本發(fā)明涉及薄膜測試領(lǐng)域，特別涉及一種非極性GaN薄膜缺陷密度的測試方法。

背景技術(shù)：

近年來，非極性GaN薄膜成為研究的熱點(diǎn)。與極性GaN薄膜相比，非極性GaN薄膜可以避免薄膜中的量子限制斯塔克效應(yīng)，可以大幅度提高器件的性能。然而，為了獲得高質(zhì)量非極性GaN薄膜及器件，目前仍然有許多難題需要解決。其中一個(gè)問題就是非極性GaN薄膜的腐蝕研究。非極性GaN薄膜的腐蝕還處于研究的初級(jí)階段。相關(guān)科研人員發(fā)明了腐蝕試劑為熔融KOH、濃磷酸或濃度為2M的KOH溶液的腐蝕方法。其中腐蝕試劑為熔融KOH的腐蝕方法腐蝕之后僅僅能驗(yàn)證非極性GaN薄膜的各向異性；腐蝕試劑為濃磷酸的腐蝕方法能夠通過控制不同腐蝕溫度從而控制腐蝕后條紋的長度；腐蝕試劑為濃度為2M的KOH溶液時(shí)，腐蝕后薄膜表面出現(xiàn)三棱柱。以上技術(shù)通過不同的腐蝕試劑，能夠在非極性GaN薄膜上腐蝕出各種不同的腐蝕形貌，最終應(yīng)用于各種領(lǐng)域。

以上不同試劑的腐蝕方法各有各自的特點(diǎn)，但是在實(shí)際的應(yīng)用中仍然需要許多改進(jìn)才能達(dá)到使用的效果。由于不用腐蝕試劑的腐蝕機(jī)理不盡相同，腐蝕機(jī)理復(fù)雜，缺乏系統(tǒng)科學(xué)的理論模型，使得腐蝕研究困難重重。而且經(jīng)過上述腐蝕試劑腐蝕之后的效果不理想，難以把腐蝕運(yùn)用于實(shí)際中。比如，在極性GaN薄膜的腐蝕領(lǐng)域，相關(guān)科研人員可以通過腐蝕計(jì)算出薄膜中的刃位錯(cuò)、螺位錯(cuò)和混合位錯(cuò)。但是在非極性GaN薄膜的腐蝕領(lǐng)域中，卻沒有相關(guān)的測試薄膜穿透位錯(cuò)和堆垛層錯(cuò)的方法。

因此亟需選擇合適的腐蝕方法，在非極性GaN薄膜表面腐蝕出特定形貌，從而計(jì)算出非極性GaN薄膜的穿透位錯(cuò)和堆垛層錯(cuò)，幫助進(jìn)行非極性GaN的表征。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為了克服現(xiàn)有技術(shù)的上述缺點(diǎn)與不足，本發(fā)明的目的在于提供一種非極性GaN薄膜缺陷密度的測試方法，方法簡單，結(jié)果準(zhǔn)確可靠；根據(jù)不同的腐蝕時(shí)間，可以計(jì)算薄膜不同厚度處的缺陷密度。

本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

一種非極性GaN薄膜缺陷密度的測試方法，包括以下步驟：

（1）采用飽和KOH溶液腐蝕非極性GaN薄膜，腐蝕時(shí)間為2～20min；

（2）清洗腐蝕后的非極性GaN薄膜；

（3）對(duì)清洗后的非極性GaN薄膜進(jìn)行SEM或者AFM測試，測定非極性GaN薄膜的腐蝕坑數(shù)量或三棱柱缺陷的數(shù)量；

（4）計(jì)算薄膜缺陷密度：

穿透位錯(cuò)密度的計(jì)算：穿透位錯(cuò)密度=腐蝕坑數(shù)量/非極性GaN薄膜總面積；

堆垛層錯(cuò)密度的計(jì)算：堆垛層錯(cuò)密度=三棱柱總數(shù)/非極性GaN薄膜上垂直于棱柱高度方向的直線長度。

當(dāng)測定透位錯(cuò)密度時(shí)，步驟（1）中腐蝕溫度為60～80℃；當(dāng)測定堆垛層錯(cuò)密度時(shí)，步驟（1）中的腐蝕溫度為110～140℃。

步驟（1）所述采用飽和KOH溶液腐蝕非極性GaN薄膜，具體為：

將非極性GaN薄膜正面朝上放入腐蝕試劑中腐蝕，腐蝕期間保持溶液溫度不變。

步驟（1）所述飽和KOH溶液的制備過程如下：

將過量KOH固體放入坩堝中，加入去離子水進(jìn)行混合，制成飽和KOH溶液；將盛有飽和KOH溶液的坩堝置于加熱板上，帶加熱到腐蝕溫度后保溫10～15min以待溫度恒定。

步驟（2）所述清洗腐蝕后的非極性GaN薄膜，具體為：

到達(dá)腐蝕時(shí)間后，從溶液中取出非極性GaN薄膜；用去離子水清洗，進(jìn)行超聲清洗，以去除表面污染物；用氮?dú)飧稍锖?，放入擦鏡紙包好待用。

所述非極性GaN薄膜為由脈沖激光沉積技術(shù)制備的非極性GaN薄膜。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)和有益效果：

（1）本發(fā)明計(jì)算位錯(cuò)的方法簡單，結(jié)果準(zhǔn)確可靠；根據(jù)不同的腐蝕時(shí)間，可以計(jì)算薄膜不同厚度處的缺陷密度；能夠應(yīng)用于非極性a面GaN缺陷表征，為非極性GaN的應(yīng)用奠定基礎(chǔ)。。

（2）本發(fā)明通過飽和KOH溶液腐蝕，設(shè)備和操作簡單，安全可靠，并能有效提升非極性GaN的腐蝕效果，獲得清晰、典型的位錯(cuò)腐蝕形貌。

（3）本發(fā)明使用不同的腐蝕溫度對(duì)非極性GaN進(jìn)行腐蝕，能夠腐蝕出不同種類的位錯(cuò)形貌，從而分別計(jì)算穿透位錯(cuò)和堆垛層錯(cuò)的密度。

附圖說明

圖1為本發(fā)明的非極性GaN薄膜缺陷密度的測試方法的流程圖。

圖2（a）為本發(fā)明的實(shí)施例1的在80℃下腐蝕的非極性GaN薄膜的SEM圖。

圖2（b）為本發(fā)明的實(shí)施例1的在120℃下腐蝕的非極性GaN薄膜的SEM圖。

圖3（a）為本發(fā)明的實(shí)施例1的穿透位錯(cuò)的腐蝕機(jī)理示意圖。

圖3（b）為本發(fā)明的實(shí)施例1的堆垛層錯(cuò)的腐蝕機(jī)理示意圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步地詳細(xì)說明，但本發(fā)明的實(shí)施方式不限于此。

實(shí)施例1

本實(shí)施例的非極性GaN有脈沖激光沉淀技術(shù)制備而成。其工藝是先用酒精和去離子水把直徑為2英寸的r面藍(lán)寶石襯底清洗干凈，以去除它表面的污染物。待藍(lán)寶石干燥之后，把它放在一個(gè)超高真空的裝載室里，在1.0在一個(gè)^-8Torr和200℃下脫氣處理10min。然后把處理完畢的藍(lán)寶石襯底傳輸?shù)綁毫?然后把處理完畢的藍(lán)寶石的超真空生長室里，在850℃下退火30min。退火完成之后，藍(lán)寶石襯底在氮等離子體氛圍下，在壓力為4mTorr，溫度為850℃，功率為500W下進(jìn)行氮化30min。之后，使用KrF準(zhǔn)分子激光束(分子激光束r，藍(lán)寶石襯底在氮等離子體對(duì)GaN陶瓷靶(純度為99.99%)進(jìn)行轟擊，使其消融形成高能等離子體，其中激光束的激光能量是220mJ/pulse，脈沖重復(fù)率是30Hz。燒蝕出來的物質(zhì)直接在襯底上凝結(jié)成膜，襯底與GaN陶瓷靶之間的距離是8cm。使用這種工藝流程在r面藍(lán)寶石襯底上生長一層GaN低溫緩沖層，他的工藝參數(shù)是500℃和10min。然后再在緩沖層上面生長厚度為500nm的非極性a面GaN薄膜。薄膜生長完成之后，用金剛筆將GaN薄膜圓片裂成70mm×70mm的正方形小片，作為待腐蝕樣品準(zhǔn)備。

如圖1所示，本實(shí)施例的非極性GaN薄膜缺陷密度的測試方法，具體如下：

(1)腐蝕試劑的制備

將過量KOH固體放入坩堝中，加入去離子水進(jìn)行混合，制成飽和KOH溶液；將盛有飽和KOH溶液的坩堝置于加熱板上，帶加熱到指定溫度后保溫10min以待溫度恒定；計(jì)算穿透位錯(cuò)和堆垛層錯(cuò)分別采用不同的腐蝕溫度，為80℃和140℃；

(2)對(duì)非極性GaN進(jìn)行腐蝕

將非極性GaN正面朝上放入腐蝕試劑中腐蝕；腐蝕期間保持溶液溫度不變；

(3)取出樣品

腐蝕時(shí)間到達(dá)10min后，從溶液中取出樣品；用去離子水清洗，進(jìn)行超聲清洗，以去除表面污染物；用氮?dú)鈱?duì)樣品干燥后，放入擦鏡紙包好；放入樣品袋并編號(hào)；

(4)進(jìn)行SEM或者AFM測試

對(duì)樣品進(jìn)行掃描電子顯微鏡測試。分別在80和120℃腐蝕10min樣品的SEM 4萬倍下拍照，如圖2（a）～（b）所示；

(5)計(jì)算薄膜缺陷密度

不同類型位錯(cuò)的腐蝕機(jī)理示意圖如圖3（a）～（b）所示。不同類型的位錯(cuò)形成的腐蝕形貌是不同的。當(dāng)對(duì)穿透位錯(cuò)優(yōu)先腐蝕時(shí)，形成的是三角形腐蝕坑；當(dāng)對(duì)堆垛層錯(cuò)優(yōu)先腐蝕時(shí)，獲得的是三棱柱形貌。根據(jù)樣品的SEM表面形貌圖，通過計(jì)算非極性GaN薄膜表面的三角形腐蝕坑密度，即腐蝕坑總數(shù)/總面積，得出穿透位錯(cuò)密度為7.29×10⁸cm^-2；通過計(jì)算非極性GaN薄膜表面的三棱柱密度密度，三棱柱總數(shù)/非極性GaN薄膜上垂直于棱柱高度方向的直線長度（如圖2（b）所示的白色線條），得出堆垛層錯(cuò)密度為8.48×10⁴cm^-1。這些結(jié)果與X射線衍射儀和高分辨投射電鏡的結(jié)果相近。

實(shí)施例2

本實(shí)施例的非極性GaN薄膜缺陷密度的測試方法，具體如下：

(1)腐蝕試劑的制備

將過量KOH固體放入坩堝中，加入去離子水進(jìn)行混合，制成飽和KOH溶液；將盛有飽和KOH溶液的坩堝置于加熱板上，帶加熱到指定溫度后保溫10min以待溫度恒定；計(jì)算穿透位錯(cuò)和堆垛層錯(cuò)分別采用不同的腐蝕溫度，為75℃和130℃；

(2)對(duì)非極性GaN進(jìn)行腐蝕

將非極性GaN正面朝上放入腐蝕試劑中腐蝕；腐蝕期間保持溶液溫度不變；

(3)取出樣品

腐蝕時(shí)間到達(dá)12min后，從溶液中取出樣品；用去離子水清洗，進(jìn)行超聲清洗，以去除表面污染物；用氮?dú)鈱?duì)樣品干燥后，放入擦鏡紙包好；放入樣品袋并編號(hào)；

(4)進(jìn)行AFM測試

對(duì)樣品進(jìn)行原子力顯微鏡(AFM)測試，測定非極性GaN薄膜的腐蝕坑數(shù)量或三棱柱缺陷的數(shù)量；

(5)計(jì)算薄膜缺陷密度

根據(jù)樣品的AFM表面形貌圖，分別計(jì)算穿透位錯(cuò)和堆垛層錯(cuò)的密度；

穿透位錯(cuò)密度的計(jì)算：穿透位錯(cuò)密度=腐蝕坑數(shù)量/非極性GaN薄膜總面積，穿透位錯(cuò)密度為8.56×10⁸cm^-2；堆垛層錯(cuò)密度的計(jì)算：堆垛層錯(cuò)密度=三棱柱總數(shù)/非極性GaN薄膜上垂直于棱柱高度方向的直線長度，堆垛層錯(cuò)密度9.65×10⁴cm^-1。

上述實(shí)施例為本發(fā)明較佳的實(shí)施方式，但本發(fā)明的實(shí)施方式并不受所述實(shí)施例的限制，其他的任何未背離本發(fā)明的精神實(shí)質(zhì)與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡化，均應(yīng)為等效的置換方式，都包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。