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一種高性能環(huán)保型銀氧化錫電觸頭材料及其制備方法與流程

文檔序號(hào):11099726閱讀:1144來源:國知局
一種高性能環(huán)保型銀氧化錫電觸頭材料及其制備方法與制造工藝

本發(fā)明涉及一類銀基電觸頭材料領(lǐng)域,更具體地說,涉及一種高性能環(huán)保型銀氧化錫電觸頭材料及其制備方法。



背景技術(shù):

常規(guī)的銀氧化錫觸頭材料研發(fā)過程中偏重考察添加物種類和添加物含量對(duì)材料的電性能的影響,對(duì)添加物的添加方式、時(shí)機(jī)所產(chǎn)生的結(jié)構(gòu)、效果對(duì)材料電性能的影響的研究比重較低,致使銀氧化錫材料的加工性能和電性能一直處于相互制衡的狀態(tài),極少案例獲得能成功制得且能量產(chǎn)的、既具有良好加工性能又具有良好電性能的銀氧化錫類材料。

前人經(jīng)過試驗(yàn)和實(shí)踐的對(duì)比,得出了添加鉍、銅、銦等有色金屬的氧化物能有效提高銀氧化錫材料的電性能的經(jīng)驗(yàn),并已經(jīng)通過內(nèi)氧化法等方法造出了抗熔焊性好、抗電弧燒損能力強(qiáng)的銀氧化錫材料。但內(nèi)氧化法制備的材料由于通過金屬熔煉均勻且細(xì)化地把所有添加物加入到基材銀中,造成了強(qiáng)烈的彌散強(qiáng)化效應(yīng),極大地提高了銀氧化錫材料強(qiáng)度(純銀完全退火的硬度為40~50Hv0.2,內(nèi)氧化法生產(chǎn)的純銀-氧化錫復(fù)合材料完全退火的硬度達(dá)95Hv0.2以上),致使所得材料普遍難以加工。在內(nèi)氧化、熱擠壓等熱處理工序中,還可能發(fā)生相變、材料偏析、氧化不徹底等不良情況,成品率偏低。

化學(xué)包覆法通過控制液相反應(yīng)有針對(duì)性地生成物質(zhì),形成合理結(jié)構(gòu),最終產(chǎn)出需要的粉體,做出目標(biāo)材料,是一種多學(xué)科結(jié)合的生產(chǎn)銀氧化錫類材料的量產(chǎn)方式,可以產(chǎn)生復(fù)雜結(jié)構(gòu)/配方的產(chǎn)品,在生產(chǎn)過程基本不產(chǎn)生不可控的相變、材料偏析,不存在難以氧化的過程,工藝控制簡單便利,生產(chǎn)質(zhì)量穩(wěn)定,成品率高。但是,使用化學(xué)包覆法一般條件下很難形成內(nèi)氧化法產(chǎn)生的強(qiáng)結(jié)合,結(jié)構(gòu)較為疏松,且在加工過程常不可避免地引入氣孔,材料密度相對(duì)較低,造成某些電接觸應(yīng)用條件下的不適應(yīng)或產(chǎn)品質(zhì)量問題,正因?yàn)榛瘜W(xué)包覆法的局限性和合適配方難以獲得等因素影響,所以化學(xué)包覆法量產(chǎn)的銀氧化錫材料加工性能好,但電性能一般只能適應(yīng)低電流應(yīng)用條件。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題在于,針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的上述缺陷,提供一種高性能環(huán)保型銀氧化錫電觸頭材料及其制備方法,本發(fā)明從原材料到最終成品,對(duì)各關(guān)鍵環(huán)節(jié)進(jìn)行了重新設(shè)計(jì),以配比應(yīng)用多個(gè)不同粒度分布的類球形化的混合氧化錫-氧化鉍復(fù)合粉體作為核心,致密均勻地包覆銀層,并在包覆粉表面引入了納米級(jí)別的有色金屬氧化物層,形成新型的同時(shí)具備納米級(jí)添加物和微米、亞微米級(jí)添加物的包覆粉,此類包覆粉通過方法、工藝、參數(shù)的調(diào)整限制氧化鉍分布在氧化錫核心和銀層之間,有效弱化氧化鉍對(duì)銀基材造成的彌散強(qiáng)化效應(yīng),使材料中能大幅度增加氧化鉍的添加比例,以此類包覆粉成型的產(chǎn)品具備良好的加工性能和提升的電性能。

本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:提供一種高性能環(huán)保型銀氧化錫電觸頭材料,材料由一種以化學(xué)包覆法制備的具有多層結(jié)構(gòu)的包覆粉形成,包覆粉的多層結(jié)構(gòu)包括氧化錫核心、包覆在氧化錫核心表面的氧化鉍層、包覆在氧化鉍層表面的銀層以及包覆在銀層表面的除氧化鉍以外的其它有色金屬氧化物層;所述氧化錫核心主要由二氧化錫組成,所述氧化鉍層主要由由三氧化二鉍組成,所述銀層由銀組成,所述除氧化鉍以外的其它有色金屬氧化物層由除氧化鉍以外的其它有色金屬氧化物組成。

本發(fā)明所述的高性能環(huán)保型銀氧化錫電觸頭材料,其中,所述銀氧化錫電觸頭材料中各組分的質(zhì)量百分含量為氧化錫7~14%,氧化鉍1~2%,銀84~91%,除氧化鉍以外的其它有色金屬氧化物為余量。

本發(fā)明所述的高性能環(huán)保型銀氧化錫電觸頭材料,其中,所述除氧化鉍以外的其它有色金屬氧化物為氧化銅、氧化鎢、氧化鍺、氧化鑭等氧化物中的一種或組合。

本發(fā)明還提供一種如上所述的高性能環(huán)保型銀氧化錫電觸頭材料的制備方法,包括如下步驟:

(1)將納米級(jí)別的氧化錫粉末原料經(jīng)過高溫處理制備出球形化的不同粒度分布的微米或亞微米級(jí)氧化錫粉體;

(2)將各型號(hào)的球形化的氧化錫粉體經(jīng)化學(xué)共沉淀處理使其表面沉積氫氧化鉍膠體后,氫氧化鉍脫水生成氧化鉍,最后高溫?zé)Y(jié)得到氧化鉍層,制得不同粒度的氧化錫-氧化鉍復(fù)合粉體;

(3)將不同粒度的氧化錫-氧化鉍復(fù)合粉體分別球磨成漿料,備用;

(4)配制含銀溶液和還原劑溶液;

(5)將多種漿料按比例混合,并在超聲波反應(yīng)桶中攪拌分散均勻;

(6)以含銀溶液和還原劑溶液為反應(yīng)液,采用化學(xué)包覆法分多次包覆銀到氧化錫-氧化鉍復(fù)合粉體表面,制備出銀氧化錫氧化鉍包覆粉;

(7)將經(jīng)過烘干、粉末燒結(jié)、分散、篩分工序處理的銀氧化錫氧化鉍包覆粉通過各種常規(guī)方法,如噴灑混合、硝酸鹽溶液還原或膠體溶液沉積等方法,使有色金屬的單質(zhì)、氧化物、氫氧化物附著到銀氧化錫氧化鉍包覆粉表面上形成包覆層,烘干后經(jīng)過高溫處理固化或滲透有色金屬氧化物到包覆粉表面,得到表面包覆/摻雜有色金屬氧化物的銀氧化錫氧化鉍包覆粉;

(8)步驟(7)得到的表面包覆/摻雜有色金屬氧化物的銀氧化錫氧化鉍包覆粉經(jīng)球磨、篩分、裝填、等靜壓、燒結(jié)、擠壓,即得到新型高性能環(huán)保型銀氧化錫電觸頭材料線材或帶材。

本發(fā)明所述的高性能環(huán)保型銀氧化錫電觸頭材料的制備方法,其中,步驟(1)中所述高溫處理溫度為1000-1400℃;步驟(2)所述高溫?zé)Y(jié)溫度為1000-1100℃。

本發(fā)明所述的高性能環(huán)保型銀氧化錫電觸頭材料的制備方法,其中,步驟(1)中所述球形化的不同粒度的微米或亞微米級(jí)氧化錫粉體的粒徑為0.1-30μm。

本發(fā)明所述的高性能環(huán)保型銀氧化錫電觸頭材料的制備方法,其中,步驟(4)中所述含銀溶液為硝酸銀溶液或銀氨絡(luò)合液中的一種,所述還原劑為水合肼、含醛基有機(jī)物等還原性物質(zhì)中的一種。

本發(fā)明所述的高性能環(huán)保型銀氧化錫電觸頭材料的制備方法,其中,步驟(6)采用化學(xué)包覆法分多次包覆銀到氧化錫-氧化鉍復(fù)合粉體表面的具體操作如下:反應(yīng)桶內(nèi)保持超聲、攪拌,分n次交替加入含銀溶液和還原劑溶液,每次加入時(shí),先加入含銀溶液,后加入還原劑溶液,直至反應(yīng)完全。

本發(fā)明所述的高性能環(huán)保型銀氧化錫電觸頭材料的制備方法,其中,所述n次中n應(yīng)滿足V/n≦V/4;V為含銀溶液的總?cè)莘e,根據(jù)配方工藝,含銀溶液在生產(chǎn)過程中分n次加入,每次將含銀溶液分散到漿料中后,再加入還原劑溶液還原漿料當(dāng)中的絕大部分銀離子,最后一次加入還原劑溶液時(shí)才將還原劑溶液完全加入。

實(shí)施本發(fā)明的高性能環(huán)保型銀氧化錫電觸頭材料及其制備方法,具有以下有益效果:

(1)通過配比應(yīng)用多型號(hào)的類球形化的亞微米或微米級(jí)別氧化錫粉體,綜合提高了材料在各電流等級(jí)應(yīng)用下的抗燒損性能;通過固定氧化鉍在氧化錫粉體表面并形成氧化鉍層,加上多次包覆銀的工藝,獲得包覆均勻且致密的銀層,限制氧化鉍在材料中的位置和分布,大幅度提高了氧化鉍的加入比例,同時(shí)避免氧化鉍進(jìn)入銀內(nèi)部引起的強(qiáng)烈彌散強(qiáng)化效應(yīng),保持材料可加工性同時(shí),提高材料在各電流等級(jí)應(yīng)用下的抗熔焊能力,在包覆粉表面引入納米級(jí)別的有色金屬氧化物層,形成新型的同時(shí)具備納米級(jí)添加物和微米級(jí)添加物的包覆粉,以此包覆粉成型的產(chǎn)品具備良好的加工性能和提升的電性能。

(2)本發(fā)明中,創(chuàng)新地在銀覆層外進(jìn)行包覆或摻雜有色金屬或其氧化物,成功地應(yīng)用常規(guī)加入方式在常規(guī)銀氧化錫材料中加入了納米級(jí)別的添加物,參考圖4。利用包覆粉的巨大比表面積均勻分散微量加入的有色金屬氧化物,在溫和安全的環(huán)境和簡便的工藝條件下獲得納米級(jí)別的粉體添加,通過控制反應(yīng)條件和燒結(jié)溫度、氣氛等,得到致密或疏松的覆層或摻雜效果。并且為如氧化銅等性質(zhì)活潑的有色金屬氧化物提供了新的加入方式、加入時(shí)機(jī),保證了其加入的準(zhǔn)確度與可靠性。通過此種方式加入的納米有色金屬氧化物均勻分布在包覆粉銀層的表面,經(jīng)過成型,自然進(jìn)入材料的內(nèi)部,并在熱處理過程、拉拔變形過程,發(fā)生遷移或滲透,使材質(zhì)致密度得到提高,促使材料材質(zhì)均勻度提高。

附圖說明

下面將結(jié)合附圖及實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明,附圖中:

圖1是本發(fā)明實(shí)施例1中制備得到的銀氧化錫電觸頭材料的1500倍放大拍攝的金相圖;

圖2是本發(fā)明實(shí)施例1中使用的粒度在0.1~0.3μm分布的氧化錫粉體的電鏡圖;

圖3是本發(fā)明實(shí)施例2中使用的按2:8比例混合粒度為D50=0.35和2.5的兩種氧化錫-氧化鉍復(fù)合粉體的電鏡圖;

圖4是實(shí)施例1,將氧化銅包覆量增加到2%后,在300倍放大鏡下觀察到的氧化銅在成型材料中的分布情況金相圖。

具體實(shí)施方式

下面,結(jié)合附圖以及具體實(shí)施方式,對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步描述:

在本發(fā)明中,若非特指,所有的份、百分比均為重量單位,所采用的設(shè)備和原料等均可從市場購得或是本領(lǐng)域常用的。下述實(shí)施例中的方法,如無特別說明,均為本領(lǐng)域的常規(guī)方法。

本發(fā)明的高性能環(huán)保型銀氧化錫電觸頭材料,由一種以化學(xué)包覆法制備具有多層結(jié)構(gòu)的包覆粉形成,包覆粉的多層結(jié)構(gòu)包括氧化錫核心、包覆在氧化錫核心表面的氧化鉍層、包覆在氧化鉍層表面的銀層以及包覆在銀層表面的除氧化鉍以外的其它有色金屬氧化物層;所述氧化錫核心主要由二氧化錫組成,所述氧化鉍層主要由三氧化二鉍組成,所述銀層由銀組成,所述除氧化鉍以外的其它有色金屬氧化物層由除氧化鉍以外的其它有色金屬氧化物組成。

所述銀氧化錫電觸頭材料中各組分的質(zhì)量百分含量為氧化錫7~14%,氧化鉍1~2%,銀84~91%,除氧化鉍以外的其它有色金屬氧化物為余量。所述其它有色金屬氧化物為氧化銅、氧化鎢、氧化鍺、氧化鑭等氧化物中的一種或組合。

本發(fā)明還提供一種如上所述的高性能環(huán)保型銀氧化錫電觸頭材料的制備方法,包括如下步驟:

(1)將納米級(jí)別的氧化錫粉末原料經(jīng)過1000-1400℃高溫處理制備出球形化的不同粒度分布的微米或亞微米級(jí)別氧化錫粉體;

(2)將球形化的氧化錫粉體經(jīng)化學(xué)共沉淀處理使其表面沉積氫氧化鉍膠體后,氫氧化鉍脫水生成三氧化二鉍,最后經(jīng)1000-1100℃高溫?zé)Y(jié)得到氧化鉍層,制得不同粒度的氧化錫-氧化鉍復(fù)合粉體;

本發(fā)明納米級(jí)別的氧化錫原料經(jīng)不同溫度高溫?zé)Y(jié)后得到不同粒徑大小的球形化氧化錫粉體,粒徑控制范圍為0.1-30μm。在實(shí)際應(yīng)用中,根據(jù)電觸頭的應(yīng)用條件和要求,單獨(dú)或選取至少兩種不同粒徑大小的氧化錫-氧化鉍復(fù)合粉體混合后使用。

(3)將不同粒度的氧化錫-氧化鉍復(fù)合粉體分別球磨成漿料,備用;

(4)配制含銀溶液和還原劑溶液;

步驟(4)中所述含銀溶液為硝酸銀溶液或銀氨絡(luò)合液中的一種,所述還原劑為水合肼、含醛基有機(jī)物等還原性物質(zhì)中的一種。

(5)將多種漿料按比例混合,并在超聲波反應(yīng)桶中攪拌分散均勻;本領(lǐng)域技術(shù)人員在生產(chǎn)本發(fā)明電觸頭材料時(shí),根據(jù)電觸頭應(yīng)用的條件和要求,按比例配比成混合漿料。

(6)以含銀溶液和還原劑溶液為反應(yīng)液,采用化學(xué)包覆法分多次包覆銀到氧化錫-氧化鉍復(fù)合粉體表面,制備出銀氧化錫氧化鉍包覆粉;

本發(fā)明通過化學(xué)共沉淀加上高溫?zé)Y(jié)的方法將三氧化二鉍均勻包覆并固化在氧化錫粉體表面,再以化學(xué)包覆法致密包覆銀層制成銀氧化錫氧化鉍包覆粉,達(dá)到限制氧化鉍的分布位置,弱化氧化鉍造成的銀基材彌散強(qiáng)化效應(yīng),使材料中的氧化鉍添加比例比常規(guī)添加氧化鉍產(chǎn)品提高4~6倍,甚至更高。

該化學(xué)包覆法分多次包覆銀到氧化錫-氧化鉍復(fù)合粉體表面以均勻致密地包覆銀層,具體操作如下:反應(yīng)桶內(nèi)保持超聲、攪拌,分n次交替加入含銀溶液和還原劑溶液,每次加入時(shí),先加入含銀溶液,后加入還原劑溶液,直至反應(yīng)完全。所述n次中n應(yīng)滿足V/n≦V/4;V為含銀溶液的總?cè)莘e,根據(jù)配方工藝,含銀溶液在生產(chǎn)過程中分n次加入,每次將含銀溶液分散到漿料中后,再加入還原劑溶液還原漿料當(dāng)中的絕大部分銀離子,最后一次加入還原劑溶液時(shí)才使銀離子完全反應(yīng)析出。

本發(fā)明將制備好的混合有不同粒徑大小的氧化錫粉體制備成漿料后,使用化學(xué)包覆工藝多次包覆銀層到氧化錫粉體表面,保證銀層覆蓋均勻和致密。

(7)將經(jīng)過烘干、粉末燒結(jié)、分散、篩分工序處理的銀氧化錫氧化鉍包覆粉放在含有有色金屬離子的硝酸鹽溶液中浸潤,再通過還原劑或堿性藥劑等處理混合后的懸浮液,或?qū)⒑杏猩饘匐x子的硝酸鹽溶液噴灑混入包覆粉中,最后脫水熱處理,使有色金屬的單質(zhì)、氧化物、氫氧化物沉積到銀氧化錫氧化鉍包覆粉表面形成有色金屬包覆層,烘干后燒結(jié)即得表面包覆/摻雜有色金屬氧化物的銀氧化錫氧化鉍包覆粉;該步驟中的有色金屬為除氧化鉍以外的有色金屬,優(yōu)選為氧化銅、氧化鎢、氧化鍺、氧化鑭等氧化物中的一種。其中,在銀氧化錫氧化鉍包覆粉表面包覆/摻雜不同的有色金屬氧化物或組合,采用現(xiàn)有技術(shù)中常規(guī)處理方法,如化學(xué)共沉淀法、混粉法等進(jìn)行包覆。

(8)步驟(7)得到的表面包覆/摻雜有色金屬氧化物的銀氧化錫氧化鉍包覆粉經(jīng)分散、篩分、裝填、等靜壓、燒結(jié)、擠壓,即得到新型高性能環(huán)保型銀氧化錫電觸頭材料線材或帶材。

通過調(diào)整氧化錫粒度和分布強(qiáng)化了銀氧化錫材料的高溫強(qiáng)度和抗遷移能力,高氧化鉍含量增強(qiáng)了銀氧化錫材料的抗熔焊能力,優(yōu)化的包覆工藝和有色金屬氧化物的銀氧化錫復(fù)合粉體表面改性在現(xiàn)實(shí)應(yīng)用中大幅降低了此銀氧化錫材料的硬度,提高了此銀氧化錫材料的可加工性能;有色金屬氧化物在電弧腐蝕過程中有效增強(qiáng)材質(zhì)強(qiáng)度,增加熔池粘度和分散電流,更促使氧化錫顆粒在電弧能量下轉(zhuǎn)變?yōu)榧?xì)小的晶體富集在熔池中及周圍,進(jìn)一步抵御電弧的侵蝕和分散電流能量,整體提高了滅弧能力和抗物質(zhì)轉(zhuǎn)移能力,最終使本發(fā)明制備的材料成功通過了65安培AC4電壽命測試、大電流沖擊測試和溫升測試。

實(shí)施例1

一種高性能環(huán)保型銀氧化錫電觸頭材料,其是由銀、氧化錫、氧化鉍、氧化銅組成,如圖1所示,為實(shí)施例1制備得到的銀氧化錫材料的金相圖;其中各組分的質(zhì)量含量為銀87.5%,氧化錫10.8%,氧化鉍1.4%,氧化銅0.3%,其制備步驟如下:

(1)將納米級(jí)別的純氧化錫粉末原料經(jīng)1000℃以上高溫和富氧氣氛煅燒制備成D50=0.2μm和2μm兩種類球形化的氧化錫粉體,配比4:6,細(xì)粉如圖2所示。在本發(fā)明實(shí)施例中,所采用的不同粒徑范圍的氧化錫粉體是根據(jù)電觸頭的應(yīng)用條件和要求而選取,本實(shí)施例僅僅舉例示意。然后將兩種不同粒徑大小的球形化的氧化錫粉體分別以純水分散后,經(jīng)常規(guī)包覆的方法使其表面沉積氫氧化鉍膠體后,陳化、脫水,經(jīng)1020℃燒結(jié)得兩種不同粒度的氧化錫-氧化鉍復(fù)合粉體;

(2)將兩種不同粒度的氧化錫-氧化鉍復(fù)合粉體分別球磨成漿料,備用;

(3)配制含銀溶液和還原劑溶液;步驟(3)中所述含銀溶液為銀氨絡(luò)合液,所述還原劑溶液為水合肼溶液。

(4)將步驟(2)制備的粗、細(xì)不同的氧化錫-氧化鉍復(fù)合粉體后,球磨并混合成混合漿料,混合質(zhì)量比例為粗復(fù)合粉:細(xì)復(fù)合粉=6:4。

(5)以含銀溶液和還原劑溶液為反應(yīng)液,采用化學(xué)包覆法分多次包覆銀到氧化錫-氧化鉍復(fù)合粉體表面,制備出氧化錫-氧化鉍-銀復(fù)合體;反應(yīng)桶內(nèi)保持超聲、攪拌,分4次交替加入含銀溶液和還原劑溶液,每次加入時(shí),先加入含銀溶液,后加入還原劑溶液,直至反應(yīng)完全。

(6)將經(jīng)過烘干、粉末燒結(jié)、分散、篩分工序處理的銀氧化錫氧化鉍包覆粉放在硝酸銅-氨水溶液中浸潤,pH=8,攪拌分散成懸浮液,加入適當(dāng)過量的水合肼溶液將銅離子還原,在銀氧化錫復(fù)合粉體表面沉積銅粉,反應(yīng)完畢后,停止攪拌,沉降完全后,脫水并清洗,在烘箱中烘干,再經(jīng)過高溫爐500℃烘烤,使銅粉充分氧化成氧化銅并固化在銀層表面,即得表面包覆氧化銅的銀氧化錫氧化鉍包覆粉;

(7)步驟(6)得到表面包覆氧化銅的銀氧化錫氧化鉍包覆粉經(jīng)分散、篩分、裝填、等靜壓、燒結(jié)、擠壓,即得到高性能環(huán)保型銀氧化錫電觸頭材料線材或帶材。

實(shí)施例2

一種高性能環(huán)保型銀氧化錫電觸頭材料,其是由銀、氧化錫、氧化鉍、氧化鎢組成,其中各組分的質(zhì)量含量為銀90%,氧化錫9%,氧化鉍0.7%,氧化鎢0.3%,其制備步驟如下:

(1)將納米級(jí)別的氧化錫原料經(jīng)1000℃以上高溫和空氣氣氛下煅燒制備出D50=0.35和2.5的球形化的兩種氧化錫粉體,按2:8的質(zhì)量比例混合。在本發(fā)明實(shí)施例中,所采用的不同粒徑范圍的氧化錫粉體是根據(jù)電觸頭的應(yīng)用條件和要求而選取,本實(shí)施例僅僅舉例示意。用純水分散混合氧化錫粉末,經(jīng)常規(guī)包覆的方法使其表面沉積氫氧化鉍膠體后,陳化、脫水,經(jīng)1020℃燒結(jié)得兩種不同粒度的氧化錫-氧化鉍復(fù)合粉體;

(2)將(1)中制得的復(fù)合粉體球磨成漿料,備用;

(3)配制含銀溶液和還原劑溶液;步驟(3)中所述含銀溶液為硝酸銀溶液,所述還原劑溶液為乙醛溶液。

(4)將氧化物漿料放入超聲波反應(yīng)桶中稀釋后攪拌分散均勻;

(5)以含銀溶液和還原劑溶液為反應(yīng)液,采用化學(xué)包覆法分多次包覆銀到氧化錫-氧化鉍復(fù)合體表面,制備出氧化錫-氧化鉍-銀復(fù)合體;反應(yīng)桶內(nèi)保持超聲、攪拌,分5次交替加入含銀溶液和還原劑溶液,每次加入時(shí),先加入含銀溶液,后加入還原劑溶液,直至反應(yīng)完全。

(6)將經(jīng)過烘干、粉末燒結(jié)、分散、篩分工序處理的銀氧化錫氧化鉍放在鎢酸銨溶液中浸潤,攪拌并加熱濃縮成濃漿,以鹽酸調(diào)整pH<3,繼續(xù)攪拌濃縮至無水分滲出,移入真空烤箱,150℃烘干,最后放入高溫爐煅燒600℃中,使鎢酸充分轉(zhuǎn)化為氧化鎢并固化在銀層表面,即得表面包覆氧化鎢的銀氧化錫氧化鉍包覆粉;

(7)步驟(6)得到的表面包覆氧化鎢的銀氧化錫氧化鉍包覆粉經(jīng)分散、篩分、裝填、等靜壓、燒結(jié)、擠壓,即得到高性能環(huán)保型銀氧化錫電觸頭材料線材或帶材。

實(shí)施例3

一種高性能環(huán)保型銀氧化錫電觸頭材料,其是由銀、氧化錫、氧化鉍、氧化鑭、氧化銅組成;其中各組分的質(zhì)量含量為銀86%,氧化錫12.1%,氧化鉍1.5%,氧化鑭0.1%,氧化銅0.3%,其制備步驟如下:

(1)將納米級(jí)別的純氧化錫粉末原料經(jīng)1000℃以上高溫和富氮?dú)夥侦褵苽涑蒁50=2μm和10μm兩種類球形化的氧化錫粉體,配比3:7。在本發(fā)明實(shí)施例中,所采用的不同粒徑范圍的氧化錫粉體是根據(jù)電觸頭的應(yīng)用條件和要求而選取,本實(shí)施例僅僅舉例示意。然后將兩種不同粒徑大小的球形化的氧化錫粉體分別以水分散后,經(jīng)常規(guī)包覆的方法使其表面沉積氫氧化鉍膠體后,陳化、脫水,經(jīng)1020℃燒結(jié)得兩種不同粒度的氧化錫-氧化鉍復(fù)合粉體;

(2)將兩種不同粒度的氧化錫-氧化鉍復(fù)合粉體分別球磨成漿料,備用;

(3)配制含銀溶液和還原劑溶液;步驟(3)中所述含銀溶液為銀氨絡(luò)合液,所述還原劑溶液為水合肼溶液。

(4)將兩種漿料按比例混合,并在超聲波反應(yīng)桶中攪拌分散均勻;步驟(2)制備出粗、細(xì)不同的氧化錫-氧化鉍復(fù)合粉體后,球磨并混合成混合漿料,混合質(zhì)量比例為粗復(fù)合粉:細(xì)復(fù)合粉=7:3。

(5)以含銀溶液和還原劑溶液為反應(yīng)液,采用化學(xué)包覆法分多次包覆銀到氧化錫-氧化鉍復(fù)合體表面,制備出銀氧化錫氧化鉍包覆粉;反應(yīng)桶內(nèi)保持超聲、攪拌,分4次交替加入含銀溶液和還原劑溶液,每次加入時(shí),先加入含銀溶液,后加入還原劑溶液,直至反應(yīng)完全。

(6)將經(jīng)過烘干、粉末燒結(jié)、分散、篩分工序處理的銀氧化錫氧化鉍包覆粉分為兩份,一份放在硝酸鑭溶液中浸潤,攪拌分散成懸浮液,通過加入氨水調(diào)整pH,在銀氧化錫氧化鉍包覆粉表面沉積氫氧化鑭膠體,反應(yīng)完畢后,停止攪拌,沉降完全后,脫水并清洗,在烘箱中烘干,再經(jīng)過高溫爐750℃烘烤,使氫氧化鑭充分分解成氧化鑭固化在銀層表面;另一份置于硝酸銅-氨水溶液中,以水合肼還原,經(jīng)過清洗、烘干、煅燒氧化,使氧化銅包覆在銀層表面;在混粉機(jī)中充分混合均勻后,再放入球磨機(jī)中球磨,檢測振實(shí)密度達(dá)標(biāo)后,即得表面摻雜氧化銅、氧化鑭的銀氧化錫氧化鉍包覆粉;

(7)步驟(6)得到表面摻雜氧化銅、氧化鑭的銀氧化錫氧化鉍包覆粉篩分、裝填、等靜壓、低溫?zé)Y(jié)彌散、高溫?zé)Y(jié)、擠壓,即得到高性能環(huán)保型銀氧化錫電觸頭材料線材或帶材。

對(duì)本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說,可根據(jù)以上描述的技術(shù)方案以及構(gòu)思,做出其它各種相應(yīng)的改變以及形變,而所有的這些改變以及形變都應(yīng)該屬于本發(fā)明權(quán)利要求的保護(hù)范圍之內(nèi)。

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