本發(fā)明屬于新材料及半導(dǎo)體領(lǐng)域，特別涉及一種氧化銦透明半導(dǎo)體薄膜的低溫溶液制備方法，氧化銦透明薄膜在晶體管、存儲器、太陽能電池等信息能源領(lǐng)域有重要應(yīng)用前景。

背景技術(shù)：

在科學(xué)技術(shù)日新月異的今天，半導(dǎo)體材料的發(fā)展經(jīng)歷了第一代以鍺、硅為代表的元素半導(dǎo)體，第二代以砷化鎵、磷化銦為代表的化合物半導(dǎo)體，第三代半導(dǎo)體材料則以氮化鎵、碳化硅、氧化鋅等寬禁帶半導(dǎo)體為代表，它們一般具有更高的擊穿電場、熱導(dǎo)率、電子飽和速率和更高的抗輻射能力，因而更適合于制作高溫、高頻及大功率器件，其中的ZnO和SnO₂等寬禁帶半導(dǎo)體氧化物材料都是重要的光電子信息材料，在透明導(dǎo)電氧化物方面有很多的應(yīng)用。透明導(dǎo)電氧化物(transparent conductive oxide簡稱TCO)薄膜主要包括In、Sn、Zn和Cd的氧化物及其復(fù)合多元氧化物薄膜材料。在透明導(dǎo)電氧化物薄膜的不同應(yīng)用領(lǐng)域，對透明導(dǎo)電氧化物薄膜的性能提出了不同的要求。目前應(yīng)用較多的是單摻雜的薄膜，用途有些局限，性能比較單一。每一種透明導(dǎo)電氧化物材料都具有各自的特性，不可能滿足所有的應(yīng)用要求。為了開發(fā)適合特殊用途的TCO薄膜，一些研究小組將各種TCO材料進行組合，制各出一些具有新特點的TCO薄膜。一些二元TCO材料（如ZnO、SnO₂等）可以按各種比例組合、采用多種方法制成TCO薄膜，其性能與化學(xué)組分密切相關(guān)。Zn-Sn-O薄膜可以同時具有ZnO和SnO₂的優(yōu)點，它的化學(xué)穩(wěn)定性與易刻蝕性及相關(guān)光電和結(jié)構(gòu)等性質(zhì)隨組分的改變而改變。

目前制備氧化銦薄膜的方法多種多樣，主要包括氣相法和液相法兩大類。例如，磁控濺射、電子束蒸發(fā)、原子層沉積及化學(xué)氣相沉積等方法都被用來制備氧化鋁薄膜。然而，這些氣相方法通常需要真空環(huán)境，增加了設(shè)備的復(fù)雜性，提高了制備成本。近年來，液相方法日益引起了廣泛的關(guān)注，例如溶膠-凝膠法、噴霧熱解法等。近年來發(fā)展的液相法合成氧化銦基薄膜的研究報道有許多。例如，公開號為CN103779425A的中國發(fā)明專利公開了一種氧化銦基薄膜的制備方法，包括如下步驟：a）制備乙酰丙酮鎵的乙醇溶液、乙酰丙酮鋅水合物的乙醇溶液和乙酰丙酮銦的四氫呋喃溶液；b）將三種溶液進行混合并攪拌均勻，制得銦鎵鋅氧化物的前驅(qū)體溶液；c）將前驅(qū)體溶液沉積在基板材料上并進行退火處理，制得銦鎵鋅氧化物半導(dǎo)體薄膜。由上述發(fā)明專利可以看出，雖然液相法可以制備較高性能的氧化銦薄膜，但液相法通常需要高溫（高于400℃）退火，才能促使前驅(qū)體薄膜分解并致密化，形成致密的氧化銦薄膜。因此，尋找一種新的低溫液相制備技術(shù)，對于氧化銦薄膜在各種領(lǐng)域的大規(guī)模應(yīng)用是極為重要和迫切的。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種制備氧化銦透明半導(dǎo)體薄膜的低溫溶液方法，實現(xiàn)氧化銦透明半導(dǎo)體的簡易高效制備，更易于大規(guī)模生產(chǎn)和應(yīng)用。本發(fā)明的創(chuàng)新點主要在于：發(fā)展了新的低溫光波方法高效合成氧化銦透明半導(dǎo)體薄膜。

本發(fā)明的技術(shù)方案，具體包括以下步驟：

(1) 制備氧化銦前驅(qū)體溶液：稱取可溶性的銦鹽，量取溶劑，配置濃度為0.01-0.5摩爾/升的氧化銦前驅(qū)體溶液，經(jīng)過0.1-3小時的磁力攪拌和超聲分散形成澄清透明的氧化銦前驅(qū)體溶液；

(2) 制備氧化銦薄膜：將氧化銦前驅(qū)體溶液涂覆到清洗好的襯底上形成氧化銦前驅(qū)體薄膜，進行50-150 ℃的預(yù)熱處理，然后經(jīng)過一定功率、時間和溫度的光波退火，根據(jù)氧化銦薄膜的厚度要求可多次涂覆前驅(qū)體氧化銦溶液并退火處理，即得到氧化銦透明半導(dǎo)體薄膜。

本發(fā)明所述制備方法的步驟(1)中，所述的可溶性的銦鹽為硝酸銦、氯化銦、硫酸銦或乙酸銦中的一種或兩種以上。

本發(fā)明所述制備方法的步驟(1)中，所述的溶劑為乙二醇甲醚、乙醇、水、乙二醇或二甲基甲酰胺中的一種或兩種以上。

本發(fā)明所述制備方法的步驟(1)中，所述涂覆方法為旋轉(zhuǎn)涂覆法、滴涂法、浸涂法、噴霧法或噴墨打印法。

本發(fā)明所述制備方法的步驟(1)中，所述的光波的生成儀器為用作廚具的光波爐或具有鹵素?zé)艄艿募訜醿x器。

本發(fā)明所述制備方法的步驟(1)中，所述的光波退火的功率為100-900 W。

本發(fā)明所述制備方法的步驟(1)中，所述的光波退火的時間為5-120分鐘。

本發(fā)明所述制備方法的步驟(1)中，所述的光波退火過程中的溫度為100-300 ℃。

本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明工藝簡單容易操作，原料廉價易得，所制備的氧化銦透明半導(dǎo)體薄膜性能高，有望在晶體管、存儲器、太陽能電池等器件中得到應(yīng)用。通過本發(fā)明的工藝可以避免通常的高溫溶液工藝、工藝周期長或昂貴設(shè)備等，成本低，適合工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。

附圖說明

下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作進一步的說明。

附圖1為實施例之一的氧化銦透明半導(dǎo)體薄膜的紫外-可見透過率曲線；

附圖2是實施例之一的氧化銦透明半導(dǎo)體薄膜的掃描電鏡圖片。

具體實施方式

下面結(jié)合附圖和具體實施例對本發(fā)明作進一步的說明。

實施例1：

稱取1.106 g氯化銦，量取10毫升乙二醇甲醚溶液，配置濃度為0.5摩爾/升的氧化銦前驅(qū)體溶液，經(jīng)過3小時的磁力攪拌和超聲分散形成澄清透明的氧化銦前驅(qū)體溶液。將氧化銦前驅(qū)體溶液涂覆到清洗好的襯底上形成氧化銦前驅(qū)體薄膜，進行50 ℃的預(yù)熱處理，然后經(jīng)過300W、60分鐘和200 ℃的光波退火，即得到氧化銦透明半導(dǎo)體薄膜。

實施例2：

稱取0.032 g硝酸銦，量取10毫升乙醇溶液，配置濃度為0.01摩爾/升的氧化銦前驅(qū)體溶液，經(jīng)過0.1小時的磁力攪拌和超聲分散形成澄清透明的氧化銦前驅(qū)體溶液。將氧化銦前驅(qū)體溶液涂覆到清洗好的襯底上形成氧化銦前驅(qū)體薄膜，進行150 ℃的預(yù)熱處理，然后經(jīng)過700W、30分鐘和280 ℃的光波退火，即得到氧化銦透明半導(dǎo)體薄膜。

實施例3：

稱取0.146 g乙酸銦，量取5毫升水溶液，配置濃度為0.1摩爾/升的氧化銦前驅(qū)體溶液，經(jīng)過1小時的磁力攪拌和超聲分散形成澄清透明的氧化銦前驅(qū)體溶液。將氧化銦前驅(qū)體溶液涂覆到清洗好的襯底上形成氧化銦前驅(qū)體薄膜，進行90 ℃的預(yù)熱處理，然后經(jīng)過900W、5分鐘和300 ℃的光波退火，即得到氧化銦透明半導(dǎo)體薄膜。

實施例4：

稱取0.221 g氯化銦，量取20毫升乙二醇溶液，配置濃度為0.05摩爾/升的氧化銦前驅(qū)體溶液，經(jīng)過2小時的磁力攪拌和超聲分散形成澄清透明的氧化銦前驅(qū)體溶液。將氧化銦前驅(qū)體溶液涂覆到清洗好的襯底上形成氧化銦前驅(qū)體薄膜，進行120 ℃的預(yù)熱處理，然后經(jīng)過500W、20分鐘和250 ℃的光波退火，即得到氧化銦透明半導(dǎo)體薄膜。

實施例5：

稱取2.4 g硝酸銦，量取15毫升二甲基甲酰胺溶液，配置濃度為0.5摩爾/升的氧化銦前驅(qū)體溶液，經(jīng)過3小時的磁力攪拌和超聲分散形成澄清透明的氧化銦前驅(qū)體溶液。將氧化銦前驅(qū)體溶液涂覆到清洗好的襯底上形成氧化銦前驅(qū)體薄膜，進行70 ℃的預(yù)熱處理，然后經(jīng)過100W、120分鐘和150 ℃的光波退火，即得到氧化銦透明半導(dǎo)體薄膜。

上述實施例結(jié)合附圖對本發(fā)明的具體實施方式進行了描述，但并非對本發(fā)明保護范圍的限制。所屬領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該明白，在本發(fā)明的技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，本領(lǐng)域技術(shù)人員不需要付出創(chuàng)造性勞動即可做出的對本發(fā)明的各種修改或變形，仍在本發(fā)明的保護范圍以內(nèi)。