本發(fā)明涉及電池領(lǐng)域，具體的涉及一種管狀高溫固體氧化物燃料電池的制備方法。

背景技術(shù)：
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固體氧化物燃料電池(SOFC)是一種新型的發(fā)電裝置，具有能量轉(zhuǎn)換效率高、環(huán)境污染小、燃料的適應(yīng)性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)，在當(dāng)今全球能源短缺、能源供應(yīng)形式相對(duì)單一以及環(huán)境污染日益嚴(yán)重的形勢(shì)下被寄予厚望。隨著SOFC技術(shù)的不斷發(fā)展和完善，其商業(yè)化進(jìn)程不斷推進(jìn)。固體氧化物燃料電池主要由多孔的陰、陽(yáng)極、致密的固體氧化物電解質(zhì)層等組成。致密的電解質(zhì)層主要起著傳導(dǎo)氧離子和分隔燃料氣和氧化氣的作用；多孔的陰、陽(yáng)極是氣體催化裂解的主要場(chǎng)所。

和其它燃料電池不同，在SOFC中，采用固體氧化物氧離子(O^2-)導(dǎo)體(如最常用的Y₂O₃穩(wěn)定的氧化鋯，簡(jiǎn)稱(chēng)YSZ)作電解質(zhì)起傳遞O^2-和分離空氣、燃料的雙重作用。這類(lèi)氧化物由于摻雜了不同價(jià)態(tài)的金屬離子，為了保持整體的電中性，晶格內(nèi)產(chǎn)生大量的氧空位。在高溫下(>750℃)，這類(lèi)摻雜氧化物具有足夠高的O^2-離子導(dǎo)電性能。由于采用這種高溫氧化物固體電解質(zhì)，和其它類(lèi)型的燃料電池相比，SOFC具有許多顯著優(yōu)點(diǎn)。比如，由于是全固體的電池結(jié)構(gòu)，避免了使用液態(tài)電解質(zhì)所帶來(lái)的腐蝕和電解液流失等問(wèn)題；高的工作溫度(900～1000℃)，使電極反應(yīng)過(guò)程相當(dāng)迅速，無(wú)須采用貴金屬電極，因而電池成本大大下降；同時(shí)高溫工作電池排出的高質(zhì)量余熱可充分利用，既可用于取暖也可與蒸汽輪機(jī)聯(lián)用循環(huán)發(fā)電，能量綜合利用效率可從單純60％電效率提高到80％以上。最突出的優(yōu)點(diǎn)是燃料適用范圍廣，不僅可以用H₂、CO等燃料，而且可直接用天然氣、煤氣化氣和其它碳?xì)浠衔镒鳛槿剂稀Ｄ壳癝OFC的主要問(wèn)題是電池組裝相對(duì)困難,其中由高溫引起的技術(shù)難題較多，最關(guān)鍵的就是電解質(zhì)材料的抗高溫氧化性能和導(dǎo)電性能。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
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本發(fā)明的目的是提供一種管狀高溫固體氧化物燃料電池的制備方法，該制備方法簡(jiǎn)單，成本低，制得的固體氧化物電池功率密度大，輸出電流密度高，穩(wěn)定性好，耐高溫性能優(yōu)異。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

一種管狀高溫固體氧化物燃料電池的制備方法，包括以下步驟：

(1)陽(yáng)極支撐管的制備

采用可還原性的金屬氧化物和陶瓷基復(fù)合材料通過(guò)塑性擠壓成型制得；

(2)陽(yáng)極層的制備

采用Ni-YSZ作為陽(yáng)極材料，在陽(yáng)極支撐層外通過(guò)熱噴涂的方法制得陽(yáng)極層；

(3)電解質(zhì)層的制備

a)將實(shí)驗(yàn)室溫度用空調(diào)調(diào)節(jié)，按照Gd：Zr摩爾比為1:1分別稱(chēng)取Gd(NO₃)₃·6H₂O和ZrOCl₂·8H₂O，加去離子水稀釋為含Gd和Zr混合溶液，攪拌均勻；

b)取稀氨水，用蠕動(dòng)泵將含Gd和Zr混合溶液逐滴滴入攪拌的稀氨水中，滴加完畢后，關(guān)閉攪拌，陳化；

c)將陳化后的沉淀進(jìn)行離心洗滌，先用去離子水洗滌至將硝酸銀加入到離心后的上層清液中無(wú)白色沉淀為止，然后再用無(wú)水乙醇清洗2-3次；最后將洗滌后的沉淀用無(wú)水乙醇稀釋后放入反應(yīng)釜中在180-200℃下反應(yīng)20-24h；

d)反應(yīng)結(jié)束后將沉淀用無(wú)水乙醇洗滌1-2次，放入干燥箱中，50-70℃下干燥，干燥完后研磨，并在200目篩網(wǎng)中過(guò)篩，隨后在馬弗爐中焙燒，得到Gd₂Zr₂O₇納米粉體；

e)取步驟d)制得的Gd₂Zr₂O₇納米粉體置于石墨模具中，套筒內(nèi)壁和上下壓頭各墊一層碳紙，將納米粉體裝模后同石墨模具一起在干燥箱中干燥，隨后在臺(tái)式粉末干壓機(jī)上預(yù)壓，預(yù)壓壓力為1-2MPa；

f)將裝有Gd₂Zr₂O₇納米粉體的石墨模具在放電等離子體燒結(jié)爐中正確安放后，關(guān)閉爐門(mén)開(kāi)始抽真空，待真空度小于6Pa時(shí)，開(kāi)始加壓，壓力為60-80MPa，設(shè)定好程序的功率和時(shí)間，開(kāi)始燒結(jié)，燒結(jié)完畢，待爐內(nèi)溫度降至30℃以下，開(kāi)始卸壓，待全部壓力卸完，放氣，開(kāi)爐門(mén)，脫模，取樣，粉碎研磨，得到納米Gd₂Zr₂O₇陶瓷粉體；

g)將納米Gd₂Zr₂O₇陶瓷粉體采用大氣等離子噴涂的方法噴涂于陽(yáng)極層表面，制得電解質(zhì)層；

(4)陰極層的制備

采用鈣鈦礦型復(fù)合氧化物作為陰極材料，在陰極層外采用熱噴涂的方法制得陰極層。

作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟a)中，實(shí)驗(yàn)室溫度為5-20℃。

作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟b)中，所述含Gd和Zr的混合溶液的濃度為0.03-0.05mol/L，稀氨水的濃度為0.4-0.6mol/L，稀氨水與含Gd和Zr的混合溶液的體積比為2:1。

作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟b)中，所述陳化的時(shí)間為20-24h。

作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟d)中，所述焙燒的溫度為800-1000℃，焙燒的時(shí)間為2-5h。

作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟e)中，所述干燥的溫度為180-200℃，干燥的時(shí)間為4-6h。

作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟f)中，燒結(jié)時(shí)，首先以30-40℃/min的速率升溫至600℃，然后以40-60℃/min的速率升溫至1300-1350℃，保溫3-5min，隨后按30-50℃/min降溫到600℃，燒結(jié)完畢。

本發(fā)明具有以下有益效果：

本發(fā)明采用納米Gd₂Zr₂O₇陶瓷粉體作為原料制得電解質(zhì)層，納米Gd₂Zr₂O₇陶瓷粉體是通過(guò)Gd₂Zr₂O₇粉體燒結(jié)制得，通過(guò)對(duì)納米粉體進(jìn)行改性，制得的晶粒尺寸小，結(jié)晶度好，分散均勻，燒結(jié)活性好，且在燒結(jié)的過(guò)程中，通過(guò)慢速升溫和線性降溫，制得的納米陶瓷材料形成的電解質(zhì)層致密性好；

本發(fā)明制得的固體氧化物燃料電池穩(wěn)定性好，功率密度得到有效改善，使用壽命久，耐高溫性能優(yōu)異，且制備成本低，節(jié)能環(huán)保。

具體實(shí)施方式：

為了更好的理解本發(fā)明，下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明，實(shí)施例只用于解釋本發(fā)明，不會(huì)對(duì)本發(fā)明構(gòu)成任何的限定。

實(shí)施例1

一種管狀高溫固體氧化物燃料電池的制備方法，包括以下步驟：

(1)陽(yáng)極支撐管的制備

采用可還原性的金屬氧化物和陶瓷基復(fù)合材料通過(guò)塑性擠壓成型制得；

(2)陽(yáng)極層的制備

采用Ni-YSZ作為陽(yáng)極材料，在陽(yáng)極支撐層外通過(guò)熱噴涂的方法制得陽(yáng)極層；

(3)電解質(zhì)層的制備

a)將實(shí)驗(yàn)室溫度用空調(diào)調(diào)節(jié)為5℃，按照Gd：Zr摩爾比為1:1分別稱(chēng)取Gd(NO₃)₃·6H₂O和ZrOCl₂·8H₂O，加去離子水稀釋為含Gd和Zr混合溶液，攪拌均勻，得到濃度為0.03mol/L的含Gd和Zr混合溶液；

b)取濃度為0.6mol/L的稀氨水，用蠕動(dòng)泵將含Gd和Zr混合溶液逐滴滴入攪拌的稀氨水中，滴加完畢后，關(guān)閉攪拌，陳化20h，其中，稀氨水與含Gd和Zr的混合溶液的體積比為2:1；

c)將陳化后的沉淀進(jìn)行離心洗滌，先用去離子水洗滌至將硝酸銀加入到離心后的上層清液中無(wú)白色沉淀為止，然后再用無(wú)水乙醇清洗2-3次；最后將洗滌后的沉淀用無(wú)水乙醇稀釋后放入反應(yīng)釜中在180℃下反應(yīng)24h；

d)反應(yīng)結(jié)束后將沉淀用無(wú)水乙醇洗滌1-2次，放入干燥箱中，50℃下干燥，干燥完后研磨，并在200目篩網(wǎng)中過(guò)篩，隨后在馬弗爐中800℃下焙燒5h，得到Gd₂Zr₂O₇納米粉體；

e)取步驟d)制得的Gd₂Zr₂O₇納米粉體置于石墨模具中，套筒內(nèi)壁和上下壓頭各墊一層碳紙，將納米粉體裝模后同石墨模具一起在干燥箱中180℃下干燥6h，隨后在臺(tái)式粉末干壓機(jī)上預(yù)壓，預(yù)壓壓力為1-2MPa；

f)將裝有Gd₂Zr₂O₇納米粉體的石墨模具在放電等離子體燒結(jié)爐中正確安放后，關(guān)閉爐門(mén)開(kāi)始抽真空，待真空度小于6Pa時(shí)，開(kāi)始加壓，壓力為60MPa，設(shè)定好程序的功率和時(shí)間，開(kāi)始燒結(jié)，燒結(jié)時(shí)，首先以30℃/min的速率升溫至600℃，然后以60℃/min的速率升溫至1300℃，保溫3min，隨后按30℃/min降溫到600℃，燒結(jié)完畢，待爐內(nèi)溫度降至30℃以下，開(kāi)始卸壓，待全部壓力卸完，放氣，開(kāi)爐門(mén)，脫模，取樣，粉碎研磨，得到納米Gd₂Zr₂O₇陶瓷粉體；

g)將納米Gd₂Zr₂O₇陶瓷粉體采用大氣等離子噴涂的方法噴涂于陽(yáng)極層表面，制得電解質(zhì)層；

(4)陰極層的制備

采用鈣鈦礦型復(fù)合氧化物作為陰極材料，在陰極層外采用熱噴涂的方法制得陰極層。

實(shí)施例2

一種管狀高溫固體氧化物燃料電池的制備方法，包括以下步驟：

(1)陽(yáng)極支撐管的制備

采用可還原性的金屬氧化物和陶瓷基復(fù)合材料通過(guò)塑性擠壓成型制得；

(2)陽(yáng)極層的制備

采用Ni-YSZ作為陽(yáng)極材料，在陽(yáng)極支撐層外通過(guò)熱噴涂的方法制得陽(yáng)極層；

(3)電解質(zhì)層的制備

a)將實(shí)驗(yàn)室溫度用空調(diào)調(diào)節(jié)為20℃，按照Gd：Zr摩爾比為1:1分別稱(chēng)取Gd(NO₃)₃·6H₂O和ZrOCl₂·8H₂O，加去離子水稀釋為含Gd和Zr混合溶液，攪拌均勻，得到濃度為0.05mol/L的含Gd和Zr混合溶液；

b)取濃度為0.4mol/L的稀氨水，用蠕動(dòng)泵將含Gd和Zr混合溶液逐滴滴入攪拌的稀氨水中，滴加完畢后，關(guān)閉攪拌，陳化24h，其中，稀氨水與含Gd和Zr的混合溶液的體積比為2:1；

c)將陳化后的沉淀進(jìn)行離心洗滌，先用去離子水洗滌至將硝酸銀加入到離心后的上層清液中無(wú)白色沉淀為止，然后再用無(wú)水乙醇清洗2-3次；最后將洗滌后的沉淀用無(wú)水乙醇稀釋后放入反應(yīng)釜中在200℃下反應(yīng)20h；

d)反應(yīng)結(jié)束后將沉淀用無(wú)水乙醇洗滌1-2次，放入干燥箱中，70℃下干燥，干燥完后研磨，并在200目篩網(wǎng)中過(guò)篩，隨后在馬弗爐中1000℃下焙燒2h，得到Gd₂Zr₂O₇納米粉體；

e)取步驟d)制得的Gd₂Zr₂O₇納米粉體置于石墨模具中，套筒內(nèi)壁和上下壓頭各墊一層碳紙，將納米粉體裝模后同石墨模具一起在干燥箱中200℃下干燥4h，隨后在臺(tái)式粉末干壓機(jī)上預(yù)壓，預(yù)壓壓力為1-2MPa；

f)將裝有Gd₂Zr₂O₇納米粉體的石墨模具在放電等離子體燒結(jié)爐中正確安放后，關(guān)閉爐門(mén)開(kāi)始抽真空，待真空度小于6Pa時(shí)，開(kāi)始加壓，壓力為80MPa，設(shè)定好程序的功率和時(shí)間，開(kāi)始燒結(jié)，燒結(jié)時(shí)，首先以40℃/min的速率升溫至600℃，然后以60℃/min的速率升溫至1350℃，保溫5min，隨后按50℃/min降溫到600℃，燒結(jié)完畢，待爐內(nèi)溫度降至30℃以下，開(kāi)始卸壓，待全部壓力卸完，放氣，開(kāi)爐門(mén)，脫模，取樣，粉碎研磨，得到納米Gd₂Zr₂O₇陶瓷粉體；

g)將納米Gd₂Zr₂O₇陶瓷粉體采用大氣等離子噴涂的方法噴涂于陽(yáng)極層表面，制得電解質(zhì)層；

(4)陰極層的制備

采用鈣鈦礦型復(fù)合氧化物作為陰極材料，在陰極層外采用熱噴涂的方法制得陰極層。

實(shí)施例3

一種管狀高溫固體氧化物燃料電池的制備方法，包括以下步驟：

(1)陽(yáng)極支撐管的制備

采用可還原性的金屬氧化物和陶瓷基復(fù)合材料通過(guò)塑性擠壓成型制得；

(2)陽(yáng)極層的制備

采用Ni-YSZ作為陽(yáng)極材料，在陽(yáng)極支撐層外通過(guò)熱噴涂的方法制得陽(yáng)極層；

(3)電解質(zhì)層的制備

a)將實(shí)驗(yàn)室溫度用空調(diào)調(diào)節(jié)為15℃，按照Gd：Zr摩爾比為1:1分別稱(chēng)取Gd(NO₃)₃·6H₂O和ZrOCl₂·8H₂O，加去離子水稀釋為含Gd和Zr混合溶液，攪拌均勻，得到濃度為0.04mol/L的含Gd和Zr混合溶液；

b)取濃度為0.55mol/L的稀氨水，用蠕動(dòng)泵將含Gd和Zr混合溶液逐滴滴入攪拌的稀氨水中，滴加完畢后，關(guān)閉攪拌，陳化21h，其中，稀氨水與含Gd和Zr的混合溶液的體積比為2:1；

c)將陳化后的沉淀進(jìn)行離心洗滌，先用去離子水洗滌至將硝酸銀加入到離心后的上層清液中無(wú)白色沉淀為止，然后再用無(wú)水乙醇清洗2-3次；最后將洗滌后的沉淀用無(wú)水乙醇稀釋后放入反應(yīng)釜中在185℃下反應(yīng)23h；

d)反應(yīng)結(jié)束后將沉淀用無(wú)水乙醇洗滌1-2次，放入干燥箱中，55℃下干燥，干燥完后研磨，并在200目篩網(wǎng)中過(guò)篩，隨后在馬弗爐中850℃下焙燒4.5h，得到Gd₂Zr₂O₇納米粉體；

e)取步驟d)制得的Gd₂Zr₂O₇納米粉體置于石墨模具中，套筒內(nèi)壁和上下壓頭各墊一層碳紙，將納米粉體裝模后同石墨模具一起在干燥箱中185℃下干燥5.5h，隨后在臺(tái)式粉末干壓機(jī)上預(yù)壓，預(yù)壓壓力為1-2MPa；

f)將裝有Gd₂Zr₂O₇納米粉體的石墨模具在放電等離子體燒結(jié)爐中正確安放后，關(guān)閉爐門(mén)開(kāi)始抽真空，待真空度小于6Pa時(shí)，開(kāi)始加壓，壓力為65MPa，設(shè)定好程序的功率和時(shí)間，開(kāi)始燒結(jié)，燒結(jié)時(shí)，首先以34℃/min的速率升溫至600℃，然后以45℃/min的速率升溫至1340℃，保溫3min，隨后按35℃/min降溫到600℃，燒結(jié)完畢，待爐內(nèi)溫度降至30℃以下，開(kāi)始卸壓，待全部壓力卸完，放氣，開(kāi)爐門(mén)，脫模，取樣，粉碎研磨，得到納米Gd₂Zr₂O₇陶瓷粉體；

g)將納米Gd₂Zr₂O₇陶瓷粉體采用大氣等離子噴涂的方法噴涂于陽(yáng)極層表面，制得電解質(zhì)層；

(4)陰極層的制備

采用鈣鈦礦型復(fù)合氧化物作為陰極材料，在陰極層外采用熱噴涂的方法制得陰極層。

實(shí)施例4

一種管狀高溫固體氧化物燃料電池的制備方法，包括以下步驟：

(1)陽(yáng)極支撐管的制備

采用可還原性的金屬氧化物和陶瓷基復(fù)合材料通過(guò)塑性擠壓成型制得；

(2)陽(yáng)極層的制備

采用Ni-YSZ作為陽(yáng)極材料，在陽(yáng)極支撐層外通過(guò)熱噴涂的方法制得陽(yáng)極層；

(3)電解質(zhì)層的制備

a)將實(shí)驗(yàn)室溫度用空調(diào)調(diào)節(jié)為15℃，按照Gd：Zr摩爾比為1:1分別稱(chēng)取Gd(NO₃)₃·6H₂O和ZrOCl₂·8H₂O，加去離子水稀釋為含Gd和Zr混合溶液，攪拌均勻，得到濃度為0.035mol/L的含Gd和Zr混合溶液；

b)取濃度為0.5mol/L的稀氨水，用蠕動(dòng)泵將含Gd和Zr混合溶液逐滴滴入攪拌的稀氨水中，滴加完畢后，關(guān)閉攪拌，陳化22h，其中，稀氨水與含Gd和Zr的混合溶液的體積比為2:1；

c)將陳化后的沉淀進(jìn)行離心洗滌，先用去離子水洗滌至將硝酸銀加入到離心后的上層清液中無(wú)白色沉淀為止，然后再用無(wú)水乙醇清洗2-3次；最后將洗滌后的沉淀用無(wú)水乙醇稀釋后放入反應(yīng)釜中在190℃下反應(yīng)22h；

d)反應(yīng)結(jié)束后將沉淀用無(wú)水乙醇洗滌1-2次，放入干燥箱中，60℃下干燥，干燥完后研磨，并在200目篩網(wǎng)中過(guò)篩，隨后在馬弗爐中900℃下焙燒4h，得到Gd₂Zr₂O₇納米粉體；

e)取步驟d)制得的Gd₂Zr₂O₇納米粉體置于石墨模具中，套筒內(nèi)壁和上下壓頭各墊一層碳紙，將納米粉體裝模后同石墨模具一起在干燥箱中190℃下干燥5h，隨后在臺(tái)式粉末干壓機(jī)上預(yù)壓，預(yù)壓壓力為1-2MPa；

f)將裝有Gd₂Zr₂O₇納米粉體的石墨模具在放電等離子體燒結(jié)爐中正確安放后，關(guān)閉爐門(mén)開(kāi)始抽真空，待真空度小于6Pa時(shí)，開(kāi)始加壓，壓力為70MPa，設(shè)定好程序的功率和時(shí)間，開(kāi)始燒結(jié)，燒結(jié)時(shí)，首先以36℃/min的速率升溫至600℃，然后以50℃/min的速率升溫至1330℃，保溫4min，隨后按40℃/min降溫到600℃，燒結(jié)完畢，待爐內(nèi)溫度降至30℃以下，開(kāi)始卸壓，待全部壓力卸完，放氣，開(kāi)爐門(mén)，脫模，取樣，粉碎研磨，得到納米Gd₂Zr₂O₇陶瓷粉體；

g)將納米Gd₂Zr₂O₇陶瓷粉體采用大氣等離子噴涂的方法噴涂于陽(yáng)極層表面，制得電解質(zhì)層；

(4)陰極層的制備

采用鈣鈦礦型復(fù)合氧化物作為陰極材料，在陰極層外采用熱噴涂的方法制得陰極層。

實(shí)施例5

一種管狀高溫固體氧化物燃料電池的制備方法，包括以下步驟：

(1)陽(yáng)極支撐管的制備

采用可還原性的金屬氧化物和陶瓷基復(fù)合材料通過(guò)塑性擠壓成型制得；

(2)陽(yáng)極層的制備

采用Ni-YSZ作為陽(yáng)極材料，在陽(yáng)極支撐層外通過(guò)熱噴涂的方法制得陽(yáng)極層；

(3)電解質(zhì)層的制備

a)將實(shí)驗(yàn)室溫度用空調(diào)調(diào)節(jié)為15℃，按照Gd：Zr摩爾比為1:1分別稱(chēng)取Gd(NO₃)₃·6H₂O和ZrOCl₂·8H₂O，加去離子水稀釋為含Gd和Zr混合溶液，攪拌均勻，得到濃度為0.045mol/L的含Gd和Zr混合溶液；

b)取濃度為0.45mol/L的稀氨水，用蠕動(dòng)泵將含Gd和Zr混合溶液逐滴滴入攪拌的稀氨水中，滴加完畢后，關(guān)閉攪拌，陳化23h，其中，稀氨水與含Gd和Zr的混合溶液的體積比為2:1；

c)將陳化后的沉淀進(jìn)行離心洗滌，先用去離子水洗滌至將硝酸銀加入到離心后的上層清液中無(wú)白色沉淀為止，然后再用無(wú)水乙醇清洗2-3次；最后將洗滌后的沉淀用無(wú)水乙醇稀釋后放入反應(yīng)釜中在195℃下反應(yīng)21h；

d)反應(yīng)結(jié)束后將沉淀用無(wú)水乙醇洗滌1-2次，放入干燥箱中，65℃下干燥，干燥完后研磨，并在200目篩網(wǎng)中過(guò)篩，隨后在馬弗爐中950℃下焙燒3h，得到Gd₂Zr₂O₇納米粉體；

e)取步驟d)制得的Gd₂Zr₂O₇納米粉體置于石墨模具中，套筒內(nèi)壁和上下壓頭各墊一層碳紙，將納米粉體裝模后同石墨模具一起在干燥箱中195℃下干燥4.5h，隨后在臺(tái)式粉末干壓機(jī)上預(yù)壓，預(yù)壓壓力為1-2MPa；

f)將裝有Gd₂Zr₂O₇納米粉體的石墨模具在放電等離子體燒結(jié)爐中正確安放后，關(guān)閉爐門(mén)開(kāi)始抽真空，待真空度小于6Pa時(shí)，開(kāi)始加壓，壓力為75MPa，設(shè)定好程序的功率和時(shí)間，開(kāi)始燒結(jié)，燒結(jié)時(shí)，首先以38℃/min的速率升溫至600℃，然后以45℃/min的速率升溫至1320℃，保溫4min，隨后按45℃/min降溫到600℃，燒結(jié)完畢，待爐內(nèi)溫度降至30℃以下，開(kāi)始卸壓，待全部壓力卸完，放氣，開(kāi)爐門(mén)，脫模，取樣，粉碎研磨，得到納米Gd₂Zr₂O₇陶瓷粉體；

g)將納米Gd₂Zr₂O₇陶瓷粉體采用大氣等離子噴涂的方法噴涂于陽(yáng)極層表面，制得電解質(zhì)層；

(4)陰極層的制備

采用鈣鈦礦型復(fù)合氧化物作為陰極材料，在陰極層外采用熱噴涂的方法制得陰極層。