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一種磷酸釩鋰材料的制備方法與流程

文檔序號(hào):12275548閱讀:來(lái)源:國(guó)知局

技術(shù)特征:

1.一種磷酸釩鋰材料的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:

a)、將氧化石墨烯分散在去離子水中,經(jīng)過(guò)超聲得到均勻的懸濁液A;

b)、將懸濁液A與表面活性劑加入到燒瓶中,得到混合溶液B;

c)、混合溶液B在常溫下攪拌,最后將混合物過(guò)濾、洗滌、真空干燥,得到改性氧化石墨烯;

d)、向盛有蒸餾水的燒杯中加入LiH2PO4,攪拌使其溶解得到溶液C;

e)、向溶液C中加入改性氧化石墨烯,超聲得到懸濁液D;

f)、向盛有乙醇的燒杯中加入V(C5H7O2),攪拌使其溶解得到溶液E;

g)、將懸濁液D與溶液E混合,隨后向混合溶液中加入乙二醇,攪拌后快速轉(zhuǎn)移至高壓反應(yīng)釜中;

h)、密閉反應(yīng)待自然冷卻后,轉(zhuǎn)移至燒杯中,干燥后得到改性氧化石墨烯前驅(qū)體F;

i)、將碳源溶于蒸餾水中,加入改性氧化石墨烯前驅(qū)體F形成漿液,超聲攪拌后,干燥得到混合物G;

j)、混合物G經(jīng)研磨均勻后,采用分段煅燒的模式在氬氣/氫氣條件下煅燒,得到黑色粉末即為改性石墨烯復(fù)合納米材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磷酸釩鋰材料的制備方法,其特征在于,所述的步驟b)的表面活性劑為十六烷基三甲基溴化銨、十二烷基苯環(huán)酸鈉或聚乙二醇,對(duì)應(yīng)150 mg氧化石墨烯的加入量為2—6 mmol。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磷酸釩鋰材料的制備方法,其特征在于,所述的步驟d)中的LiH2PO4對(duì)應(yīng)30 mg改性氧化石墨烯的加入量為6—12 mmol。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磷酸釩鋰材料的制備方法,其特征在于,所述的步驟f)中的V(C5H7O2) 對(duì)應(yīng)30 mg改性氧化石墨烯的加入量為4—8 mmol。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磷酸釩鋰材料的制備方法,其特征在于,所述的步驟h)中的密閉反應(yīng)溫度為150—180 ℃,反應(yīng)時(shí)間為12—36 h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磷酸釩鋰材料的制備方法,其特征在于,所述的步驟i)中的碳源為蔗糖或葡萄糖,對(duì)應(yīng)1000 mg 改性氧化石墨烯前驅(qū)體F的加入量為20—100 mg。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磷酸釩鋰材料的制備方法,其特征在于,所述的步驟j)中的分段煅燒的模式為以1—6℃/min的升溫速率在200—500℃煅燒1—5 h,然后以3—8℃/min的升溫速率在700—1000℃煅燒 7—12h。

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