐵硼的重稀土用量，降低生產(chǎn)成本，已成為當今具有開拓性的釹鐵硼磁體生產(chǎn)廠家和研發(fā)人員廣泛關(guān)注的問題。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
有鑒于此，本發(fā)明要解決的技術(shù)問題在于提供一種NdFeB粉末的制備方法，使用本發(fā)明提供的方法，能夠在較低稀土含量的基礎(chǔ)上，得到粒度細小分布均勻，且具有低氧含量的釹鐵硼磁體粉末，進而能夠滿足相應(yīng)牌號的磁性能要求，有效的降低了生產(chǎn)成本。
本發(fā)明提供了一種釹鐵硼粉末的制備方法，包括以下步驟：
a)將經(jīng)過制粉后的釹鐵硼粉體經(jīng)過破碎后，得到中間粉體；
b)將上述步驟得到的中間粉體與抗氧化劑混合后，得到混粗粉；
c)在無氧的條件下，將上述步驟得到的混粗粉進行氣流磨，得到釹鐵硼粉末。
優(yōu)選的，所述制粉之前還包括熔煉甩帶步驟；
所述熔煉甩帶得到的釹鐵硼甩帶片的厚度為0.15～0.35mm；所述釹鐵硼甩帶片的柱狀晶比例大于等于90％。
優(yōu)選的，所述制粉為氫爆制粉；所述氫爆制粉的溫度為500～550℃；
所述釹鐵硼粉體的粒度為300～500μm。
優(yōu)選的，所述破碎為中碎機粉碎，所述破碎的處理量為750～850kg/h；
所述中間粉體的粒度為30～50μm。
優(yōu)選的，所述抗氧化劑包括硬脂酸鋅、葵酸甲酯和正己烷中的一種或多種；
所述混合的時間為2～3h。
優(yōu)選的，所述步驟c)具體為：
對氣流磨設(shè)備進行預先排氧，在無氧的條件下，將保護性氣體經(jīng)由噴嘴射入，將上述步驟得到的混粗粉進行氣流磨，得到釹鐵硼粉末；
所述預先排氧的時間大于等于30分鐘；
所述無氧的條件具體為含氧量小于等于1％；
所述保護性氣體包括氮氣和/或惰性氣體。
優(yōu)選的，所述氣流磨后還包括轉(zhuǎn)料步驟和混粉步驟。
優(yōu)選的，所述轉(zhuǎn)料步驟為：先對轉(zhuǎn)料設(shè)備進行預先排氧，再在無氧條件下進行轉(zhuǎn)料；
所述混粉步驟為：先對混粉設(shè)備進行預先排氧，再在無氧條件下進行混粉。
優(yōu)選的，所述混粉步驟具體為：先對混粉設(shè)備進行預先排氧，再在無氧條件下，加入有機添加劑進行混粉；
所述有機添加劑包括硬脂酸鋅、葵酸甲酯和正己烷中的一種或多種。
優(yōu)選的，所述釹鐵硼粉末的表面積平均粒度為2.7～2.9μm；
所述釹鐵硼粉末的表面積平均粒度分布D90/D10小于4.5；
所述釹鐵硼粉末的氧含量小于等于1000ppm。
本發(fā)明提供了一種釹鐵硼粉末的制備方法，包括以下步驟，首先將經(jīng)過制粉后的釹鐵硼粉體經(jīng)過破碎后，得到中間粉體；然后將上述步驟得到的中間粉體與抗氧化劑混合后，得到混粗粉；最后在無氧的條件下，將上述步驟得到的混粗粉進行氣流磨，得到釹鐵硼粉末。與現(xiàn)有的提高磁體的矯頑力大都集中在晶界擴散、添加元素、燒結(jié)回火工藝上相比，本發(fā)明在釹鐵硼磁體的多個制備步驟中，從晶粒尺寸和含氧量方面入手進行晶粒細化，通過預先排氧，隔絕氣流磨時的氧氣，再控制氣流磨系統(tǒng)及混粉系統(tǒng)氧含量，使得整個氣流磨過程在無氧條件下進行，從而得到粒徑細小、分布范圍窄且分布均勻的低氧NdFeB粉末，而提高釹鐵硼的高溫性能必須提高其矯頑力，而降低晶粒尺寸及降低氧含量是提高矯頑力的有效措施。因而，本發(fā)明最終能夠提高釹鐵硼磁體的矯頑力和高溫性能。此外，本發(fā)明在保證磁體性能的同時降低了重稀土的使用，大大降低了生產(chǎn)的成本。實驗結(jié)果表明，本發(fā)明提供的方法制備的釹鐵硼磁體粉末的氧含量在1000ppm以下，粒度的SMD為2.7～2.9μm，D90/D10<4.5，從而使得同一牌號性能的產(chǎn)品在重稀土Dy使用上降低了0.5％～3.5％，大大降低了生產(chǎn)成本。
具體實施方式
為了進一步理解本發(fā)明，下面結(jié)合實施例對本發(fā)明優(yōu)選實施方案進行描述，但是應(yīng)當理解，這些描述只是為了進一步說明本發(fā)明的特征和優(yōu)點，而不是對發(fā)明權(quán)利要求的限制。
本發(fā)明所有原料，對其來源沒有特別限制，在市場上購買的或按照本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的常規(guī)方法制備的即可。
本發(fā)明所有原料，對其純度沒有特別限制，本發(fā)明優(yōu)選采用分析純或燒結(jié)釹鐵硼磁體領(lǐng)域使用的常規(guī)純度。
本發(fā)明提供了一種釹鐵硼粉末的制備方法，包括以下步驟：
a)將經(jīng)過制粉后的釹鐵硼粉體經(jīng)過破碎后，得到中間粉體；
b)將上述步驟得到的中間粉體與抗氧化劑混合后，得到混粗粉；
c)在無氧的條件下，將上述步驟得到的混粗粉進行氣流磨，得到釹鐵硼粉末。
本發(fā)明首先將經(jīng)過制粉后的釹鐵硼粉體經(jīng)過破碎后，得到中間粉體。
本發(fā)明對所述經(jīng)過制粉后的釹鐵硼粉體的來源沒有特別限制，以本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的釹鐵硼磁體的制備過程中得到的制粉后的釹鐵硼粉體即可，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)實際生產(chǎn)情況、質(zhì)量要求以及產(chǎn)品性能進行選擇和調(diào)整，本發(fā)明優(yōu)選按照以下步驟進行，將釹鐵硼磁體原料經(jīng)過配料、熔煉甩帶和制粉后得到釹鐵硼粗粉，即本發(fā)明所述的制粉后的釹鐵硼粉體。
本發(fā)明所述釹鐵硼磁體，即燒結(jié)釹鐵硼磁體。本發(fā)明對所述釹鐵硼磁體原料沒有特別限制，以本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的釹鐵硼磁體原料即可；本發(fā)明對所述釹鐵硼磁體原料中各成分的來源沒有特別限定，以本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的方法制備或市售的即可；本發(fā)明對所述釹鐵硼磁體原料中各成分的純度沒有特別限制，以本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的用于制備釹鐵硼磁體的純度即可，優(yōu)選為分析純。本發(fā)明對釹鐵硼磁體原料的含量沒有特別限制，優(yōu)選按質(zhì)量百分比組成，包括Pr-Nd：28％～33％；Dy：0～10％；Tb：0～10％；Nb：0～5％；Al：0～1％；B：0.5％～2.0％；Cu：0～1％；Co：0～3％；Ga：0～2％；Ho：0～2％；Zr：0～2％；余量為Fe。所述Pr-Nd的質(zhì)量百分比含量優(yōu)選為29％～33％，更優(yōu)選為29.5％～32％，最優(yōu)選為30％～31.2％；所述Dy的質(zhì)量百分比含量優(yōu)選為1.0％～8.0％，更優(yōu)選為3.0％～7.0％，最優(yōu)選為4.0％～6.0％；所述Tb的質(zhì)量百分比含量優(yōu)選為1.0％～8.0％，更優(yōu)選為3.0％～7.0％，最優(yōu)選為4.0％～6.0％；所述Nb的質(zhì)量百分比含量優(yōu)選為1.0％～4.0％，更優(yōu)選為1.5％～3.5％，最優(yōu)選為1.8％～3.2％；所述Al的質(zhì)量百分比含量優(yōu)選為0.2％～0.8％，更優(yōu)選為0.4％～0.5％，最優(yōu)選為0.42％～0.48％；所述B的質(zhì)量百分比含量優(yōu)選為0.97％～1.5％，更優(yōu)選為0.98％～1.4％，更優(yōu)選為0.99％～1.2％，最優(yōu)選為1.0％～1.1％；所述Cu的質(zhì)量百分比含量優(yōu)選為0.1％～0.8％，更優(yōu)選為0.3％～0.7％，最優(yōu)選為0.4％～0.6％；所述Co的質(zhì)量百分比含量優(yōu)選為0.5％～2.0％，更優(yōu)選為0.7％～1.5％，最優(yōu)選為1.0％～1.2％；所述Ga的質(zhì)量百分比含量優(yōu)選為0.3％～1.5％，更優(yōu)選為0.5％～1.2％，更優(yōu)選為0.7％～1.0％，最優(yōu)選為0.8％～0.9％；所述Ho的質(zhì)量百分比含量優(yōu)選為0.3％～1.5％，更優(yōu)選為0.5％～1.2％，更優(yōu)選為0.7％～1.0％，最優(yōu)選為0.8％～0.9％；所述Zr的質(zhì)量百分比含量優(yōu)選為0.3％～1.5％，更優(yōu)選為0.5％～1.2％，更優(yōu)選為0.7％～1.0％，最優(yōu)選為0.8％～0.9％。
本發(fā)明對所述熔煉甩帶的過程沒有特別限制，以本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的釹鐵硼磁體熔煉過程即可；本發(fā)明對所述熔煉甩帶的具體要求沒有特別限制，以本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的磁體制備中熔煉甩帶得到的甩帶片的要求即可，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)實際生產(chǎn)情況、質(zhì)量要求以及產(chǎn)品性能進行選擇和調(diào)整，本發(fā)明為細化過程控制，為后續(xù)操作和產(chǎn)品性能奠定先期基礎(chǔ)，本發(fā)明所述熔煉甩帶后的甩帶片厚度優(yōu)選為0.15～0.35mm，更優(yōu)選為0.2～0.3mm，最優(yōu)選為0.22～0.28mm。所述甩帶片的柱狀晶比例優(yōu)選為90％以上，更優(yōu)選為95％以上，更具體優(yōu)選為90％～98％，或是92％～97％，或是94％～96％。本發(fā)明對所述熔煉的設(shè)備沒有特別限制，以本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的釹鐵硼磁體熔煉設(shè)備即可。
本發(fā)明對所述制粉的具體要求沒有特別限制，以本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的磁體制備中制粉的要求即可，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)實際生產(chǎn)情況、質(zhì)量要求以及產(chǎn)品性能進行選擇和調(diào)整，本發(fā)明為細化過程控制，為后續(xù)操作和產(chǎn)品性能奠定先期基礎(chǔ)，本發(fā)明所述制粉優(yōu)選為氫爆制粉，所述氫爆制粉的溫度優(yōu)選為500～550℃，更優(yōu)選為510～540℃，最優(yōu)選為520～530℃；所述氫爆后的粉料粒度，即所述釹鐵硼粉體的粒度優(yōu)選為300～500μm，更優(yōu)選為325～475μm，更優(yōu)選為350～450μm，最優(yōu)選為375～425μm。本發(fā)明對所述氫爆的設(shè)備沒有特別限制，以本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的釹鐵硼磁體氫破碎設(shè)備即可。
本發(fā)明對所述破碎沒有特別限制，以本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的破碎方式即可，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)實際生產(chǎn)情況、質(zhì)量要求以及產(chǎn)品性能進行選擇和調(diào)整，本發(fā)明所述破碎優(yōu)選為機械破碎，更具體優(yōu)選為中碎機進行粉碎。本發(fā)明在氫爆后具體優(yōu)選采用了中碎機粉碎，有效的提高了進入氣流磨之前的粉體粒度，為后續(xù)氣流磨及之后的步驟能夠控制晶粒的尺寸和氧含量，提供了重要的先決條件，本發(fā)明所述破碎的處理量優(yōu)選為750～850kg/h，更優(yōu)選為760～840kg/h，最優(yōu)選為780～820kg/h；所述中間粉體的粒度優(yōu)選為30～50μm，更優(yōu)選為32～48μm，更優(yōu)選為35～45μm，最優(yōu)選為38～42μm。
本發(fā)明將上述步驟得到的中間粉體與抗氧化劑混合后，得到混粗粉。
本發(fā)明對所述抗氧化劑沒有特別限制，以本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的磁體粉末混粉用添加劑即可，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)實際生產(chǎn)情況、質(zhì)量要求以及產(chǎn)品性能進行選擇和調(diào)整，本發(fā)明所述抗氧化劑優(yōu)選包括硬脂酸鋅、葵酸甲酯、和正己烷中的一種或多種，更優(yōu)選為硬脂酸鋅、葵酸甲酯或正己烷，最優(yōu)選為硬脂酸鋅；本發(fā)明對所述抗氧化劑的加入量沒有特別限制，以本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的混粉用添加劑的常規(guī)加入量即可，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)實際生產(chǎn)情況、質(zhì)量要求以及產(chǎn)品性能進行選擇和調(diào)整，本發(fā)明所述抗氧化劑的加入量優(yōu)選為300ppm～500ppm，更優(yōu)選為350ppm～450ppm，最優(yōu)選為380ppm-420ppm。本發(fā)明對所述混合的條件沒有特別限制，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)實際生產(chǎn)情況、質(zhì)量要求以及產(chǎn)品性能進行選擇和調(diào)整，本發(fā)明所述混合的時間優(yōu)選為2～3h，更優(yōu)選為2.2～2.8h。本發(fā)明對所述混合的設(shè)備沒有特別限制，以本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的磁體粉末的混合設(shè)備即可，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)實際生產(chǎn)情況、質(zhì)量要求以及產(chǎn)品性能進行選擇和調(diào)整，本發(fā)明所述混合的設(shè)備優(yōu)選為仿美式三維混粉機。
本發(fā)明最后在無氧的條件下，將上述步驟得到的混粗粉進行氣流磨，得到釹鐵硼粉末。
本發(fā)明為提高過程的優(yōu)化控制，更好的控制晶粒的尺寸和氧含量，上述步驟具體優(yōu)選為：先對氣流磨設(shè)備進行預先排氧，然后在無氧的條件下，將保護性氣體經(jīng)由噴嘴射入，將上述步驟得到的混粗粉進行氣流磨，得到釹鐵硼粉末。
本發(fā)明對所述預先排氧的具體操作沒有特別限制，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)實際生產(chǎn)情況、質(zhì)量要求以及產(chǎn)品性能進行選擇和調(diào)整，可以選擇沖入惰性氣體或氮氣，也可以選擇抽真空；本發(fā)明所述預先排氧的時間優(yōu)選為大于等于30分鐘，更優(yōu)選為大于等于40分鐘或50分鐘。本發(fā)明所述預先排氧的條件優(yōu)選為氣流磨設(shè)備的磨室的含氧量小于等于1％，更優(yōu)選為小于等于0.9％，更優(yōu)選為小于等于0.7％，最優(yōu)選為小于等于0.5％。
本發(fā)明所述無氧的條件也優(yōu)選為含氧量小于等于1％，更優(yōu)選為小于等于0.9％，更優(yōu)選為小于等于0.7％，最優(yōu)選為小于等于0.5％。本發(fā)明為控制氣流磨過程中的含氧量，優(yōu)選將現(xiàn)有技術(shù)中將保護性氣體和氧氣共同由噴嘴射入氣流磨的磨室改為僅將保護性氣體經(jīng)由噴嘴射入氣流磨的磨室。本發(fā)明對所述保護性氣體沒有特別限制，以本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的保護性氣體即可，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)實際生產(chǎn)情況、質(zhì)量要求以及產(chǎn)品性能進行選擇和調(diào)整，本發(fā)明所述保護性氣體優(yōu)選包括氮氣和/或惰性氣體，更優(yōu)選為包括氮氣和/或氬氣，最優(yōu)選為氮氣或氬氣。
本發(fā)明對所述氣流磨的具體過程和參數(shù)沒有特別限制，以本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的氣流磨的具體過程和參數(shù)即可，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)實際生產(chǎn)情況、質(zhì)量要求以及產(chǎn)品性能進行選擇和調(diào)整，本發(fā)明為得到粒徑細小、分布范圍窄且分布均勻的低氧NdFeB粉末，所述氣流磨的具體過程優(yōu)選為：
將保護性氣體經(jīng)由噴嘴射入磨室，對混粗粉進行氣流磨，經(jīng)過多級過濾后將其中的超細粉濾除，同時經(jīng)過分級輪篩選后，得到合適粒度范圍的釹鐵硼粉末。
本發(fā)明所述氣流磨的參數(shù)優(yōu)選為：
所述噴嘴優(yōu)選為拉瓦爾噴嘴，優(yōu)選包括主噴嘴和副噴嘴；所述主噴嘴的個數(shù)優(yōu)選為大于等于3個，更優(yōu)選為3個，所述副噴嘴的個數(shù)優(yōu)選為大于等于1個，更優(yōu)選為1個；所述主噴嘴的壓力優(yōu)選為0.30～0.50MPa，更優(yōu)選為0.32～0.44MPa，更優(yōu)選為0.37～0.48MPa，最優(yōu)選為0.35～0.45MPa；所述副噴嘴的壓力優(yōu)選為0.10～0.50MPa，更優(yōu)選為0.20～0.30MPa，更優(yōu)選為0.30～0.40MPa，最優(yōu)選為0.25～0.35MPa。本發(fā)明對所述主噴嘴和副噴嘴沒有其他特別限制，在本發(fā)明中，基于生產(chǎn)實際情況，也可以對所述主噴嘴和副噴嘴選擇性開啟，本發(fā)明對選擇性開啟沒有特別限制，按照本領(lǐng)域技術(shù)人員生產(chǎn)實際情況和控制要求即可。本發(fā)明所述分級輪的轉(zhuǎn)速優(yōu)選為4500～5000rpm，更優(yōu)選為4600～4900rpm，更優(yōu)選為4700～4800rpm。本發(fā)明對所述氣流磨的設(shè)備沒有其他特別限制，以本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的用于燒結(jié)釹鐵硼磁體原料的氣流磨的設(shè)備即可，本發(fā)明優(yōu)選為流化床式氣流磨，本發(fā)明優(yōu)選將釹鐵硼原料在磨室進行氣流磨。本發(fā)明對所述分級輪沒有特別限制，以本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的用于燒結(jié)釹鐵硼磁體原料氣流磨粉過程中的分級輪即可，本發(fā)明優(yōu)選為流化床式氣流磨上的分級輪；本發(fā)明對所述分級輪的其他條件沒有其他特別限制，以本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的燒結(jié)釹鐵硼磁體原料的氣流磨時的分級輪條件即可。本發(fā)明對所述氣流磨的其他條件沒有其他特別限制，以本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的燒結(jié)釹鐵硼磁體原料的氣流磨條件即可。
本發(fā)明所述氣流磨后還包括轉(zhuǎn)料步驟和混粉步驟，本發(fā)明為進一步穩(wěn)定釹鐵硼磁體粉末的晶粒尺寸和含氧量，所述轉(zhuǎn)料步驟優(yōu)選為：先對轉(zhuǎn)料設(shè)備進行預先排氧，再在無氧條件下進行轉(zhuǎn)料；所述混粉步驟優(yōu)選為：先對混粉設(shè)備進行預先排氧，再在無氧條件下進行混粉，更優(yōu)選為先對混粉設(shè)備進行預先排氧，再在無氧條件下，加入有機添加劑進行混粉。
本發(fā)明對所述預先排氧的具體步驟沒有特別限制，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)實際生產(chǎn)情況、質(zhì)量要求以及產(chǎn)品性能進行選擇和調(diào)整，本發(fā)明所述轉(zhuǎn)料步驟和混粉步驟中的預先排氧的步驟優(yōu)選與前述氣流磨過程中的預先排氧的步驟和條件相同。
本發(fā)明所述轉(zhuǎn)料步驟具體優(yōu)選為，氣流磨完后的出粉在手套箱中進行，手套箱中通入氮氣，保證氧含量在1％以下，同時為防止粉料的氧化，粉體在手套箱中出粉后直接進入和手套箱連接的粉罐中，粉罐預先排氧30分鐘以上且粉罐具備防漏氣性。
本發(fā)明所述混粉步驟具體優(yōu)選為，氣流磨制粉結(jié)束后要對粉體進行混粉處理，采用V型混粉機混粉，混粉時加入有機添加劑保證粉體的流動性，根據(jù)混粉量延長混粉時間，保證粉體均勻及后續(xù)壓制成型性，混粉前對混粉機排氧30分鐘以上保證氧含量在1％以下。
本發(fā)明對所述有機添加劑沒有特別限制，以本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的磁體粉末混粉用有機添加劑即可，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)實際生產(chǎn)情況、質(zhì)量要求以及產(chǎn)品性能進行選擇和調(diào)整，本發(fā)明所述添加劑優(yōu)選包括硬脂酸鋅、葵酸甲酯、和正己烷中的一種或多種，更優(yōu)選為硬脂酸鋅、葵酸甲酯或正己烷，最優(yōu)選為正己烷。
本發(fā)明經(jīng)過上述步驟后得到了釹鐵硼磁體粉末，本發(fā)明所述釹鐵硼粉末的表面積平均粒度優(yōu)選為2.7～2.9μm，更優(yōu)選為2.7～2.85μm，更優(yōu)選為2.75～2.8μm；所述釹鐵硼粉末的表面積平均粒度分布D90/D10優(yōu)選小于4.5，更優(yōu)選為小于4.4，更優(yōu)選為0.1～4.3；所述釹鐵硼粉末的氧含量小于等于優(yōu)選1000ppm，更優(yōu)選小于等于900ppm，更優(yōu)選小于等于800ppm，可以為0.1～800ppm。
本發(fā)明通過調(diào)整研磨氣體壓力、分級輪轉(zhuǎn)速、加入添加劑、控制氣流磨時的加氧量、控制氣流磨系統(tǒng)的氧含量及混粉系統(tǒng)氧含量，采用排氧不加氧工藝降低磁粉的氧含量，進一步得到了粒徑細小、分布范圍D90/D10窄且分布均勻的低氧NdFeB粉末。
本發(fā)明基于高氧工藝下，氧的存在會與稀土元素發(fā)生反應(yīng)，消耗稀土元素，從而降低了主相R2Fe14B(R為Nd、Dy、Tb等稀土元素)的量，在增加生產(chǎn)成本的同時，會降低磁體性能；而降低晶粒尺寸是提高單相燒結(jié)釹鐵硼的一種有效方法，小尺寸的晶粒能夠有效地阻礙磁疇的運動，同時尺寸細小且均勻分布的微結(jié)構(gòu)能夠減少反向疇的形成，從而有效的提高矯頑力。因而，本發(fā)明提供了一種低氧的粒度細小、尺寸分布集中且均勻的NdFeB粉末的制備方法，首先將保護性氣體經(jīng)由噴嘴射入，將經(jīng)過熔煉甩帶、氫爆制粉、中破碎后的釹鐵硼混粗粉加入到氣流磨腔中，保護性氣體氮氣從噴嘴以高速射出將粉料擊碎，得到細小的NdFeB粉粒；然后經(jīng)由分級輪篩選后細小的顆粒篩選出來，大顆粒降落到氣體粉碎的位置繼續(xù)粉碎后篩選出來；篩選出的粉體再經(jīng)過旋風分離器將超細粉末分離出來，以免影響粉末的均勻性與分布。整個氣流磨過程在無氧環(huán)境下進行，且粉末出粉時直接與排過氧的密封性良好的粉罐相連避免粉末氧化，通過調(diào)整噴嘴的結(jié)構(gòu)控制保護性研磨氣體的壓力，同時搭配合適的分級輪轉(zhuǎn)速得到細小的分布均勻的低氧粉體。
實驗結(jié)果表明，本發(fā)明提供的方法制備的釹鐵硼磁體粉末的氧含量在1000ppm以下，粒度的SMD為2.7～2.9μm，D90/D10<4.5，而且還使得同一牌號性能的產(chǎn)品在重稀土Dy使用上降低了0.5％～3.5％，大大降低了生產(chǎn)成本。
為了進一步說明本發(fā)明，以下結(jié)合實施例對本發(fā)明提供的一種釹鐵硼粉末的制備方法進行詳細描述，但是應(yīng)當理解，這些實施例是在以本發(fā)明技術(shù)方案為前提下進行實施，給出了詳細的實施方式和具體的操作過程，只是為進一步說明本發(fā)明的特征和優(yōu)點，而不是對本發(fā)明權(quán)利要求的限制，本發(fā)明的保護范圍也不限于下述的實施例。
實施例1
38SH
首先按照牌號標準進行稱取配料，其中不含Dy，重稀土含量為0。
將上述配料采用熔煉甩帶工藝，將配料制成平均厚度為0.273mm，柱狀晶比例為92％的甩帶片。
再采用氫爆工藝將甩片破碎，氫爆脫氫溫度為520℃，得到氫爆制粉后的釹鐵硼粉體，粉體粒度為380μm；
然后采用中碎機進行粉碎，得到粒度為40μm的中間粉體，再加入添加370ppm ZnSt后用仿美式三維混粉機混粉2h，得到混粗粉。
隨后對氣流磨設(shè)備進行預先排氧，30分鐘后，再將混粗粉送入氣流磨設(shè)備中，再在含氧量為0ppm的無氧條件下，將氮氣經(jīng)由噴嘴射入磨室，對混粗粉進行氣流磨，得到釹鐵硼粉粒，經(jīng)過多級過濾后將其中的超細粉濾除，同時經(jīng)過分級輪篩選后，得到合適粒度范圍的釹鐵硼粉體；
再將上述氣流磨完后的釹鐵硼粉，經(jīng)由預先通入氮氣排氧后的無氧的手套箱中進行轉(zhuǎn)粉，同時為防止粉料的氧化，粉體在手套箱中出粉后直接進入和手套箱連接的粉罐中，粉罐預先排氧30分鐘以上且粉罐防漏氣性良好；
最后再將上述步驟得到的粉體，送入排氧30分鐘以上，氧含量在1％以下的V型混粉機中，并加入1.5‰含量的Jc1有機添加劑進行混粉，最終得到釹鐵硼粉末。
對本發(fā)明實施例1制備的釹鐵硼粉末進行檢測，混粉后SMD值為2.7μm，D90/D10為4.2μm，氧含量為800ppm。
將上述步驟得到的釹鐵硼粉末按照常規(guī)的工藝進行粉末取向壓制成型、等靜壓壓制和真空燒結(jié)等步驟，最終得到釹鐵硼磁體成品。
對上述實施例1制備的釹鐵硼磁體成品進行性能檢測，不僅完全符合38SH牌號所對應(yīng)的磁性能要求，而且相比同牌號的磁體具有更好的矯頑力。
參見表1，表1為本發(fā)明實施例1制備的釹鐵硼磁體成品和現(xiàn)行工藝制備的產(chǎn)品的磁性能和晶粒尺寸對比數(shù)據(jù)。
表1本發(fā)明實施例1制備的釹鐵硼磁體成品和現(xiàn)行工藝制備的產(chǎn)品的磁性能和晶粒尺寸對比數(shù)據(jù)
實施例2
42UH
首先按照牌號標準進行稱取配料。
將上述配料采用熔煉甩帶工藝，將配料制成平均厚度為0.256mm，柱狀晶比例為90％的甩帶片。
再采用氫爆工藝將甩片破碎，氫爆脫氫溫度為530℃，得到氫爆制粉后的釹鐵硼粉體，粉體粒度為360μm；
然后采用中碎機進行粉碎，得到粒度為38μm的中間粉體，再加入添加370ppm ZnSt后用仿美式三維混粉機混粉2.5h，得到混粗粉。
隨后對氣流磨設(shè)備進行預先排氧，30分鐘后，再將混粗粉送入氣流磨設(shè)備中，再在含氧量為0ppm的無氧條件下，將氮氣經(jīng)由噴嘴射入磨室，對混粗粉進行氣流磨，得到釹鐵硼粉粒，經(jīng)過多級過濾后將其中的超細粉濾除，同時經(jīng)過分級輪篩選后，得到合適粒度范圍的釹鐵硼粉體；
再將上述氣流磨完后的釹鐵硼粉，經(jīng)由預先通入氮氣排氧后的無氧的手套箱中進行轉(zhuǎn)粉，同時為防止粉料的氧化，粉體在手套箱中出粉后直接進入和手套箱連接的粉罐中，粉罐預先排氧30分鐘以上且粉罐防漏氣性良好；
最后再將上述步驟得到的粉體，送入排氧30分鐘以上，氧含量在1％以下的V型混粉機中，并加入1.5‰含量的Jc1有機添加劑進行混粉，最終得到釹鐵硼粉末。
對本發(fā)明實施例1制備的釹鐵硼粉末進行檢測，混粉后SMD值為2.65μm，D90/D10為4.1μm，氧含量為700ppm。
將上述步驟得到的釹鐵硼粉末按照常規(guī)的工藝進行粉末取向壓制成型、等靜壓壓制和真空燒結(jié)等步驟，最終得到釹鐵硼磁體成品。
對上述實施例2制備的釹鐵硼磁體成品進行性能檢測，不僅完全符合42UH牌號所對應(yīng)的磁性能要求，而且相比同牌號的磁體具有更好的矯頑力。
參見表2，表2為本發(fā)明實施例2制備的釹鐵硼磁體成品和現(xiàn)行工藝制備的產(chǎn)品的磁性能和晶粒尺寸對比數(shù)據(jù)。
表2本發(fā)明實施例2制備的釹鐵硼磁體成品和現(xiàn)行工藝制備的產(chǎn)品的磁性能和晶粒尺寸對比數(shù)據(jù)
實施例3
42SH
首先按照牌號標準進行稱取配料。
將上述配料采用熔煉甩帶工藝，將配料制成平均厚度為0.283mm，柱狀晶比例為90％的甩帶片。
再采用氫爆工藝將甩片破碎，氫爆脫氫溫度為530℃，得到氫爆制粉后的釹鐵硼粉體，粉體粒度為393μm；
然后采用中碎機進行粉碎，得到粒度為41μm的中間粉體，再加入添加370ppm ZnSt后用仿美式三維混粉機混粉2.5h，得到混粗粉。
隨后對氣流磨設(shè)備進行預先排氧，30分鐘后，再將混粗粉送入氣流磨設(shè)備中，再在含氧量為0ppm的無氧條件下，將氮氣經(jīng)由噴嘴射入磨室，對混粗粉進行氣流磨，得到釹鐵硼粉粒，經(jīng)過多級過濾后將其中的超細粉濾除，同時經(jīng)過分級輪篩選后，得到合適粒度范圍的釹鐵硼粉體；
再將上述氣流磨完后的釹鐵硼粉，經(jīng)由預先通入氮氣排氧后的無氧的手套箱中進行轉(zhuǎn)粉，同時為防止粉料的氧化，粉體在手套箱中出粉后直接進入和手套箱連接的粉罐中，粉罐預先排氧30分鐘以上且粉罐防漏氣性良好；
最后再將上述步驟得到的粉體，送入排氧30分鐘以上，氧含量在1％以下的V型混粉機中，并加入1‰含量的Jc1有機添加劑進行混粉，最終得到釹鐵硼粉末。
對本發(fā)明實施例1制備的釹鐵硼粉末進行檢測，混粉后SMD值為2.8μm，D90/D10為4.25μm，氧含量為800ppm。
將上述步驟得到的釹鐵硼粉末按照常規(guī)的工藝進行粉末取向壓制成型、等靜壓壓制和真空燒結(jié)等步驟，最終得到釹鐵硼磁體成品。
對上述實施例3制備的釹鐵硼磁體成品進行性能檢測，不僅完全符合42SH牌號所對應(yīng)的磁性能要求，而且相比同牌號的磁體具有更好的矯頑力。
參見表3，表3為本發(fā)明實施例3制備的釹鐵硼磁體成品和現(xiàn)行工藝制備的產(chǎn)品的磁性能和晶粒尺寸對比數(shù)據(jù)。
表3本發(fā)明實施例3制備的釹鐵硼磁體成品和現(xiàn)行工藝制備的產(chǎn)品的磁性能和晶粒尺寸對比數(shù)據(jù)
實施例4
45UH
首先按照牌號標準進行稱取配料。
將上述配料采用熔煉甩帶工藝，將配料制成平均厚度為0.254mm，柱狀晶比例為90％的甩帶片。
再采用氫爆工藝將甩片破碎，氫爆脫氫溫度為530℃，得到氫爆制粉后的釹鐵硼粉體，粉體粒度為362μm；
然后采用中碎機進行粉碎，得到粒度為37μm的中間粉體，再加入添加370ppm ZnSt后用仿美式三維混粉機混粉2.5h，得到混粗粉。
隨后對氣流磨設(shè)備進行預先排氧，30分鐘后，再將混粗粉送入氣流磨設(shè)備中，再在含氧量為0ppm的無氧條件下，將氮氣經(jīng)由噴嘴射入磨室，對混粗粉進行氣流磨，得到釹鐵硼粉粒，經(jīng)過多級過濾后將其中的超細粉濾除，同時經(jīng)過分級輪篩選后，得到合適粒度范圍的釹鐵硼粉體；
再將上述氣流磨完后的釹鐵硼粉，經(jīng)由預先通入氮氣排氧后的無氧的手套箱中進行轉(zhuǎn)粉，同時為防止粉料的氧化，粉體在手套箱中出粉后直接進入和手套箱連接的粉罐中，粉罐預先排氧30分鐘以上且粉罐防漏氣性良好；
最后再將上述步驟得到的粉體，送入排氧30分鐘以上，氧含量在1％以下的V型混粉機中，并加入1.5‰含量的Jc1有機添加劑進行混粉，最終得到釹鐵硼粉末。
對本發(fā)明實施例1制備的釹鐵硼粉末進行檢測，混粉后SMD值為2.63μm，D90/D10為3.92μm，氧含量為650ppm。
將上述步驟得到的釹鐵硼粉末按照常規(guī)的工藝進行粉末取向壓制成型、等靜壓壓制和真空燒結(jié)等步驟，最終得到釹鐵硼磁體成品。
對上述實施例4制備的釹鐵硼磁體成品進行性能檢測，不僅完全符合45UH牌號所對應(yīng)的磁性能要求，而且相比同牌號的磁體具有更好的矯頑力。
參見表4，表4為本發(fā)明實施例4制備的釹鐵硼磁體成品和現(xiàn)行工藝制備的產(chǎn)品的磁性能和晶粒尺寸對比數(shù)據(jù)。
以上對本發(fā)明提供的一種釹鐵硼粉末的制備方法進行了詳細的介紹，本文中應(yīng)用了具體個例對本發(fā)明的原理及實施方式進行了闡述，以上實施例的說明只是用于幫助理解本發(fā)明的方法及其核心思想，包括最佳方式，并且也使得本領(lǐng)域的任何技術(shù)人員都能夠?qū)嵺`本發(fā)明，包括制造和使用任何裝置或系統(tǒng)，和實施任何結(jié)合的方法。應(yīng)當指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以對本發(fā)明進行若干改進和修飾，這些改進和修飾也落入本發(fā)明權(quán)利要求的保護范圍內(nèi)。本發(fā)明專利保護的范圍通過權(quán)利要求來限定，并可包括本領(lǐng)域技術(shù)人員能夠想到的其他實施例。如果這些其他實施例具有不是不同于權(quán)利要求文字表述的結(jié)構(gòu)要素，或者如果它們包括與權(quán)利要求的文字表述無實質(zhì)差異的等同結(jié)構(gòu)要素，那么這些其他實施例也應(yīng)包含在權(quán)利要求的范圍內(nèi)。