本發(fā)明屬于燃料電池技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高效、批量生產(chǎn)燃料電池用催化劑的方法。
背景技術(shù)：
傳統(tǒng)的石化能源面臨著枯竭以及環(huán)境污染問題，新能源的發(fā)展變得日益迫切。質(zhì)子交換膜燃料電池作為一種能量轉(zhuǎn)換裝置，可將燃料如氫氣、甲醇等中的化學(xué)能直接轉(zhuǎn)換成電能，具有能量密度高、效率高、環(huán)境友好等特點(diǎn)，是電動汽車的理想動力源，亦被視為未來便攜式電源及固定電站等領(lǐng)域的潛在電源，一直是研究和開發(fā)的熱點(diǎn)。
鉑系催化劑是燃料電池中的重要組成部分，但Pt的價格高昂，資源匱乏，還未能找到取代的方法，故而降低Pt的使用量、提高Pt利用率和延長使用壽命均是研究的熱點(diǎn)。而欲將催化劑應(yīng)用于生產(chǎn)，則還需簡化生產(chǎn)工藝，降低生產(chǎn)成本和提高生產(chǎn)速度，并且生產(chǎn)的質(zhì)量控制要穩(wěn)定。
中國專利CN103372429A公開了一種一種燃料電池用Pt/C催化劑的制備方法，其制備的Pt/C催化劑的電化學(xué)活性表面積與商用催化劑相當(dāng)，但載體高溫?zé)崽幚砗臅r長，且微波合成后催化劑需要沉降2天，制備時間過長，不利于工業(yè)批量化生產(chǎn)。
中國專利CN104588001A公開了一種質(zhì)子交換膜燃料電池催化劑的制備方法，該方法使用了沉降劑縮短了反應(yīng)后的沉降時間，并使用了噴霧干燥縮短了干燥時間。但是用雙氧水前處理一次性不能處理太多碳載體，因?yàn)殡p氧水自身易分解放熱，用量過大或有噴涌的危險。并且持續(xù)微波加熱不利于控制溫度，批量生產(chǎn)時不同批次的催化劑品控難以把控。噴霧干燥速度快，但使得工藝更加復(fù)雜。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有Pt/C催化劑制備方法工藝復(fù)雜，耗時長的缺點(diǎn)，提供一種工藝簡單，生產(chǎn)時間短，易于批量化生產(chǎn)的Pt/C催化劑制備方法。
為了達(dá)到本發(fā)明的目的，技術(shù)方案如下：
一種高效、批量生產(chǎn)燃料電池用催化劑的方法，其特征在于，包括如下步驟：
將有機(jī)弱酸與碳載體在去離子水中混合，弱酸含量為6～12g/L，超聲分散10～20min，然后過濾，得糊狀混合物，加熱至200～400℃，保持20～40min；
將事先配制好的氯鉑酸的乙二醇溶液倒入預(yù)處理過的碳載體上，混合液中六水合氯鉑酸的濃度為0.5～5g/L，并加入適量去離子水，然后乳化剪切10～20min，加入NaOH的乙二醇溶液，調(diào)節(jié)漿液至pH為9～11,，再乳化剪切10～20min；
混合均勻的漿液邊攪拌邊通氮?dú)?0～40min，然后使用間歇微波加熱，微波功率700W～1000W，反應(yīng)溫度達(dá)到110～130℃后停止加熱，自然冷卻至室溫；
冷卻后加入濃鹽酸做沉降劑，調(diào)節(jié)pH為0～2，沉降10～60min，然后過濾并用有機(jī)溶劑洗滌，50℃以下干燥或自然晾干后，得Pt/C催化劑。
優(yōu)選地，所述的有機(jī)弱酸為甲酸、乙酸或檸檬酸中的一種或幾種。
優(yōu)選地，所述的間歇微波加熱指：微波工作5～20s，歇5～20s，直至反應(yīng)溫度達(dá)預(yù)設(shè)溫度即停止。
優(yōu)選地，所述NaOH的乙二醇溶液需事先制備，向NaOH上加入乙二醇溶液，邊超聲邊攪拌，直至溶解完全。
優(yōu)選地，所述過濾洗滌時用的有機(jī)溶劑指乙醇、丙醇或丙酮中的一種或幾種。
優(yōu)選地，制得的Pt/C催化劑中，鉑載量為20～80wt％。
本發(fā)明具有的有益效果：
選用的有機(jī)弱酸預(yù)處理碳載體，可以在碳載體表面引入含氧基團(tuán)，有利于Pt粒子在碳表面的緊密結(jié)合。而且選用的有機(jī)弱酸性質(zhì)穩(wěn)定，使用較為安全，另外還易揮發(fā)或分解，加熱至200～400℃時不會有殘留雜質(zhì)，升溫降溫所需時間較短，節(jié)省了處理時間，提高了工作效率。
采用間歇微波的加熱方式，避免了連續(xù)微波導(dǎo)致的溶液過熱的問題，并且更容易控制反應(yīng)溫度，保證催化劑生產(chǎn)的質(zhì)量控制。
采用易揮發(fā)有機(jī)溶劑洗滌催化劑，使得干燥可以在50℃以內(nèi)完成，甚至常溫晾干，干燥時間也相應(yīng)縮短，并且避免了高溫下對催化劑穩(wěn)定性的不良影響。
本發(fā)明操作簡易，生產(chǎn)成本低廉，生產(chǎn)周期縮短至1天內(nèi)，加強(qiáng)了生產(chǎn)的質(zhì)量控制，便于實(shí)現(xiàn)工業(yè)批量化的生產(chǎn)。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步描述，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不僅僅局限于實(shí)施例。
實(shí)施例1
(1)將1g炭黑(Vulcan XC-72)浸泡于100mL檸檬酸的水溶液中，檸檬酸含量為10g/L，超聲分散20min，然后過濾，得糊狀混合物，加熱至200℃，保持30min；
(2)取預(yù)處理過的碳載體0.12g，倒入事先配制好的氯鉑酸的乙二醇溶液90mL，混合液中六水合氯鉑酸的濃度為2g/L，并加入16mL去離子水，然后乳化剪切10min，加入NaOH的乙二醇溶液，調(diào)節(jié)漿液至pH為10，再乳化剪切10min；
(3)混合均勻的漿液邊攪拌邊通氮?dú)?0min，然后使用間歇微波加熱，微波功率750W，工作5s停5s，反應(yīng)溫度達(dá)到123℃后停止加熱，自然冷卻至室溫；
(4)冷卻后加入濃鹽酸做沉降劑，調(diào)節(jié)pH為2，沉降30min，然后過濾并用乙醇洗滌，自然晾干后，得Pt/C催化劑，Pt載量為60％。
實(shí)施例2
(1)將1g活性炭(EC300)浸泡于100mL乙酸的水溶液中，乙酸含量為10g/L，超聲分散20min，然后過濾，得糊狀混合物，加熱至200℃，保持30min；
(2)取預(yù)處理過的碳載體0.42g，倒入事先配制好的氯鉑酸的乙二醇溶液90mL，混合液中六水合氯鉑酸的濃度為2g/L，并加入20mL去離子水，然后乳化剪切15min，加入NaOH的乙二醇溶液，調(diào)節(jié)漿液至pH為10，再乳化剪切15min；
(3)混合均勻的漿液邊攪拌邊通氮?dú)?0min，然后使用間歇微波加熱，微波功率750W，工作7s停7s，反應(yīng)溫度達(dá)到120℃后停止加熱，自然冷卻至室溫；
(4)冷卻后加入濃鹽酸做沉降劑，調(diào)節(jié)pH為2，沉降40min，然后過濾并用丙醇洗滌，自然晾干后，得Pt/C催化劑，Pt載量為30％。
實(shí)施例3
(1)將1g炭黑(Vulcan XC-72)浸泡于500mL乙酸的水溶液中，乙酸含量為10g/L，超聲分散20min，然后過濾，得糊狀混合物，加熱至200℃，保持30min；
(2)取預(yù)處理過的碳載體0.15g，倒入事先配制好的氯鉑酸的乙二醇溶液300mL，混合液中六水合氯鉑酸的濃度為2g/L，并加入60mL去離子水，然后乳化剪切30min，加入NaOH的乙二醇溶液，調(diào)節(jié)漿液至pH為9，再乳化剪切15min；
(3)混合均勻的漿液邊攪拌邊通氮?dú)?0min，然后使用間歇微波加熱，微波功率750W，工作7s停7s，反應(yīng)溫度達(dá)到120℃后停止加熱，自然冷卻至室溫；
(4)冷卻后加入濃鹽酸做沉降劑，調(diào)節(jié)pH為1，沉降40min，然后過濾并用丙酮洗滌，40℃干燥過夜，得Pt/C催化劑，Pt載量為80％。
實(shí)施例4
(1)將5g活性炭(EC300)浸泡于500mL檸檬酸的水溶液中，檸檬酸含量為10g/L，超聲分散20min，然后過濾，得糊狀混合物，加熱至300℃，保持30min；
(2)取預(yù)處理過的碳載體0.9g，倒入事先配制好的氯鉑酸的乙二醇溶液300mL，混合液中六水合氯鉑酸的濃度為2g/L，并加入40mL去離子水，然后乳化剪切30min，加入NaOH的乙二醇溶液，調(diào)節(jié)漿液至pH為11，再乳化剪切20min；
(3)混合均勻的漿液邊攪拌邊通氮?dú)?0min，然后使用間歇微波加熱，微波功率850W，工作15s停10s，反應(yīng)溫度達(dá)到120℃后停止加熱，自然冷卻至室溫；
(4)冷卻后加入濃鹽酸做沉降劑，調(diào)節(jié)pH為1，沉降40min，然后過濾并用乙醇洗滌，40℃干燥過夜，得Pt/C催化劑，Pt載量為40％。
實(shí)施例5
(1)將5g炭黑(Vulcan XC-72)浸泡于500mL乙酸的水溶液中，乙酸含量為10g/L，超聲分散20min，然后過濾，得糊狀混合物，加熱至300℃，保持30min；
(2)取預(yù)處理過的碳載體2.4g，倒入事先配制好的氯鉑酸的乙二醇溶液300mL，混合液中六水合氯鉑酸的濃度為2g/L，并加入50mL去離子水，然后乳化剪切30min，加入NaOH的乙二醇溶液，調(diào)節(jié)漿液至pH為11，再乳化剪切30min；
(3)混合均勻的漿液邊攪拌邊通氮?dú)?0min，然后使用間歇微波加熱，微波功率950W，工作15s停15s，反應(yīng)溫度達(dá)到123℃后停止加熱，自然冷卻至室溫；
(4)冷卻后加入濃鹽酸做沉降劑，調(diào)節(jié)pH為1，沉降40min，然后過濾并用丙醇洗滌，40℃干燥過夜，得Pt/C催化劑，Pt載量為20％。
最后應(yīng)說明的是：以上實(shí)施例僅用以說明本發(fā)明而并非限制本發(fā)明所描述的技術(shù)方案，因此，盡管本說明書參照上述的各個實(shí)施例對本發(fā)明已進(jìn)行了詳細(xì)的說明，但是，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，仍然可以對本發(fā)明進(jìn)行修改或等同替換，而一切不脫離本發(fā)明的精神和范圍的技術(shù)方案及其改進(jìn)，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍中。